CN109879276A - 一种石墨烯的分散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯的分散方法，涉及石墨烯制造技术领域。包括以下步骤：安装并且检测IKN石墨烯研磨分散设备，确认设备的性能完好；采用强酸与石墨粉末经氧化，得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片；将得到的石墨薄片经过高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液；将氧化石墨烯薄片经还原处理进行部分还原，得到化学修饰的石墨烯薄片。使用IKN石墨烯研磨分散设备使得被加工物料通过本身的重量或外部压力加压产生向下的螺旋冲击力，使物料被有效地乳化、分散和粉碎，达到物料超细粉碎及分散的效果。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制造技术领域，具体为一种石墨烯的分散方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法，薄膜生产方法为化学气相沉积法。2018年3月31日，中国首条全自动量产石墨烯有机太阳能光电子器件生产线在山东菏泽启动，该项目主要生产可在弱光下发电的石墨烯有机太阳能电池，破解了应用局限、对角度敏感、不易造型这三大太阳能发电难题。
石墨烯应用的研究中，一个重要的问题就是如何实现其可控功能化。结构完整的石墨烯是由不含任何不稳定键的碳六元环组合而成，化学稳定性高，其表面呈惰性状态，与其他介质(如溶剂等)的相互作用较弱，并且石墨烯片与片之间有较强范德华力，容易产生聚集，使其难溶于水及常用的有机溶剂，这给石墨烯的进一步研究和应用造成了极大的困难。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种石墨烯的分散方法，具备充分发挥石墨烯的优良性质和改善石墨烯成型加工性等优点，解决了目前石墨烯功能化不足的问题。
（二）技术方案
为实现上述充分发挥石墨烯的优良性质和改善石墨烯成型加工性的目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯的分散方法，包括以下步骤：
S1、安装并且检测IKN石墨烯研磨分散设备，确认设备的性能完好；
S2、采用强酸与石墨粉末经氧化，得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片；
S3、将得到的石墨薄片经过高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液；
S4、将氧化石墨烯薄片经还原处理进行部分还原，得到化学修饰的石墨烯薄片；
S5、将石墨烯薄片加入到IKN石墨烯研磨分散设备中，并添加分散剂，启动设备对其进行不断的撞击、破碎、研磨、分散和均质，得出超细的颗粒浆液；
S6、对得出超细的颗粒浆液进行分散、过滤和干燥处理，得到石墨烯混合粉末；
S7、将石墨烯混合粉末加入到IKN石墨烯研磨分散设备中，并且加入分散剂和碱性溶剂，继续进行分散处理，得到石墨烯浆液；
S8、对得到的石墨烯浆液进行再次过滤，得到石墨烯分散液。
进一步优化本技术方案，所述S5和S7中，IKN石墨烯研磨分散设备的转速为12000-14000rpm，配CM+8SF超高精密的磨头定转子，且定转子间隙在0.2-0.3mm之间。
进一步优化本技术方案，所述S2中，强酸为浓硫酸与高锰酸钾反应制得的七氧化二锰。
进一步优化本技术方案，所述S5和S7中，分散剂为二烷基苯磺酸钠。
进一步优化本技术方案，所述S7中，碱性溶剂为水、乙醇、甲醛和丙酮的混合物。
进一步优化本技术方案，所述S5和S7中，IKN石墨烯研磨分散设备的定转子形状为圆椎形。
（三）有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种石墨烯的分散方法，具备以下有益效果：使用IKN石墨烯研磨分散设备使得被加工物料通过本身的重量或外部压力加压产生向下的螺旋冲击力，透过胶体磨定、转齿之间的间隙时受到强大的剪切力、摩擦力、高频振动等物理作用，使物料被有效地乳化、分散和粉碎，达到物料超细粉碎及分散的效果，通过引入特定的官能团，赋予石墨烯新的性质，增加石墨烯的功能化，便于进一步拓展其应用领域。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种石墨烯的分散方法，包括以下步骤：
S1、安装并且检测IKN石墨烯研磨分散设备，确认设备的性能完好；
S2、采用强酸与石墨粉末经氧化，得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片；
S3、将得到的石墨薄片经过高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液；
S4、将氧化石墨烯薄片经还原处理进行部分还原，得到化学修饰的石墨烯薄片；
S5、将石墨烯薄片加入到IKN石墨烯研磨分散设备中，并添加分散剂，分散剂为二烷基苯磺酸钠，启动设备对其进行不断的撞击、破碎、研磨、分散和均质，得出超细的颗粒浆液，IKN石墨烯研磨分散设备的转速为14000rpm，配CM+8SF超高精密的磨头定转子，定转子形状为圆椎形，且定转子间隙为0.3mm；
S6、对得出超细的颗粒浆液进行分散、过滤和干燥处理，得到石墨烯混合粉末；
S7、将石墨烯混合粉末加入到IKN石墨烯研磨分散设备中，并且加入分散剂和碱性溶剂，分散剂为二烷基苯磺酸钠，碱性溶剂为水、乙醇、甲醛和丙酮的混合物，继续进行分散处理，得到石墨烯浆液，IKN石墨烯研磨分散设备的转速为14000rpm，配CM+8SF超高精密的磨头定转子，定转子形状为圆椎形，且定转子间隙为0.3mm；
S8、对得到的石墨烯浆液进行再次过滤，得到石墨烯分散液。
实施例二：
S1、安装并且检测IKN石墨烯研磨分散设备，确认设备的性能完好；
S2、采用强酸与石墨粉末经氧化，得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片；
S3、将得到的石墨薄片经过高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液；
S4、将氧化石墨烯薄片经还原处理进行部分还原，得到化学修饰的石墨烯薄片；
S5、将石墨烯薄片加入到IKN石墨烯研磨分散设备中，并添加分散剂，分散剂为二烷基苯磺酸钠，启动设备对其进行不断的撞击、破碎、研磨、分散和均质，得出超细的颗粒浆液，IKN石墨烯研磨分散设备的转速为12000rpm，配CM+8SF超高精密的磨头定转子，定转子形状为圆椎形，且定转子间隙为0.2mm；
S6、对得出超细的颗粒浆液进行分散、过滤和干燥处理，得到石墨烯混合粉末；
S7、将石墨烯混合粉末加入到IKN石墨烯研磨分散设备中，并且加入分散剂和碱性溶剂，分散剂为二烷基苯磺酸钠，碱性溶剂为水、乙醇、甲醛和丙酮的混合物，继续进行分散处理，得到石墨烯浆液，IKN石墨烯研磨分散设备的转速为12000rpm，配CM+8SF超高精密的磨头定转子，定转子形状为圆椎形，且定转子间隙为0.2mm；
S8、对得到的石墨烯浆液进行再次过滤，得到石墨烯分散液。
实施例三：
S1、安装并且检测IKN石墨烯研磨分散设备，确认设备的性能完好；
S2、采用强酸与石墨粉末经氧化，得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片；
S3、将得到的石墨薄片经过高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液；
S4、将氧化石墨烯薄片经还原处理进行部分还原，得到化学修饰的石墨烯薄片；
S5、将石墨烯薄片加入到IKN石墨烯研磨分散设备中，并添加分散剂，分散剂为二烷基苯磺酸钠，启动设备对其进行不断的撞击、破碎、研磨、分散和均质，得出超细的颗粒浆液，IKN石墨烯研磨分散设备的转速为13000rpm，配CM+8SF超高精密的磨头定转子，定转子形状为圆椎形，且定转子间隙为0.25mm；
S6、对得出超细的颗粒浆液进行分散、过滤和干燥处理，得到石墨烯混合粉末；
S7、将石墨烯混合粉末加入到IKN石墨烯研磨分散设备中，并且加入分散剂和碱性溶剂，分散剂为二烷基苯磺酸钠，碱性溶剂为水、乙醇、甲醛和丙酮的混合物，继续进行分散处理，得到石墨烯浆液，IKN石墨烯研磨分散设备的转速为13000rpm，配CM+8SF超高精密的磨头定转子，定转子形状为圆椎形，且定转子间隙为0.25mm；
S8、对得到的石墨烯浆液进行再次过滤，得到石墨烯分散液。
本发明的有益效果是：使用IKN石墨烯研磨分散设备使得被加工物料通过本身的重量或外部压力加压产生向下的螺旋冲击力，透过胶体磨定、转齿之间的间隙时受到强大的剪切力、摩擦力、高频振动等物理作用，使物料被有效地乳化、分散和粉碎，达到物料超细粉碎及分散的效果，通过引入特定的官能团，赋予石墨烯新的性质，增加石墨烯的功能化，便于进一步拓展其应用领域；定转子形状为圆椎形，具有精细度递升的多级锯齿突起和凹槽，在增强的流体湍流下，凹槽在每级都可以改变方向，高质量的表面抛光和结构材料，可以满足不同行业的多种要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种石墨烯的分散方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、安装并且检测IKN石墨烯研磨分散设备，确认设备的性能完好；
S2、采用强酸与石墨粉末经氧化，得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片；
S3、将得到的石墨薄片经过高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液；
S4、将氧化石墨烯薄片经还原处理进行部分还原，得到化学修饰的石墨烯薄片；
S5、将石墨烯薄片加入到IKN石墨烯研磨分散设备中，并添加分散剂，启动设备对其进行不断的撞击、破碎、研磨、分散和均质，得出超细的颗粒浆液；
S6、对得出超细的颗粒浆液进行分散、过滤和干燥处理，得到石墨烯混合粉末；
S7、将石墨烯混合粉末加入到IKN石墨烯研磨分散设备中，并且加入分散剂和碱性溶剂，继续进行分散处理，得到石墨烯浆液；
S8、对得到的石墨烯浆液进行再次过滤，得到石墨烯分散液。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯的分散方法，其特征在于，所述S5和S7中，IKN石墨烯研磨分散设备的转速为12000-14000rpm，配CM+8SF超高精密的磨头定转子，且定转子间隙在0.2-0.3mm之间。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯的分散方法，其特征在于，所述S2中，强酸为浓硫酸与高锰酸钾反应制得的七氧化二锰。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯的分散方法，其特征在于，所述S5和S7中，分散剂为二烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯的分散方法，其特征在于，所述S7中，碱性溶剂为水、乙醇、甲醛和丙酮的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯的分散方法，其特征在于，所述S5和S7中，IKN石墨烯研磨分散设备的定转子形状为圆椎形。
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