CN103806266B - 一种利用紫外光制备氧化石墨烯导电纤维素织物的方法 - Google Patents

一种利用紫外光制备氧化石墨烯导电纤维素织物的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103806266B
CN103806266B CN201310616126.7A CN201310616126A CN103806266B CN 103806266 B CN103806266 B CN 103806266B CN 201310616126 A CN201310616126 A CN 201310616126A CN 103806266 B CN103806266 B CN 103806266B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene oxide
fabric
ultraviolet light
fiber cellulose
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310616126.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103806266A (zh
Inventor
王潮霞
卡希福
冒海燕
李涛
杨帆
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xiao Hong
Original Assignee
Jiangnan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangnan University filed Critical Jiangnan University
Priority to CN201310616126.7A priority Critical patent/CN103806266B/zh
Publication of CN103806266A publication Critical patent/CN103806266A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103806266B publication Critical patent/CN103806266B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用紫外光固化技术制备氧化石墨烯导电纤维素织物的方法，属于纺织化工技术领域。本发明通过超声法制备了稳定的氧化石墨烯分散液，然后将该分散液均匀地涂覆于经含多羟基多羧基处理液和紫外光预处理过的纤维素织物表面，形成氧化石墨烯涂层纤维素织物；接着利用紫外光照射一段时间，使纤维素织物表面的氧化石墨烯完全还原。这种处理方法使纤维素织物电阻降低了70％，显著提高了织物的导电性。同时，该方法操作简单、效率高、无需添加还原剂，环境友好。

Description

一种利用紫外光制备氧化石墨烯导电纤维素织物的方法
技术领域
本发明属于纺织化工技术领域，具体涉及一种用氧化石墨烯制备导电纤维素织物的方法。
背景技术
导电织物是一种新型织物材料，兼具普通织物的柔韧性、可编织性、低密度以及材料的电学性能、多功能性等特点。可广泛用于抗菌织物、可穿戴式生物传感器、能量存储、电子元件等领域。一般导电织物通过将共轭聚合物、碳纳米管、金属粉末等制备而成。但这些制备方法复杂，而且涂层的户外稳定性低、灵活性及均匀性差。
石墨烯是新型的碳二维纳米材料，具有优异的高强度、导电性、导热性、透光性、灵活性等特点，已成为全世界的研究热点。在纺织领域中，氧化石墨烯导电纤维素织物一般通过添加还原剂或在还原性气体中高温热处理，以除去氧化石墨烯的含氧基团，得到石墨烯。例如专利CN201310186059.X公开了一种以金属氢化物为还原剂，路易斯酸为催化剂，室温下还原氧化石墨烯的方法。专利CN201110267832.6公开了用二异氰酸酯修饰的双亲性聚合物在有机溶剂中于50-200℃下还原氧化石墨烯的方法。虽然这些方法能得到高质量的还原石墨烯，但是使用的仪器昂贵、化学试剂污染环境、可控性差且操作复杂。此外，高温还原法不仅会损伤纤维结构，而且产物富含杂质，难以得到纯度较高的石墨烯。首先采用超声法制备了均匀稳定的氧化石墨烯分散液，再将该分散液均匀地多次涂覆于纤维素织物表面，然后利用紫外光重复照射氧化石墨烯涂层的纤维素织物，充分还原织物表面的氧化石墨烯，从而制得具有优良导电性和抗紫外性的纤维素织物。该过程无需添加还原剂或高温条件，操作简单且设备成本低，具有低碳环保和节约能源的优势。而且此导电纤维素织物耐水洗牢度高，可以用于开发防静电、防辐射类纺织品，电磁防护产品、柔性电子元件以及生物传感器等。
发明内容
本发明的目的在于采用紫外光固化的方法，将氧化石墨烯导电网络处理到纤维素织物上，赋予织物优良的导电功能。
具体工艺步骤如下：
(1)将50-70质量份98％硫酸、2-9质量份85％磷酸、0.5-3质量份高锰酸钾加入0.2-1质量份石墨粉末中，在30-50℃、300-800W功率下超声反应1-5h；降低温度至0℃，加入0.1-0.5质量份的30％过氧化氢溶液和20-40重量份去离子水，反应1-2h后，在4000rpm下离心分离3-5h；用盐酸溶液洗涤下层产物，然后在4000rpm下离心分离10-30min，重复洗涤-离心过程3-5次；将1-3g/L下层氧化石墨烯加入蒸馏水中，并在300-800W功率下室温超声分散30-90min，然后用氨水-醋酸缓冲液调整pH至3-6，形成均匀稳定的氧化石墨烯分散液；
(2)紫外光预处理纤维素织物：将纤维素织物浸渍到多羟基或多羧基处理液中，然后将其置于光强度为80-120W/cm、波长为365nm的紫外光下照射20-40s，提高织物表面羟基、羧基等活性基团数量；
所述含多羟基多羧基的处理液为柠檬酸、1，2，3，4-丁烷四羧酸、丙三醇、双季戊四醇中的至少一种；
(3)氧化石墨烯涂覆纤维素织物：预处理过的纤维素织物立即用氧化石墨烯分散液均匀涂覆，80-100℃下干燥10-30min，然后置于光强度80-120W/cm、波长365nm紫外光下照射，重复该处理5-8次，充分还原氧化石墨烯中环氧基，得到导电纤维素织物，并具有良好的耐水洗牢度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一：
将50质量份98％硫酸、5质量份85％磷酸及2.5质量份高锰酸钾加入1质量份石墨粉末中，在50℃、300W功率下超声反应5h；降低温度至0℃，加入0.3质量份的30％过氧化氢溶液和41.2质量份去离子水，反应2h后，在4000rpm下离心分离5h；用盐酸溶液洗涤下层产物，然后在4000rpm下离心分离15min，重复洗涤-离心过程3次；将0.2g下层氧化石墨烯分散于100mL蒸馏水中，用氨水-醋酸缓冲液调节pH至4，然后在300W功率下超声分散60min，形成稳定氧化石墨烯分散液。
在室温下用柠檬酸和丙三醇混合溶液浸渍棉织物，然后置于光强度为100W/cm、波长为365nm的紫外光下照射20s。将制备的氧化石墨烯分散液涂覆于预处理过的棉织物上，100℃下干燥10min，然后在光强度80W/cm、波长365nm的紫外光下照射，重复该处理过程5次，得到耐水洗牢度好的石墨烯涂覆的导电棉织物。
实施例二：
将61质量份98％硫酸、6质量份85％磷酸及1.7质量份高锰酸钾加入0.3质量份石墨粉末中，在50℃、300W功率下超声反应5h；降低温度至0℃，加入0.5质量份的30％过氧化氢溶液和30.5质量份去离子水，反应1h后，在4000rpm下离心分离5h；用盐酸溶液洗涤下层产物，然后在4000rpm下离心分离30min，重复洗涤-离心过程5次；将0.1g下层氧化石墨烯分散于100mL蒸馏水中，用氨水-醋酸缓冲液调节pH至5，然后在500W功率下超声分散40min，形成稳定氧化石墨烯分散液。
在室温下用1，2，3，4-丁烷四羧酸和双季戊四醇混合液浸渍棉织物，然后置于光强度为100W/cm、波长为365nm的紫外光下照射40s。将制备的氧化石墨烯分散液涂覆于预处理过的棉织物上，80℃下干燥30min，然后在光强度120W/cm、波长365nm的紫外光下照射，用相同的办法反复处理棉织物8次，制得水洗牢度高的导电棉织物。

Claims (2)

1.一种利用紫外光制备氧化石墨烯导电纤维素织物的方法，其特征是采用以下工艺步骤：
(1)氧化石墨烯分散液的制备：将50-70质量份98％硫酸、2-9质量份85％磷酸、0.5-3质量份高锰酸钾加入0.2-1质量份石墨粉末中，在30-50℃、300-800W功率下超声反应1-5h；降低温度至0℃，加入0.1-0.5质量份的30％过氧化氢溶液和20-40质量份去离子水，反应1-2h后，在4000rpm下离心分离3-5h；用盐酸溶液洗涤下层产物，然后在4000rpm下离心分离10-30min，重复洗涤-离心过程3-5次；将1-3g/L下层氧化石墨烯加入蒸馏水中，并在300-800W功率下室温超声分散30-90min，然后用氨水-醋酸缓冲液调整pH至3-6，形成均匀稳定的氧化石墨烯分散液；
(2)紫外光预处理纤维素织物：将纤维素织物浸渍到含多羟基或多羧基的处理液中，然后将其置于光强度为80-120W/cm、波长为365nm的紫外光下照射20-40s，提高织物表面羟基、羧基活性基团数量；
(3)氧化石墨烯涂覆纤维素织物：预处理过的纤维素织物立即用氧化石墨烯分散液均匀涂覆，80-100℃下干燥10-30min，然后置于光强度80-120W/cm、波长365nm紫外光下照射，重复涂覆、干燥、紫外光照射过程5-8次，充分还原氧化石墨烯中环氧基，得到导电纤维素织物，并具有良好的耐水洗牢度。
2.如权利要求1所述的一种利用紫外光制备氧化石墨烯导电纤维素织物的方法，其特征在于所述含多羟基或多羧基的处理液中为柠檬酸、1，2，3，4-丁烷四羧酸、丙三醇、双季戊四醇中的至少一种。
CN201310616126.7A 2013-11-25 2013-11-25 一种利用紫外光制备氧化石墨烯导电纤维素织物的方法 Active CN103806266B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310616126.7A CN103806266B (zh) 2013-11-25 2013-11-25 一种利用紫外光制备氧化石墨烯导电纤维素织物的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310616126.7A CN103806266B (zh) 2013-11-25 2013-11-25 一种利用紫外光制备氧化石墨烯导电纤维素织物的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103806266A CN103806266A (zh) 2014-05-21
CN103806266B true CN103806266B (zh) 2016-01-13

Family

ID=50703621

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310616126.7A Active CN103806266B (zh) 2013-11-25 2013-11-25 一种利用紫外光制备氧化石墨烯导电纤维素织物的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103806266B (zh)

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103980750A (zh) * 2014-05-30 2014-08-13 常州二维碳素科技有限公司 一种石墨烯喷剂及其制备方法和应用
CN104328653B (zh) * 2014-10-11 2016-06-08 江南大学 一种氧化石墨烯衍生物用于纺织品多功能整理的方法
CN104562682B (zh) * 2015-01-16 2017-01-18 浙江大学 一种耐冲洗、选择性阻隔紫外线的无纺布
CN105088793A (zh) * 2015-08-25 2015-11-25 无锡市长安曙光手套厂 一种无纺布、其制备方法及其应用
CN105155253B (zh) * 2015-10-13 2017-08-11 江南大学 一种氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法
CN105833839A (zh) * 2016-06-10 2016-08-10 苏州巨联环保科研有限公司 一种石墨烯基吸附材料的制备方法
CN106064051A (zh) * 2016-06-10 2016-11-02 苏州巨联环保科研有限公司 一种负载纳米银的石墨烯基复合吸附材料的制备方法
CN106370221B (zh) * 2016-08-23 2019-07-23 东华大学 一种自响应pvdf/石墨烯/弹性织物复合传感器的制备方法
CN106996035A (zh) * 2017-03-17 2017-08-01 南通纺织丝绸产业技术研究院 具有导电阻燃涂层的织物及其制备方法
CN107268269A (zh) * 2017-07-27 2017-10-20 江苏工程职业技术学院 一种多功能防缩防皱整理液及其制备方法
CN107287893B (zh) * 2017-07-27 2019-11-26 江苏工程职业技术学院 一种多功能全棉免烫织物的整理方法
CN108103772B (zh) * 2017-12-25 2019-11-26 江南大学 一种柔性导电材料的制备方法
CN108193298B (zh) * 2018-01-19 2020-11-10 杭州高烯科技有限公司 一种表面涂覆氧化石墨烯的再生纤维素纤维的制备方法
CN109267316B (zh) * 2018-09-30 2021-07-23 河南工程学院 一种耐久性导电和超疏水棉/蚕丝织物的制备方法
CN109403019B (zh) * 2018-09-30 2021-02-12 河南工程学院 一种氧化石墨烯静电植绒法制备柔性、耐久导电织物的方法
CN109295745B (zh) * 2018-09-30 2021-01-08 河南工程学院 一种静电植绒法制备石墨烯柔性、耐久导电织物的方法
CN109183395A (zh) * 2018-09-30 2019-01-11 河南工程学院 一种氧化石墨烯uv光固化导电织物的制备方法
CN109928388B (zh) * 2019-04-28 2022-10-11 电子科技大学 一种紫外光增强氧化的氧化石墨烯制备方法
CN110924194A (zh) * 2019-11-14 2020-03-27 南通大学 一种高效光热蒸汽转化材料的制备方法
CN112252024B (zh) * 2020-09-18 2022-04-15 苏州大学 一种基于氧化石墨烯的阻燃涂层织物的制备方法及应用
CN112680958B (zh) * 2020-12-28 2024-04-30 安徽省临泉县万隆塑料包装有限公司 一种抗紫外线聚丙烯无纺布及其制备方法
CN113480328B (zh) * 2021-07-26 2023-04-14 北京中石伟业科技无锡有限公司 一种大尺度石墨烯导热卷膜及其制备方法
CN114657763B (zh) * 2022-04-02 2023-05-05 厦门大学 无机抗菌耦合棉纤维及其应用
CN115491897B (zh) * 2022-08-22 2023-05-12 新乡医学院 一种紫外线辅助制备医用织物银/铜-石墨烯复合抑菌涂层的方法
CN115538153A (zh) * 2022-09-14 2022-12-30 新乡医学院第一附属医院 一种可见激光辅助制备医用织物石墨烯基抑菌涂层的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102121192A (zh) * 2011-01-18 2011-07-13 东华大学 一种弹性导电复合纤维及其制备方法
CN102168370A (zh) * 2011-01-11 2011-08-31 中国科学院上海应用物理研究所 一种抗菌织物及其制备方法
CN102619080A (zh) * 2012-04-01 2012-08-01 东华大学 一种石墨烯包覆聚丙烯腈纤维复合材料的制备方法
KR20130121261A (ko) * 2012-04-27 2013-11-06 주식회사 윈플러스 나노탄소섬유 플리티드 원단 및 그 제조방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102168370A (zh) * 2011-01-11 2011-08-31 中国科学院上海应用物理研究所 一种抗菌织物及其制备方法
CN102121192A (zh) * 2011-01-18 2011-07-13 东华大学 一种弹性导电复合纤维及其制备方法
CN102619080A (zh) * 2012-04-01 2012-08-01 东华大学 一种石墨烯包覆聚丙烯腈纤维复合材料的制备方法
KR20130121261A (ko) * 2012-04-27 2013-11-06 주식회사 윈플러스 나노탄소섬유 플리티드 원단 및 그 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
CN103806266A (zh) 2014-05-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103806266B (zh) 一种利用紫外光制备氧化石墨烯导电纤维素织物的方法
Zhou et al. Top-down construction strategy toward sustainable cellulose composite paper with tunable electromagnetic interference shielding
CN101613943B (zh) 一种层层自组装聚苯胺/尼龙复合导电织物的制备方法
CN103290685B (zh) 制备高电导率导电纤维及织物的方法、由此得到的导电纤维及织物及其应用
CN107324396B (zh) 一种基于氧化铁掺杂石墨相氮化碳复合材料的制备方法
CN101403189B (zh) 一种自组装多功能聚苯胺/纯棉复合导电织物的制备方法
CN102989497B (zh) 介孔状石墨型氮化碳/氮掺杂石墨烯复合材料及制备方法
CN101781459A (zh) 一种石墨烯/聚苯胺导电复合材料及其制备方法
CN102619093A (zh) 一种超疏水耐水洗性导电织物及制备方法
CN103113625B (zh) 一种含氰基的纤维素衍生物与石墨烯的复合材料及其制备方法
CN110284322A (zh) 一种柔性导电发热碳基阻燃复合织物及其制备方法
CN105658043A (zh) 一种电磁屏蔽膜材料及其制备方法
Zhang et al. Electron beam-induced preparation of AIE non-woven fabric with excellent fluorescence durability
CN103872347A (zh) 一种多孔纳米纤维基微生物燃料电池用阳极膜的制备方法
CN102532894A (zh) 一种氧化石墨/聚吡咯复合材料的制备方法
CN106702568A (zh) 一种石墨烯防辐射纤维织物
CN102011313B (zh) 一种聚吡咯/纳米铂复合导电纤维及其制备方法
CN106012090A (zh) 一种石墨烯导电复合纤维的制备方法
CN104695211A (zh) 一种用超临界二氧化碳流体对织物化学镀活化工艺
CN102605608B (zh) 碳纳米管整理技术制备超疏水、导电纤维素织物的方法
CN108085832A (zh) 一种石墨烯防辐射纤维纺织物
CN114108370B (zh) 一种水凝胶基电磁屏蔽复合膜及其制备方法
CN105884213B (zh) 硫化亚铜/聚乙烯亚胺/玻璃纤维复合导电纤维的制备方法
CN105986467A (zh) 一种高分子软磁门纱网及其制备方法
CN105463833A (zh) 一种抗静电聚酯类织物的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210422

Address after: Room 1,020, Nanxun Science and Technology Pioneering Park, No. 666 Chaoyang Road, Nanxun District, Huzhou City, Zhejiang Province, 313000

Patentee after: Huzhou You Yan Intellectual Property Service Co.,Ltd.

Address before: 1800 No. 214122 Jiangsu city of Wuxi Province Li Lake Avenue

Patentee before: Jiangnan University

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230914

Address after: No. 23, Group 12, Yuetang Village, Xingfu Township, Ningnan County, Liangshan Yi Autonomous Prefecture, Sichuan Province, 615400

Patentee after: Xiao Hong

Address before: 313000 room 1020, science and Technology Pioneer Park, 666 Chaoyang Road, Nanxun Town, Nanxun District, Huzhou, Zhejiang.

Patentee before: Huzhou You Yan Intellectual Property Service Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right