CN105155253B - 一种氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法，属于功能纺织品领域。织物先以阳离子聚合物预处理，阳离子化后然后吸附氧化石墨烯，并以电化学驱动的方式将氧化石墨烯还原，促进氧化石墨烯的成膜过程。该技术克服了当前浸轧、喷涂、旋涂等成膜工艺中因石墨烯与织物间的物理作用力低、前驱体自反应驱动力弱，所得到的沉积膜较薄、粘附性差且易产生裂纹进而影响织物导电性的问题，而且采用该技术沉积膜表面致密、厚度可调，有利于构筑粗糙表面，而且不会影响织物的手感，可广泛应用于功能纺织品。

Description

一种氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法
技术领域
本发明涉及一种氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法，属于功能纺织品领域。
背景技术
导电织物是一种新型织物材料，兼具普通织物的柔韧性、可编织性、低密度以及材料的电学性能、多功能性等特点。可广泛用于抗菌织物、可穿戴式生物传感器、能量存储、电子元件等领域。一般导电织物通过将共轭聚合物、碳纳米管、金属粉末等制备而成。但这些制备方法复杂，而且涂层的户外稳定性低、灵活性及均匀性差。
石墨烯是新型的碳二维纳米材料，具有优异的高强度、导电性、导热性、透光性、灵活性等特点，已成为全世界的研究热点。纳米电路的研究人员之所以对于石墨烯的研究颇具热忱，是因为与硅相比，电子在石墨烯内移动时会受到更小的阻力，而硅晶体管的尺寸也已经接近了相关物理定律的极限。虽然石墨烯纳米电子学可比硅基电子学速度更快且消耗更少的能量，但此前无人知晓如何制造可扩展或可重复的石墨烯纳米结构。研究发现提高纳米量级的石墨烯的温度，可设计出类似石墨烯的纳米电路。当温度达到130℃时，氧化石墨烯变得更具传导性，并能从绝缘物质转变为更具传导性的纳米线等石墨烯类似物质。在纺织领域中，将氧化石墨烯处理到基材表面，可赋予纤维导电性。专利CN201110267832.6公开了用二异氰酸酯修饰的双亲性聚合物在有机溶剂中于50-200℃下还原氧化石墨烯的方法。虽然这些方法能得到高质量的还原石墨烯，但是使用的仪器昂贵、化学试剂污染环境、可控性差且操作复杂。此外，高温还原法不仅会损伤纤维结构，而且产物富含杂质，难以得到纯度较高的石墨烯。
电化学沉积是指在外加电压下通过电解液中离子在阴极还原为原子而形成沉积层的过程，主要包括直流电沉积、喷射电沉积、脉冲电沉积和复合电沉积等方法。采用直流电化学沉积技术能够提供额外的驱动力，催化电极附近将氧化石墨烯在基材表面快速还原并有序沉积，进而促进氧化石墨烯的成膜过程。该技术克服了当前浸轧、喷涂、旋涂等成膜工艺中由于石墨烯与织物间的物理作用力低，前驱体自反应驱动力弱，所得到的沉积膜较薄、粘附性差且易产生裂纹，进而影响织物导电性，而且采用该技术沉积膜表面致密、厚度可调，有利于构筑粗糙表面，而且不会影响织物的手感。
发明内容
本发明以电压驱动的方式使得氧化石墨烯在织物表面还原，赋予织物优良的导电性，而且不影响织物的柔韧性，同时通过氧化石墨烯在织物上的还原，提高织物导电的耐久性和耐洗性。
本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：
一种氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法，其特征是采用以下的工艺步骤：
（1）织物在阳离子聚合物溶液中浸渍并预烘，使阳离子聚合物吸附在织物表面；
（2）将2%的氧化石墨烯在超声波辅助下均匀分散在去离子水中；
（3）将表面含阳离子聚合物的织物在氧化石墨烯分散液中浸渍，在阳离子吸附下，氧化石墨烯均匀吸附在织物上，然后织物取出后预烘；
（4）配置电化学还原液；
（5）将吸附氧化石墨烯的织物放入电化学还原液中，并在双电极电化学体系中电化学还原氧化石墨烯，然后织物冷水洗、热水洗、烘干，即得导电纤维织物。
其进一步特征是：所述阳离子聚合物为聚季铵盐。
进一步的：所述聚季铵盐为二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺-丙烯酸共聚物、二甲基二烯丙基氯化铵的均聚物、N，N，N-三甲基-2-[（2-甲基-1-氧-2-丙烯基）氧基]乙胺盐酸盐的均聚物、二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺共聚物、氯化-2-羟基-3-（三甲氨基）丙基聚环氧乙烷纤维素醚中的至少一种。
所述步骤（1）中织物在50-60℃的5-10%的聚季铵盐溶液中浸渍30-60min，50℃预烘20min。
其进一步特征还有：所述步骤（3）中的表面含阳离子聚合物的织物在氧化氧化石墨烯分散液中浸渍具体工艺为：织物开始浸渍温度为20℃，缓慢升高浸渍温度，升温速率控制在0.5℃/min，在升温至50-60℃后停止升温，并恒温1-2h。
所述步骤（4）中电化学还原液配置步骤为在水中依次加入Fe2(SO4)3，三乙醇胺和NaOH ；Fe2(SO4)3的质量浓度比为3-5 g/L，三乙醇胺的质量浓度比为10-12 g/L，NaOH 的质量浓度比为15-18 g/L。
所述步骤（5）中电化学还原氧化石墨烯具体工艺为：双电极中一端为铜片反应电极，一端为铂片参比电极，织物固定在两电极中间；初始阶段设置电压10-12V，沉积时间15-20min，沉积温度20-30℃，然后升温至50-60℃，升温速率控制在1℃/min，继续电还原10-15min，然后以相同的升温速率升温至80℃，继续电还原10min。
上述织物为棉、麻、天丝、毛、丝、涤纶、锦纶、腈纶、氨纶及其混纺织物中的一种。
本发明以聚季铵盐阳离子改性织物，使得织物在溶液中呈强的正电性，有利于负电荷氧化石墨烯的吸附，避免了多次循环吸附的冗长工艺，同时通过电化学还原技术，使氧化石墨烯均匀分布在织物表面，而且不影响织物的柔韧性，并提高了氧化石墨烯与织物的结合力，使得织物导电性的耐久性和耐洗性提高。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步说明。
实施例1：
1. 纯棉织物首先在50℃的8%的二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺-丙烯酸共聚物溶液中浸渍40min，然后50℃预烘20min，使聚季铵盐吸附在织物表面。
2. 将2%的氧化石墨烯用超声波分散在去离子水中，超声功率300W，超声时间2h。
3. 将表面含季铵盐的纯棉织物浸渍在氧化石墨烯分散液中，开始浸渍温度从20℃；缓慢升高浸渍温度，升温速率控制在0.5℃/min，在升温至50℃后停止升温，并恒温1h。氧化石墨烯在水中呈负电性，会吸附到呈正电荷的织物上，随着温度的升高，氧化石墨烯吸附量会增加；织物取出后在50℃下预烘20min。
4. 然后在水中依次加入质量浓度比为5 g/L的Fe2(SO4)3，10 g/L的三乙醇胺，15g/L的NaOH配制电化学还原液。
5. 将吸附氧化石墨烯的纯棉织物样品放入电化学还原液中，浴比保持在1:50，并在双电极电化学体系中通电还原氧化石墨烯。双电极中一端为铜片反应电极，一端为铂片参比电极，织物固定在两电极中间。初始阶段设置电压10V，沉积时间20min，沉积温度25℃，然后升温至50℃，升温速率控制在1℃/min，继续电还原10min，然后以相同的升温速率升温至80℃，继续电还原10min。还原后的样品冷水洗、热水洗、烘干，即得导电纯棉织物。
处理后的纯棉织物导电电阻率为80.4 KΩ cm2。
实施例2：
1. 真丝织物首先在60℃的7%的二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酸共聚物溶液中浸渍35min，然后50℃预烘20min，使聚季铵盐吸附在织物表面。
2. 将2%的氧化石墨烯用超声波分散在去离子水中，超声功率400W，超声时间1h。
3. 将表面含季铵盐的真丝织物浸渍在氧化石墨烯分散液中，开始浸渍温度从20℃；缓慢升高浸渍温度，升温速率控制在0.5℃/min，在升温至60℃后停止升温，并恒温1h。氧化石墨烯在水中呈负电性，会吸附到呈正电荷的织物上，随着温度的升高，氧化石墨烯吸附量会增加；织物取出后在50℃下预烘20min。
4. 然后依次加入质量浓度比为4 g/L的Fe2(SO4)3，11 g/L的三乙醇胺，18 g/L的NaOH，配制电化学还原液。
5. 将吸附氧化石墨烯的真丝织物样品放入电化学还原液中，浴比保持在1:80，并在双电极电化学体系中通电还原氧化石墨烯。双电极中一端为铜片反应电极，一端为铂片参比电极，织物固定在两电极中间。初始阶段设置电压12V，沉积时间16min，沉积温度25℃，然后升温至60℃，升温速率控制在1℃/min，继续电还原15min，然后以相同的升温速率升温至80℃，继续电还原10min。还原后的样品冷水洗、热水洗、烘干，即得导电真丝织物。
处理后的真丝织物导电电阻率为98.2 KΩ cm2。
实施例3：
1. 毛涤织物首先在55℃的5%的二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺共聚物溶液中浸渍60min，然后50℃预烘20min，使聚季铵盐吸附在织物表面。
2. 将2%的氧化石墨烯用超声波分散在去离子水中，超声功率350W，超声时间1.5h。
3. 将表面含季铵盐的毛涤织物浸渍在氧化石墨烯分散液中，开始浸渍温度从20℃；缓慢升高浸渍温度，升温速率控制在0.5℃/min，在升温至55℃后停止升温，并恒温2h。氧化石墨烯在水中呈负电性，会吸附到呈正电荷的织物上，随着温度的升高，氧化石墨烯吸附量会增加。织物取出后在50℃下预烘20min。
4. 然后依次加入质量浓度比为5 g/L的Fe2(SO4)3，10 g/L的三乙醇胺，18 g/L的NaOH，配制电化学还原液。
5. 将吸附氧化石墨烯的织物样品放入电化学还原液中，浴比保持在1:100，并在双电极电化学体系中通电还原氧化石墨烯。双电极中一端为铜片反应电极，一端为铂片参比电极，织物固定在两电极中间。初始阶段设置电压12V，沉积时间18min，沉积温度30℃，然后升温至60℃，升温速率控制在1℃/min，继续电还原10min，然后以相同的升温速率升温至80℃，继续电还原10min。还原后的样品冷水洗、热水洗、烘干，即得导电毛涤织物。
处理后的毛涤织物导电电阻率为91.6 KΩ cm2。
实施例4：
1. 棉氨织物首先在58℃的7%的氯化-2-羟基-3-(三甲氨基)丙基聚环氧乙烷纤维素醚溶液中浸渍40min，然后50℃预烘20min，使聚季铵盐吸附在织物表面。
2. 将2%的氧化石墨烯用超声波分散在去离子水中，超声功率380W，超声时间1h。
3. 将表面含季铵盐的棉氨织物浸渍在氧化石墨烯分散液中，开始浸渍温度从20℃；缓慢升高浸渍温度，升温速率控制在0.5℃/min，在升温至55℃后停止升温，并恒温2h。氧化石墨烯在水中呈负电性，会吸附到呈正电荷的织物上，随着温度的升高，氧化石墨烯吸附量会增加。织物取出后在50℃下预烘20min。
4. 然后依次加入质量浓度比为4 g/L的Fe2(SO4)3，10 g/L的三乙醇胺，17 g/L的NaOH，配制电化学还原液。
5. 将吸附氧化石墨烯的织物样品放入电化学还原液中，浴比保持在1:70，并在双电极电化学体系中通电还原氧化石墨烯。双电极中一端为铜片反应电极，一端为铂片参比电极，织物固定在两电极中间。初始阶段设置电压11V，沉积时间18min，沉积温度30℃，然后升温至60℃，升温速率控制在1℃/min，继续电还原15min，然后以相同的升温速率升温至80℃，继续电还原10min。还原后的样品冷水洗、热水洗、烘干，即得导电毛涤织物。
处理后的毛涤织物导电电阻率为85.4 KΩ cm2。

Claims (8)

1.一种氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法，其特征是采用以下的工艺步骤：
（1）织物在阳离子聚合物溶液中浸渍并预烘，使阳离子聚合物吸附在织物表面；
（2）将2%的氧化石墨烯在超声波辅助下均匀分散在去离子水中；
（3）将表面含阳离子聚合物的织物在氧化石墨烯分散液中浸渍，在阳离子吸附下，氧化石墨烯均匀吸附在织物上，然后织物取出后预烘；
（4）配置电化学还原液；
（5）将吸附氧化石墨烯的织物放入电化学还原液中，并在双电极电化学体系中电化学还原氧化石墨烯，然后织物冷水洗、热水洗、烘干，即得导电纤维织物。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法，其特征是：所述阳离子聚合物为聚季铵盐。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法，其特征是：所述聚季铵盐为二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺-丙烯酸共聚物、二甲基二烯丙基氯化铵的均聚物、N，N，N-三甲基-2-[（2-甲基-1-氧-2-丙烯基）氧基]乙胺盐酸盐的均聚物、二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺共聚物、氯化-2-羟基-3-（三甲氨基）丙基聚环氧乙烷纤维素醚中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法，其特征是：所述步骤（1）中织物在50-60℃的5-10%的聚季铵盐溶液中浸渍30-60min，50℃预烘20min。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法，其特征是：所述步骤（3）中的表面含阳离子聚合物的织物在氧化石墨烯分散液中浸渍具体工艺为：织物开始浸渍温度为20℃，缓慢升高浸渍温度，升温速率控制在0.5℃/min，在升温至50-60℃后停止升温，并恒温1-2h。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法，其特征是：所述步骤（4）中电化学还原液配置步骤为在水中依次加入Fe2(SO4)3，三乙醇胺和NaOH ；Fe2(SO4)3的质量浓度比为3-5 g/L，三乙醇胺的质量浓度比为10-12 g/L，NaOH 的质量浓度比为15-18 g/L。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法，其特征是：所述步骤（5）中电化学还原氧化石墨烯具体工艺为：双电极中一端为铜片反应电极，一端为铂片参比电极，织物固定在两电极中间；初始阶段设置电压10-12V，沉积时间15-20min，沉积温度20-30℃，然后升温至50-60℃，升温速率控制在1℃/min，继续电还原10-15min，然后以相同的升温速率升温至80℃，继续电还原10min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法，其特征是：所述织物为棉、麻、天丝、毛、丝、涤纶、锦纶、腈纶、氨纶及其混纺织物中的一种。
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