CN111455654A - 一种聚吡咯复合羊毛导电织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚吡咯复合羊毛导电织物的制备方法,属于功能纺织品技术领域。该制备方法包括:将羊毛织物经过预处理后进行等离子体表面刻蚀,再放入吡咯溶液中浸泡处理后取出,放入氯化铁溶液中冰水浴反应1‑6h,冲洗干净后烘干。本发明采用等离子体表面刻蚀对羊毛织物进行预处理,通过引入含氧基团增加其比表面积,还采用原位聚合得到聚吡咯复合羊毛导电织物,提高复合织物的导电性,满足其在电磁屏蔽材料或医用导电材料的功能需求,且工艺简单易行,易于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于功能纺织品技术领域,涉及到一种聚吡咯复合羊毛导电织物的制备方法。
背景技术
导电纤维已广泛应用于人们的生活中,包括用于防止电磁辐射污染、电磁波泄漏、保护人类身体健康等方面的电磁屏蔽材料,以及用于以电刺激作为辅助方式治疗慢性伤口的导电材料。导电材料通常是以金属材料作为填料,通过涂层整理方法制备导电织物,但是这种使用金属填料的涂层整理的导电织物手感、耐洗、耐摩和耐汗渍等性能下降。而采用高分子导电聚合物的导电织物,与金属涂层整理的导电织物相比,具有手感轻薄、透气性好等优点,比金属屏蔽材料更具优势。
目前,合成的具有代表性的导电聚合物有聚乙炔、聚苯胺、聚噻吩聚苯乙炔和聚吡咯等。其中,聚吡咯是一种典型的具有大共轭双键结构的导电高分子,具有高导电率、空气中稳定和易于制备等优点,因而广泛应用在电化学、电极材料、光学以及导电材料等方面。制备聚吡咯导电材料的方法有化学氧化聚合和电化学聚合,在此基础上又发展了模板法溶胶-凝胶法和静电纺丝法。其中化学氧化法合成聚吡咯相对简单易行,是常用方法之一。CN106930110A公开了一种用液氨处理羊毛织物,再经过吡咯溶液和氯化铁溶液处理得到导电复合织物,但羊毛未经液氨处理制备的聚吡咯羊毛导电纤维导电性能较差,且有废水产生。CN 107541939A公开了一种用小分子二硫苏糖醇水溶液的方法来制备导电羊毛织物,但二硫苏糖醇水溶液往往无法还原包埋于蛋白质结构内部(溶剂不可及)的二硫键,这类二硫键的还原常常需要先将蛋白质变性。
发明内容
为克服现有技术的上述不足,本发明提供了一种聚吡咯复合羊毛导电织物的制备方法,解决目前未液氨处理的聚吡咯复合羊毛织物导电性能差的问题。该制备方法采用原位聚合以及等离子体相结合,具体地,包括以下步骤:
(1)将羊毛织物经过预处理,得到预处理的羊毛织物;
(2)将预处理的羊毛织物进行等离子体表面刻蚀,得到处理的羊毛织物;
(3)将处理的羊毛织物放入配置好的吡咯溶液中进行处理,待30min后将羊毛织物取出,放入氯化铁溶液中冰水浴反应1-6h,冲洗干净后烘干。
根据本发明所述制备方法的一些实施方式,步骤(1)中,预处理的过程为:将羊毛织物浸入乙醇溶液中,超声清洗后取出,水洗并烘干,得到预处理的羊毛织物。
根据本发明所述制备方法的一些实施方式,步骤(2)中,等离子体表面刻蚀的过程为:采用等离子体设备对预处理的羊毛织物进行表面刻蚀,其中,等离子体表面刻蚀的参数包括:温度为80℃,压强为3.0×10-3Pa,电源功率为150-300W,处理时间为1-20min,充入气体为氧气且体积流量为10-20sccm。
根据本发明所述制备方法的一些实施方式,步骤(3)中,所述聚吡咯溶液的浓度为0.1-1mol/L。
根据本发明所述制备方法的一些实施方式,步骤(3)中,氯化铁溶液和吡咯的质量比为1:3。
本发明还提供了一种聚吡咯复合羊毛导电织物,其通过上述任一所述聚吡咯复合羊毛导电织物的制备方法得到。
本发明还提供了上述任一聚吡咯复合羊毛导电织物在电磁屏蔽材料或医用导电材料中的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:本发明采用等离子体技术对羊毛织物进行预处理,通过引入含氧基团,对羊毛织物表面进行刻蚀来增加其比表面积。本发明还采用原位聚合得到聚吡咯复合羊毛导电织物,提高复合织物的导电性,满足其在电磁屏蔽材料或医用导电材料的功能需求,且工艺简单易行,易于大规模生产。
附图说明
图1为本发明的聚吡咯复合羊毛导电织物的制备流程示意图。
图2为本发明的羊毛等离子体处理和聚吡咯复合羊毛导电织物的电镜图;其中:(a)等离子处理时间为1200s的羊毛织物的SEM图,(b)不同浓度的聚吡咯复合羊毛导电织物的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种聚吡咯复合羊毛导电织物的制备方法和其在电磁屏蔽材料或医用导电材料中的应用。以下实施例中制备聚吡咯复合羊毛导电织物的方法,包括如下步骤:
(1)羊毛织物的预处理:将羊毛织物浸入乙醇溶液中,超声清洗30min后取出羊毛并用蒸馏水清洗以除去溶剂乙醇,放入烘箱烘干,得到预处理的羊毛织物;
(2)等离子体处理羊毛织物:采用低温真空的PECVD-601室等离子体气相沉积设备对烘干的预处理的羊毛织物进行表面刻蚀,其中,等离子体刻蚀的参数为:温度为80℃,压强为3.0×10-3Pa,电源功率为150-300W,处理的时间为1-20min,充入气体为氧气,体积流量为10-20sccm,得到处理的羊毛织物;
(3)聚吡咯复合羊毛导电织物的制备过程:将不同等离子体处理时间的羊毛织物浸入不同浓度的聚吡咯溶液中,30min后,取出羊毛织物并将其放入配置好的氯化铁溶液中,冰水浴反应1-6h取出并放入烘箱中烘干。
实施例1
将羊毛织物浸入乙醇溶液中,超声清洗30min后取出羊毛织物并用蒸馏水清洗以除去溶剂乙醇,放入烘箱烘干;再采用低温真空的PECVD-601室等离子体气相沉积设备对烘干后的羊毛织物进行表面刻蚀,等离子体刻蚀的参数为:温度为80℃,压强为3.0×10-3Pa,电源功率为200w,处理的时间分别为0s、300s、600s、900s和1200s,充入气体为氧气,体积流量为10-20sccm,得到处理的羊毛织物;然后分别将不同等离子体处理时间的羊毛织物浸入0.8mol/L的聚吡咯溶液中,30min后取出,将其放入配置好的氯化铁溶液中冰水浴反应4h,取出并放入烘箱中烘干,得到聚吡咯复合羊毛导电织物。
烘干之后的聚吡咯复合羊毛导电织物用四探针方阻测试仪测试,结果如表1所示。
表1不同等离子处理时间的聚吡咯/羊毛导电织物的方阻
等离子体处理时间(s) | 方阻Ω/sq |
0 | 458 |
300 | 369 |
600 | 320 |
900 | 204 |
1200 | 168 |
实施例2
将羊毛织物浸入乙醇溶液中,超声清洗30min后取出羊毛织物并用蒸馏水清洗以除去溶剂乙醇,放入烘箱烘干。再采用低温真空的PECVD-601室等离子体气相沉积设备对烘干的预处理的羊毛织物进行表面刻蚀,等离子体刻蚀的参数为:温度为80℃,压强为3.0×10-3Pa,电源功率为200w,处理的时间为1200s,充入气体为氧气,体积流量可以为10sccm,得到处理的羊毛织物。然后将该羊毛织物分别浸入0.2mol/L、0.4mol/L、0.6mol/L、0.8mol/L和1mol/L的聚吡咯溶液中,30min后取出羊毛织物,将其放入配置好的氯化铁溶液中冰水浴反应4h,取出并放入烘箱中烘干,得到聚吡咯复合羊毛导电织物。
烘干之后的聚吡咯复合羊毛导电织物用四探针方阻测试仪测试,结果如表2所示。
表2不同浓度的聚吡咯/羊毛导电织物的方阻
聚吡咯浓度(mol/L) | 方阻Ω/sq |
0.2 | 345 |
0.4 | 321 |
0.6 | 228 |
0.8 | 168 |
1 | 174 |
实施例3
将羊毛织物浸入乙醇溶液中,超声清洗30min后取出羊毛织物并用蒸馏水清洗以除去溶剂乙醇,放入烘箱烘干。再采用低温真空的PECVD-601室等离子体气相沉积设备对烘干的预处理的羊毛织物进行表面刻蚀,等离子体刻蚀的参数为:温度为80℃,压强为3.0×10-3Pa,电源功率为200w,处理的时间为1200s,充入气体为氧气,体积流量为10sccm,得到处理的羊毛织物。然后将该羊毛织物浸入0.8mol/L的聚吡咯溶液中,30min后取出羊毛织物,取三份分别放入配置好的氯化铁溶液中冰水浴反应2h、4h和6h,取出并放入烘箱中烘干,得到聚吡咯复合羊毛导电织物。
烘干之后的聚吡咯复合羊毛导电织物用四探针方阻测试仪测试,结果如表3所示。
表3不同冰水浴处理时间的聚吡咯/羊毛导电织物方阻
冰水浴时间(h) | 方阻Ω/sq |
2 | 278 |
4 | 210 |
6 | 178 |
由上述实施例可知,等离子体处理时间为1200s、聚吡咯浓度为0.8mol/L、冰水浴处理时间为6h时,制备的聚吡咯复合羊毛导电织物导电性越好,方阻为178Ω/sq,满足其作为电磁屏蔽材料或医用导电材料的性能要求。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例作出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中,而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理,不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种聚吡咯复合羊毛导电织物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将羊毛织物经过预处理,得到预处理的羊毛织物;
(2)将预处理的羊毛织物进行等离子体表面刻蚀,得到处理的羊毛织物;
(3)将处理的羊毛织物放入吡咯溶液中进行处理,待30min后取出,放入氯化铁溶液中冰水浴反应1-6h,冲洗干净后烘干。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,预处理的过程为:将羊毛织物浸入乙醇溶液中超声清洗后取出,水洗并烘干,得到预处理的羊毛织物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,等离子体表面刻蚀的过程为:采用等离子体设备对预处理的羊毛织物进行表面刻蚀,等离子体表面刻蚀的参数包括:温度为80℃,压强为3.0×10-3Pa,电源功率为150-300W,处理时间为1-20min,充入气体为氧气且体积流量为10-20sccm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述吡咯溶液的浓度为0.1-1mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,氯化铁溶液与吡咯的质量比为1:3。
6.一种聚吡咯复合羊毛导电织物,其特征在于,其通过权利要求1至5任一项所述聚吡咯复合羊毛导电织物的制备方法得到。
7.权利要求1至5任一项所述的聚吡咯复合羊毛导电织物在电磁屏蔽材料或医用导电材料中的应用。
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