CN110252159A - 一种复合杂化膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复合杂化膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合杂化膜及其制备方法和应用。本发明复合杂化膜，按照质量百分含量包括以下组分：聚(4‑乙烯基吡啶)30％‑95％，瓜尔胶4％‑50％，二维碳化钛MXENE 1‑20％。本发明将聚(4‑乙烯基吡啶)水溶液、瓜尔胶水溶液和二维碳化钛MXENE胶体溶液混合均匀，经流延、干燥、脱模，得到所述复合杂化膜。本发明具有良好的力学性能，生物降解性，选择性透过气体的分离能力，对醇、酸溶液蒸汽选择性透过以及有对有机废水和空气污染的净化处理能力，且生产过程简单、方便、产品易于从固体表面剥离。可用做气体选择透过性膜；醇、酸溶液蒸汽选择性透过性膜以及有机废水和空气污染的净化处理分离膜。

Description

一种复合杂化膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是涉及一种复合杂化膜及其制备方法和应用。
背景技术
聚乙烯吡啶树脂是一类特殊的功能性树脂，与普通的聚苯乙烯类树脂相比具有许多独特的优点和功能。聚乙烯吡啶膜可用于离子交换、废水处理、气体分离、包装材料等用途。例如，专利CN201210540441.1公开了一种光交联海藻酸钠与聚乙烯醇-苯乙烯基吡啶盐缩合物复合膜的制备方法，该薄膜适用于防紫外包装材料。但是聚乙烯吡啶树脂脆性较大，易于吸附在固体的表面，存在不易剥离形成无支撑膜的缺陷。
MXene是材料科学中的一类二维无机化合物。这些材料由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成。它最初于2011年报道，由于MXene材料表面有羟基或末端氧，它们有着过渡金属碳化物的金属导电性，此外还具有气体分离选择性、电磁屏蔽性能等。作为无机粉体材料，MXene需要进行杂化复合成膜后才能作为分离膜使用。
专利CN201710614632.0公开了一种二维MXene膜在气体分离中的应用。
专利CN201710327602.1公开了一种基于MXene的复合纳滤膜及其制备方法，发明制备的复合膜具有良好的分离性能、耐热性能和化学稳定性，拓宽了其使用范围，可以应用于含有重金属离子废水的处理，含有机溶剂的废水以及其他具有较强氧化性的废水的处理。
专利CN 201711182665.9公开了一种二维MXene膜在水和乙醇分离中的应用，发明将具有良好的机械性能和优异的分离性能的二维MXene膜放入渗透汽化装置中，用于水和乙醇的分离，具有很高的选择性和良好的化学稳定性，在液体分离领域具有工业应用潜力。
为了提高复合杂化膜的力学性能，同时扩大含MXene的杂化膜的应用范围，本发明开发了一种复合杂化膜及其制备方法和应用。本发明本发明采用具备离子交换和吸附功能的聚乙烯吡啶树脂、瓜尔胶多糖与MXENE材料杂化复合，制备出杂化复合膜，具有气体分离、电磁屏蔽、醇水分离、污染处理、雾霾吸附等用途。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合杂化膜及其制备方法和应用。本发明具有良好的力学性能，生物降解性，选择性透过气体的分离能力，对醇、酸溶液蒸汽选择性透过以及有对有机废水和空气污染的净化处理能力，且生产过程简单、方便、产品易于从固体表面剥离。可用做气体选择透过性膜；醇、酸溶液蒸汽选择性透过性膜以及有机废水和空气污染的净化处理分离膜。
为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：
一种复合杂化膜，按照质量百分含量包括以下组分：
聚(4-乙烯基吡啶)30％-95％，
瓜尔胶4％-50％，
二维碳化钛MXENE 1-20％。
本发明含有瓜尔胶，瓜尔胶是一种天然多糖，具有药物制剂辅料所需的稳定性、溶解性、粘性和安全性，常备用于食品工业和医药领域，本发明添加瓜尔胶能够提高本发明复合杂化膜的成膜性，是复合杂化膜能够容易的从固体表面剥离。
本发明进一步提供一种复合杂化膜的制备方法。
一种复合杂化膜的制备方法，包括如下步骤：将聚(4-乙烯基吡啶)水溶液、瓜尔胶水溶液和二维碳化钛MXENE胶体溶液混合均匀，经流延、干燥、脱模，得到所述复合杂化膜。
进一步地，所述聚(4-乙烯基吡啶)水溶液为聚(4-乙烯基吡啶)溶于酸的水溶液制得，所述聚(4-乙烯基吡啶)水溶液的浓度为1-10wt％。
优选的，所述酸为盐酸、醋酸中任意一种。
优选的，所述聚(4-乙烯基吡啶)与酸的摩尔比为1：1～1.2。
进一步地，所述瓜尔胶水溶液为瓜尔胶溶于水中制得，瓜尔胶水溶液的浓度为0.5-2wt％。
进一步地，所述二维碳化钛MXENE胶体水溶液通过如下方法制备得到：将钛碳化铝与氢氟酸、双氧水按照一定比例混合，在0-4℃下搅拌反应12-36小时，反应结束后得到的沉淀用去离子水水洗3-5次，洗至上层清液pH至6-7，然后在0-4℃下加入氯化锂继续搅拌8-24小时，超声10-30分钟，至上清液逐渐变黑，沉淀逐步减少，取上层黑色溶液在0-4℃下，采用3000-3500转离心机离心，得到MXENE胶体溶液，最后胶体溶液冷冻干燥后，按比例配制成胶体水溶液。
优选的，所述钛碳化铝、氢氟酸和双氧水的质量比为1：1.2-2.5：1.5-2.5。
优选的，所述二维碳化钛MXENE胶体水溶液的浓度为0.2-1.6％。
本发明还提供一种复合杂化膜的应用。
上述的复合杂化膜作为气体选择透过性膜，醇、酸溶液蒸汽选择性透过性膜，有机废水或空气污染的净化处理分离膜的应用。
本发明充分利用了高分子共混与无机粉体复合改性理论，充分发挥了两种聚合物共混后产生的协同效应和高分子与无机粉体杂化后的性能提升，将聚合物的优点与无机粉体的优点都充分发挥出来，发挥了复合高分子材料的优点。
本发明具有以下技术特点：
1)本发明的复合杂化膜具有良好的力学性能、生物降解性、选择性透过气体的分离能力、对醇、酸溶液蒸汽选择性透过以及有对有机废水和空气污染的净化处理能力。
2)本发明的复合杂化膜的生产工艺简单、操作方便，膜易于从固体表面剥离。
附图说明
图1复合杂化膜的SEM照片(a.标尺为1μm，b.标尺为10μm)。
图2复合杂化膜对于CO2的渗透性及对于CO2/N2的选择性。
图3复合杂化膜随MXENE含量增加拉伸强度和断裂伸长率的变化情况。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
除非另作定义，本公开所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内有一般技能的人士所理解的通常意义。
实施例1
称取钛碳化铝(MAX相)4.0g放入500mL烧杯中，冰水浴下加入50％氢氟酸HF50mL与30％双氧水20mL，搅拌24小时，沉淀用去离子水反复清洗5次，至上层清液pH值接近6-7。加入0.2g无水氯化锂，继续搅拌12小时，然后超声震荡25分钟，至沉淀逐渐溶解，上层清液逐渐变黑，转变为黑色溶液。3500转离心机离心上层黑色溶液，将黑色上清液冷冻干燥，得1.76gMXENE粉末。将MXENE粉末溶于去离子水配制成1％的水溶液。
将通过减压蒸馏提纯的4-乙烯基吡啶单体20mL注入双颈烧瓶中，加入25mL的无水乙醇以及0.0005gα，α′-偶氮二异丁睛(引发剂)，混均后，装回流冷凝管、液封管，缓缓通入氮气，抽真空三次，以消除氧气的影响。于60℃下恒温反应12小时至体系变粘稠。反应结束后，向聚合物中加入25mL乙醇，使得到的粗产物溶解，然后倒入500mL无水乙醚中，得白色沉淀。重复上述操作，得纯净的产品，于真空干燥器中干燥,得10.5g白色产品。测得其粘均分子量为Mη＝4.1-12.2×104(乌氏粘度计，25℃，乙醇)。
称取1克聚(4-乙烯基吡啶)溶于20mL的1mol/L盐酸中，称取0.8g的瓜尔胶溶于20mL水中，量取20mLMXENE水溶液，待完全溶解后把三种溶液混匀，于固体表面上经流延、干燥、脱膜，得复合杂化膜。本实施例制备得到的复合杂化膜的微观形貌见图1。
实施例2
称取钛碳化铝(MAX相)2.5g放入500mL烧杯中，冰盐浴下加入50％氢氟酸HF40mL与30％双氧水10mL，搅拌36小时，沉淀用去离子水反复清洗4次，至上层清液pH值接近6-7。加入0.5g无水氯化锂，继续搅拌16小时，然后超声震荡30分钟，至沉淀逐渐溶解，上层清液逐渐变黑，转变为黑色溶液。3000转离心机离心上层黑色溶液，将黑色上清液冷冻干燥，得1.04gMXENE粉末。将MXENE粉末溶于去离子水配制成1％的水溶液。
将通过减压蒸馏提纯的4-乙烯基吡啶单体25.0mL注入双颈烧瓶中，0.010gα，α’-偶氮二异丁睛(引发剂)，混均后，装回流冷凝管、液封管，缓缓通入氮气，抽真空三次，以消除氧气的影响。于70℃下恒温反应至体系变粘稠。反应后，向聚合物中加入25mL乙醇，使得到的粗产物溶解，然后倒入600mL无水乙醚中，得白色产品。重复上述操作，得纯净的产品，于真空干燥器中干燥,得9.5g白色产品。测得其粘均分子量为Mη＝3.1-10.6×104(乌氏粘度计，25℃，乙醇)。
称取1.2克聚(4-乙烯基吡啶)溶于25mL的3％的醋酸水溶液中，称取0.4g的瓜尔胶溶于25mL水中，量取15mLMXENE水溶液，待完全溶解后把三种溶液混均，于固体表面上经流延、干燥、脱膜，得复合杂化膜。
实施例3
CO2渗透率与选择性随MXENE在膜中的含量的增加而变化的情况见图2。单组份气体渗透性能与双组分气体分离选择性测试方法如下(参考ISO2556和GB/T1038-2000标准)。
单组分气体渗透性能测试：
采用真空-体积法测试膜的单组分渗透性能，根据透过侧压力随时间的升高计算单组份渗透系数(permeability，P)，单位l Barrer＝3.34×10-16mol·pa-1·s-1·m-1。测试温度为25℃，气体流速为20mL·min-1，压力为30.3×105Pa。理想选择性为单组份渗透系数之比为αA，B＝PA/PB(式中PA、PB分别为A、B两种气体的渗透系数)。
双组份气体分离性能测试
待测气体(CO2，CH4)从高压钢瓶中流出后经质量流量计控制流速均为15mL.min-1，混合后进入膜池(膜元件室)中，通过背压阀控制膜两侧的压力差，测试温度为25℃，测试压力差为3×105Pa，透过侧以20mL·min-1的He吹扫，气相色谱分析透过侧气体组成，气体分离选择性计算公式：
式中，Wa和Wb分别为供给侧混合气组分a、b的摩尔浓度；；Ya和Yb分别为透过侧组分a、b的摩尔浓度；气体透过量用流量计测量，进而得到气体渗透系数(permeability，P)。
式中
Fa，b为气体a和b的总透过量，A为有效膜面积，t为时间，△P为膜两侧压力差，△L为膜厚度。
由图2可以看出，CO2渗透率随MXENE在膜中的含量的增加而增大，CO2的选择性随MXENE在膜中的含量的增加呈现先增加后减小的趋势。
实施例4
复合杂化膜随MXENE含量增加拉伸强度和断裂伸长率的变化情况检测如图3所示，复合杂化膜的制备方法与实施例1基本相同，其中杂化膜中聚(4-乙烯基吡啶)与瓜尔胶比例为1：2。由图3可以看出，复合杂化膜具有良好的力学性能。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。

Claims (10)

1.一种复合杂化膜，其特征在于，按照质量百分含量包括以下组分：
聚(4-乙烯基吡啶) 30％-95％，
瓜尔胶 4％-50％，
二维碳化钛MXENE 1-20％。
2.一种复合杂化膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将聚(4-乙烯基吡啶)水溶液、瓜尔胶水溶液和二维碳化钛MXENE胶体溶液混合均匀，经流延、干燥、脱模，得到所述复合杂化膜。
3.根据权利要求2所述的一种复合杂化膜的制备方法，其特征在于，所述聚(4-乙烯基吡啶)水溶液为聚(4-乙烯基吡啶)溶于酸的水溶液制得，所述聚(4-乙烯基吡啶)水溶液的浓度为1-10wt％。
4.根据权利要求3所述的一种复合杂化膜的制备方法，其特征在于，所述酸为盐酸、醋酸中任意一种。
5.根据权利要求3所述的一种复合杂化膜的制备方法，其特征在于，所述聚(4-乙烯基吡啶)与酸的摩尔比为1：1～1.2。
6.根据权利要求2所述的一种复合杂化膜的制备方法，其特征在于，所述瓜尔胶水溶液为瓜尔胶溶于水中制得，瓜尔胶水溶液的浓度为0.5-2wt％。
7.根据权利要求2所述的一种复合杂化膜的制备方法，其特征在于，所述二维碳化钛MXENE胶体水溶液通过如下方法制备得到：将钛碳化铝与氢氟酸、双氧水按照一定比例混合，在0-4℃下搅拌反应12-36小时，反应结束后得到的沉淀用去离子水水洗3-5次，洗至上层清液pH至6-7，然后在0-4℃下加入氯化锂继续搅拌8-24小时，超声10-30分钟，至上清液逐渐变黑，沉淀逐步减少，取上层黑色溶液在0-4℃下，采用3000-3500转离心机离心，得到MXENE胶体溶液，最后胶体溶液冷冻干燥后，按比例配制成胶体水溶液。
8.根据权利要求7所述的一种复合杂化膜的制备方法，其特征在于，所述钛碳化铝、氢氟酸和双氧水的质量比为1：1.2-2.5：1.5-2.5。
9.根据权利要求2所述的一种复合杂化膜的制备方法，其特征在于，所述二维碳化钛MXENE胶体水溶液的浓度为0.2-1.6％。
10.权利要求1-9任一项所述的复合杂化膜作为气体选择透过性膜，醇、酸溶液蒸汽选择性透过性膜，有机废水或空气污染的净化处理分离膜的应用。
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