CN110182793A - 一种高导热石墨烯散热片的制备方法 - Google Patents

一种高导热石墨烯散热片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯散热片的制备方法，包括：将氧化石墨加入到去离子水中，再加入分散剂，经搅拌、振荡或超声，制备得到水性氧化石墨烯溶液；将聚酰亚胺膜放置于炭化炉中，充入惰性气体，然后进行炭化处理；将所述水性氧化石墨烯溶液涂布于经炭化的聚酰亚胺膜上，得到氧化石墨烯‑聚酰亚胺膜；将所述氧化石墨烯‑聚酰亚胺膜放入石墨化炉中，充入惰性气体，然后进行石墨化处理；将石墨化处理后得到的膜进行辊压，制得石墨烯散热片。本发明通过采用将氧化石墨烯与炭化聚酰亚胺膜相结合的技术，可以制得具有优异散热性能的石墨烯散热片，工艺易于控制，且纯度高。

Description

一种高导热石墨烯散热片的制备方法
技术领域
本发明涉及电子产品散热材料的技术领域，具体涉及一种高导热石墨烯散热片的制备方法。
背景技术
随着现代科技的迅速发展，电子器件的微型化、芯片主频不断提高，功能日益增强，单个芯片的功耗逐渐增大，这些都导致热流密度急剧增高。例如，当前的手机、电脑等电子产品已经成为人们生活的必需品。随着硬件的不断升级，其所执行任务的计算更加复杂繁琐，CPU、GPU等核心部件将会面临热量的困扰，芯片的主频提高，功率增大产生大量热量，如果热量不能及时散去，会造成频率的降低，同时热源部位热感变得更强。实际使用过程中，电子元器件和电池都会产生大量的热量。而研究表明，超过55％的电子设备的失效形式是由温度过高引起的，为了不影响正常运行，良好的散热系统尤为重要，因此电子元器件的散热问题在电子元器件的发展中有举足轻重的作用。如何把上述热量及时散出去，保证电子元器件和电池正常工作，是一个好的散热方案设计时必须要考虑的。
目前市场部分产品通过金属类材料进行导热散热，尤其是铜和铝，虽然铜的导热系数为398W/m·K，但是重量大，易氧化等限制了其的应用，而铝的导热系数为237W/m·K，很难满足现有产品对导热散热的需求。
目前已经使用的天然石墨材料和人工合成的石墨材料制成的散热膜对电子产品的散热有了一定的改善。在电子产品的散热方案中采用石墨散热膜的情况中，石墨散热膜的导热系数仅能达到约1500W/m·K，并不能满足部分高散热产品的需求。因此研发一款高散热的散热膜势在必行。
石墨烯(Graphenes)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的二维碳纳米材料，是单层石墨烯、双层石墨烯和多层石墨烯的统称。石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；具有优异的热传导性能，其中无缺陷的单层石墨烯的导热系数高于碳纳米管和金刚石，是目前为止导热系数最高的碳材料。
另外，聚酰亚胺(PI)是高分子主链上含有酰亚胺环的一类化学结构高度规整的刚性链聚合物。聚酰亚胺膜经过高温热处理后，可使大部分氢、氧、氮等挥发，由乱层结构转化成具有层状多晶的石墨结构，导热率可大大提高。
因而，需要开发新的具有高导热性的散热片材料，尤其是制备所述材料的易于控制且纯度高的方法来满足市场对于电子元器件和电池等的散热问题的需求，解决现有技术的不足。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足，本发明通过采用将氧化石墨烯与炭化聚酰亚胺膜相结合的技术，提供一种石墨烯散热片的制备方法。通过本发明的方法可以制得具有优异散热性能的石墨烯散热片，工艺易于控制，且产品纯度高，其中制得的石墨烯散热片的导热系数可高达2265W/m·K。
本发明采用如下的技术方案：
一种高导热石墨烯散热片的制备方法，其中，其包括以下步骤：
使用氧化石墨烯和水性溶剂，制备水性氧化石墨烯溶液；
将聚酰亚胺膜放置于炭化炉中，充入惰性气体，然后进行炭化处理；
将所述水性氧化石墨烯溶液涂布于经炭化的聚酰亚胺膜上，得到氧化石墨烯-聚酰亚胺膜；
将所述氧化石墨烯-聚酰亚胺膜放入石墨化炉中，充入惰性气体，然后进行石墨化处理；
将石墨化处理后得到的膜进行辊压，制得石墨烯散热片。
优选地，所述氧化石墨烯的片径D50为20～100μm，进一步优选为50～80μm。
优选地，所述水性氧化石墨烯溶液的浓度为0.5～10mg/mL，进一步优选为1～5mg/mL。
优选地，所述惰性气体为氮气或氩气。
优选地，所述炭化处理的温度为600～1500℃，进一步优选为850～1250℃。
优选地，所述炭化处理的时间为5～48小时，优选为10～24小时。
优选地，所述涂布为转移涂布、凹版印刷或喷涂。
优选地，所述石墨化处理的温度为2200～2800℃，进一步优选为2400～2750℃。
优选地，所述石墨化处理的时间为10～72小时，优选为20～50小时。
优选地，制得的所述石墨烯散热片的厚度为5～50μm，进一步优选为10～30μm。
发明的效果
通过本发明方法制得的石墨烯散热片可以降低界面热阻、优化晶格结构、实现导热渗透。在厚度相同的情况下，通过本发明方法制得的石墨烯散热片的散热性能明显优于石墨散热片。当本发明所制备的石墨烯散热片的厚度为10μm时，所述石墨烯散热片的水平方向导热系数可高达2265W/m·K。另外，本发明方法的工艺操作简单、易于控制，且产品纯度高，可以较低的成本满足市场对散热片的要求。
附图说明
图1为本发明制备石墨烯散热片的方法的流程图。
图2厚度均为25μm的本发明一个具体实施方式的的石墨烯散热片和市售的石墨散热片的水平方向导热系数的比较结果。
图3为厚度分别为25μm和10μm的本发明的石墨烯散热片的水平方向导热系数的比较结果。
图4为使用本发明石墨烯散热片的手机热源和使用市售石墨散热片的手机热源最高温度的比较结果。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的示范性实施例作出说明，其中包括本发明实施方式的各种细节以助于理解，应当将它们认为仅仅是示范性的。因此，本领域普通技术人员应当认识到，可以对这里描述的实施方式作出各种改变和修改，而不会背离本发明的范围和精神。
尽管本文使用了特定的术语，但它们仅用于一般性和描述性的意义，而不是为了限制的目的。除非另有定义，否则本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开描述的主题所属领域的普通技术人员通常理解的相同的含义。
发明中的术语
本文中的“氧化石墨烯”，是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，其颜色为棕黄色，因经氧化后，其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼，可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质。经氧化后，氧化石墨烯仍然保持石墨的层状结构，氧化石墨烯片层的直径即为氧化石墨烯片径。
本文中的“水性氧化石墨烯溶液”，是指将氧化石墨加入到去离子水中，再加入分散剂，经搅拌、振荡或超声，制得的水性氧化石墨烯溶液。
本文中的“D50”，是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒也占50％，D50也叫中位径或中值粒径。氧化石墨烯片径D50即为氧化石墨烯样品的累计片径分布百分数达到50％时所对应的片径。
本文中的“炭化”，是指固相炭化，即固态的炭化反应物不经气相或液相而直接于固态发生分解和热缩聚反应，变成固态炭化生成物的过程。
本文中的“石墨化”，是把焙烧制品置于石墨化炉内保护介质中加热到高温，使六角碳原子平面网格从二维空间的无序重叠转变为三维空间的有序重叠，且具有石墨结构的高温热处理过程。
本文中的“导热系数”，是指在稳定传热条件下，1m厚的材料，两侧表面的温差为1度(K，℃)，在1秒内(1s)，通过1平方米面积传递的热量，单位为瓦/米·度(W/m·K，此处为K可用℃代替)。对于各向异性材料，水平方向导热系数与竖直方向导热系数具有差别。
在一个具体实施方式中，参照图1，高导热石墨烯散热片的制备方法包括以下五个步骤：第一步，将氧化石墨加入到去离子水中，再加入分散剂，经搅拌、振荡或超声，制备得到水性氧化石墨烯溶液；第二步，将聚酰亚胺膜(PI膜)放置于炭化炉中，充入惰性气体，然后进行高温炭化处理；第三步，将所述水性氧化石墨烯溶液涂布于经炭化处理后的聚酰亚胺膜上，得到复合的氧化石墨烯-聚酰亚胺膜；第四步，将所述氧化石墨烯-聚酰亚胺膜放入石墨化炉中，充入惰性气体，然后进行石墨化处理；第五步，将石墨化处理后得到的膜进行辊压/压延，制得石墨烯散热片。
在一个具体实施方式中，将所述水性氧化石墨烯溶液涂布于经炭化处理后的聚酰亚胺膜上，先将其干燥，得到复合的氧化石墨烯-聚酰亚胺膜，然后再将得到的膜放入石墨化炉中。
在一个具体实施方式中，水性氧化石墨烯溶液制备过程为：将氧化石墨加入到去离子水中，再加入分散剂，经搅拌、振荡或超声，制得水性氧化石墨烯溶液。
在一个具体实施方式中，所述炭化处理的温度为600～1500℃，优选为850～1250℃，炭化处理的时间为5～48小时，优选为10～24小时，更优选为20小时。
在一个具体实施方式中，所述石墨化处理的温度为2200～2800℃，优选为2400～2750℃，石墨化处理的时间为10～72小时，优选为20～50小时，更优选为48h。
在一个具体实施方式中，所述水性氧化石墨烯溶液的浓度为0.5～10mg/mL，所述惰性气体为氮气或氩气，所述涂布为转移涂布、凹版印刷或喷涂，所述石墨烯散热片的厚度为5～50μm，优选为10～30μm，更优选为10μm。
本发明的高导热石墨烯散热片的制备方法，解决了目前市场上用于制备电子元器件和电池等的散热材料不易控制或纯度较低的问题，由本发明的方法制备得到的高导热石墨烯散热片，很好的满足了高散热产品的需求，大大改善了电子元器件和电池的散热性。将制备方法中的各参数及条件限定在本发明的范围内，使得石墨烯散热片的水平方向导热系数达到1800W/m·K以上。该制备方法简单可行、易于生产，具备实现产业化生产的巨大潜力。
以下利用实施例对本发明做以详细说明。然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。在本发明中列举的数值范围均包括该数值范围的两个端点的数据，也包括该数值范围中具体的每一个数值，并且该数值可以与端点任意组合组成新的小范围。
实施例
实施例1
将氧化石墨加入到去离子水中，再加入分散剂，经搅拌、振荡或超声，制备得到水性氧化石墨烯溶液，其中氧化石墨烯的片径为80μm，氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL。将聚酰亚胺膜放置于炭化炉中，充入氮气，进行炭化处理，炭化处理温度1250℃，炭化处理时间为20h。采用转移涂布方式将氧化石墨烯溶液涂布于经炭化的聚酰亚胺膜上，将其干燥。然后将其放入石墨化炉中，充入氩气，进行石墨化处理，石墨化处理温度2700℃，石墨化处理时间48h。对上述膜进行辊压，得到石墨烯复合散热片，厚度为10μm。经测试，得到的该石墨烯散热片的水平方向导热系数为2265W/m·K。在下表1中总结了实施例1以及下述各实施例和对比例的实验条件和结果。
实施例2
将氧化石墨烯的片径设定为50μm，氧化石墨烯溶液的浓度设定为0.5mg/mL，炭化处理温度设定为600℃，石墨化处理温度设定为2200℃，涂布方式为凹版印刷，得到的石墨烯复合散热片厚度设定为36μm，除此之外，以与实施例1相同的方式制备石墨烯散热片，并进行各种评价。经测试，得到的该石墨烯散热片的水平方向导热系数为2001W/m·K。
实施例3
将氧化石墨烯的片径设定为20μm，氧化石墨烯溶液的浓度设定为3.7mg/mL，炭化处理温度设定为900℃，石墨化处理温度设定为2300℃，得到的石墨烯复合散热片厚度设定为50μm，除此之外，以与实施例1相同的方式制备石墨烯散热片，并进行各种评价。经测试，得到的该石墨烯散热片的水平方向导热系数为1860W/m·K。
实施例4
将氧化石墨烯的片径设定为100μm，氧化石墨烯溶液的浓度设定为10mg/mL，炭化处理温度设定为1200℃，石墨化处理温度设定为2500℃，涂布方式为喷涂，得到的石墨烯复合散热片厚度设定为25μm，除此之外，以与实施例1相同的方式制备石墨烯散热片，并进行各种评价。经测试，得到的该石墨烯散热片的水平方向导热系数为2008W/m·K。
实施例5
将得到的石墨烯复合散热片厚度设定为25μm，除此之外，以与实施例1相同的方式制备石墨烯散热片，并进行各种评价。经测试，得到的该石墨烯散热片的水平方向导热系数为2150W/m·K。
实施例6
将氧化石墨烯的片径设定为50μm，氧化石墨烯溶液的浓度设定为1.2mg/mL，炭化处理温度设定为1150℃，炭化处理时间设定为18h，石墨化处理温度设定为2600℃，石墨化处理时间设定为40h，得到的石墨烯复合散热片厚度设定为12μm，除此之外，以与实施例1相同的方式制备石墨烯散热片，并进行各种评价。经测试，得到的该石墨烯散热片的水平方向导热系数为2190W/m·K。
实施例7
将氧化石墨烯的片径设定为55μm，氧化石墨烯溶液的浓度设定为3.5mg/mL，炭化处理温度设定为1050℃，炭化处理时间设定为10h，石墨化处理温度设定为2450℃，石墨化处理时间设定为36h，涂布方式为凹版印刷，得到石墨烯复合散热片厚度设定为12μm，除此之外，以与实施例1相同的方式制备石墨烯散热片，并进行各种评价。经测试，得到的该石墨烯散热片的水平方向导热系数为2030W/m·K。
实施例8
将氧化石墨烯的片径设定为90μm，石墨化处理温度设定为2300℃，除此之外，以与实施例1相同的方式制备石墨烯散热片，并进行各种评价。经测试，得到的该石墨烯散热片的水平方向导热系数为1980W/m·K。
实施例9
将氧化石墨烯的片径设定为80μm，氧化石墨烯溶液的浓度设定为6.5mg/mL，炭化处理温度设定为800℃，得到的石墨烯复合散热片厚度设定为8μm，除此之外，以与实施例1相同的方式制备石墨烯散热片，并进行各种评价。经测试，得到的该石墨烯散热片的水平方向导热系数为1950W/m·K。
对比例1
本对比例是市售可得的厚度为25μm的石墨散热片。
对比例2
将氧化石墨加入到去离子水中，再加入分散剂，经搅拌、振荡或超声，制备得到水性氧化石墨烯溶液，其中氧化石墨烯的片径为80μm，氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL。采用转移涂布方式将氧化石墨烯溶液涂布于聚酰亚胺膜上，将其干燥。然后将所得膜放入炭化炉中，充入氮气，进行炭化处理，炭化处理温度1250℃，炭化处理时间为20h。然后将炭化处理后的膜放入石墨化炉中，充入氩气，进行石墨化处理，石墨化温度2700℃，时间48h。对上述石墨化处理后的膜进行辊压，得到石墨烯复合散热片，厚度为10μm。经测试，得到的该石墨烯散热片的水平方向导热系数为1720W/m·K。
表1
图2为实施例4的石墨烯散热片和市售的石墨散热片的水平方向导热系数的比较结果，两者厚度均为25μm，本发明方法制得的石墨烯的散热片的水平方向导热系数为2008W/m·K，而市售石墨散热片的水平方向导热系数为1500W/m·K。从上表1以及图2的数据可以看出，通过本发明方法制得的所有石墨烯散热片与市售石墨散热膜相比都具有更高的导热系数，能够更好地将点热源扩散成面热源并将热量均一散发出去。并且本发明方法的工艺操作简单、易于控制，且产品纯度高。通过本发明方法制得的石墨烯散热片是作为电子设备包装散热用途的理想材料。
图3为厚度分别为25μm和10μm的本发明的石墨烯散热片的水平方向导热系数的比较结果。从图3的数据可以看出，本发明的石墨烯散热片，在一定厚度范围内，厚度越小，导热系数越高，导热性能越好。
实验例
分别将实施例3中得到的石墨烯散热片和市售石墨散热片放入两部完全相同的手机中，并各自在手机中持续运行某一易产生热量的程序达5小时。运行之后，分别测量两部手机的温度。使用本发明散热片的手机热源或散热点的最高温度为42℃，使用市售石墨散热片的手机热源或散热点的最高温度为53℃。其比较结果可见图4。本发明的方法制备的石墨烯散热片具有更优异的散热性能。
虽然本发明中对一些具体的实施方式进行了描述和说明，但是应该理解，本发明中的具体实施方式是用来更进一步解释本发明的意图和内容的，并不是用来对本发明构成某种限制，在不偏离本发明的精神和意图以及权利要求书中限定的范围的前提下，可以对本发明进行一定的修改。

Claims (10)

1.一种高导热石墨烯散热片的制备方法，其中，其包括以下步骤：
将氧化石墨加入到去离子水中，再加入分散剂，经搅拌、振荡或超声，制备得到水性氧化石墨烯溶液；
将聚酰亚胺膜放置于炭化炉中，充入惰性气体，然后进行炭化处理；
将所述水性氧化石墨烯溶液涂布于经炭化的聚酰亚胺膜上，得到氧化石墨烯-聚酰亚胺膜；
将所述氧化石墨烯-聚酰亚胺膜放入石墨化炉中，充入惰性气体，然后进行石墨化处理；
将石墨化处理后得到的膜进行辊压，制得石墨烯散热片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述氧化石墨烯的片径D50为20～100μm，优选为50～80μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述水性氧化石墨烯溶液的浓度为0.5～10mg/mL，优选为1～5mg/mL。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其中，所述惰性气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其中，所述炭化处理的温度为600～1500℃，优选为850～1250℃。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制备方法，其中，所述炭化处理的时间为5～48小时，优选为10～24小时。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其中，所述涂布为转移涂布、凹版印刷或喷涂。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的制备方法，其中，所述石墨化处理的温度为2200～2800℃，优选为2400～2750℃。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的制备方法，其中，所述石墨化处理的时间为10～72小时，优选为20～50小时。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的制备方法，其中，制得的所述石墨烯散热片的厚度为5～50μm，优选为10～30μm。
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