CN112960669A - 一种生物医用石墨烯分散液的制备装置及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物医用石墨烯分散液的制备装置及制备方法，该制备装置从上到下依次包括粉碎罐、研磨罐、分散罐和存储罐，粉碎罐上部设置有进气口，研磨罐上设置有进液口，分散罐上设置有进药口，粉碎罐、研磨罐和分散罐依次活动连接，粉碎罐与研磨罐之间设置有过滤板一，研磨罐与分散罐之间设置有过滤板二，分散罐底部设置有过滤板三和高压喷头装置，高压喷头装置与存储罐可拆卸连接，过滤板一、过滤板二和过滤板三上的孔径依次减小。采用该装置和方法制得的石墨烯不仅可有效解决现有的石墨烯存在的易团聚，导电性能和化学性能差的问题，而且通过添加不同功能的生物试剂增加其生物作用，更加符合生物医学的要求。

Description

一种生物医用石墨烯分散液的制备装置及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯的制备技术领域，具体涉及一种石墨烯分散液的制备装置及其制备方法。
背景技术
石墨烯属于石墨烯衍生物，是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。作为目前已知强度最高的材料之一，同时还具有很好的韧性，且可以弯曲，石墨烯的理论杨氏模量达1.0TPa，固有的拉伸强度为130GPa。石墨烯具有非常好的热传导性能。纯的无缺陷的单层石墨烯的导热系数高达5300W/mK，是至今为止导热系数最高的碳材料，高于单壁碳纳米管(3500W/mK)和多壁碳纳米管(3000W/mK)。其化学性质与石墨类似，石墨烯可以吸附并脱附各种原子和分子。当这些原子或分子作为给体或受体时可以改变石墨烯载流子的浓度，而石墨烯本身却可以保持很好的导电性。正是因为这些特性，石墨烯在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
目前制备石墨烯的方法由物理剥离法、化学氧化还原法、电化学剥离法以及化学气相沉积法，运用化学氧化还原法、电化学剥离法以及化学气相沉积法获得的石墨烯各有其缺点，包括所获得的石墨烯缺陷多，产量低、生产成本高、耗费时间多、化学性能减弱、污染环境等等，无法长期满足市场需求，因此，物理剥离法被广泛的运用于工业化的生产之中。
在物理剥离法中，主要是使用球磨机、砂磨机等通过研磨石墨粉而获得石墨烯，近几年来，随着超声技术的不断发展，超声剥离法逐渐被应用于石墨烯的制备，甚至为了获得高品质的石墨烯，各种剥离方式结合的制备方法逐渐被关注。但是现有的石墨烯制备方法制得的石墨烯存在化学性能和导电性能差，易团聚以及杂质多的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种生物医用石墨烯分散液的制备装置及其制备方法，采用该装置和方法制得的石墨烯可有效解决现有的石墨烯存在的易团聚，导电性能和化学性能差的问题，而且通过添加不同功能生物试剂增加其生物作用，更加符合生物医学的要求。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种生物医用石墨烯分散液的制备装置，从上到下依次包括粉碎罐、研磨罐、分散罐和存储罐，粉碎罐上部设置有进气口，研磨罐上设置有进液口，分散罐上设置有进药口，粉碎罐、研磨罐和分散罐依次活动连接，粉碎罐与研磨罐之间设置有过滤板一，研磨罐与分散罐之间设置有过滤板二，分散罐底部设置有过滤板三和高压喷头装置，分散罐与存储罐可拆卸连接，过滤板一、过滤板二和过滤板三上的孔径依次减小。
上述方案中，粉碎罐与研磨罐，研磨罐与分散罐的一侧分别通过铰链连接，另一侧分别设置有固定扣，粉碎罐的底部边缘、研磨罐的上部和底部边缘、分散罐的上部边缘分别设置有密封垫，闭合后保持密封性，粉碎罐的上部和分散罐的下部均设置成半圆形，可有效避免石墨烯残留，提高使用方便性。
研磨罐、分散罐的上部边缘设置有凹口，用于卡合放置过滤板一和过滤板二，提高过滤板固定的稳定性。
高压喷头装置包括高压泵，高压泵进水端连接有直径为5mm的PP管，出水端连接有喷嘴直径为10mm的喷头，该喷头的压强为500-800KPa，喷速为1-20m3/h，将已制备的石墨烯分散液从高压喷雾口喷出，形成雾状，利用超高压强对石墨烯分散液进行剥离，进一步进行精细化处理。
进一步地，过滤板一、过滤板二和过滤板三上的孔径在10-1000nm。
进一步地，过滤板一、过滤板二和过滤板三的材质分别为玻璃、不锈钢、聚氨酯、聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、大理石、玛瑙、陶瓷或氧化锆。
进一步地，粉碎罐上部设置有进料口和搅拌装置，搅拌装置包括动力装置一和螺旋桨。
进一步地，螺旋桨的材质为碳钢、低合金钢、多元素中合金钢、马氏体铸铁、贝氏体铸铁、高铬合金铸铁、超高铬合金铸铁、不锈钢、玻璃、大理石、玛瑙、陶瓷或氧化锆材料。
进一步地，螺旋桨的尺寸为1-100×1-200×0.5-50cm。
上述方案中，动力装置一为电机，动力装置一与粉碎罐通过连接件固定连接，电机的输出轴贯穿粉碎罐并于螺旋桨固定连接，带动螺旋桨转动，实现将石墨剪切成片层较厚的片状。
进一步地，研磨罐外侧壁上设置有动力装置二，研磨罐内部设置有搅拌装置，搅拌装置与动力装置固定连接，研磨罐内部盛装有研磨球。
上述方案中，动力装置二与研磨罐的侧壁通过连接件固定连接，其输出轴贯穿研磨罐并于研磨罐活动连接，动力装置二为电机，通过动力装置带动搅拌装置工作，将研磨罐内的研磨球进行搅动，利用研磨球对石墨烯进行进一步的研磨细化。
进一步地，研磨球的直径为1-500mm。
进一步，研磨球的材质为不锈钢、玻璃、大理石、玛瑙、陶瓷或氧化锆。
进一步地，搅拌装置包括螺纹搅拌片、连接杆、固定杆和固定罩，连接杆与螺纹搅拌片一体成型，固定杆与动力装置二的输出轴固定连接，连接杆和固定杆的自由端分别与固定罩活动连接，连接杆与固定杆之间啮合连接。
进一步地，连接杆上固定连接有斜齿轮一，固定杆上连接有斜齿轮二，斜齿轮一与斜齿轮二啮合连接。
上述方案中，连接杆和固定杆分别与固定罩之间通过轴承连接，使用时，动力装置二带动固定杆转动，固定杆与连接杆啮合，进而带动连接杆转动，连接杆带动螺旋搅拌片转动，实现搅动研磨球转动的目的。
一种生物医用石墨烯分散液的制备方法，采用上述的制备装置，具体步骤为：
(1)将石墨加入粉碎罐内并向粉碎罐中并通过进气口通入稀有气体，通过粉碎罐将石墨粉碎成石墨烯，石墨烯经过过滤板一落入研磨罐内；
(2)通过进液口向研磨罐内加入液体介质，石墨烯在研磨球的研磨作用下形成分散液，分散液通过过滤板二落入分散罐中；
(3)通过进药口向分散罐中加入生物制剂，然后通过分散仪将分散罐内的液体进行分散，最后，分散后的分散液经过高压喷头装置喷入存储罐内，制得。
进一步地，步骤(1)中石墨是指鳞片石墨、土状石墨、膨胀石墨、致密结晶状石墨、人造石墨、胶体石墨、隐晶质和高纯石墨中的任意一种或多种，石墨的粒径为0.5um～10mm。
进一步地，粉碎罐中螺旋桨的旋转速度为100-5000r/min。
进一步地，步骤(1)中的稀有气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和氡气中的一种或多种。
进一步地，步骤(2)中液体介质为蒸馏水、离子液体、纯净水、醇类和酯类中的一种或多种。
进一步地，步骤(2)中螺旋搅拌片的转速为100～5000r/min。
进一步地，步骤(3)中生物制剂为血清白蛋白，肌肉蛋白、免疫球蛋白、血红蛋白、胶原蛋白、酶蛋白、促红细胞生成素、促血小板生成素、粒细胞集落刺激因子、维生素、ZnO、TiO2、MgO、CuO、AgNMS、抗菌肽、溶菌酶、壳聚糖和季胺盐中的一种或多种。
进一步地，分散罐中生物试剂与石墨烯分散液的质量比为0.1-2:1。
上述方案中，石墨在稀有气体的保护下被螺旋桨的剪切、碰撞作用下粉碎成细片层较厚的石墨烯，石墨烯通过过滤板一落入研磨罐中，向其中通入液体介质，形成生物医用石墨烯分散液，形成的分散液经过研磨球球磨后通过过滤板二落进分散罐中，经过分散仪分散，避免石墨烯之间发生团聚，然后通过进药口向分散罐通入生物制剂，利用生物制剂增强石墨烯的生物性能，再次利用高压喷头装置将生物医用石墨烯分散液喷出，利用高压喷头装置瞬时发泡的冲击力再次弱化石墨层间的结合力，避免石墨烯层间结合。
本发明所产生的有益效果为：本发明中先在稀有气体的保护下用物理法剥离石墨烯，然后再向剥离后的石墨烯中添加插层剂或表面活性剂等对石墨烯片层进行保护，避免片层之间发生团聚，获得非团聚的石墨烯，该过程中不会影响石墨烯的化学性能。再向非团聚的生物医用石墨烯分散液中加入生物试剂，利用生物试剂保证了石墨烯的生物安全性，增强了其生物性能，可进一步的防止石墨烯片层间的团聚。
本发明中的方法简单、条件温和，设备装置简单、操作方便，生产过程中不产生有毒有害的物质，符合生产安全的要求，且符合绿色环保的理念。
附图说明
图1为该工艺的流程图；
图2为该装置的结构示意图；
图3为过滤板一与研磨罐之间连接的结构示意图；
图4为连接杆与固定杆之间连接的结构示意图；
图5为高压喷头装置的结构示意图；
图6为实施例1中石墨烯分散液在TEM低倍镜下的扫描图；
图7为实施例1中石墨烯分散液在TEM高倍镜下的扫描图；
附图标记：1、粉碎罐；2、研磨罐；3、分散罐；4、存储罐；5、进气口；6、进液口；7、进药口；8、过滤板一；9、过滤板二；10、过滤板三；11、高压喷头装置；12、进料口；13、动力装置一；14、螺旋桨；15、动力装置二；16、螺纹搅拌片；17、连接杆；18、固定杆；19、固定罩；20、斜齿轮一；21、斜齿轮二22、高压喷头；23、PP管；24、喷头。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
本发明的一个实施例中，如图1-4所示，提供了一种石墨烯分散液的制备装置，从上到下依次包括粉碎罐1、研磨罐2、分散罐3和存储罐4，粉碎罐1上部设置有进气口5，优化地，粉碎罐1上部设置有进料口12和粉碎装置，粉碎装置包括动力装置一13和螺旋桨14。优化地，螺旋桨14的尺寸为1-100×1-200×0.5-50cm。
研磨罐2上设置有进液口6，优化地，研磨罐2外侧壁上设置有动力装置二15，研磨罐2内部设置有搅拌装置，搅拌装置与动力装置二15固定连接，研磨罐2内部盛装有研磨球。优化地，研磨球的直径为10-500mm。优化地，搅拌装置包括螺纹搅拌片16、连接杆17、固定杆18和固定罩19，连接杆17与螺纹搅拌片16一体成型，固定杆18与动力装置二15的输出轴固定连接，连接杆17和固定杆18的自由端分别与固定罩19活动连接，连接杆17与固定杆18之间啮合连接。优化地，连接杆17上固定连接有斜齿轮一20，固定杆18上连接有斜齿轮二21，斜齿轮一20与斜齿轮二21啮合连接。
分散罐3上设置有进药口7，粉碎罐1、研磨罐2和分散罐3依次活动连接，粉碎罐1与研磨罐2之间设置有过滤板一8，研磨罐2与分散罐3之间设置有过滤板二9，分散罐3底部设置有过滤板三10和高压喷头装置11，高压喷头装置11与存储罐4可拆卸连接，过滤板一8、过滤板二9和过滤板三10上的孔径依次减小。
高压喷头装置包括高压泵22，高压泵22进水端连接有直径为5mm的PP管23，出水端连接有喷嘴直径为10mm的喷头24，该喷头24的压强为500-800KPa，喷速为1-20m3/h，将已制备的石墨烯分散液从喷头喷出，形成雾状，利用超高压强对石墨烯分散液进行剥离，进一步进行精细化处理。
采用上述制备装置制备石墨烯分散液的方法，具体步骤为：
(1)将石墨加入粉碎罐内并向粉碎罐中并通过进气口通入稀有气体，通过粉碎罐将石墨粉碎成石墨烯，石墨烯经过过滤板一落入研磨罐内；
(2)通过进液口向研磨罐内加入液体介质，石墨烯在研磨球的研磨作用下形成分散液，分散液通过过滤板二落入分散罐中；
(3)通过进药口向分散罐中加入生物制剂，然后通过分散仪将分散罐内的液体进行分散，最后，分散后的分散液经过高压喷头装置喷入存储罐内，制得。
优化地，步骤(2)中液体介质为蒸馏水、离子液体、纯净水、醇类和酯类中的一种或多种。
优化地，步骤(3)中生物制剂为血清白蛋白，肌肉蛋白、免疫球蛋白、血红蛋白、胶原蛋白、酶蛋白、促红细胞生成素、促血小板生成素、粒细胞集落刺激因子、维生素、ZnO、TiO2、MgO、CuO、AgNMS、抗菌肽、溶菌酶、壳聚糖和季胺盐中的一种或多种。
实施例1
一种生物医用石墨烯分散液的制备方法，具体步骤为：
(1)将粒径为120μm的石墨60g通过进料口加入粉碎罐内并通过进气口向粉碎罐中通入氩气，开启动力装置一，带动尺寸为5×8×0.5cm的螺旋桨转动，螺旋桨转速为4000r/min，时间1h，通过螺旋桨将石墨剪切、粉碎成石墨烯，粒径较小的石墨烯经过孔径为30nm的过滤板一落入研磨罐内；
(2)开启动力装置二，带动螺纹搅拌片转动，转速为2000r/min，时间3h，进而带动直径为5mm的研磨球滚动，通过进液口向研磨罐内加入蒸馏水，石墨烯在研磨球的进一步研磨作用下形成分散液，分散液通过孔径为300nm的过滤板二落入分散罐中；
(3)直至所有分散液落入分散罐中，通过进药口向分散罐中加入免疫球蛋白，其加入量与石墨烯分散液的质量比为0.1:1，然后通过分散仪将分散罐内的液体进行分散，分散仪转速为800r/min，时间为2h，最后，分散后的分散液经过高压喷头装置喷入存储罐内，获得泡沫状的石墨烯分散液，静置1h即可。
实施例2
一种生物医用石墨烯分散液的制备方法，具体步骤为：
(1)将粒径为200μm的石墨100g通过进料口加入粉碎罐内并通过进气口向粉碎罐中通入氦气，开启动力装置一，带动尺寸为10×15×1cm的螺旋桨转动，螺旋桨转速为5000r/min，时间1h，通过螺旋桨将石墨剪切、粉碎成石墨烯，粒径较小的石墨烯经过孔径为50nm的过滤板一落入研磨罐内；
(2)开启动力装置二，带动螺纹搅拌片转动，转速为4000r/min，时间2h，进而带动直径为6mm的研磨球滚动，通过进液口向研磨罐内加入蒸馏水，石墨烯在研磨球的进一步研磨作用下形成分散液，分散液通过孔径为500nm的过滤板二落入分散罐中；
(3)直至所有分散液落入分散罐中，通过进药口向分散罐中加入抗菌肽，其加入量与石墨烯分散液的质量比为1:1，然后通过分散仪将分散罐内的液体进行分散，分散仪转速为1000r/min，时间为1.5h，最后，分散后的分散液经过高压喷头装置喷入存储罐内，获得泡沫状的石墨烯分散液，静置1h即可。
实施例3
一种生物医用石墨烯分散液的制备方法，具体步骤为：
(1)将粒径为300μm的石墨120g通过进料口加入粉碎罐内并通过进气口向粉碎罐中通入氦气，开启动力装置一，带动尺寸为12×18×2cm的螺旋桨转动，螺旋桨转速为4000r/min，时间1h，通过螺旋桨将石墨剪切、粉碎成石墨烯，粒径较小的石墨烯经过孔径为70nm的过滤板一落入研磨罐内；
(2)开启动力装置二，带动螺纹搅拌片转动，转速为5000r/min，时间1h，进而带动直径为10mm的研磨球滚动，通过进液口向研磨罐内加入纯净水，石墨烯在研磨球的进一步研磨作用下形成分散液，分散液通过孔径为700nm的过滤板二落入分散罐中；
(3)直至所有分散液落入分散罐中，通过进药口向分散罐中加入壳聚糖，其加入量与石墨烯分散液的质量比为2:1，然后通过分散仪将分散罐内的液体进行分散，分散仪转速为6000r/min，时间为1h，最后，分散后的分散液经过高压喷头装置喷入存储罐内，获得泡沫状的石墨烯分散液，静置1h即可。
实施例4
一种生物医用石墨烯分散液的制备方法，具体步骤为：
(1)将粒径为400μm的石墨200g通过进料口加入粉碎罐内并通过进气口向粉碎罐中通入氦气，开启动力装置一，带动尺寸为15×20×2.5cm的螺旋桨转动，螺旋桨转速为4000r/min，时间1h，通过螺旋桨将石墨剪切、粉碎成石墨烯，粒径较小的石墨烯经过孔径为100nm的过滤板一落入研磨罐内；
(2)开启动力装置二，带动螺纹搅拌片转动，转速为4000r/min，时间1h，进而带动直径为15mm的研磨球滚动，通过进液口向研磨罐内加入蒸馏水，石墨烯在研磨球的进一步研磨作用下形成分散液，分散液通过孔径为1000nm的过滤板二落入分散罐中；
(3)直至所有分散液落入分散罐中，通过进药口向分散罐中加入促红细胞生成素，其加入量与石墨烯分散液的质量比为0.15:1，然后通过分散仪将分散罐内的液体进行分散，分散仪转速为1000r/min，时间为1h，最后，分散后的分散液经过高压喷头装置喷入存储罐内，获得泡沫状的石墨烯分散液，静置1h即可。
实施例5
一种生物医用石墨烯分散液的制备方法，具体步骤为：
(1)将粒径为500μm的石墨500g通过进料口加入粉碎罐内并通过进气口向粉碎罐中通入氙气，开启动力装置一，带动尺寸为17×22×3cm的螺旋桨转动，螺旋桨转速为5000r/min，时间1h，通过螺旋桨将石墨剪切、粉碎成石墨烯，粒径较小的石墨烯经过孔径为30nm的过滤板一落入研磨罐内；
(2)开启动力装置二，带动螺纹搅拌片转动，转速为3000r/min，时间3h，进而带动直径为0.5mm的研磨球滚动，通过进液口向研磨罐内加入蒸馏水，石墨烯在研磨球的进一步研磨作用下形成分散液，分散液通过孔径为300nm的过滤板二落入分散罐中；
(3)直至所有分散液落入分散罐中，通过进药口向分散罐中加入溶菌酶，其加入量与石墨烯分散液的质量比为100:1，然后通过分散仪将分散罐内的液体进行分散，分散仪转速为1000r/min，时间为1h，最后，分散后的分散液经过高压喷头装置喷入存储罐内，制得。
试验例
1、分别将实施例1-5中的获得的石墨烯分散液去除水分后，用压片机将其压成1厘米直径的原片，然后用四电极微探针测定导电率，具体结果见表1。
表1：实施例1-5中石墨烯导电率
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
导电率(s/m) 50100 49800 50120 49000 49750
通过表中数据可以得知，按照本发明中的方法制得的石墨烯的导电率较好，符合使用要求。
2、对实施例1中获得的石墨烯分散液在TEM镜下进行扫描，结论见附图6-7。
通过附图可以看出，制备的石墨烯为薄纱状形貌的二维纳米结构，表现出衬度较低的高低褶皱状结构，片层厚度很小，说明采用本装置及方法可以有效制备出生物医用高品质石墨烯。

Claims (10)

1.一种生物医用石墨烯分散液的制备装置，其特征在于，从上到下依次包括粉碎罐(1)、研磨罐(2)、分散罐(3)和存储罐(4)，所述粉碎罐(1)上部设置有进气口(5)，所述研磨罐(2)上设置有进液口(6)，所述分散罐(3)上设置有进药口(7)，所述粉碎罐(1)、研磨罐(2)和分散罐(3)依次活动连接，所述粉碎罐(1)与研磨罐(2)之间设置有过滤板一(8)，所述研磨罐(2)与分散罐(3)之间设置有过滤板二(9)，所述分散罐(3)底部设置有过滤板三(10)和高压喷头装置(11)，所述分散罐(3)与所述存储罐(4)可拆卸连接，所述过滤板一(8)、过滤板二(9)和过滤板三(10)上的孔径依次减小。
2.如权利要求1所述的生物医用石墨烯分散液的制备装置，其特征在于，所述粉碎罐(1)上部设置有进料口(12)和粉碎装置，所述粉碎装置包括动力装置一(13)和螺旋桨(14)。
3.如权利要求1所述的生物医用石墨烯分散液的制备装置，其特征在于，所述螺旋桨(14)的尺寸为1-100×1-200×0.5-50cm。
4.如权利要求1所述的生物医用石墨烯分散液的制备装置，其特征在于，所述研磨罐(2)外侧壁上设置有动力装置二(15)，所述研磨罐(2)内部设置有搅拌装置，所述搅拌装置与所述动力装置二(15)固定连接，所述研磨罐(2)内部盛装有研磨球。
5.如权利要求4所述的生物医用石墨烯分散液的制备装置，其特征在于，所述研磨球的直径为1-500mm。
6.如权利要求1所述的石墨烯分散液的制备装置，其特征在于，所述搅拌装置包括螺纹搅拌片(16)、连接杆(17)、固定杆(18)和固定罩(19)，所述连接杆(17)与所述螺纹搅拌片(16)一体成型，所述固定杆(18)与所述动力装置二(15)的输出轴固定连接，所述连接杆(17)和固定杆(18)的自由端分别与所述固定罩(19)活动连接，所述连接杆(17)与固定杆(18)之间啮合连接。
7.如权利要求6所述的生物医用石墨烯分散液的制备装置，其特征在于，所述连接杆(17)上固定连接有斜齿轮一(20)，所述固定杆(18)上连接有斜齿轮二(21)，所述斜齿轮一(20)与所述斜齿轮二(21)啮合连接。
8.采用权利要求1-7中任一项所述的制备装置制备生物医用石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)将石墨加入粉碎罐内并向粉碎罐中并通过进气口通入稀有气体，通过粉碎罐将石墨粉碎成石墨烯，石墨烯经过过滤板一落入研磨罐内；
(2)通过进液口向研磨罐内加入液体介质，石墨烯在研磨球的研磨作用下形成分散液，分散液通过过滤板二落入分散罐中；
(3)通过进药口向分散罐中加入生物制剂，然后通过分散仪将分散罐内的液体进行分散，最后，分散后的分散液经过高压喷头装置喷入存储罐内，制得。
9.如权利要求8中所述的石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中液体介质为蒸馏水、离子液体、纯净水、醇类和酯类中的一种或多种。
10.如权利要求8中所述的石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中生物制剂为血清白蛋白，肌肉蛋白、免疫球蛋白、血红蛋白、胶原蛋白、酶蛋白、促红细胞生成素、促血小板生成素、粒细胞集落刺激因子、维生素、ZnO、TiO2、MgO、CuO、AgNMS、抗菌肽、溶菌酶、壳聚糖和季胺盐中的一种或多种。
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