CN113480328B - 一种大尺度石墨烯导热卷膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种大尺度石墨烯导热卷膜及其制备方法。本发明大尺度石墨烯导热卷膜的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯浆料和纳米纤维素溶液混合后，通过机械搅拌、真空脱泡后得到均匀的GO/CNF混合浆料；以多孔滤布作为衬底，将得到的GO/CNF混合浆料涂布于纤维织物的上下表面，干燥后收卷得到三层复合卷膜；将得到的三层复合卷膜经碳化、石墨化、辊压机压延过程，即得到大尺度的石墨烯卷膜。本发明在石墨烯导热膜中引入高孔隙的纤维织物和纳米纤维素，热分解后可以在石墨烯膜内部建立有效排气通道，有助于热处理过程中活性物质的排出，减少材料的发泡和界面分层，从而提高了大尺度的石墨烯导热卷膜的生产良率。

Description

一种大尺度石墨烯导热卷膜及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种大尺度石墨烯导热卷膜及其制备方法。
背景技术
随着现代工业、国防和科学技术的迅猛发展，导热和散热问题已经成为制约许多领域发展的关键。与传统的导热材料（如金属银、铜或高分子聚合物聚酰亚胺）相比，石墨烯具有独特的各向异性结构、低密度、低热膨胀系数和良好机械稳定性等优异特性。而单层无缺陷的石墨烯理论上面内导热系数可高达5300W/(m‧K)，因此它已经成为了目前最有前景的导热材料。由于石墨烯亲水性较差，较难分散，一般是以氧化石墨烯（GO）为前驱体浆料，通过抽滤、喷涂或刮涂的形式得到GO膜，经热还原或化学还原移除GO上的含氧活性官能团得到还原氧化石墨烯（rGO）膜，再通过碳化、石墨化、压延等过程最终得到高热导的石墨烯膜。然而，现有的制备石墨烯导热膜的方法也存在一定的不足：1）GO与水分子通过氢键相互作用，随着GO膜表面水分子逸出，会在表面形成一层致密的薄膜层。而在烘干和热还原的过程中，它不仅会影响内部水分的蒸发，还会阻碍活性物质和气体的移除，导致材料发泡和界面分层，从而影响大尺寸石墨烯膜的生产良率。2）目前石墨烯导热膜的产品大多是以片材进行生产，产量较低，并且由于氧化石墨烯在热还原的过程中，会有气体的快速挥发，导致材料发泡和界面分层，从而影响大尺寸石墨烯膜的生产良率。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种大尺度石墨烯导热卷膜及其制备方法。本发明在石墨烯导热卷膜引入具有高孔隙的纤维织物和纳米纤维素（CNF），热分解后可以在石墨烯膜内部建立有效排气通道，有助于热处理过程中活性物质的排出，减少材料的发泡和界面分层，从而提高了大尺度的石墨烯导热卷膜的生产良率。此外，在GO前驱体中引入绿色的CNF，一方面借助CNF表面负电荷的静电斥力作用，提高GO片层的分散性；另一方面CNF也可以作为GO片层之间的连接桥梁，更好地促进石墨烯膜内部导热网络的构建，从而提高其内聚力和导热性能。
为了解决现有技术的不足，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明实施例提供了一种大尺度石墨烯导热卷膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯GO浆料和纳米纤维素CNF溶液按照质量比1:1-9:1的比例混合后，通过机械搅拌对浆料进行均匀分散，并在真空脱泡机中进行真空脱泡，得到均匀的GO/CNF混合浆料；
（2）选取纤维织物作为基材，以多孔滤布作为衬底，利用涂布机将步骤（1）得到的GO/CNF混合浆料涂布于所述纤维织物的上下表面，在40-80 ℃下干燥后收卷得到三层复合卷膜；
（3）将步骤（2）得到的三层复合卷膜经碳化、石墨化、辊压机压延过程，即得到大尺度的石墨烯卷膜。
进一步地，步骤（1）中所述氧化石墨烯浆料的固含量为0.5 wt%-10 wt%，所述氧化石墨烯的片径为2-50 μm，厚度为1-1.5 nm。
进一步地，步骤（1）中所述纳米纤维素的固含量为0.5 wt%-2.5 wt%，纳米纤维素的直径为2-10 nm，长度＞1 μm。
进一步地，步骤（1）中所述GO/CNF混合浆料的粘度为20000-50000 mPa·s。
进一步地，步骤（2）中所述多孔滤布的材质为涤纶、维纶、丙纶或尼龙中的一种。
进一步地，步骤（2）中所述涂布的方式为刮刀涂布、挤压涂布或浸涂涂布中的一种。
进一步地，步骤（2）中所述纤维织物包括棉型织物、丝型织物、麻型织物或纯化纤型织物，其线径为50-200支，密度为50*50-100*100。
进一步地，步骤（3）中所述碳化的条件为：500-1100℃，保温1-3 h；石墨化的条件为：2500-3000℃，保温1-3 h；所述辊压机的压强为1-10 MPa。
进一步地，所述大尺度的石墨烯卷膜的密度为1.8-2.15 g/cm3，厚度为40-200 μm，热导率为1000-1500 W/（m‧K）。
另一方面，本发明实施例提供了一种大尺度石墨烯导热卷膜，采用上述制备方法制备而成，所述石墨烯导热卷膜的宽度不小于100mm、长度不小于10m。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
（1）与传统片材相比，本发明所涉及的方法能够制备大尺度的石墨烯连续卷膜，从而提高产量，降低生产成本。
（2）纤维织物和纳米纤维素的引入，能够在石墨烯膜内部建立排气通道，更有利于热处理过程中活性物质的排出，减少材料的发泡和界面分层。
（3）纳米纤维素的添加，不仅有助于氧化石墨烯的分散，还可以在石墨烯片层之间形成搭接桥梁，促进材料内部导热网络的构建，提高其内聚力和导热性能。
（4）在石墨烯导热膜中引入高孔隙的纤维织物和纳米纤维素，热分解后可以在石墨烯膜内部建立有效排气通道，有助于热处理过程中活性物质的排出，减少材料的发泡和界面分层，从而提高了大尺度的石墨烯导热卷膜的生产良率。
附图说明
图1是本发明复合石墨烯卷膜的结构示意图。
图2是本发明大尺度石墨烯导热卷膜的制备工艺流程图。
附图标记说明：1-GO/CNF层；2-纤维织物；3-GO/CNF层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种大尺度石墨烯导热卷膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯浆料（固含量：4 wt%，片径：2 μm，厚度：1.1 nm）和纳米纤维素溶液（固含量：2.5 wt%，纳米纤维素的直径：6 nm，平均长度为2 μm）按照8：1的质量比混合，通过机械搅拌对浆料进行均匀分散，并在真空脱泡机中进行真空脱泡，得到粘度为25000mPa·s的均匀GO/CNF混合浆料；
（2）选取纤维织物（棉型织物，线径：100支，密度：60*60）作为基材，以多孔丙纶滤布作为衬底，利用涂布机将GO/CNF混合浆料挤压涂布于纤维织物的上下两侧，经70 ℃干燥、收卷得到三层复合卷膜，其结构示意图如图1所示；
（3）上述复合卷膜在1100 ℃保温3 h进行碳化处理，在2900 ℃保温1h进行石墨化处理，并在5MPa的辊压机中进行压延过程，得到长度10m、宽度100mm的石墨烯卷膜（密度：2.1 g/cm3，厚度：60 μm），其制备工艺流程如图2所示。经测试，该石墨烯卷膜的热导率为1456 W/（m‧K）。
实施例2
一种大尺度石墨烯导热卷膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯浆料（固含量：4.5 wt%，片径：5 μm，厚度：1.1 nm）和纳米纤维素溶液（固含量：2.5 wt%，纳米纤维素的直径：6 nm，平均长度为2 μm）按照5:1的质量比混合，通过机械搅拌对浆料进行均匀分散，并在真空脱泡机中进行真空脱泡，得到粘度为30000mPa·s的均匀GO/CNF混合浆料；
（2）选取纤维织物（棉型织物，线径：100支，密度：60*60）作为基材，以多孔涤纶滤布作为衬底，利用涂布机将GO/CNF混合浆料浸涂涂布于纤维织物的上下两侧，经70 ℃干燥、收卷得到三层复合卷膜，其结构示意图如图1所示。
（3）上述复合卷膜在1100 ℃保温3 h进行碳化处理，在2850 ℃保温1h进行石墨化处理，在5 MPa的辊压机中进行压延过程，得到长度15m、宽度100mm的石墨烯卷膜（密度：2.08 g/cm3，厚度：85 μm），其制备工艺流程如图2所示。经测试，该石墨烯卷膜的热导率为1367 W/（m‧K）。
实施例3
一种大尺度石墨烯导热卷膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯浆料（固含量：5 wt%，片径：2 μm，厚度：1.1 nm）和纳米纤维素溶液（固含量：2.5 wt%，纳米纤维素的直径：6 nm，平均长度为2 μm）按照3:1的质量比混合，通过机械搅拌对浆料进行均匀分散，并在真空脱泡机中进行真空脱泡，得到粘度为35000mPa·s的均匀GO/CNF混合浆料；
（2）选取纤维织物（棉型织物，线径：100支，密度：50*50）作为基材，以多孔维纶滤布作为衬底，利用涂布机将GO/CNF混合浆料挤压涂布于纤维织物的上下两侧，经70 ℃干燥、收卷得到三层复合卷膜，其结构示意图如图1所示。
（3）上述复合卷膜在1100 ℃保温3 h进行碳化处理，在3000 ℃保温1h进行石墨化处理，在5 MPa的辊压机中进行压延过程，得到长度10m、宽度100mm的石墨烯卷膜（密度：2.1g/cm3，厚度：100 μm），其制备工艺流程如图2所示。经测试，该石墨烯卷膜的热导率为1489W/(m‧K)。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种大尺度石墨烯导热卷膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯GO浆料和纳米纤维素CNF溶液按照质量比1:1-9:1的比例混合后，通过机械搅拌对浆料进行均匀分散，并在真空脱泡机中进行真空脱泡，得到均匀的GO/CNF混合浆料；
（2）选取纤维织物作为基材，以多孔滤布作为衬底，利用涂布机将步骤（1）得到的GO/CNF混合浆料涂布于所述纤维织物的上下表面，在40-80℃下干燥后收卷得到三层复合卷膜；
（3）将步骤（2）得到的三层复合卷膜经碳化、石墨化、辊压机压延过程，即得到大尺度的石墨烯卷膜；
步骤（2）中所述纤维织物包括棉型织物、丝型织物、麻型织物或纯化纤型织物，其线径为50-200支，密度为50*50-100*100。
2.根据权利要求1所述的大尺度石墨烯导热卷膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述氧化石墨烯浆料的固含量为0.5 wt%-10wt%，所述氧化石墨烯的片径为2-50 μm，厚度为1-1.5 nm。
3.根据权利要求1所述的大尺度石墨烯导热卷膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述纳米纤维素的固含量为0.5 wt%-2.5 wt%，纳米纤维素的直径为2-10 nm，长度＞1 μm。
4.根据权利要求1所述的大尺度石墨烯导热卷膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述GO/CNF混合浆料的粘度为20000-50000 mPa·s。
5.根据权利要求1所述的大尺度石墨烯导热卷膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述多孔滤布的材质为涤纶、维纶、丙纶或尼龙中的一种。
6.根据权利要求1所述的大尺度石墨烯导热卷膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述涂布的方式为刮刀涂布、挤压涂布或浸涂涂布中的一种。
7.根据权利要求1所述的大尺度石墨烯导热卷膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述碳化的条件为：500-1100℃，保温1-3 h；石墨化的条件为：2500-3000℃，保温1-3 h；所述辊压机的压强为1-10 MPa。
8.根据权利要求1-7之一所述的大尺度石墨烯导热卷膜的制备方法，其特征在于，所述大尺度的石墨烯卷膜的密度为1.8-2.15 g/cm3，厚度为40-200 μm，热导率为1000-1500 W/(m‧K)。
9.一种大尺度石墨烯导热卷膜，其特征在于，采用权利要求1的制备方法制备而成，所述石墨烯导热卷膜的宽度不小于100mm、长度不小于10m。
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