CN114891259A - 一种聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚酰亚胺复合板材的制备技术领域，本发明公开了一种聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料及其制备方法。本发明通过在聚酰亚胺板材表面涂覆聚酰胺酸溶液，对聚酰亚胺板材进行表面处理，之后再涂覆聚四氟乙烯层，得到聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料。解决了现有的聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料需要采用粘结剂所带来的弊端。所得聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料较现有的聚酰亚胺板材具有更优异的耐腐蚀性、防水性(吸湿性)及气体密封性。本发明还提供了所述聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，所述制备工艺简单，制备条件温和，所用原料易得，适宜大范围推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺复合板材的制备技术领域，尤其涉及一种聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺复合材料因其良好的耐温性、强度等优异性能被广泛应用于轨道交通航空航天等领域。聚酰亚胺在耐碱性及耐湿性方面性能略有不足，限制了聚酰亚胺板材在诸多领域单独应用，因此必须与其他材料复合才能满足特殊领域应用要求。聚四氟乙烯具有良好的表面惰性、耐腐蚀性与耐高温、低介电常数等优异性能，聚酰亚胺与聚四氟乙烯复合材料成为近年来研究热点，如何解决聚酰亚胺与聚四氟乙烯界面牢固结合是聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合研制的难点。
目前聚酰亚胺与聚四氟乙烯两种低表面能特性材料的界面复合通常采用PVDF等粘结剂复合方式，但是粘结剂的引入降低了聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的耐高温、耐腐蚀等性能，与开发材料的初衷相违背。因此，发展无需采用粘结剂，且粘结性能优异的聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料成为本领域亟需。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料及其制备方法，解决了现有的聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料需要采用粘结剂，降低了聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的耐高温、耐腐蚀等性能的问题。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚酰胺酸溶液涂覆于聚酰亚胺板材上，经干燥得预处理的聚酰亚胺板材；
(2)将聚四氟乙烯分散乳液涂覆于预处理的聚酰亚胺板材上，经第一热处理得复合板材；
(3)将复合板材经第二热处理得聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料。
作为优选，所述聚酰胺酸溶液的质量分数为3～10％；聚四氟乙烯分散乳液的固含量为20～40％。
作为优选，所述步骤(1)中，涂覆的聚酰胺酸溶液的涂层厚度≤20μm。
作为优选，所述步骤(1)中，干燥的温度为90～120℃，干燥的时间为30～60min。
作为优选，所述步骤(2)中，涂覆的聚四氟乙烯分散乳液的涂层厚度≤30μm。
作为优选，所述步骤(2)中，进行第一热处理前，对涂覆完成的板材进行干燥处理；干燥的温度为50～90℃，干燥的时间为1～3h。
作为优选，所述步骤(2)中，第一热处理的温度为170～190℃，第一热处理的升温速率为3～10℃/min，第一热处理的保温时间为10～30min。
作为优选，所述步骤(3)中，第二热处理的温度为360～380℃，第二热处理的升温速率为3～8℃/min，第二热处理的保温时间为8～12min。
作为优选，通过重复进行步骤(2)控制聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料中聚四氟乙烯分散乳液的涂层厚度。
本发明还提供了所述聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备方法制备得到的聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明有益效果如下：
(1)本发明所得聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料较现有的聚酰亚胺板材具有更优异的耐腐蚀性、防水性(吸湿性)及气体密封性；
(2)本发明所述聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备工艺简单，制备条件温和，所用原料易得，适宜大范围推广应用。
具体实施方式
本发明提供了一种聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚酰胺酸溶液涂覆于聚酰亚胺板材上，经干燥得预处理的聚酰亚胺板材；
(2)将聚四氟乙烯分散乳液涂覆于预处理的聚酰亚胺板材上，经第一热处理得复合板材；
(3)将复合板材经第二热处理得聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料。
在本发明中，所述涂覆方式可以但不限于采用喷涂。
在本发明中，所述聚酰胺酸溶液的质量分数优选为3～10％，进一步优选为5～8％，所述聚酰胺酸选自武汉华翔科洁生物技术有限公司生产的聚酰胺酸，所述聚酰亚胺溶液中的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述聚四氟乙烯分散乳液的固含量优选为20～40％，进一步优选为25～35％，所述聚四氟乙烯分散乳液为聚四氟乙烯的水分散液，选自浙江巨化股份有限公司生产的型号为JF-4DCA的聚四氟乙烯分散乳液。
在本发明中，所述步骤(1)中，涂覆的聚酰胺酸溶液的涂层厚度优选为≤20μm，进一步优选为5～15μm。
在本发明中，所述步骤(1)中，干燥的温度优选为90～120℃，进一步优选为100～110℃；干燥的时间优选为30～60min，进一步优选为35～55min；
所述干燥可以去除溶剂。
在本发明中，所述步骤(2)中，涂覆的聚四氟乙烯分散乳液的涂层厚度优选为≤30μm，进一步优选为10～28μm。
在本发明中，所述步骤(2)中，进行第一热处理前，对涂覆完成的板材进行干燥处理；干燥的温度优选为50～90℃，进一步优选为60～80℃；干燥的时间优选为1～3h，进一步优选为1.5～2.5h；
所述干燥处理可以去除水分。
在本发明中，所述步骤(2)中，第一热处理的温度优选为170～190℃，进一步优选为175～185℃；第一热处理的升温速率优选为3～10℃/min，进一步优选为5～8℃/min；第一热处理的保温时间优选为10～30min，进一步优选为15～25min。
在本发明中，所述步骤(2)中，经第一次热处理后的板材以3～5℃/min降至室温得复合板材；所述降温速率优选为3.5～4.5℃/min，进一步优选为4℃/min。
在本发明中，所述步骤(3)中，第二热处理的温度优选为360～380℃，进一步优选为370～375℃；第二热处理的升温速率优选为3～8℃/min，进一步优选为4～7℃/min；第二热处理的保温时间优选为8～12min，进一步优选为9～11min。
在本发明中，所述步骤(3)中，经第二热处理后的板材以1～5℃/min降至室温得聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料；所述降温速率优选为1.5～4℃/min，进一步优选为2～3℃/min。
在本发明中，通过重复进行步骤(2)控制聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料中聚四氟乙烯分散乳液的涂层厚度；
通过重复进行步骤(2)可以将聚四氟乙烯涂层涂覆至所需厚度。
本发明还提供了所述聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备方法制备得到的聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施例所用聚酰亚胺板材为美国杜邦公司的VESPEL-SP1聚酰亚胺板材；
①将浓度为6％的聚酰胺酸溶液采用喷涂的方式喷涂在聚酰亚胺板材表面，涂层厚度为15μm；
②在105℃下对①中得到的材料干燥50min，去除溶剂；
③将固含量为32％的聚四氟乙烯分散乳液喷涂到②得到的材料表面，涂层厚度为20μm。
④将③得到的材料在85℃下干燥1.5h，去除水分，然后以5℃/min升温速率升温至180℃，保温20min后以3℃/min降温至室温；
⑤重复③④，将聚四氟乙烯涂层喷涂至60μm；
⑥将⑤得到的材料以5℃/min升温至360℃，保温10min后以2℃/min降温至室温，得聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料。
对步骤①中的聚酰亚胺板材与所得聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的性能进行检测，检测结果如表1所示。
表1聚酰亚胺板材与实施例1聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的性能对比
实施例2
本实施例所用聚酰亚胺板材为南京首塑特种工程塑料制品有限公司的异形聚酰亚胺板材；
①将浓度为7％的聚酰胺酸溶液采用喷涂的方式喷涂在聚酰亚胺板材表面，涂层厚度为20μm。
②在90℃下对①中得到的材料干燥45min，去除溶剂。
③将固含量为28％的聚四氟乙烯分散乳液喷涂到②得到的材料表面，涂层厚度为15μm。
④将③得到的材料在90℃下干燥2h，去除水分，然后以6℃/min升温速率升温至180℃，保温15min后以5℃/min降温至室温。
⑤重复③④，将聚四氟乙烯涂层喷涂至30μm。
⑥将⑤得到的材料以3℃/min升温至380℃，保温10min后以2℃/min降温至室温，得聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料。
对步骤①中的聚酰亚胺板材与所得聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的性能进行检测，检测结果如表2所示。
表2聚酰亚胺板材与实施例2聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的性能对比
由实施例1和2及其检测结果可知，本发明所得聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料较现有的聚酰亚胺板材具有更优异的耐腐蚀性、防水性(吸湿性)及气体密封性；本发明所述聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备工艺简单，所需原料易得，反应条件温和，且本发明可以通过控制聚四氟乙烯涂层喷涂厚度得到所需的聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料，适应性强。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将聚酰胺酸溶液涂覆于聚酰亚胺板材上，经干燥得预处理的聚酰亚胺板材；
(2)将聚四氟乙烯分散乳液涂覆于预处理的聚酰亚胺板材上，经第一热处理得复合板材；
(3)将复合板材经第二热处理得聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸溶液的质量分数为3～10％；聚四氟乙烯分散乳液的固含量为20～40％。
3.根据权利要求2所述聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，涂覆的聚酰胺酸溶液的涂层厚度≤20μm。
4.根据权利要求1～3任一项所述聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，干燥的温度为90～120℃，干燥的时间为30～60min。
5.根据权利要求1或2所述聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，涂覆的聚四氟乙烯分散乳液的涂层厚度≤30μm。
6.根据权利要求5所述聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，进行第一热处理前，对涂覆完成的板材进行干燥处理；干燥的温度为50～90℃，干燥的时间为1～3h。
7.根据权利要求6所述聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，第一热处理的温度为170～190℃，第一热处理的升温速率为3～10℃/min，第一热处理的保温时间为10～30min。
8.根据权利要求1所述聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，第二热处理的温度为360～380℃，第二热处理的升温速率为3～8℃/min，第二热处理的保温时间为8～12min。
9.根据权利要求1、2、6或7所述聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，通过重复进行步骤(2)控制聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料中聚四氟乙烯分散乳液的涂层厚度。
10.权利要求1～8任一项所述聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料的制备方法制备得到的聚酰亚胺/聚四氟乙烯复合材料。
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