CN111212555B - 导热石墨膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导热石墨膜及其制备方法，涉及一种石墨膜领域，包括如下步骤：步骤一：将PI膜进行高温烧制热处理得到导热石墨膜半成品；步骤二：将石墨微片或石墨膜废料经过Hummers法氧化并经过强酸氧化，经过水洗、酸碱中和处理得到氧化石墨烯浆料；步骤三：将氧化石墨烯浆料与蒸馏水和胶黏剂掺在一起，高速搅拌均匀，得到氧化石墨烯浆料混合液；步骤四：将氧化石墨烯浆料混合液经过喷涂、悬涂或浸涂工艺均匀地涂布在导热石墨膜半成品表面得到导热石墨膜；步骤五：将导热石墨膜经过缓慢脱水、高温脱焦及氧化石墨烯还原和高温石墨结晶化处理得到高厚度石墨膜；步骤六：将高厚度石墨膜经过压延得到高密度高厚度的高导热石墨膜成品。

Description

导热石墨膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨膜领域，特别涉及一种导热石墨膜的制备方法。
背景技术
高导热石墨膜，亦称人造合成石墨膜是由聚酰亚胺薄膜(简称PI膜)经过烧制热处理并压延而成，具有超高的导热性能(导热系数800-1200W/m·K)，随着电子器件的大功率集成化的发展趋势，传统厚度(17-40μm)的导热石墨膜已不能满足高散热的技术要求，从而需要热通量更大的高厚度导热石墨膜(厚度>60μm)，
常规的，制备越厚的导热石墨膜，就需要更厚的PI膜原材，但因为PI膜越厚，其将在烧制过程中容易出现膨胀粉化现象，而无法得到结构完整石墨膜。在目前无法突破现有的高厚度PI膜烧制技术的情况下，一般采用多层石墨膜中间贴合双面胶的方式来制备，例如两层25μm石墨膜中间贴合10μm双面胶来制备60μm的厚石墨膜，但该方案因存在双面胶的阻热作用，影响了石墨膜上下热量的传递而散热性能大打折扣，
因此，如何制备一种高厚度、结构完整、高导热性能的导热石墨膜迫在眉睫。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种高厚度、结构完整、高导热性能的导热石墨膜的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：导热石墨膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将PI膜进行烧制热处理得到导热石墨膜半成品；
步骤二：将天然石墨微片或人工石墨膜废料经过Hummers法氧化并经过强酸氧化，然后经过水洗、酸碱中和处理得到氧化石墨烯浆料；
步骤三：将得到的氧化石墨烯浆料与蒸馏水和胶黏剂掺在一起，然后高速搅拌均匀，得到氧化石墨烯浆料混合液；
步骤四：将得到的氧化石墨烯浆料混合液经过喷涂、悬涂或浸涂工艺均匀地涂布在导热石墨膜半成品表面得到导热石墨膜；
步骤五：将得到的导热石墨膜先后经过脱水、脱焦及氧化石墨烯还原和石墨结晶化处理得到膨化后的高厚度石墨膜；
步骤六：将得到的膨化后的高厚度石墨膜经过重压作用进行压延得到高密度高厚度的高导热石墨膜成品。
进一步的是：所述步骤三中蒸馏水的比例为50-80％。
进一步的是：所述步骤三中胶黏剂的比例为1-10％。
进一步的是：所述步骤三中氧化石墨烯浆料的比例为20-50％。
进一步的是：所述步骤五中脱水的温度为80-120℃。
进一步的是：所述步骤五中脱焦的温度为150-1200℃。
进一步的是：所述步骤五中石墨结晶化处理的温度为1200-2800℃。
本发明的有益效果是：本发明厚度高、结构完整、导热性能高，克服现有的高厚度PI膜烧制膨涨粉化的技术难点，通过控制氧化石墨烯浆料混合液的涂层量制备不同厚度的高导热石墨膜。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明。
导热石墨膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将PI膜进行烧制热处理得到导热石墨膜半成品，所述PI膜的厚度为17-40μm；
步骤二：将天然石墨微片或人工石墨膜废料经过Hummers法氧化并经过强酸氧化，然后经过水洗、酸碱中和处理得到氧化石墨烯浆料；
步骤三：将得到的氧化石墨烯浆料与蒸馏水和胶黏剂掺在一起，然后高速搅拌均匀，得到氧化石墨烯浆料混合液；
步骤四：将得到的氧化石墨烯浆料混合液经过喷涂、悬涂或浸涂工艺均匀地涂布在导热石墨膜半成品表面得到导热石墨膜，所述氧化石墨烯浆料混合液涂布在导热石墨膜半成品表面的厚度根据需求的导热石墨膜的厚度决定；
步骤五：将得到的导热石墨膜先后经过脱水、脱焦及氧化石墨烯还原和石墨结晶化处理得到膨化后的高厚度石墨膜；
步骤六：将得到的膨化后的高厚度石墨膜经过重压作用进行压延得到高密度高厚度的高导热石墨膜成品。
在上述基础上，所述步骤三中蒸馏水的比例为50-80％。
在上述基础上，所述步骤三中胶黏剂的比例为1-10％。
在上述基础上，所述步骤三中氧化石墨烯浆料的比例为20-50％。
在上述基础上，所述步骤五中脱水的温度为80-120℃。
在上述基础上，所述步骤五中脱焦的温度为150-1200℃。
在上述基础上，所述步骤五中石墨结晶化处理的温度为1200-2800℃。
实施例一：
包括如下步骤：
步骤一：将PI膜进行烧制热处理得到导热石墨膜半成品，所述PI膜的厚度为17-40μm；
步骤二：将天然石墨微片或人工石墨膜废料经过Hummers法氧化并经过浓硫酸氧化，然后经过水洗、酸碱中和处理得到氧化石墨烯浆料；
步骤三：将40％的氧化石墨烯浆料与50％的蒸馏水和10％的胶黏剂掺在一起，然后高速搅拌均匀，得到氧化石墨烯浆料混合液；
步骤四：将得到的氧化石墨烯浆料混合液经过喷涂、悬涂或浸涂工艺均匀地涂布在导热石墨膜半成品表面得到导热石墨膜，所述氧化石墨烯浆料混合液涂布在导热石墨膜半成品表面的厚度根据需求的导热石墨膜的厚度决定；
步骤五：将得到的导热石墨膜先后在110℃的温度下脱水、在1000℃的温度下脱焦及氧化石墨烯还原和在2700℃的温度下石墨结晶化处理得到膨化后的高厚度石墨膜；
步骤六：将得到的膨化后的高厚度石墨膜经过重压作用进行压延得到高密度高厚度的高导热石墨膜成品。
实施例二：
包括如下步骤：
步骤一：将PI膜进行烧制热处理得到导热石墨膜半成品，所述PI膜的厚度为17-40μm；
步骤二：将天然石墨微片或人工石墨膜废料经过Hummers法氧化并经过浓硫酸氧化，然后经过水洗、酸碱中和处理得到氧化石墨烯浆料；
步骤三：将25％的氧化石墨烯浆料与70％的蒸馏水和5％的胶黏剂掺在一起，然后高速搅拌均匀，得到氧化石墨烯浆料混合液；
步骤四：将得到的氧化石墨烯浆料混合液经过喷涂、悬涂或浸涂工艺均匀地涂布在导热石墨膜半成品表面得到导热石墨膜，所述氧化石墨烯浆料混合液涂布在导热石墨膜半成品表面的厚度根据需求的导热石墨膜的厚度决定；
步骤五：将得到的导热石墨膜先后在105℃的温度下脱水、在1200℃的温度下脱焦及氧化石墨烯还原和在2800℃的温度下石墨结晶化处理得到膨化后的高厚度石墨膜；
步骤六：将得到的膨化后的高厚度石墨膜经过重压作用进行压延得到高密度高厚度的高导热石墨膜成品。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.导热石墨膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将PI膜进行烧制热处理得到导热石墨膜半成品；
步骤二：将天然石墨微片或人工石墨膜废料经过Hummers法氧化并经过强酸氧化，然后经过水洗、酸碱中和处理得到氧化石墨烯浆料；
步骤三：将得到的氧化石墨烯浆料与蒸馏水和胶黏剂掺在一起，然后高速搅拌均匀，得到氧化石墨烯浆料混合液；
步骤四：将得到的氧化石墨烯浆料混合液经过喷涂、悬涂或浸涂工艺均匀地涂布在导热石墨膜半成品表面得到导热石墨膜；
步骤五：将得到的导热石墨膜先后经过脱水、脱焦及氧化石墨烯还原和石墨结晶化处理得到膨化后的石墨膜；
步骤六：将得到的膨化后的石墨膜经过重压作用进行压延得到高密度的高导热石墨膜成品；
所述步骤一中PI膜的厚度为17-40μm；
所述步骤五中脱水的温度为80-120℃；
所述步骤五中脱焦的温度为150-1200℃；
所述步骤五中石墨结晶化处理的温度为1200-2800℃；
所述步骤三中蒸馏水的比例为50-80％；
所述步骤三中胶黏剂的比例为1-10％；
所述步骤三中氧化石墨烯浆料的比例为20-50％。
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