CN106362929A - 一种石墨烯铜箔复合导热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导热材料领域，公开了一种石墨烯铜箔复合导热膜及其制备方法，其中，该方法包括以下步骤：(1)将石墨和液相介质混合后进行机械剥离，得到含有石墨和石墨烯的混合物；(2)将所述含有石墨和石墨烯的混合物进行离心分离，收集含有石墨烯的上层清液；(3)将所述含有石墨烯的上层清液任选地进行干燥后与粘结剂或粘结剂的水溶液混合，得到含有石墨烯和粘结剂的混合液，并将所述混合液涂覆在铜箔基底上。本发明提供的方法制备的石墨烯铜箔复合导热膜综合了铜和碳材料的散热性能，水平和垂直方向上均具有高导热性，并且具有较高的拉伸强度；另外，本发明的制备方法简单易行，成本较低，适于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及导热材料领域，具体地，涉及一种石墨烯/铜箔复合导热膜及其制备方法。
背景技术
随着手机等消费类电子产品的日益发展，将手机做薄做大成了发展趋势，从最初的3.5寸到4.0寸-5点多寸，手机正日益压缩结构的空间，并且随着硬件技术的革新，手机的硬件配置越来越高，单核，双核，四核等等，手机等消费类电子产品的发热问题，日益成为手机设计人员和消费者关注的问题，发热问题严重影响手机的寿命和消费者的使用感观。
目前市面上散热膜材料主要分三类，天然石墨散热膜，人工石墨散热膜，纳米碳散热膜。
天然石墨散热膜的第一个问题是不能做的很薄，一般成品最薄只能做到0.1MM厚度，这种厚度在手机结构中占有太多的空间，如果手机多个部位要用散热膜的话，会直接影响手机的结构，在手机日益做薄的前提下，天然石墨的市场占有率越来越低，同时因为天然石墨自身的结构因素，天然石墨的散热效果是三种材料中最差的。
人工石墨能做很薄，散热效果非常好，主要体现在散热速度很快，但是人工石墨的一个大问题就是价格太贵，动辄上千元一平米，这样的价格在智能机成本管控越来越严的今天，对于手机设计人员来说，压力还是非常大的。
纳米碳散热膜是在铜箔表面涂敷一种或多种碳材料混合物来改善集流体与活性材料的接触面积以及粘接能力，但由于常规碳材料粒径的限制，涂敷厚度受到一定影响，致使散热能力降低，并且常规碳材料与铜箔的接触为点与面的接触，接触面积受到了一定的损失。
因此，亟需开发一种成本低、散热效果好、有效保证散热膜与导热金属箔之间接触面积的散热膜材料。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述缺陷，提供一种散热好、散热膜与导热金属箔之间接触面积大且制备成本低的散热膜材料以及所述散热膜材料的制备方法。
为了实现上述目的，一方面，本发明提供了一种石墨烯铜箔复合导热膜的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将石墨和液相介质混合后进行机械剥离，得到含有石墨和石墨烯的混合物；
(2)将所述含有石墨和石墨烯的混合物进行离心分离，收集含有石墨烯的上层清液；
(3)将所述含有石墨烯的上层清液任选地进行干燥后与粘结剂或粘结剂的水溶液混合，得到含有石墨烯和粘结剂的混合液，并将所述混合液涂覆在铜箔基底上。
优选地，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、明胶、聚甲基丙烯酸、聚酰亚胺、丁苯橡胶、聚丙烯酸和聚乙烯醇中的至少一种。
另一方面，本发明还提供了由以上所述的方法制备得到的石墨烯铜箔复合导热膜。
本发明提供的方法制备的石墨烯铜箔复合导热膜综合了铜和碳材料的散热性能，水平和垂直方向上均具有高导热性，有效保证了散热膜与导热金属箔之间接触面积，并且还具有较高的拉伸强度；另外，本发明的制备方法简单易行，成本较低，适于推广应用。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
第一方面，本发明提供了一种石墨烯铜箔复合导热膜的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将石墨和液相介质混合后进行机械剥离，得到含有石墨和石墨烯的混合物；
(2)将所述含有石墨和石墨烯的混合物进行离心分离，收集含有石墨烯的上层清液；
(3)将所述含有石墨烯的上层清液任选地进行干燥后与粘结剂或粘结剂的水溶液混合，得到含有石墨烯和粘结剂的混合液，并将所述混合液涂覆在铜箔基底上。
根据本发明，术语“机械剥离”具有本领域公知的含义，是指通过物理方法从石墨中剥离出石墨烯薄层。本发明中可以使用任何能够在液相介质条件下将石墨烯薄层从石墨中剥离出来的物理方法。例如，所述机械剥离可以在研磨分散机中实施，所述研磨分散机可以为购自上海依肯机械设备有限公司型号为Cmd2000-4的研磨分散机。
本发明对所述机械剥离的条件没有特别的限制，只要能够从石墨中剥离出石墨烯薄层即可。优选的，所述机械剥离的操作条件包括：温度为10-20℃，时间为0.5-10小时，剥离的频率为70-90Hz，在这样优选的剥离条件下，本发明的发明人发现，最终所得的石墨烯的结构更加完整，且产量更高。
根据本发明，术语“液相介质”是指能够促进石墨的溶解并使其尽量分散从而有助于剥离出石墨烯的液相介质，所述液相介质可以为水溶液的形式，也可以为有机溶剂的形式，本发明对此并没有特别的限制。例如，所述液相介质可为分散剂的水溶液和/或有机溶剂。其中，所述分散剂可以选自十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡络烷酮(PVP)、羧甲基纤维素钠(CMC)、十六烷基三甲基氯化铵、丁苯橡胶(SBR)和聚乙二醇(PEG)中的至少一种，本发明对分散剂的水溶液的浓度也没有特别的限制，只要能够有助于所述剥离即可，例如，所述分散剂的水溶液的浓度可以为1-5重量％。另外，所述有机溶剂可以选自乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。其中，当所述液相介质为有机溶剂时，所述剥离时间可以为0.5-5小时。
其中，所述分散剂的水溶液优选按照如下的步骤进行配置：根据预定的分散剂浓度，量取一定体积的去离子水，然后将一定量的分散剂加入量取的去离子水中，搅拌并超声，至完全溶解，即可得到所述分散剂的水溶液。
根据本发明，所述液相介质的用量也可以在较宽的范围内选择，只要其能够有利于后续对石墨进行剥离即可。优选的，相对于1重量份的石墨，所述液相介质的用量为10-100重量份。当所述液相介质为有机溶剂时，相对于1g石墨，有机溶剂的用量可以为20-50mL。
根据本发明，当使用研磨分散机对所述石墨进行研磨时，可以先将石墨加入到所述液相介质中，然后再加入到研磨分散机中进行剥离，或者也可以先将石墨和所述液相介质分别加入到研磨分散机中再进行剥离，本领域技术人员可以根据实际情况进行选择。
根据本发明，将所述含有石墨和石墨烯的混合物进行离心分离的条件也没有特别的限制，只要能够将石墨烯分离出来即可。优选的，所述离心分离的温度为10-20℃，转速为5000-12000rpm，时间为2-5h。
本发明步骤(3)中所述含有石墨烯和粘结剂的混合液中石墨烯的浓度优选为1-5重量％，粘结剂的浓度优选为5-30重量％。因此，本领域技术人员可以根据实际得到的含有石墨烯的上层清液中石墨烯的浓度对其选择性地干燥，以使得最终能够得到如上浓度的含有石墨烯和粘结剂的混合液。
如果当所述液相介质为有机溶剂时，优选将含有石墨烯的上层清液进行干燥得到石墨烯纳维片，然后再与粘结剂的水溶液混合均匀得到如上浓度的含有石墨烯和粘结剂的混合液。其中，所述干燥的方法例如可以为冷冻干燥。
当所述液相介质为分散剂的水溶液时，当所得到的含有石墨烯的上层清液中石墨烯的浓度较低时，可以对所述含有石墨烯的上层清液干燥至一定程度再与粘结剂混合均匀，以使所配置的含有石墨烯和粘结剂的混合液中石墨烯和粘结剂能够达到预定的浓度；当所得到的含有石墨烯的上层清液中石墨烯的浓度较高时，可以直接将含有石墨烯的上层清液与粘结剂或者粘结剂的水溶液混合均匀，得到预定浓度的含有石墨烯和粘结剂的混合液。另外，也可以先将含有石墨烯的上层清液进行干燥得到石墨烯纳维片，然后再与粘结剂的水溶液混合均匀得到如上浓度的含有石墨烯和粘结剂的混合液。本发明优选先将含有石墨烯的上层清液进行干燥后再与粘结剂混合均匀。其中，所述干燥的方法例如可以为冷冻干燥。
根据本发明，所述粘结剂优选为羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、明胶、聚甲基丙烯酸、聚酰亚胺、聚丙烯酸、丁苯橡胶和聚乙烯醇中的至少一种。在使用这些优选的粘结剂时，它们能够和铜箔基底进行很好的配合，使得所得到的石墨烯铜箔复合导热膜的性能能够得到进一步提高。
根据本发明，将所述含有石墨烯和粘结剂的混合液涂覆在所述铜箔基底上的方法可以为本领域常规的各种涂覆方法，例如，喷涂、旋涂等等，本发明对此没有特别的限制，也不再详细赘述。其中，所述“涂覆”是指的将含有石墨烯和粘结剂的混合液单面涂覆在铜箔基底上。
根据本发明，本发明的方法还包括：将涂覆有石墨烯的金属基底进行固化，所述固化的温度优选为50-200℃，时间优选为10-100min。优选的，所述固化在惰性气体的保护下进行，所述惰性气体可以为氩气和氢气的混合气体，氩气和氢气的体积比可以为(90-95):(5-10)，优选为95:5，也可以为单独的氩气。
根据本发明，经过如上的处理后，所述石墨烯在铜箔基底上所形成的石墨烯涂层的层数可以为1-50层，厚度可以为0.2-20μm，优选为2-20μm。另外，所述铜箔基底的厚度可以为20-30μm。
另外，本发明的方法还包括在制备的石墨烯铜箔复合导热膜的为涂覆石墨烯涂层的一面涂覆导热的双面胶以方便所述石墨烯铜箔复合导热膜的固定。另外，还可以根据需要，对所述涂覆导热的双面胶石墨烯铜箔复合导热膜模切成型。
第二方面，本发明还提供了由以上所述方法制备得到的石墨烯铜箔复合导热膜。
根据本发明，经过本发明如上所述的方法制备得到的石墨烯铜箔复合导热膜的导热系数为4500-5000W/M·K。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
使用的对石墨进行剥离的研磨分散机购自上海依肯机械设备有限公司型号为Cmd2000-4；
采用SEM对所得石墨烯涂层的厚度进行测定；
采用ASTM F-152方法对得到的石墨烯铜箔复合导热膜的拉伸强度进行测定；
采用ASTM D257方法对得到的石墨烯铜箔复合导热膜的体积电阻进行测定；
采用LFA方法对得到的石墨烯铜箔复合导热膜的垂直和水平导热系数进行测定，采用设备为激光闪射法导热仪。
实施例1
本实施例用于说明根据本发明的方法制备得到的石墨烯铜箔复合导热膜
量取4L去离子水，然后称取10g十二烷基苯磺酸钠、10g聚乙烯醇(PVA)加入去离子水中，搅拌并超声，至完全溶解；溶解之后的去离子水加入研磨分散机中，并加入200g石墨，在室温、80Hz的频率下持续剥离5h；得到石墨-石墨烯混合物；然后将混合物在室温下，12000rpm离心2h，收集上层清液；将收集到的上层清液放入冷冻干燥机中干燥12h得到石墨烯纳维片。
按重量计，将10份羧甲基纤维素钠(CMC)和丁苯橡胶(SBR)的混合物添加到180份去离子水中溶解成溶液，其中CMC：SBR＝1：1，然后再将5份石墨烯添加到去离子水中，超声分散30分钟后2500rpm搅拌1小时，得到混合均匀的含有石墨烯和粘结剂的混合液，将此混合液单面涂覆在0.02mm的铜箔上，放入烘箱中。在氩气保护下固化，固化温度为100℃，固化时间为80min，得到石墨烯铜箔复合导热膜。其中，涂覆含有石墨烯和粘结剂的混合液的量使得所得石墨烯层的厚度分别为2μm、10μm和20μm。
所得的石墨烯铜箔复合导热膜的拉伸强度、体积电阻、水平以及垂直方向的导热系数见表1。
实施例2
本实施例用于说明根据本发明的方法制备得到的石墨烯铜箔复合导热膜
量取4L去离子水，然后称取10g聚乙烯吡络烷酮(PVP)、10g聚乙烯醇(PVA)加入去离子水中，搅拌并超声，至完全溶解；溶解之后的去离子水加入研磨分散机，并加入300g石墨，在室温、70Hz的频率下持续剥离7h；得到石墨-石墨烯混合物；然后将混合物在室温下，9000rpm下离心3.5h，收集上层清液；将收集到的上层清液放入冷冻干燥机中干燥20h得到石墨烯纳维片。
按重量计，将20份聚乙烯醇添加到100份去离子水中溶解成溶液，然后再将1.5份如上制备的石墨烯纳维片添加到去离子水中，超声分散30分钟后2500rpm搅拌1小时，得到混合均匀的含有石墨烯和粘结剂的混合液，将此混合液单面涂覆在0.02mm的铜箔上，放入烘箱中。在氩气和氢气(体积比为9:1)保护下固化，固化温度为50℃，固化时间为100min，得到石墨烯铜箔复合导热膜。其中，涂覆含有石墨烯和粘结剂的混合液的量使得所得石墨烯层的厚度为20μm。
所得的石墨烯铜箔复合导热膜的拉伸强度、体积电阻、水平以及垂直方向的导热系数见表1。
实施例3
本实施例用于说明根据本发明的方法制备得到的石墨烯铜箔复合导热膜
按照实施例1的方法进行石墨烯铜箔复合导热膜的制备，不同的是，得到的上层清液不进行彻底干燥，而是将一定浓度的含有石墨烯的溶液直接和粘结剂混合得到相同浓度的含有石墨烯和粘结剂的混合液。其中，涂覆含有石墨烯和粘结剂的混合液的量使得所得石墨烯层的厚度为20μm。
所得的石墨烯铜箔复合导热膜的拉伸强度、体积电阻、水平以及垂直方向的导热系数见表1。
实施例4
本实施例用于说明根据本发明的方法制备得到的石墨烯铜箔复合导热膜
按照石墨和有机溶剂为1g：20ml的比例，将石墨加入到丙酮和N，N-二甲基甲酰胺的有机混合溶液中，其中，丙酮：N，N-二甲基甲酰胺体积比为1:1，并将得到的混合液加入研磨分散机，在室温、80Hz的频率下持续剥离5h；得到石墨-石墨烯混合物；然后将混合物在室温下，12000rpm离心2h，收集上层清液；将收集到的上层清液放入冷冻干燥机中干燥12h得到石墨烯纳维片。
按照实施例1的方法使用本实施例所获得的石墨烯纳维片制备石墨烯铜箔复合导热膜。其中，涂覆含有石墨烯和粘结剂的混合液的量使得所得石墨烯层的厚度为20μm。
所得的石墨烯铜箔复合导热膜的拉伸强度、体积电阻、水平以及垂直方向的导热系数见表1。
实施例5
本实施例用于说明根据本发明的方法制备得到的石墨烯铜箔复合导热膜
按照石墨和有机溶剂为1g：35ml的比例，将石墨加入到N，N-二甲基甲酰胺中，并将得到的混合液加入研磨分散机中，在室温、70Hz的频率下持续剥离4h；得到石墨-石墨烯混合物；然后将混合物在室温下，9000rpm下离心3.5h，收集上层清液；将收集到的上层清液放入冷冻干燥机中干燥20h得到石墨烯纳维片。
按重量计，将80份海藻酸钠、明胶和聚甲基丙烯酸(重量比1:1:1)的混合物添加到去离子水中溶解成溶液，然后再将13.5份以石墨烯计的如上的上层清液添加到去离子水中，所述溶液中总的去离子水量为180份，超声分散30分钟后2500rpm搅拌1小时，得到混合均匀的含有石墨烯和粘结剂的混合液，将此混合液单面涂覆在0.02mm的铜箔上，放入烘箱中。在氩气保护下固化，固化温度为200℃，固化时间为10min，得到石墨烯铜箔复合导热膜。其中，涂覆含有石墨烯和粘结剂的混合液的量使得所得石墨烯层的厚度为20μm。
所得的石墨烯铜箔复合导热膜的拉伸强度、体积电阻、水平以及垂直方向的导热系数见表1。
实施例6
本实施例用于说明根据本发明的方法制备得到的石墨烯铜箔复合导热膜
按照石墨和有机溶剂为1g：50ml的比例，将石墨加入到N-甲基吡咯烷酮中，并将得到的混合液加入研磨分散机，在室温、90Hz的频率下持续剥离2h；得到石墨-石墨烯混合物；然后将混合物在室温下，7000rpm下离心5h，收集上层清液。
按照实施例1的方法制备石墨烯铜箔复合导热膜，不同的是，所述粘结剂为聚酰亚胺和聚丙烯酸(重量比为1:1)的混合粘结剂。其中，涂覆含有石墨烯和粘结剂的混合液的量使得所得石墨烯层的厚度为20μm。
所得的石墨烯铜箔复合导热膜的拉伸强度、体积电阻、水平以及垂直方向的导热系数见表1。
实施例7
本实施例用于说明根据本发明的方法制备得到的石墨烯铜箔复合导热膜
按照实施例1的方法使用本实施例所获得的石墨烯纳维片制备石墨烯铜箔复合导热膜，不同的是，使用的粘结剂为N，N-二甲基甲酰胺。其中，涂覆含有石墨烯和粘结剂的混合液的量使得所得石墨烯层的厚度为20μm。
所得的石墨烯铜箔复合导热膜的拉伸强度、体积电阻、水平以及垂直方向的导热系数见表1。
对比例1
本对比例用于说明参比的用于制备石墨烯铜箔复合导热膜的方法
按照实施例1的方法进行石墨烯铜箔复合导热膜的制备，不同的是，使用商购的石墨烯(购买常州第六元素材料科技股份有限公司导热型石墨烯)。其中，涂覆含有石墨烯和粘结剂的混合液的量使得所得石墨烯层的厚度为20μm。
所得的石墨烯铜箔复合导热膜的拉伸强度、体积电阻、水平以及垂直方向的导热系数见表1。
对比例2
本对比例用于说明参比的用于制备石墨烯铜箔复合导热膜的方法
按照实施例1的方法进行石墨烯铜箔复合导热膜的制备，不同的是，按照Hummers方法进行石墨烯的制备。其中，涂覆含有石墨烯和粘结剂的混合液的量使得所得石墨烯层的厚度为20μm。
所得的石墨烯铜箔复合导热膜的拉伸强度、体积电阻、水平以及垂直方向的导热系数见表1。
表1
由以上表1可以看出，相比于现有商购得到的石墨烯以及采用现有技术中的方法制备得到的石墨烯制备的石墨烯铜箔复合导热膜，采用本发明提供的方法制备得到的石墨烯铜箔复合导热膜拉伸强度、体积电阻、水平和垂直方向导热系数均得到的显著的提高。并且通过实施例1与实施例3相比，在同样使用分散剂的水溶液作为液相介质时，将所得到的上清液干燥后再进行石墨烯铜箔复合导热膜的制备，所得到石墨烯铜箔复合导热膜的性能能够得到进一步提高。另外，将实施例1和实施例7相比，使用本发明优选的粘结剂能够使得到的石墨烯铜箔复合导热膜的性能得到进一步提高。
另外，通过对本发明的石墨烯铜箔复合导热膜中石墨烯和铜箔的接触面积得到了有效的保证。
此外，本发明的方法简单易行，成本较低，适于推广应用。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种石墨烯铜箔复合导热膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将石墨和液相介质混合后进行机械剥离，得到含有石墨和石墨烯的混合物；
(2)将所述含有石墨和石墨烯的混合物进行离心分离，收集含有石墨烯的上层清液；
(3)将所述含有石墨烯的上层清液任选地进行干燥后与粘结剂或粘结剂的水溶液混合，得到含有石墨烯和粘结剂的混合液，并将所述混合液涂覆在铜箔基底上。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述机械剥离的过程在研磨分散机中实施。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述机械剥离的操作条件包括：温度为10-20℃，时间为0.5-10小时，剥离的频率为70-90Hz。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述液相介质为分散剂的水溶液和/或有机溶剂；
优选的，相对于1重量份的石墨，所述液相介质的用量为10-100重量份；
优选的，所述分散剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、羧甲基纤维素钠、十六烷基三甲基氯化铵和聚乙二醇中的至少一种；
优选的，所述有机溶剂选自乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述液相介质为有机溶剂，将所述含有石墨烯的上层清液干燥后与粘结剂的水溶液混合。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述含有石墨烯和粘结剂的混合液中，所述石墨烯的含量为1-5重量％，所述粘结剂的含量为5-30重量％；
优选的，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、明胶、聚甲基丙烯酸、聚酰亚胺、聚丙烯酸、丁苯橡胶和聚乙烯醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：将涂覆有石墨烯的金属基底进行固化，所述固化的温度为50-200℃，固化的时间为10-100min；
优选的，所述固化在惰性气体的保护下进行；所述惰性气体优选为氩气和氢气的混合气体，氩气和氢气的体积比为90-95:5-10，或者为氩气。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，涂覆在铜箔基底上的石墨烯层的厚度为0.2-20μm，铜箔基底的厚度为20-30μm。
9.权利要求1-8中任意一项所述的方法制备得到的石墨烯铜箔复合导热膜。
10.根据权利要求9所述的石墨烯铜箔复合导热膜，其中，所述石墨烯铜箔复合导热膜的导热系数为4500-5000W/m·k。
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