CN109183395A - 一种氧化石墨烯uv光固化导电织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，通过制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯、光固化低聚物、光引发剂和活性单体配制成色浆印制于织物表面，然后借助UV光将织物表面的氧化石墨烯还原成还原氧化石墨烯使织物表面具有导电性，同时使光固化低聚物在UV光和光引发剂的作用下成膜，从而使光固化低聚物所成膜、织物及还原氧化石墨烯三者紧密结合得到耐久的导电织物。通过本发明的方法实现UV光固化印制法石墨烯导电织物的制备，该织物可用于智能可穿戴服饰面料、也可用于柔性电子器件、医疗保健、智能运动等多个领域，且制备的导电织物耐久性好。

Description

一种氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法
技术领域
本发明属于染整技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法。
背景技术
将石墨烯施加于织物表面制成的石墨烯柔性导电纺织材料在可穿戴、医疗保健、柔性电阻器件等多个领域有应用价值。由于石墨烯本身不溶于水，故氧化石墨烯是柔性导电材料制备时最常用的材料。浸渍、浸轧、涂覆、印制等方法是制备导电织物的常用方法，其中印制法因可印制特殊要求的导电线路图案而备受关注。氧化石墨烯印制后的织物需经还原处理将氧化石墨烯转换成还原氧化石墨烯方可使织物具有导电性，化学还原、热压还原和UV光还原是应用较多的方法。但还原过程中不仅要考虑能源的消耗，还需要考虑织物在还原过程中的损伤。因此，寻求一种通过印制法获得导电织物，且氧化石墨烯还原过程对织物损伤较小，整个印制过程能耗较低的方法是值得研究的课题。
发明专利CN 107619616 A公开了一种石墨烯紫外线UV光固化白色涂料，该白色涂料可以在紫外线作用下瞬间固化成膜、耐污耐候，不含有机挥发物、无环境污染，绿色环保，可应用隧道内及室内户外等工程内装饰板。文献（滑永永,吴幽,林小芳,嵇天浩.紫外光照下快速还原氧化石墨烯直接转变成石墨烯的研究[J].化工新型材料,2017,45(07):72-74.）报道了一种在紫外光照和低浓度水合肼共同作用下，在室温下短时间内将氧化石墨烯直接快速还原成还原氧化石墨烯的方法，该方法需要水合肼协助还原，且还原物质为纯氧化石墨烯。文献（唐宝玲. UV型纳米银导电油墨的制备及性能研究[D].华南理工大学,2015.）报道了一种UV光固化纳米银导电油墨的制备及应用方法，采用传统的UV光固化工艺将导电纳米银固着介质表面。目前未见将氧化石墨烯与光固化低聚物、光引发剂和活性单体混合制备UV光固化色浆印制于织物表面，再借助UV光的作用将氧化石墨烯还原成还原氧化石墨烯，同时使光固化低聚物在织物表面成膜，从而使还原氧化石墨烯、膜和织物三者紧密结合，获得耐久导电织物的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对当前石墨烯柔性导电织物印制法制备过程中能源消耗较大、化学还原对织物损伤严重等缺点，提供一种通过将氧化石墨烯与光固化低聚物、光引发剂和活性单体配成印花色浆印制于织物表面，再利用UV光将色浆中的氧化石墨烯还原成还原氧化石墨烯而获得导电性，同时利用UV光使色浆中的光固化低聚物成膜，获得石墨烯导电织物，尤其能实现优异的耐久性效果。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）制备氧化石墨烯：采取超声Hummers法制备氧化石墨烯（GO），4000～10000 r/min的转速条件下离心留取氧化石墨烯沉淀，冷冻干燥，得到均匀分散的氧化石墨烯；
（2）制备UV光固化导电色浆：将氧化石墨烯、光固化低聚物、光引发剂、活性单体在超声搅拌条件下配制成UV光固化色浆；
（3）将UV光固化色浆印制于织物表面：将（2）所制备的UV光固化色浆印制于织物表面，然后于60～100 ℃烘燥1～5min；
（4）对印制织物进行UV光固化：将（3）所印制的织物放入UV光固化箱中，功率200～1000W，固化时间5～30s，然后充分水洗、烘干，即得到UV光固化石墨烯导电织物。
所述步骤（1）中氧化石墨烯的制备过程均使用超声，超声可提高氧化石墨烯的单层率。
所述步骤（2）UV光固化色浆中各组分的配比如下：氧化石墨烯300～800g/kg、光固化低聚物100～400 g/kg、光引发剂50～150 g/kg、活性单体50～400 g/kg 。
所述步骤（2）UV光固化色浆中光引发剂为光引发剂1173、光引发剂184、光引发剂907、光引发剂659、光引发剂910中的一种或多种。
所述步骤（2）UV光固化色浆中光固化低聚物为不饱和聚酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、环氧丙烯酸、聚氨酯丙烯酸酯中的一种或多种。
所述步骤（2）UV光固化色浆中活性单体为乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酸十二酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或多种。
所述步骤（3）中印制法为平网、圆网、辊筒印制法中的一种。
所述步骤（4）中UV光照射织物不仅使光固化低聚物迅速成膜，还促使织物表面的氧化石墨烯在UV光的照射作用下还原，从而使织物上的氧化石墨烯还原成导电的还原氧化石墨烯。
本发明的有益效果：本发明将氧化石墨烯与光固化低聚物、光引发剂和活性单体配成印花色浆印制于织物表面，再利用UV光将色浆中的氧化石墨烯还原成还原氧化石墨烯而获得导电性，同时利用UV光和光引发剂使色浆中的光固化低聚物成膜，从而使还原氧化石墨烯牢固地与织物结合获得优异的导电耐久性。本发明的技术方案工艺简单可行，对原材料、助剂、织物无特殊要求，利用常规染整设备和UV光固化设备就可实现规模生产，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
本发明的氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）制备氧化石墨烯：采取超声Hummers法制备氧化石墨烯（GO），离心留取4000～10000r/min的氧化石墨烯沉淀，冷冻干燥，得到均匀分散的氧化石墨烯。
（2）制备UV光固化导电色浆：将300～800g/kg氧化石墨烯、100～400 g/kg光固化低聚物、50～150 g/kg光引发剂、50～400 g/kg活性单体在超声搅拌条件下配制成UV光固化色浆。
（3）将UV光固化色浆印制于织物表面：将（2）所制备的UV光固化色浆印制于织物表面，然后于60～100 ℃烘燥1～5min。
（4）对印制织物进行UV光固化：将（3）所印制的织物放入UV光固化箱中，功率200～1000 W，固化时间5～30s，然后充分水洗、烘干，即得到UV光固化石墨烯导电织物。
实施例1
本实施例的氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，步骤如下：
（1）制备氧化石墨烯：采取超声Hummers法制备氧化石墨烯（GO），离心留取4000～10000r/min的氧化石墨烯沉淀，冷冻干燥，得到均匀分散的氧化石墨烯；
（2）制备UV光固化导电色浆：将800g/kg氧化石墨烯、100 g/kg光固化低聚物聚氨酯丙烯酸酯、50 g/kg光引发剂184、50 g/kg活性单体（20 g/kg三丙二醇二丙烯酸酯、30 g/kg三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）在超声搅拌条件下配制成UV光固化色浆；
（3）将UV光固化色浆印制于织物表面：将（2）所制备的UV光固化色浆印制于织物表面，然后于60 ℃烘燥5min；
（4）对印制织物进行UV光固化：将（3）所印制的织物放入UV光固化箱中，功率600 W，固化时间10s，然后充分水洗、烘干，即得到UV光固化石墨烯导电织物。
实施例2
本实施例的氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，步骤如下：
（1）制备氧化石墨烯：采取超声Hummers法制备氧化石墨烯（GO），离心留取4000～10000r/min的氧化石墨烯沉淀，冷冻干燥，得到均匀分散的氧化石墨烯；
（2）制备UV光固化导电色浆：将500g/kg氧化石墨烯、250 g/kg光固化低聚物聚醚丙烯酸酯、50 g/kg光引发剂光引发剂1173、200 g/kg活性单体季戊四醇三丙烯酸酯在超声搅拌条件下配制成UV光固化色浆；
（3）将UV光固化色浆印制于织物表面：将（2）所制备的UV光固化色浆印制于织物表面，然后于100 ℃烘燥2min；
（4）对印制织物进行UV光固化：将（3）所印制的织物放入UV光固化箱中，功率1000 W，固化时间5 s，然后充分水洗、烘干，即得到UV光固化石墨烯导电织物。
实施例3
本实施例的氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，步骤如下：
（1）制备氧化石墨烯：采取超声Hummers法制备氧化石墨烯（GO），离心留取4000～10000r/min的氧化石墨烯沉淀，冷冻干燥，得到均匀分散的氧化石墨烯；
（2）制备UV光固化导电色浆：将400g/kg氧化石墨烯、300 g/kg光固化低聚物（100 g/kg聚醚丙烯酸酯、200 g/kg聚氨酯丙烯酸酯）、100 g/kg光引发剂（50 g/kg光引发剂1173、50g/kg光引发剂910）、200 g/kg活性单体乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、在超声搅拌条件下配制成UV光固化色浆；
（3）将UV光固化色浆印制于织物表面：将（2）所制备的UV光固化色浆印制于织物表面，然后于80 ℃烘燥3min；
（4）对印制织物进行UV光固化：将（3）所印制的织物放入UV光固化箱中，功率500 W，固化时间10s，然后充分水洗、烘干，即得到UV光固化石墨烯导电织物。
实施例4
本实施例的氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，步骤如下：
（1）制备氧化石墨烯：采取超声Hummers法制备氧化石墨烯（GO），离心留取4000～10000r/min的氧化石墨烯沉淀，冷冻干燥，得到均匀分散的氧化石墨烯；
（2）制备UV光固化导电色浆：将650g/kg氧化石墨烯、150 g/kg光固化低聚物不饱和聚酯、100 g/kg光引发剂1173、100 g/kg活性单体丙烯酸十二酯、在超声搅拌条件下配制成UV光固化色浆；
（3）将UV光固化色浆印制于织物表面：将（2）所制备的UV光固化色浆印制于织物表面，然后于60 ℃烘燥5min。
（4）对印制织物进行UV光固化：将（3）所印制的织物放入UV光固化箱中，功率1000W，固化时间5s，然后充分水洗、烘干，即得到UV光固化石墨烯导电织物。
实施例5
本实施例的氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，步骤如下：
（1）制备氧化石墨烯：采取超声Hummers法制备氧化石墨烯（GO），离心留取4000～10000r/min的氧化石墨烯沉淀，冷冻干燥，得到均匀分散的氧化石墨烯；
（2）制备UV光固化导电色浆：将400g/kg氧化石墨烯、400 g/kg光固化低聚物聚酯丙烯酸酯、150 g/kg光引发剂184、50 g/kg活性单体二丙二醇二丙烯酸酯、在超声搅拌条件下配制成UV光固化色浆；
（3）将UV光固化色浆印制于织物表面：将（2）所制备的UV光固化色浆印制于织物表面，然后于100 ℃烘燥1min。
（4）对印制织物进行UV光固化：将（3）所印制的织物放入UV光固化箱中，功率200W，固化时间30s，然后充分水洗、烘干，即得到UV光固化石墨烯导电织物。
实施例6
本实施例的氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，步骤如下：
（1）制备氧化石墨烯：采取超声Hummers法制备氧化石墨烯（GO），离心留取4000～10000r/min的氧化石墨烯沉淀，冷冻干燥，得到均匀分散的氧化石墨烯；
（2）制备UV光固化导电色浆：将800g/kg氧化石墨烯、100 g/kg光固化低聚物聚醚丙烯酸酯、50 g/kg光引发剂907、50 g/kg活性单体三丙二醇二丙烯酸酯在超声搅拌条件下配制成UV光固化色浆；
（3）将UV光固化色浆印制于织物表面：将（2）所制备的UV光固化色浆印制于织物表面，然后于90 ℃烘燥2 min。
（4）对印制织物进行UV光固化：将（3）所印制的织物放入UV光固化箱中，功率500W，固化时间10s，然后充分水洗、烘干，即得到UV光固化石墨烯导电织物。
实施例7
本实施例的氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，步骤如下：
（1）制备氧化石墨烯：采取超声Hummers法制备氧化石墨烯（GO），离心留取4000～10000r/min的氧化石墨烯沉淀，冷冻干燥，得到均匀分散的氧化石墨烯；
（2）制备UV光固化导电色浆：将300g/kg氧化石墨烯、250 g/kg光固化低聚物环氧丙烯酸、50 g/kg光引发剂659、400 g/kg活性单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯在超声搅拌条件下配制成UV光固化色浆；
（3）将UV光固化色浆印制于织物表面：将（2）所制备的UV光固化色浆印制于织物表面，然后于70 ℃烘燥4 min。
（4）对印制织物进行UV光固化：将（3）所印制的织物放入UV光固化箱中，功率300W，固化时间20s，然后充分水洗、烘干，即得到UV光固化石墨烯导电织物。
实施例8
本实施例的氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，步骤如下：
（1）制备氧化石墨烯：采取超声Hummers法制备氧化石墨烯（GO），离心留取4000～10000r/min的氧化石墨烯沉淀，冷冻干燥，得到均匀分散的氧化石墨烯；
（2）制备UV光固化导电色浆：将700g/kg氧化石墨烯、200 g/kg光固化低聚物聚氨酯丙烯酸酯、50 g/kg光引发剂910、50 g/kg活性单体季戊四醇三丙烯酸酯在超声搅拌条件下配制成UV光固化色浆；
（3）将UV光固化色浆印制于织物表面：将（2）所制备的UV光固化色浆印制于织物表面，然后于60～100 ℃烘燥1～5min。
（4）对印制织物进行UV光固化：将（3）所印制的织物放入UV光固化箱中，功率300W，固化时间20s，然后充分水洗、烘干，即得到UV光固化石墨烯导电织物。
本发明的实施效果
经实施例1~8处理后，对织物进行如下测试，测试结果见表1。
1）耐洗牢度测定
依据GB/T3921-2008《纺织品色牢度耐皂洗色牢度》进行试验测试。
2）导电性能测试
织物表面电阻在SZT-2A四探针测试仪上（苏州同创电子有限公司）上测定。
表1 实施织物的测试结果
由表1可知，本发明所提供的技术方案能够赋予纺织品一定的导电性，且织物的导电耐洗性优良，洗涤50次后导电性降低较小。由此可见，本发明制得的石墨烯导电织物导电性能优良，且具有优秀的耐洗性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）制备氧化石墨烯：采取超声Hummers法制备氧化石墨烯，4000～10000 r/min的条件下离心留取氧化石墨烯沉淀，冷冻干燥，得到均匀分散的氧化石墨烯；
（2）制备UV光固化导电色浆：将氧化石墨烯、光固化低聚物、光引发剂、活性单体在超声搅拌条件下配制成UV光固化色浆；
（3）将UV光固化色浆印制于织物表面：将（2）所制备的UV光固化色浆印制于织物表面，然后于60～100 ℃烘燥1～5min；
（4）对印制织物进行UV光固化：将（3）所印制的织物放入UV光固化箱中，在功率200～1000W的条件下固化5～30s，然后充分水洗、烘干，即得到UV光固化石墨烯导电织物。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化石墨烯的制备过程均使用超声，超声可提高氧化石墨烯的单层率。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）UV光固化色浆中各组分的配比如下：氧化石墨烯300～800g/kg、光固化低聚物100～400 g/kg、光引发剂50～150 g/kg、活性单体50～400 g/kg 。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）UV光固化色浆中光引发剂为光引发剂1173、光引发剂184、光引发剂907、光引发剂659、光引发剂910中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）UV光固化色浆中光固化低聚物为不饱和聚酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、环氧丙烯酸、聚氨酯丙烯酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）UV光固化色浆中活性单体为乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酸十二酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯UV光固化导电织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中印制法为平网、圆网、辊筒印制法中的一种。
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