CN103806266B - 一种利用紫外光制备氧化石墨烯导电纤维素织物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用紫外光固化技术制备氧化石墨烯导电纤维素织物的方法，属于纺织化工技术领域。本发明通过超声法制备了稳定的氧化石墨烯分散液，然后将该分散液均匀地涂覆于经含多羟基多羧基处理液和紫外光预处理过的纤维素织物表面，形成氧化石墨烯涂层纤维素织物；接着利用紫外光照射一段时间，使纤维素织物表面的氧化石墨烯完全还原。这种处理方法使纤维素织物电阻降低了70％，显著提高了织物的导电性。同时，该方法操作简单、效率高、无需添加还原剂，环境友好。

Description

一种利用紫外光制备氧化石墨烯导电纤维素织物的方法
技术领域
本发明属于纺织化工技术领域，具体涉及一种用氧化石墨烯制备导电纤维素织物的方法。
背景技术
导电织物是一种新型织物材料，兼具普通织物的柔韧性、可编织性、低密度以及材料的电学性能、多功能性等特点。可广泛用于抗菌织物、可穿戴式生物传感器、能量存储、电子元件等领域。一般导电织物通过将共轭聚合物、碳纳米管、金属粉末等制备而成。但这些制备方法复杂，而且涂层的户外稳定性低、灵活性及均匀性差。
石墨烯是新型的碳二维纳米材料，具有优异的高强度、导电性、导热性、透光性、灵活性等特点，已成为全世界的研究热点。在纺织领域中，氧化石墨烯导电纤维素织物一般通过添加还原剂或在还原性气体中高温热处理，以除去氧化石墨烯的含氧基团，得到石墨烯。例如专利CN201310186059.X公开了一种以金属氢化物为还原剂，路易斯酸为催化剂，室温下还原氧化石墨烯的方法。专利CN201110267832.6公开了用二异氰酸酯修饰的双亲性聚合物在有机溶剂中于50-200℃下还原氧化石墨烯的方法。虽然这些方法能得到高质量的还原石墨烯，但是使用的仪器昂贵、化学试剂污染环境、可控性差且操作复杂。此外，高温还原法不仅会损伤纤维结构，而且产物富含杂质，难以得到纯度较高的石墨烯。首先采用超声法制备了均匀稳定的氧化石墨烯分散液，再将该分散液均匀地多次涂覆于纤维素织物表面，然后利用紫外光重复照射氧化石墨烯涂层的纤维素织物，充分还原织物表面的氧化石墨烯，从而制得具有优良导电性和抗紫外性的纤维素织物。该过程无需添加还原剂或高温条件，操作简单且设备成本低，具有低碳环保和节约能源的优势。而且此导电纤维素织物耐水洗牢度高，可以用于开发防静电、防辐射类纺织品，电磁防护产品、柔性电子元件以及生物传感器等。
发明内容
本发明的目的在于采用紫外光固化的方法，将氧化石墨烯导电网络处理到纤维素织物上，赋予织物优良的导电功能。
具体工艺步骤如下：
(1)将50-70质量份98％硫酸、2-9质量份85％磷酸、0.5-3质量份高锰酸钾加入0.2-1质量份石墨粉末中，在30-50℃、300-800W功率下超声反应1-5h；降低温度至0℃，加入0.1-0.5质量份的30％过氧化氢溶液和20-40重量份去离子水，反应1-2h后，在4000rpm下离心分离3-5h；用盐酸溶液洗涤下层产物，然后在4000rpm下离心分离10-30min，重复洗涤-离心过程3-5次；将1-3g/L下层氧化石墨烯加入蒸馏水中，并在300-800W功率下室温超声分散30-90min，然后用氨水-醋酸缓冲液调整pH至3-6，形成均匀稳定的氧化石墨烯分散液；
(2)紫外光预处理纤维素织物：将纤维素织物浸渍到多羟基或多羧基处理液中，然后将其置于光强度为80-120W/cm、波长为365nm的紫外光下照射20-40s，提高织物表面羟基、羧基等活性基团数量；
所述含多羟基多羧基的处理液为柠檬酸、1，2，3，4-丁烷四羧酸、丙三醇、双季戊四醇中的至少一种；
(3)氧化石墨烯涂覆纤维素织物：预处理过的纤维素织物立即用氧化石墨烯分散液均匀涂覆，80-100℃下干燥10-30min，然后置于光强度80-120W/cm、波长365nm紫外光下照射，重复该处理5-8次，充分还原氧化石墨烯中环氧基，得到导电纤维素织物，并具有良好的耐水洗牢度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一：
将50质量份98％硫酸、5质量份85％磷酸及2.5质量份高锰酸钾加入1质量份石墨粉末中，在50℃、300W功率下超声反应5h；降低温度至0℃，加入0.3质量份的30％过氧化氢溶液和41.2质量份去离子水，反应2h后，在4000rpm下离心分离5h；用盐酸溶液洗涤下层产物，然后在4000rpm下离心分离15min，重复洗涤-离心过程3次；将0.2g下层氧化石墨烯分散于100mL蒸馏水中，用氨水-醋酸缓冲液调节pH至4，然后在300W功率下超声分散60min，形成稳定氧化石墨烯分散液。
在室温下用柠檬酸和丙三醇混合溶液浸渍棉织物，然后置于光强度为100W/cm、波长为365nm的紫外光下照射20s。将制备的氧化石墨烯分散液涂覆于预处理过的棉织物上，100℃下干燥10min，然后在光强度80W/cm、波长365nm的紫外光下照射，重复该处理过程5次，得到耐水洗牢度好的石墨烯涂覆的导电棉织物。
实施例二：
将61质量份98％硫酸、6质量份85％磷酸及1.7质量份高锰酸钾加入0.3质量份石墨粉末中，在50℃、300W功率下超声反应5h；降低温度至0℃，加入0.5质量份的30％过氧化氢溶液和30.5质量份去离子水，反应1h后，在4000rpm下离心分离5h；用盐酸溶液洗涤下层产物，然后在4000rpm下离心分离30min，重复洗涤-离心过程5次；将0.1g下层氧化石墨烯分散于100mL蒸馏水中，用氨水-醋酸缓冲液调节pH至5，然后在500W功率下超声分散40min，形成稳定氧化石墨烯分散液。
在室温下用1，2，3，4-丁烷四羧酸和双季戊四醇混合液浸渍棉织物，然后置于光强度为100W/cm、波长为365nm的紫外光下照射40s。将制备的氧化石墨烯分散液涂覆于预处理过的棉织物上，80℃下干燥30min，然后在光强度120W/cm、波长365nm的紫外光下照射，用相同的办法反复处理棉织物8次，制得水洗牢度高的导电棉织物。

Claims (2)

1.一种利用紫外光制备氧化石墨烯导电纤维素织物的方法，其特征是采用以下工艺步骤：
(1)氧化石墨烯分散液的制备：将50-70质量份98％硫酸、2-9质量份85％磷酸、0.5-3质量份高锰酸钾加入0.2-1质量份石墨粉末中，在30-50℃、300-800W功率下超声反应1-5h；降低温度至0℃，加入0.1-0.5质量份的30％过氧化氢溶液和20-40质量份去离子水，反应1-2h后，在4000rpm下离心分离3-5h；用盐酸溶液洗涤下层产物，然后在4000rpm下离心分离10-30min，重复洗涤-离心过程3-5次；将1-3g/L下层氧化石墨烯加入蒸馏水中，并在300-800W功率下室温超声分散30-90min，然后用氨水-醋酸缓冲液调整pH至3-6，形成均匀稳定的氧化石墨烯分散液；
(2)紫外光预处理纤维素织物：将纤维素织物浸渍到含多羟基或多羧基的处理液中，然后将其置于光强度为80-120W/cm、波长为365nm的紫外光下照射20-40s，提高织物表面羟基、羧基活性基团数量；
(3)氧化石墨烯涂覆纤维素织物：预处理过的纤维素织物立即用氧化石墨烯分散液均匀涂覆，80-100℃下干燥10-30min，然后置于光强度80-120W/cm、波长365nm紫外光下照射，重复涂覆、干燥、紫外光照射过程5-8次，充分还原氧化石墨烯中环氧基，得到导电纤维素织物，并具有良好的耐水洗牢度。
2.如权利要求1所述的一种利用紫外光制备氧化石墨烯导电纤维素织物的方法，其特征在于所述含多羟基或多羧基的处理液中为柠檬酸、1，2，3，4-丁烷四羧酸、丙三醇、双季戊四醇中的至少一种。
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