CN114108370B - 一种水凝胶基电磁屏蔽复合膜及其制备方法 - Google Patents

一种水凝胶基电磁屏蔽复合膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114108370B
CN114108370B CN202111389904.4A CN202111389904A CN114108370B CN 114108370 B CN114108370 B CN 114108370B CN 202111389904 A CN202111389904 A CN 202111389904A CN 114108370 B CN114108370 B CN 114108370B
Authority
CN
China
Prior art keywords
electromagnetic shielding
hydrogel
mxene
composite film
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111389904.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114108370A (zh
Inventor
戴磊
席香菊
贺瓶
李鑫煜
韦嘉盛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN202111389904.4A priority Critical patent/CN114108370B/zh
Publication of CN114108370A publication Critical patent/CN114108370A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114108370B publication Critical patent/CN114108370B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H19/00—Coated paper; Coating material
    • D21H19/80—Paper comprising more than one coating
    • D21H19/84—Paper comprising more than one coating on both sides of the substrate
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H19/00—Coated paper; Coating material
    • D21H19/10—Coatings without pigments
    • D21H19/12—Coatings without pigments applied as a solution using water as the only solvent, e.g. in the presence of acid or alkaline compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H19/00—Coated paper; Coating material
    • D21H19/10—Coatings without pigments
    • D21H19/14—Coatings without pigments applied in a form other than the aqueous solution defined in group D21H19/12
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H19/00—Coated paper; Coating material
    • D21H19/10—Coatings without pigments
    • D21H19/14—Coatings without pigments applied in a form other than the aqueous solution defined in group D21H19/12
    • D21H19/24—Coatings without pigments applied in a form other than the aqueous solution defined in group D21H19/12 comprising macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D21H19/32—Coatings without pigments applied in a form other than the aqueous solution defined in group D21H19/12 comprising macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds obtained by reactions forming a linkage containing silicon in the main chain of the macromolecule
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H19/00—Coated paper; Coating material
    • D21H19/10—Coatings without pigments
    • D21H19/14—Coatings without pigments applied in a form other than the aqueous solution defined in group D21H19/12
    • D21H19/34—Coatings without pigments applied in a form other than the aqueous solution defined in group D21H19/12 comprising cellulose or derivatives thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
    • D21H21/14—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by function or properties in or on the paper
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
    • D21H21/14—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by function or properties in or on the paper
    • D21H21/16—Sizing or water-repelling agents
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H25/00—After-treatment of paper not provided for in groups D21H17/00 - D21H23/00
    • D21H25/04—Physical treatment, e.g. heating, irradiating
    • D21H25/06—Physical treatment, e.g. heating, irradiating of impregnated or coated paper
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K9/00—Screening of apparatus or components against electric or magnetic fields
    • H05K9/0073—Shielding materials
    • H05K9/0081—Electromagnetic shielding materials, e.g. EMI, RFI shielding

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供一种水凝胶基电磁屏蔽复合膜及其制备方法，所述方法包括如下步骤，步骤1，将阳离子瓜尔胶水溶液均匀涂布于滤纸表面后干燥，得到复合物A；步骤2，在复合物A表面涂覆阴离子改性化的纳米纤维素与Mxene的混合液，所述混合液中阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的质量比为(1～10)：(1～100)，之后干燥得到复合物B；步骤3，将复合物B浸泡在PDMS溶液中，之后进行固化。由于凝胶化过程仅依靠静电相互作用等非共价键作用，该过程非常迅速，易于操作，制备了具高导电性、高电磁屏蔽性、高柔韧性以及耐腐蚀的水凝胶基电磁屏蔽复合膜。

Description

一种水凝胶基电磁屏蔽复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合材料技术领域，具体涉及一种水凝胶基电磁屏蔽复合膜及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断发展，以电磁波(EMW)为介质的消费电子产品如手机、平板以及笔记本电脑迅速普及，其在给人类的生活便捷的同时也造成了电磁干扰(EMI)、电磁辐射和电磁污染等问题。例如内部复杂多样的元器件，产生的高频电磁波会互相干扰，进而影响信号处理及传输的准确性和有效性。此外，电磁波会因其频率发生变化，当电磁辐射超过一定强度时，会对人体产生负面影响。为保障精密电子元器件的运行可靠性，保护人体健康，使用高效的电磁屏蔽材料衰减电磁波能量，即开发设计一种兼具超柔性、高强且宽频高电磁屏蔽效能的电磁屏蔽材料已然成为当下研究人员关注的焦点。
近年来，二维(2D)过渡金属碳化物、碳氮化物和氮化物(MXene)因亲水性好、金属导电性优异、热导率高而引起学术界的高度关注，其分子式为Mn+1XnTx，其中M为过渡金属元素，X为碳和/或氮元素，Tx为功能性表面端基(如-O、-F和-OH)。由于其优异的金属导电性、亲水性以及与聚合物之间良好的界面相互作用，这种新兴的二维材料已被证实是超级电容器、电池、传感器、透明导体、电磁屏蔽等领域的特殊候选材料。然而，虽然MXene基电磁屏蔽材料具有高电导率和高电磁屏蔽效能，但其较低的柔韧性和力学性能限制了该材料在航空航天、军事工程、人工智能和柔性可穿戴电子设备等领域的应用。
纤维素及其衍生物(如纤维素纳米纤维)是一大类可再生天然高分子材料，考虑到其资源丰富、成本低、生物可降解、生物相容性、优异的力学性能和化学稳定性等优点，已被多次报道作为制造电磁干扰屏蔽材料的基材。例如，Cao等人通过真空过滤诱导自组装过程制备了Ti3C2Tx/纤维素纳米纤维(CNF)复合纸基材料，由于2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧基(TEMPO)氧化CNF(TOCNF)与Ti3C2Tx之间的强烈氢键作用所得材料表现出优异的机械性能，Ti3C2Tx含量为50wt％的复合纸在X波段的电磁屏蔽效能超过30dB。然而，较低的电磁屏蔽强度不能满足实际应用的要求。
因此，开发一种简单、环保的制备具有高电磁干扰和良好柔韧性的纤维素/MXene纳米复合材料仍然是一个艰巨的挑战。
发明内容
针对现有技术中电磁屏蔽材料柔韧性、力学性能与高电导率、电磁屏蔽效能之间的不平衡问题，本发明提供一种水凝胶基电磁屏蔽复合膜及其制备方法，工艺简单，易于操作，较适合工业化生产，制备了具高导电性、高电磁屏蔽性、高柔韧性以及耐腐蚀的新型水凝胶基电磁屏蔽复合膜。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，包括如下步骤，
步骤1，将阳离子瓜尔胶水溶液均匀涂布于滤纸表面后干燥，得到复合物A；
步骤2，在复合物A表面涂覆阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的混合液，所述混合液中阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的质量比为(1～10)：(1～100)，之后干燥得到复合物B；
步骤3，将复合物B浸泡在PDMS溶液中，之后进行固化，得到水凝胶基电磁屏蔽复合膜。
优选的，步骤1中所述阳离子瓜尔胶水溶液的质量分数为0.1％～1.0％。
优选的，步骤1将阳离子瓜尔胶水溶液涂布于滤纸表面后在40～60℃下干燥10～20min。
优选的，步骤2中所述的阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的混合液按如下过程得到：
将质量分数为0.1％～1.0％的阴离子改性化的纳米纤维素溶液与MXene分散液共混，之后在200～400W下超声分散10～20min，得到阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的混合液。
优选的，步骤2在复合物A表面涂覆阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的混合液后，阴离子改性化的纳米纤维素占阳离子瓜尔胶质量的10％～90％。
优选的，步骤2所述的复合物B通过在40～100℃下干燥2～12h得到。
优选的，步骤3将复合物B在PDMS溶液中浸泡5～10min。
进一步，步骤3将复合物B在PDMS溶液中浸泡完成之后，在80～100℃下进行固化。
进一步，步骤3中所述固化的时间为6～12h。
一种由上述任意一项所述的水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法得到的水凝胶基电磁屏蔽复合膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，以含有普通纤维素的滤纸作为基体，以生物聚合物阳离子瓜尔胶、阴离子改性化的纳米纤维素以及具有优异的导电性、独特的二维纳米薄膜结构的二维纳米材料MXene为原料，通过在滤纸上依次涂覆阳离子瓜尔胶水溶液、阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的混合液，干燥后利用三者之间的静电相互作用等非共价键作用，形成一层水凝胶薄膜附着在普通滤纸表面，随后在烘箱中干燥得到水凝胶膜涂覆滤纸；随后将水凝胶膜涂覆的滤纸置于PDMS溶液中处理包覆PDMS保护膜，得到水凝胶基电磁屏蔽复合膜。由于凝胶化过程仅依靠静电相互作用等非共价键作用，该过程非常迅速，易于操作。此外，具有优异的导电性、独特的二维纳米薄膜结构的MXene作为导电与填充包覆材料赋予本材料优异的导电性以及电磁屏蔽性，而PDMS的加入赋予材料超疏水性能，为材料在潮湿环境中的稳定应用提供了可能性，本发明所得的超疏水电磁屏蔽材料应用前景广阔。本发明所使用的原料阴离子改性化的纳米纤维素和阳离子瓜尔胶均为生物聚合物，其来源广泛，可生物降解，阳离子瓜尔胶、阴离子改性化的纳米纤维素、MXene三者之间形成强烈的氢键和静电相互作用，可以保证其与滤纸纤维之间的紧密结合，继而提高薄膜的柔韧性，此外，PDMS保护层的增加，进一步提高了材料的柔韧性，赋予材料优异的疏水性能，最终所得材料具有优异的导电性、耐久性以及电磁屏蔽性能，有望作为一种电磁屏蔽材料。由于凝胶化过程简单迅速，本发明制备出了具有高电磁屏蔽、耐久性、灵敏度高的PDMS-水凝胶电磁屏蔽复合膜，所得材料有望用于传感器、电磁屏蔽等领域，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明实施例4所得阳离子瓜尔胶/纳米纤维素-MXene复合膜的实物图；
图2为本发明实施例4所得阳离子瓜尔胶/纳米纤维素-MXene复合膜的平面扫描电镜图；
图3为本发明实施例4所得阳离子瓜尔胶/纳米纤维素-MXene复合膜的应变传感性能；
图4为本发明实施例4所得阳离子瓜尔胶/纳米纤维素-MXene复合膜以及经PDMS(主剂：固化剂10:1混合，道康宁SYLGARD 184)处理后的阳离子瓜尔胶/纳米纤维素-MXene复合膜的电磁屏蔽效果图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种新型水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，包括以下步骤：
1)取20ml的9mol/L的HCL溶液于聚四氟乙烯烧中，缓慢添加1g的LiF，在室温条件下搅拌30min后，缓慢添加1g100～400目的的MAX相陶瓷材料(Ti3AlC2)，混合溶液在35℃下持续搅拌24h后，在3500r/min的转速下用去离子水对混合溶液离心洗涤至pH≥6，将得到的样品分散于去离子水中，并在4200W功率下超声30min，得到质量分数为0.1～1％的墨绿色MXene分散液。
2)将阳离子瓜尔胶粉末(英文简称为GG，广州天赐产的型号为C-14S)溶于去离子水中，在室温下搅拌12h，制得200mL均匀的质量分数为0.1％～1.0％的阳离子瓜尔胶溶液。
3)将质量分数为0.1％～1.0％的阴离子改性化的纳米纤维素溶液与步骤1)的MXene分散液共混，阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的质量比为(1～10)：(1～100)，在200～400W下超声分散10～20min,得到阴离子改性化的纳米纤维素-MXene混合液。
阴离子改性化的纳米纤维素溶液制备方法如下：
步骤1a，将纤维素加到由四甲基哌啶氧化物、溴化钠和次氯酸钠组成的催化氧化体系中搅拌，得到阴离子化改性的纤维素初始溶液；
步骤1b，先将阴离子化改性的纤维素初始溶液在压力为600～800bar和次数为16～20次的条件下进行高压均质，得到阴离子化改性的纳米纤维素初始溶液，再在阴离子化改性的纳米纤维素初始溶液中加入去离子水稀释得到阴离子改性化的纳米纤维素溶液。
4)将质量分数为0.1％～1.0％的阳离子瓜尔胶溶液均匀的涂布于滤纸表面并于40～60℃烘箱内干燥10～20min，随后在其表面涂覆阴离子改性化的纳米纤维素-MXene混合液，阴离子改性化的纳米纤维素占阳离子瓜尔胶质量的10％～90％，并于烘箱内在40～100℃下干燥2～12h得到复合物。
5)将复合物在PDMS(其中主剂：固化剂的体积比为10:1，规格为道康宁产的SYLGARD 184)溶液中浸泡5～10min，之后取出置于80～100℃烘箱内固化6～12h得到一种新型水凝胶基电磁屏蔽复合膜。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种新型水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，包括以下步骤：
1)取20ml的9mol/L的HCL溶液于聚四氟乙烯烧中，缓慢添加1g的LiF，在室温条件下搅拌30min后，缓慢添加1g400目的MAX相陶瓷材料(Ti3AlC2)，混合溶液在35℃下持续搅拌24h后，在3500r/min的转速下用去离子水对混合溶液离心洗涤至pH＝7，将得到的样品分散于40mL去离子水中，并在4200W功率下超声30min，得到墨绿色MXene分散液。
2)将阳离子瓜尔胶粉末(GG，广州天赐，C-14S)溶于去离子水中，在室温下搅拌12小时，制得200mL均匀质量分数0.3％的阳离子瓜尔胶溶液。
3)将质量分数为0.3％的阴离子改性化的纳米纤维素溶液与MXene溶液共混，阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的质量比为1:2，在200W下超声分散10min,得到阴离子改性化的纳米纤维素-MXene混合液。
4)将上述阳离子瓜尔胶溶液均匀的涂布于直径7cm的滤纸表面并于40℃烘箱内干燥10min，随后在其表面涂覆上述阴离子改性化的纳米纤维素-MXene混合液，阴离子改性化的纳米纤维素占阳离子瓜尔胶质量的50％，并于烘箱内40℃下干燥6h得到复合物。
5)将复合物在PDMS(主剂：固化剂10:1混合，道康宁SYLGARD 184)溶液中浸泡5min，置于80℃烘箱内固化4h得到一种新型水凝胶基电磁屏蔽复合膜。
实施例2
一种新型水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，包括以下步骤：
1)取20ml的9mol/L的HCL溶液于聚四氟乙烯烧中，缓慢添加1g的LiF，在室温条件下搅拌30min后，缓慢添加1g400目的MAX相陶瓷材料(Ti3AlC2)，混合溶液在35℃下持续搅拌24h后，在3500r/min的转速下用去离子水对混合溶液离心洗涤至pH＝7，将得到的样品分散于50mL去离子水中，并在4200W功率下超声30min，得到墨绿色MXene分散液；
2)将阳离子瓜尔胶粉末(GG，广州天赐，C-14S)溶于去离子水中，在室温下搅拌12小时，制得200mL均匀质量分数0.3％的阳离子瓜尔胶溶液。
3)将质量分数为0.3％的阴离子改性化的纳米纤维素溶液与MXene溶液共混，阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的质量比为1:4，在200W下超声分散10min,得到阴离子改性化的纳米纤维素-MXene混合液。
4)将上述阳离子瓜尔胶溶液均匀的涂布于直径7cm的滤纸表面并于40℃烘箱内干燥10min，随后在其表面涂覆上述阴离子改性化的纳米纤维素-MXene混合液，阴离子改性化的纳米纤维素占阳离子瓜尔胶质量的70％，并于烘箱内50℃下干燥5h得到复合物。
5)将复合物在PDMS(主剂：固化剂10:1混合，道康宁SYLGARD 184)溶液中浸泡5min,置于80℃烘箱内固化6h得到一种新型水凝胶基电磁屏蔽复合膜。
实施例3
一种新型水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，包括以下步骤：
1)取20ml的9mol/L的HCL溶液于聚四氟乙烯烧中，缓慢添加1g的LiF，在室温条件下搅拌30min后，缓慢添加1g 200目的MAX相陶瓷材料(Ti3AlC2)，混合溶液在35℃下持续搅拌24h后，在3500r/min的转速下用去离子水对混合溶液离心洗涤至pH＝7，将得到的样品分散于60mL去离子水中，并在4200W功率下超声30min，得到墨绿色MXene分散液；
2)将阳离子瓜尔胶粉末(GG，广州天赐，C-14S)溶于去离子水中，在室温下搅拌12小时，制得200mL均匀质量分数为0.3％的阳离子瓜尔胶溶液。
3)将质量分数为0.3％的阴离子改性化的纳米纤维素溶液与MXene溶液共混，阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的质量比为1:6，在200W下超声分散10min,得到阴离子改性化的纳米纤维素-MXene混合液。
4)将上述阳离子瓜尔胶溶液均匀的涂布于直径7cm的滤纸表面并于40℃烘箱内干燥10min，随后在其表面涂覆上述阴离子改性化的纳米纤维素-MXene混合液，阴离子改性化的纳米纤维素占阳离子瓜尔胶质量的90％，并于烘箱内60℃下干燥4h得到复合物。
5)将复合物在PDMS(主剂：固化剂10:1混合，道康宁SYLGARD 184)溶液中浸泡5min,置于80℃烘箱内固化8h得到一种新型水凝胶基电磁屏蔽复合膜。
实施例4
一种新型水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，包括以下步骤：
1)取20ml的9mol/L的HCL溶液于聚四氟乙烯烧中，缓慢添加1g的LiF，在室温条件下搅拌30min后，缓慢添加1g 300目的MAX相陶瓷材料(Ti3AlC2)，混合溶液在35℃下持续搅拌24h后，在3500r/min的转速下用去离子水对混合溶液离心洗涤至pH＝7，将得到的样品分散于50mL去离子水中，并在4200W功率下超声30min，得到墨绿色MXene分散液；
2)将阳离子瓜尔胶粉末(GG，广州天赐，C-14S)溶于去离子水中，在室温下搅拌12小时，制得200mL均匀质量分数0.5％的阳离子瓜尔胶溶液。
3)将质量分数为0.5％的阴离子改性化的纳米纤维素溶液与MXene溶液共混，阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的质量比为1:2，在250W下超声分散10min,得到阴离子改性化的纳米纤维素-MXene混合液。
4)将上述阳离子瓜尔胶溶液均匀的涂布于直径7cm的滤纸表面并于40℃烘箱内干燥10min，随后在其表面涂覆上述阴离子改性化的纳米纤维素-MXene混合液，阴离子改性化的纳米纤维素占阳离子瓜尔胶质量的50％，并于烘箱内40℃下干燥6h得到复合物。
5)将复合物在PDMS(主剂：固化剂10:1混合，道康宁SYLGARD 184)溶液中浸泡5min,置于80℃烘箱内固化4h得到一种新型水凝胶基电磁屏蔽复合膜。
实施例5
一种新型水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，包括以下步骤：
1)取20ml的9mol/L的HCL溶液于聚四氟乙烯烧中，缓慢添加1g的LiF，在室温条件下搅拌30min后，缓慢添加1g 200目的MAX相陶瓷材料(Ti3AlC2)，混合溶液在35℃下持续搅拌24h后，在3500r/min的转速下用去离子水对混合溶液离心洗涤至pH＝7，将得到的样品分散于60mL去离子水中，并在4200W功率下超声30min，得到墨绿色MXene分散液；
2)将阳离子瓜尔胶粉末(GG，广州天赐，C-14S)溶于去离子水中，在室温下搅拌12小时，制得200mL均匀质量分数0.5％的阳离子瓜尔胶溶液。
3)将质量分数为0.5％的阴离子改性化的纳米纤维素溶液与MXene溶液共混，阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的质量比为1:4，在250W下超声分散10min,得到阴离子改性化的纳米纤维素-MXene混合液。
4)将上述阳离子瓜尔胶溶液均匀的涂布于直径7cm的滤纸表面并于40℃烘箱内干燥10min，随后在其表面涂覆上述阴离子改性化的纳米纤维素-MXene混合液，阴离子改性化的纳米纤维素占阳离子瓜尔胶质量的70％，并于烘箱内50℃下干燥5h得到复合物。
5)将复合物在PDMS(主剂：固化剂10:1混合，道康宁SYLGARD 184)溶液中浸泡5min,置于80℃烘箱内固化6h得到一种新型水凝胶基电磁屏蔽复合膜。
实施例6
一种新型水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，包括以下步骤：
1)取20ml的9mol/L的HCL溶液于聚四氟乙烯烧中，缓慢添加1g的LiF，在室温条件下搅拌30min后，缓慢添加1g 400目的MAX相陶瓷材料(Ti3AlC2)，混合溶液在35℃下持续搅拌24h后，在3500r/min的转速下用去离子水对混合溶液离心洗涤至pH＝7，将得到的样品分散于50mL去离子水中，并在4200W功率下超声30min，得到墨绿色MXene分散液；
2)将阳离子瓜尔胶粉末(GG，广州天赐，C-14S)溶于去离子水中，在室温下搅拌12小时，制得200mL均匀质量分数0.5％的阳离子瓜尔胶溶液。
3)将质量分数为0.5％的阴离子改性化的纳米纤维素溶液与MXene溶液共混，阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的质量比为1:6，在250W下超声分散10min,得到阴离子改性化的纳米纤维素-MXene混合液。
4)将上述阳离子瓜尔胶溶液均匀的涂布于直径7cm的滤纸表面并于40℃烘箱内干燥10min，随后在其表面涂覆上述阴离子改性化的纳米纤维素-MXene混合液，阴离子改性化的纳米纤维素占阳离子瓜尔胶质量的90％，并于烘箱内60℃下干燥4h得到复合物。
5)将复合物在PDMS(主剂：固化剂10:1混合，道康宁SYLGARD 184)溶液中浸泡5min,置于80℃烘箱内固化8h得到一种新型水凝胶基电磁屏蔽复合膜。
对本发明实施例4制得的阳离子瓜尔胶/纳米纤维素-MXene水凝胶基电磁屏蔽复合膜进行检测表征。
如图1所示，所得电磁屏蔽复合膜的实物图显示其表现出了一定的柔韧性。
如图2所示，水凝胶修饰后，滤纸表面的孔隙明显减少，已经被阳离子瓜尔胶、阴离子改性化的纳米纤维素、MXene形成的水凝胶覆盖。
如图3示，TC-M 20和PDMS@TC-M 20分别表示未经PDMS处理和经过PDMS处理的MXene含量为20mg的阳离子瓜尔胶/纳米纤维素-MXene水凝胶基电磁屏蔽复合膜。由于材料具有优异的导电性能，因此所示该水凝胶基电磁屏蔽材料表现出一定的应变传感性能。
如图4示，经过PDMS简单浸泡处理后材料电磁屏蔽性能有略微下降，但仍然表现出良好的电磁屏蔽性能。具体指标分别为：1、MXene负载量：0.7mg/cm2；2、电导率：575.3S/m；3、电磁屏蔽效率：35dB。

Claims (10)

1.一种水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
步骤1，将阳离子瓜尔胶水溶液均匀涂布于滤纸表面后干燥，得到复合物A；
步骤2，在复合物A表面涂覆阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的混合液，所述混合液中阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的质量比为(1～10)：(1～100)，之后干燥得到复合物B；
步骤3，将复合物B浸泡在PDMS溶液中，之后进行固化，得到水凝胶基电磁屏蔽复合膜。
2.根据权利要求1所述的水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1中所述阳离子瓜尔胶水溶液的质量分数为0.1％～1.0％。
3.根据权利要求1所述的水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1将阳离子瓜尔胶水溶液涂布于滤纸表面后在40～60℃下干燥10～20min。
4.根据权利要求1所述的水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的混合液按如下过程得到：
将质量分数为0.1％～1.0％的阴离子改性化的纳米纤维素溶液与MXene分散液共混，之后在200～400W下超声分散10～20min，得到阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的混合液。
5.根据权利要求1所述的水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2在复合物A表面涂覆阴离子改性化的纳米纤维素与MXene的混合液后，阴离子改性化的纳米纤维素占阳离子瓜尔胶质量的10％～90％。
6.根据权利要求1所述的水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2所述的复合物B通过在40～100℃下干燥2～12h得到。
7.根据权利要求1所述的水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3将复合物B在PDMS溶液中浸泡5～10min。
8.根据权利要求7所述的水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3将复合物B在PDMS溶液中浸泡完成之后，在80～100℃下进行固化。
9.根据权利要求8所述的水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3中所述固化的时间为6～12h。
10.一种由权利要求1～9中任意一项所述的水凝胶基电磁屏蔽复合膜的制备方法得到的水凝胶基电磁屏蔽复合膜。
CN202111389904.4A 2021-11-22 2021-11-22 一种水凝胶基电磁屏蔽复合膜及其制备方法 Active CN114108370B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111389904.4A CN114108370B (zh) 2021-11-22 2021-11-22 一种水凝胶基电磁屏蔽复合膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111389904.4A CN114108370B (zh) 2021-11-22 2021-11-22 一种水凝胶基电磁屏蔽复合膜及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114108370A CN114108370A (zh) 2022-03-01
CN114108370B true CN114108370B (zh) 2022-08-16

Family

ID=80439710

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111389904.4A Active CN114108370B (zh) 2021-11-22 2021-11-22 一种水凝胶基电磁屏蔽复合膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114108370B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115559021B (zh) * 2022-09-28 2023-11-14 闽江学院 一种具有高电磁屏蔽性能的多糖纳米纤维及其制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5126972B2 (ja) * 2008-05-12 2013-01-23 国立大学法人北海道大学 電磁波シールド材の製造方法
JP7170380B2 (ja) * 2016-12-15 2022-11-14 日本製紙株式会社 化学変性パルプ乾燥固形物の製造方法
CN110252159A (zh) * 2019-06-25 2019-09-20 杭州电子科技大学 一种复合杂化膜及其制备方法和应用
CN110302564B (zh) * 2019-06-28 2021-02-09 陕西科技大学 一种基于纳米纤维素/瓜尔胶复合水凝胶的油水分离材料及其制备方法和应用
CN111607114B (zh) * 2020-06-16 2022-09-27 陕西科技大学 绿色可降解多功能胶原基纳米复合膜的制备方法
CN112831143A (zh) * 2021-01-08 2021-05-25 西安理工大学 可压缩MXene/聚合物电磁屏蔽气凝胶的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114108370A (zh) 2022-03-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhou et al. Top-down construction strategy toward sustainable cellulose composite paper with tunable electromagnetic interference shielding
CN111809439B (zh) 柔性高强MXene基电磁屏蔽复合薄膜及其制备方法
Lay et al. Strong and electrically conductive nanopaper from cellulose nanofibers and polypyrrole
Nystrom et al. A nanocellulose polypyrrole composite based on microfibrillated cellulose from wood
Zhao et al. Biomass-based mechanically strong and electrically conductive polymer aerogels and their application for supercapacitors
Jin et al. Patternable Nanocellulose/Ti3C2T x Flexible Films with Tunable Photoresponsive and Electromagnetic Interference Shielding Performances
Zhou et al. Cellulose for sustainable triboelectric nanogenerators
Qin et al. Cellulosic gel-based triboelectric nanogenerators for energy harvesting and emerging applications
Zhang et al. Flexible polyaniline-coated poplar fiber composite membranes with effective electromagnetic shielding performance
CN114108370B (zh) 一种水凝胶基电磁屏蔽复合膜及其制备方法
Chen et al. Robust bioinspired MXene–hemicellulose composite films with excellent electrical conductivity for multifunctional electrode applications
CN112175232A (zh) 一种基于纳米纤维素-石墨烯-聚乙烯醇-聚乙二胺的导电水凝胶的制备方法
Wang et al. Biomass‐based materials for advanced supercapacitor: principles, progress, and perspectives
CN111975909A (zh) 一种多功能金属化木质材料及其制备方法和应用
CN106349488A (zh) 一种多重化学交联增强纤维素气凝胶及其制备方法
CN108707996B (zh) 一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法
Shao et al. Harvesting energy from extreme environmental conditions with cellulosic triboelectric materials
CN104300164A (zh) 一种复合质子交换膜的制备方法
Kasprzak et al. Sustainable and flexible energy storage devices: A review
Sheng et al. Preparation and characterization of chitosan based hydrogels chemical cross‐linked by oxidized cellulose nanowhiskers
CN111172745A (zh) 一种石墨烯、聚苯胺和涤纶复合导电纤维的制备方法
Liu et al. Recent advances in bio‐sourced polymeric carbohydrate/nanotube composites
Aggarwal et al. Cellulose Nanocrystals Derived from Microcrystalline Cellulose for Selective Removal of Janus Green Azo Dye
Won et al. Recent advances in the development of MXenes/cellulose based composites: A review
CN113773688A (zh) 一种功能化纳米复合电磁屏蔽涂料及制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant