CN104692670A - 一种石墨烯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯薄膜及其制备方法，该方法包括：对石墨进行氧化处理形成氧化石墨；将氧化石墨溶于有机溶剂中形成氧化石墨溶液；将氧化石墨溶液涂布在导电玻璃的导电面上形成氧化石墨烯薄膜；将形成有氧化石墨稀薄膜的导电玻璃置于电解质溶液中，在预设的还原电压下进行预设时长的电化学还原处理，形成石墨烯薄膜；这样，通过电化学还原氧化石墨烯薄膜的方法获得的石墨烯薄膜的厚度较薄，可以获得单层的石墨烯薄膜，并且，实际操作较为简单。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种石墨烯薄膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种新型的二维纳米材料，其独特的性能使其在电容器、细胞图像、传感器、药物输送以及太阳能电池等领域应用广泛。例如，在应用于太阳能电池领域时，石墨烯薄膜需要具有较薄的厚度，以使其具有较高的光透过率。
目前，石墨烯薄膜的制备一般采用机械剥离法、加热碳化硅(SiC)法或溶剂热法等。这三种方法都是制备石墨烯薄膜的有效方法，但采用上述三种方法制备单层的石墨烯薄膜具有一定的困难，实现条件较为苛刻。
因此，如何优化单层的石墨烯薄膜的制备方法，是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种石墨烯薄膜及其制备方法，用以优化单层的石墨烯薄膜的制备方法。
因此，本发明实施例提供了一种石墨烯薄膜的制备方法，包括：
对石墨进行氧化处理形成氧化石墨；
将所述氧化石墨溶于有机溶剂中，形成氧化石墨溶液；
将所述氧化石墨溶液涂布在导电玻璃的导电面上，形成氧化石墨烯薄膜；
将形成有所述氧化石墨稀薄膜的导电玻璃置于电解质溶液中，在预设的还原电压下进行预设时长的电化学还原处理，形成石墨烯薄膜。
在一种可能的实现方式中，在本发明实施例提供的上述方法中，所述对石墨进行氧化处理形成氧化石墨，具体包括：
将石墨和氧化剂混合后放入氧化性溶液中，发生氧化反应，形成氧化石墨；
对发生氧化反应后的氧化性溶液中剩余的氧化剂进行还原处理；
对经过还原处理的氧化性溶液进行过滤，并对滤出的残留有氧化性溶液的氧化石墨进行清洗处理；
对经过清洗处理的氧化石墨进行干燥处理。
在一种可能的实现方式中，在本发明实施例提供的上述方法中，所述将石墨和氧化剂混合后放入氧化性溶液中，发生氧化反应，形成氧化石墨，具体包括：
在置于冰水浴中的三口烧瓶中加入浓硫酸溶液；
在搅拌所述浓硫酸溶液的同时加入1g-3g的石墨和0.5g-1.5g的硝酸钠的固体混合物；
在加入有所述固体混合物的三口烧瓶中分批加入3g-10g的高锰酸钾，并将所述三口烧瓶内的温度控制在20℃以下；
移去冰水浴，搅拌至温度升为32℃-38℃后，搅拌30min；
加入100mL-200mL的去离子水后，搅拌20min。
在一种可能的实现方式中，在本发明实施例提供的上述方法中，所述对发生氧化反应后的氧化性溶液中剩余的氧化剂进行还原处理，具体包括：
加入双氧水至所述三口烧瓶中的液体变为亮黄色。
在一种可能的实现方式中，在本发明实施例提供的上述方法中，所述对滤出的残留有氧化性溶液的氧化石墨进行清洗处理，具体包括：
利用浓度为5％的盐酸溶液和去离子水对滤出的氧化石墨进行清洗处理。
在一种可能的实现方式中，在本发明实施例提供的上述方法中，所述对经过清洗处理的氧化石墨进行干燥处理，具体包括：
将经过清洗处理的氧化石墨置于60℃的真空干燥箱中进行干燥处理。
在一种可能的实现方式中，在本发明实施例提供的上述方法中，将所述氧化石墨溶于有机溶剂中，形成氧化石墨溶液，具体包括：
将所述氧化石墨溶于二甲基甲酰胺中，形成浓度为0.5mg/mL的氧化石墨溶液。
在一种可能的实现方式中，在本发明实施例提供的上述方法中，所述将形成有所述氧化石墨稀薄膜的导电玻璃置于电解质溶液中，在预设的还原电压下进行预设时间的电化学还原处理，形成石墨烯薄膜，具体包括：
将形成有所述氧化石墨稀薄膜的导电玻璃置于浓度为0.5mol/L-2.5mol/L的氯化钾溶液中，在-900mV～-1500mV的还原电压下，进行时长为0s-3600s的电化学还原处理，形成石墨烯薄膜。
本发明实施例还提供了一种石墨烯薄膜，采用本发明实施例提供的上述方法制备。
本发明实施例提供的上述石墨烯薄膜及其制备方法，该方法包括：对石墨进行氧化处理形成氧化石墨；将氧化石墨溶于有机溶剂中形成氧化石墨溶液；将氧化石墨溶液涂布在导电玻璃的导电面上形成氧化石墨烯薄膜；将形成有氧化石墨稀薄膜的导电玻璃置于电解质溶液中，在预设的还原电压下进行预设时长的电化学还原处理，形成石墨烯薄膜；这样，通过电化学还原氧化石墨烯薄膜的方法获得的石墨烯薄膜的厚度较薄，可以获得单层的石墨烯薄膜，并且，实际操作较为简单。
附图说明
图1为本发明实施例提供的石墨烯薄膜的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的石墨烯薄膜的制备方法中对石墨进行氧化处理的流程图；
图3为本发明实施例提供的石墨烯薄膜以及氧化石墨烯薄膜的红外光谱图；
图4为本发明实施例提供的石墨烯薄膜以及氧化石墨烯薄膜的紫外分光图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明实施例提供的石墨烯薄膜及其制备方法的具体实施方式进行详细地说明。
本发明实施例提供的一种石墨烯薄膜的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S101、对石墨进行氧化处理形成氧化石墨；
S102、将氧化石墨溶于有机溶剂中，形成氧化石墨溶液；
S103、将氧化石墨溶液涂布在导电玻璃的导电面上，形成氧化石墨烯薄膜；
S104、将形成有氧化石墨稀薄膜的导电玻璃置于电解质溶液中，在预设的还原电压下进行预设时长的电化学还原处理，形成石墨烯薄膜。
本发明实施例提供的上述方法，通过电化学还原氧化石墨烯薄膜的方法获得的石墨烯薄膜的厚度较薄，可以获得单层的石墨烯薄膜，并且，实际操作较为简单。
在具体实施时，本发明实施例提供的上述方法中的步骤S101，对石墨进行氧化处理形成氧化石墨，如图2所示，具体可以包括如下步骤：
S201、将石墨和氧化剂混合后放入氧化性溶液中，发生氧化反应，形成氧化石墨；其中，石墨具体可以选择鳞片石墨，氧化剂具体可以为硝酸(HNO3)或高锰酸钾(KMnO4)等，氧化性溶液具体可以为浓硫酸(H2SO4)等，在此不做限定；
S202、对发生氧化反应后的氧化性溶液中剩余的氧化剂进行还原处理；
S203、对经过还原处理的氧化性溶液进行过滤，并对滤出的残留有氧化性溶液的氧化石墨进行清洗处理；
S204、对经过清洗处理的氧化石墨进行干燥处理。
在具体实施时，本发明实施例提供的上述方法中的步骤S201，将石墨和氧化剂混合后放入氧化性溶液中，发生氧化反应，形成氧化石墨，具体可以通过以下方式实现：
首先，在置于冰水浴中的三口烧瓶中加入浓硫酸溶液；
然后，在搅拌浓硫酸溶液的同时加入1g-3g的石墨和0.5g-1.5g的硝酸钠的固体混合物；
接着，在加入有固体混合物的三口烧瓶中分批加入3g-10g的高锰酸钾，并将三口烧瓶内的温度控制在20℃以下；
之后，移去冰水浴，搅拌至温度升为32℃-38℃后，搅拌30min；
最后，加入100mL-200mL的去离子水后，搅拌20min。
在具体实施时，本发明实施例提供的上述方法中的步骤S202，对发生氧化反应后的氧化性溶液中剩余的氧化剂进行还原处理，具体可以通过加入双氧水(H2O2)至三口烧瓶中的液体变为亮黄色的方式来实现。当然，也可以利用其他类似的还原剂对剩余的氧化剂进行还原处理，在此不做限定。
在具体实施时，本发明实施例提供的上述方法中的步骤S203，对滤出的残留有氧化性溶液的氧化石墨进行清洗处理，具体可以通过利用浓度为5％的盐酸(HCl)溶液和去离子水对滤出的氧化石墨进行清洗处理的方式来实现，具体地，对滤出的氧化石墨进行清洗处理至清洗液中不能检测出硫酸根为止。
在具体实施时，本发明实施例提供的上述方法中的步骤S204，对经过清洗处理的氧化石墨进行干燥处理，具体可以通过将经过清洗处理的氧化石墨置于60℃的真空干燥箱中进行干燥处理的方式来实现。当然，还可以通过其他类似的干燥方式对经过清洗处理的氧化石墨进行干燥处理，在此不做限定。
在具体实施时，本发明实施例提供的上述方法中的步骤S102，将氧化石墨溶于有机溶剂中，形成氧化石墨溶液，具体可以将氧化石墨溶于二甲基甲酰胺(DMF)中，形成浓度为0.5mg/mL的氧化石墨溶液。当然，还可以将氧化石墨溶于其他类似的有机溶剂中，在此不做限定。
在具体实施时，本发明实施例提供的上述方法中的步骤S104，将形成有氧化石墨稀薄膜的导电玻璃置于电解质溶液中，在预设的还原电压下进行预设时间的电化学还原处理，形成石墨烯薄膜，具体可以通过以下方式来实现：将形成有氧化石墨稀薄膜的导电玻璃置于浓度为0.5mol/L-2.5mol/L的氯化钾(KCl)溶液中，进行电化学还原处理，形成石墨烯薄膜，一般将还原电压控制在-900mV～-1500mV范围为佳，将电化学还原的时长控制在0s-3600s范围为佳。当然，电解质溶液并非局限于氯化钾溶液，还可以为可以作为电解质溶液的其他溶液，在此不做限定。
下面以一个具体的实例对本发明实施例提供的上述制备方法进行详细地说明，但是，下面给出的实例仅是为了理解本发明而并非局限于此。
实例一：采用本发明实施例提供的上述方法制备石墨烯薄膜，其具体步骤如下：
1、在置于冰水浴中的三口烧瓶中加入浓硫酸溶液；
2、在搅拌浓硫酸溶液的同时加入1g-3g的石墨和0.5g-1.5g的硝酸钠的固体混合物；
3、分批加入3g-10g的高锰酸钾，并将三口烧瓶内的温度控制在20℃以下；
4、移去冰水浴，搅拌至温度升为32℃-38℃后，搅拌30min；
5、加入100mL-200mL的去离子水后，搅拌20min；
6、加入双氧水至三口烧瓶中的液体变为亮黄色；
7、对三口烧瓶中的液体进行过滤，并利用浓度为5％的盐酸溶液和去离子水对滤出的氧化石墨进行清洗处理；
8、将氧化石墨置于60℃的真空干燥箱中进行干燥处理；
9、将氧化石墨溶于二甲基甲酰胺中，形成浓度为0.5mg/mL的氧化石墨溶液；
10、将氧化石墨溶液涂布在导电玻璃的导电面上，形成氧化石墨烯薄膜；
11、将形成有氧化石墨稀薄膜的导电玻璃置于浓度为0.5mol/L-2.5mol/L的氯化钾溶液中，在-900mV～-1500mV的还原电压下，进行时长为0s-3600s的电化学还原处理，形成石墨烯薄膜。
下面分别通过红外光谱图和紫外分光图对采用实例一提供的上述方法制备的石墨烯薄膜进行表征。
图3为氧化石墨烯薄膜(如图3所示的S1所示)以及对该氧化石墨稀薄膜在-1000mV的还原电压下分别进行0.5h(如图3所示的S2所示)和1h(如图3所示的S3所示)的电化学还原处理后得到的石墨烯薄膜的红外光谱图。从图3中可以看出，氧化石墨烯薄膜在波数980cm-1-1380cm-1和波数1530cm-1-1780cm-1处具有吸收峰，说明氧化石墨烯薄膜内含有羧基和羰基；经过0.5h的电化学还原处理后得到的石墨烯薄膜在波数980cm-1-1380cm-1处的吸收峰极弱，说明氧化石墨烯经过0.5h的电化学还原处理后基本被还原，形成的石墨烯薄膜内几乎不含羧基；经过1h的电化学还原处理后得到的石墨烯薄膜在波数980cm-1-1380cm-1和波数1530cm-1-1780cm-1处的吸收峰极弱，说明氧化石墨烯薄膜经过1h的电化学还原处理后被彻底还原，形成的石墨烯薄膜内几乎不含羧基和羰基。
在-1000mV的还原电压下，对氧化石墨稀薄膜进行电化学还原处理，每进行8min的电化学还原处理后对其紫外分光图进行一次测试。图4为该氧化石墨稀薄膜进行电化学还原处理前(如图4所示的S4所示)以及对其分别进行8min(如图4所示的S5所示)、16min(如图4所示的S6所示)、24min(如图4所示的S7所示)和32min(如图4所示的S8所示)的电化学还原处理后的紫外分光图。从图4中可以看出，在可见光波长680nm下，经过32min的电化学还原处理得到的石墨烯薄膜的吸光度为2.45％，即光透过率为97.55％，与单层的石墨烯薄膜的吸光度的理论值2.3％非常接近，也就是说，采用本发明实施例提供的上述方法可以制备单层的石墨烯薄膜，并且，实际操作较为简单。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种石墨烯薄膜，采用本发明实施例提供的上述方法制备。本发明实施例提供的上述石墨烯薄膜的具体实施与本发明实施例提供的上述方法的实施例类似，在此不做赘述。
本发明实施例提供的一种石墨烯薄膜及其制备方法，该方法包括：对石墨进行氧化处理形成氧化石墨；将氧化石墨溶于有机溶剂中形成氧化石墨溶液；将氧化石墨溶液涂布在导电玻璃的导电面上形成氧化石墨烯薄膜；将形成有氧化石墨稀薄膜的导电玻璃置于电解质溶液中，在预设的还原电压下进行预设时长的电化学还原处理，形成石墨烯薄膜；这样，通过电化学还原氧化石墨烯薄膜的方法获得的石墨烯薄膜的厚度较薄，可以获得单层的石墨烯薄膜，并且，实际操作较为简单。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
对石墨进行氧化处理形成氧化石墨；
将所述氧化石墨溶于有机溶剂中，形成氧化石墨溶液；
将所述氧化石墨溶液涂布在导电玻璃的导电面上，形成氧化石墨烯薄膜；
将形成有所述氧化石墨稀薄膜的导电玻璃置于电解质溶液中，在预设的还原电压下进行预设时长的电化学还原处理，形成石墨烯薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对石墨进行氧化处理形成氧化石墨，具体包括：
将石墨和氧化剂混合后放入氧化性溶液中，发生氧化反应，形成氧化石墨；
对发生氧化反应后的氧化性溶液中剩余的氧化剂进行还原处理；
对经过还原处理的氧化性溶液进行过滤，并对滤出的残留有氧化性溶液的氧化石墨进行清洗处理；
对经过清洗处理的氧化石墨进行干燥处理。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述将石墨和氧化剂混合后放入氧化性溶液中，发生氧化反应，形成氧化石墨，具体包括：
在置于冰水浴中的三口烧瓶中加入浓硫酸溶液；
在搅拌所述浓硫酸溶液的同时加入1g-3g的石墨和0.5g-1.5g的硝酸钠的固体混合物；
在加入有所述固体混合物的三口烧瓶中分批加入3g-10g的高锰酸钾，并将所述三口烧瓶内的温度控制在20℃以下；
移去冰水浴，搅拌至温度升为32℃-38℃后，搅拌30min；
加入100mL-200mL的去离子水后，搅拌20min。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述对发生氧化反应后的氧化性溶液中剩余的氧化剂进行还原处理，具体包括：
加入双氧水至所述三口烧瓶中的液体变为亮黄色。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述对滤出的残留有氧化性溶液的氧化石墨进行清洗处理，具体包括：
利用浓度为5％的盐酸溶液和去离子水对滤出的氧化石墨进行清洗处理。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述对经过清洗处理的氧化石墨进行干燥处理，具体包括：
将经过清洗处理的氧化石墨置于60℃的真空干燥箱中进行干燥处理。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述氧化石墨溶于有机溶剂中，形成氧化石墨溶液，具体包括：
将所述氧化石墨溶于二甲基甲酰胺中，形成浓度为0.5mg/mL的氧化石墨溶液。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将形成有所述氧化石墨稀薄膜的导电玻璃置于电解质溶液中，在预设的还原电压下进行预设时间的电化学还原处理，形成石墨烯薄膜，具体包括：
将形成有所述氧化石墨稀薄膜的导电玻璃置于浓度为0.5mol/L-2.5mol/L的氯化钾溶液中，在-900mV～-1500mV的还原电压下，进行时长为0s-3600s的电化学还原处理，形成石墨烯薄膜。
9.一种石墨烯薄膜，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述的方法制备。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150610 |