FI122805B - Menetelmä ja laitteisto hienojakoisen kalsiumhydroksidin valmistamiseksi - Google Patents
Menetelmä ja laitteisto hienojakoisen kalsiumhydroksidin valmistamiseksi Download PDFInfo
- Publication number
- FI122805B FI122805B FI20100417A FI20100417A FI122805B FI 122805 B FI122805 B FI 122805B FI 20100417 A FI20100417 A FI 20100417A FI 20100417 A FI20100417 A FI 20100417A FI 122805 B FI122805 B FI 122805B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- screw conveyor
- water
- temperature
- calcium hydroxide
- reaction
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2/00—Lime, magnesia or dolomite
- C04B2/02—Lime
- C04B2/04—Slaking
- C04B2/08—Devices therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/02—Oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/02—Oxides or hydroxides
- C01F11/16—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2/00—Lime, magnesia or dolomite
- C04B2/02—Lime
- C04B2/04—Slaking
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
MENETELMÄ JA LAITTEISTO HIENOJAKOISEN KALSIUMHYDROKSIDIN VALMISTAMISEKSI
Esillä oleva keksintö kohdistuu jäljempänä esitettyjen itsenäisten patenttivaatimusten johdanto-osissa esitettyyn menetelmään ja laitteistoon 5 hienojakoisen kalsiumhydroksidin valmistamiseksi.
TEKNIIKAN TAUSTA
Kalkin sammutus, eli poltetun kalkin (kalsiumoksidin) reaktio veden kanssa on tyypillisesti suoritettu säiliöissä hitaasti pyörivillä vaivaimilla, jolloin hitaasti lisätään vähissä erin vettä ja poltettua kalkkia. Kalkin sammutuksessa vapautuu 10 runsaasti lämpöä. Tällä menetelmällä valmistettu sammutettu kalkki eli kalsiumhydroksidi on partikkelikooltaan tyypillisesti 5...10 mikronia.
Jos halutaan käyttää sammutettua kalkkia hienojakoisen, esimerkiksi paperiteollisuudessa käytettävään saostetun kalsiumkarbonaatin eli PCC:n valmistukseen, on tärkeää, että kalsiumhydroksidin partikkelikoko on pieni, 15 tyypillisesti nanoalueella, esim. 50...500 nm. Lisäksi on hyvin tärkeää, että valmistettu PCC on hyvin puhdasta eikä sisällä lopputuotteen laatua heikentäviä komponentteja eikä paperin valmistusprosessia häiritseviä epäpuhtauksia.
Suomalaisessa patentissa FI 103964 kuvataan menetelmä, jossa vastaiskumyllyperiaatteella toimivaan iskuhajoittimeen johdetaan kalsiumoksidi ja 20 ylimäärä vettä. Iskuhajoittimesta poistuva materiaali, eli kalsiumhydroksidia sisältävä vesisuspensio seisotetaan säiliössä, tyypillisesti useita kymmeniä minuutteja. Laskeutuvaan osaan kuuluu ylipalaneesta kalsiumoksidista lähtöisin olevia ylisuuria partikkeleita. Sen lisäksi ylisuuria partikkeleita ovat epäpuhtaudet, etenkin hiekka ja silikaatit. Kaikki nämä ylisuuret partikkelit palautetaan 25 iskuhajoittimeen, jossa ne hienonnetaan uudestaan. Laskeutuva materiaali voidaan palauttaa iskuhajoittimeen useita kertoja kunnes materiaali on kauttaaltaan tarpeeksi hienojakoinen. Koska iskuhajoittimeen on johdettu ylimäärin vettä, kalsiumoksidimateriaalin hienontaminen heikkenee veden vaimentavan vaikutuksen seurauksena. Tämänkin takia on syytä palauttaa materiaali iskuhajoittimeen.
2
Edellä kuvatulla menetelmällä saadaan materiaalia, jonka partikkelikoko on pieni. Ongelma on kuitenkin se, että epäpuhtaudet (hiekka ja silikaatit), jotka ovat kovempia kuin kalsiumoksidi, nekin lopulta hajoavat pieniksi partikkeleiksi kun laskeutunut materiaali toistuvasti palautetaan iskuhajoittimeen. Näin ollen nämä 5 epäpuhtaudet tulevat sisältymään lopputuotteeseen eli kalsiumhydroksidiin.
Riippumatta siitä, mikä on valmistetun kalsiumhydroksidin käyttötarkoitus, tämä on haitallista, koska nämä epäpuhtaudet aiheuttavat vaurioita pumpuissa ja muissa prosessilaitteissa. Varsinkin jos on tarkoitus valmistaa paperiteollisuudessa käytettävää PCC:tä, tämä on erityisen ongelmallista, koska silikaatit ja hiekka 10 aiheuttavat helposti vaurioita paperin kalantereissa.
Suomalaisessa patentissa FI 120733 kuvataan parannettua menetelmää hienojakoisen kalsiumhydroksidin valmistamiseksi. Kalsiumoksidi hajoitetaan iskuhajoittimessa, johon kalsiumoksidin lisäksi johdetaan pieni määrä vettä syntyneiden partikkeleiden kostuttamiseksi ja pölyn sitomiseksi.
15 Kalsiumoksidijauhe johdetaan iskuhajottimen yhteydessä olevaan, esisammuttimena toimivaan ruuvikuljettimeen, johon lisätään vettä, suositeltavasti noin 1/3 tarvittavasta vesimäärästä, ja jossa aiheutetaan hiertävä vaikutus reagoivaan materiaaliin. Ruuvikuljettimesta johdetaan materiaali, joka on kalsiumoksidin ja kalsiumhydroksidin seos, varsinaisena sammuttimena toimivaan säiliöön, johon 20 lisätään loput sammutukseen tarvittavasta vesimäärästä, eli noin 2/3 sammutukseen tarvittavasta kokonaisvesimäärästä.
Vaikka FI 120733 edustaa huomattavaa edistysaskelta silloiseen tunnettuun tekniikkan, siinä kuvattu tekniikka kärsii kuitenkin eräistä epäkohdista: 1. Sammutusreaktio suoritetaan edelleen pääosin isossa säiliössä, jossa reaktio 25 kestää suhteellisen kauan (vähintään noin 4 min), ja jossa syntyneet kalsiumhydroksidipartikkelit jo ehtivät kasvaa.
2. Alkusammutus, joka suoritetaan ruuvikuljetuksessa, oli hyvin epätäydellinen ja se suoritetaan suhteellisen alhaisessa lämpötilassa.
3 3. Sammutuksen seurauksena syntyneen reaktiotuotteen, kalsiumhydroksidin, jatkoprosessointia nanokokoisiksi partikkeleiksi, puhdistusta ja varastointia ei kuvattu.
KEKSINNÖN TARKOITUS JA YHTEENVETO
5 Tämän keksinnön tarkoituksena on aikaansaada tehostettu menetelmä hienojakoisen kalsiumhydroksidin valmistamiseksi, jolloin reaktio suoritetaan mahdollisimman täydellisesti ja likimain loppuun hyvin lyhyessä ajassa, eli < 1 min, tyypillisesti jo 30 sekunnissa.
Tarkoituksena on erityisesti aikaansaada prosessi ja tuote, jotka ovat tasaisia, 10 eivätkä riippuvaisia lähtömateriaalin (poltetun kalkin) mahdollisista vaihteluista.
Tarkoituksena on myös aikaansaada prosessi, jossa sammutuksen seurauksena saatu kalsiumhydroksidi saatetaan hienokokoisiksi partikkeleiksi, jopa nanokokoisiksi partikkeleiksi.
Tarkoituksena on myös aikaansaada prosessi, jossa kiinteä, hienojakoinen 15 kalsiumhydroksidi on helppo puhdistaa epäpuhtauksista ja raskaista partikkeleista.
Tarkoituksena on myös saada niin puhdas hienojakoinen kalsiumhydroksidi, että se on käyttökelpoinen elintarvikkeissa.
Tarkoituksena on myös aikaansaada prosessi, jossa hienojakoisesta reaktiotuotteesta poistetusta, epäpuhtauksia ja raskaita partikkeleita sisältävästä jakeesta voidaan 20 erottaa sivutuotteista.
Tarkoituksena on myös aikaansaada prosessi, jonka ohjaus ja automatisointi on helppo.
Nyt on yllättäen havaittu, että hajoittamalla poltettu kalkki eli kalsiumoksidi hienoksi iskuhajoittimen avulla ja sen jälkeen suorittamalla hienoksi hajoitetun 25 kalsiumoksidin reaktio veden kanssa iskuhajoittimen perässä olevassa ruuvikuljettimessa, aikaansaadaan kalsiumhydroksidi hyvin nopeassa reaktiossa, jonka ohjaus on helppo ja joka antaa reaktiotuotteen (kalsiumhydroksidin), joka 4 haluttaessa on helppo saattaa hyvin pieneen partikkelikokoon, jopa nanokokoon, ja hyvin puhtaana.
Keksinnön kohteena on menetelmä hienojakoisen kalsiumhydroksidin valmistamiseksi, jolloin 5 - poltettu kalkki eli kalsiumoksidi hajoitetaan iskuhajottimessa, johon kalsiumoksidin lisäksi johdetaan osa tarvittavasta vedestä hajoituksessa syntyneiden partikkeleiden kostuttamiseski, pölyn sitoamiseksi ja reaktion käynnistämiseksi, ja - iskuhajottimessa hajoitettu ja kostutettu materiaali johdetaan iskuhajottimen yhteydessä olevaan ruuvikuljettimeen. Keksinnölle on tunnusomaista, että 10 - reaktio saatetaan olennaisesti loppuun ruuvikuljettimessa johtamalla siihen loput reaktion tarvitsemasta vesimäärästä, ja että - pidetään ruuvikuljettimen loppuosassa olevan materiaalin lämpötila tavoitelämpötilassa, joka on likimain veden höyrystymilämpötila vallitsevassa paineessa, ja pidetään materiaali siinä tavoitelämpötilassa tietyn ajan, noin 5...15 s, 15 suositeltavasti noin 10 s.
Keksinnön kohteena on myös laitteisto, joka soveltuu kalsiumhydroksidin valmistamiseen, jolloin kalsiumoksidi saatetaan reagoimaan veden kanssa kalsiumhydroksidiksi, jolloin laitteisto käsittää 20 - vastaiskumyllyperiaatteella toimivan iskuhajoittimen, ja - iskuhajoittimen yhteydessä olevan ruuvikuljettimen. Keksinnölle on tunnusomaista, että laitteisto lisäksi käsittää - laitteet tarvittavan veden annostelemiseksi iskuhajoittimeen ja ruuvikuljettimeen, - laitteet ruuvikuljettimessa olevan, varsinkin ruuvikuljettimen loppuosassa olevan 25 materiaalin lämpötilan seurantaan, ja että ruuvikuljettimen (20) volyymi on jäljestetty kasvavaksi sen poistopäätä (22) kohti.
PIIRUSTUSTEN LYHYT SELOSTUS
Kuvio 1 esittää keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettävää laitteistoa erään 30 suoritusmuodon mukaan.
5
Kuvio 2 esittää kuvion 1 mukaista laitteistoa, jossa prosessin ohjaus on järjetetty toisella tavalla.
KEKSINNÖN SEIKKAPERÄINEN KUVAUS
Poltetun kalkin eli CaO:n reaktiot veden kanssa ovat kahta tyyppiä: 5 1. Nopea ionireaktio, eli CaO Ca2+ + O2’ 2. Hidas kovalenttinen reaktio (veden ionisoituminen), eli H2O 2H + O '
Paulingin elektronegatiivisuuteen perustuvan teorian mukaan 71% CaO:sta reagoi nopean ionireaktion mukaisesti ja 29 % hitaan kovalenttisen reaktion mukaisesti. Tämän johdosta on päätetty suorittaa sammutus kahdessa vaiheessa. Näin ollen 10 sammutukseen tarvittava kokonaisaika tulee olemaan mahdollisimman lyhyt. Lyhyt sammutusaika on tärkeä kalsiumhydroksidipartikkeleiden pienen koon säilyttämiseksi.
Keksinnön mukainen menetelmä suoritetaan pääosin ja likimain loppuun saakka iskuhajoittimen jälkeisessä ruuvikuljettimessa, johon johdetaan loput reaktion 15 tarvitsemasta vesimäärästä. Vesi johdetaan sopivasti ruuvikuljettimen eri osiin, jolloin prosessin kulku ja prosessin etenemisestä johtuva materiaaliseoksen lämpötilan nousu sekä kiintoainepitoisuuden nousu pystytään hallitsemaan. Veden lisäyksen ansiosta lämpötila nousee nopeasti. Lämpötilan nousu nopeuttaa reaktioajan: jokaisen 10 °C:n lämpötilanousun ansiosta reaktionopeus 20 kaksinkertaistuu. Lämpötilan nousun ja ruuvikuljettimessa aiheutetun puristuksen ansiosta syntyy kuljettimessa lievä ylipaine. On edullista, että ruuvikuljettimesta poistuva materiaalin lämpötila annetaan nousta likimain veden höyrystymis-lämpötilaan vallitsevassa paineessa, eli paineen ollessa 1 bar 100 °C:een. Jos paine on 2 bar, veden höyrystymislämpötila on vastaavasti 120 °C, ja jos paine on 0.8 bar 25 on veden höyrystymislämpötila on 93 °C. On edullista pitää materiaalin lämpötila likimain veden höyrystymislämpötilassa (100 °C; 1 bar) noin 10 sekunnin ajan ennen kuin materiaali poistuu ruuvikuljettimesta. Syöttämällä iskuhajoittimeen ja ruuvikuljettimeen vesimäärä, joka vastaa iskuhjoittimeen syötetyn kalsiumoksidin määrää, ja valvomalla ruuvikuljettimesta poistuvan materiaalin lämpötila 6 varmistetaan, että prosessi on käytännöllisesti viety loppuun kun materiaali poistuu ruuvikuljettimesta. Jos ruuvikuljettimessa olevan materiaalin lämpötila pyrkii nousemaan liian korkeaksi se voidaan alentaa laskemalla lisätyn veden lämpötila. Vastaavasti, jos ruuvikuljettimessa olevan materiaalin lämpötila pyrkii laskemaan 5 liian alhaiseksi se voidaan nostaa nostamalla lisätyn veden tai ja/tai seoksen tai seosliuoksen lämpötila.
Ruuvikuljettimessa on edullista antaa kiintoainepitoisuus nousta mahdollisimman korkeaksi, koska tällöin aikaansaadaan materiaaliin voimakas hiertävä vaikutus.
10 Kuljettimessa saatetaan hiertävä vaikutus siinä olevaan tahnamaiseen materiaaliin ruuvin työntövoiman ansiosta.
Lisätyn vesimäärän ja lämpötilan noususta johtuen ruuvikuljettimessa olevan materiaalin tilantarve kasvaa tuntuvasti, varsinkin ruuvikuljettimen poistopäätä kohti. Ruuvikuljettimen nopeutta säätämällä voidaan hallita materiaalin kasvavaa 15 tilantarvetta ja varmistaa, ettei laitteisto mene tukkoon. Ruuvikuljettimen nopeutta säätämällä voidaan myös varmistaa, että materiaali pysyy tarpeekisi kauan ruuvikulj ettimessa.
Suositeltavasti ruuvikuljettimen volyymi jäqestetään kasvavaksi kuljettimen poistopäätä kohti. Käytännössä tämä toteutetaan parhaiten niin, että jaetaan 20 ruuvikuljetin kahteen osaan, jolloin jälkimmäisen osan läpimitta on suurempi kuin edeltävän osan. Tällä tavalla varmistetaan, että laite ei mene tukkoon materiaalin paisumisesta.
Ruuvikuljettimesta, edullisesti sen syöttöpäästä, voidaan haluttaessa poistaa ilmaa 25 reaktion tehostamiseksi entisestään.
Ruuvikuljettimesta poistuvan reaktiotuotteen eli kalsiumhydroksidin kiintoainepitoisuus voidaan säätää toivottuun alueeseen, esimerkiksi 10 %:ksi, lisäämällä vettä. Jos reaktiotuote halutaan prosessoida edelleen, esimerkiksi hienoiksi partikkeleiksi, kuten nanokokoon, on suositeltavaa homogenisoida 30 materiaali, edullisesti vastaiskumyllyperiaatteella toimivassa 7 homogenisointilaitteessa erilaisten agglomeraattien hajoittamiseen.
Homogenisoinnin avulla estetään syntyneiden reaktiotuotteiden partikkeleiden kasvua. Ennen kuin materiaalivirta johdetaan homogenisointilaitteeseen on suositeltavaa poistaa hiekkaa ja vastaavia painavia partikkeleita. Jos 5 materiaalivirrassa on mukana partikkeleita arvokkaista metalleista tai mineraaleista nämä voidaan tietenkin ottaa talteen. Homogenisoitu materiaalisuspensio pumpataan yhteen tai useampiin varastosäiliöön, jossa materiaalisuspensio varastoidaan tietyn ajan raskaiden partikkeleiden saostamiseksi, minkä jälkeen materiaalisuspensio poistetaan säiliöiden pinnalta ja raskaat partikkelit poistetaan 10 säiliöiden pohjalta. Varastoinnin avulla saadaan sellaiset partikkelit, jotka eivät toteuta Brownin liikkeen ja gravitaation tasapainoa, saostumaaan kolloidista. Pohjasta poistetusta saostumasta voidaan ottaa sivutuotteita talteen.
Homogeni soinnin jälkeen kalsiumhydroksidipartikkelit on saatettu kolloidaaliseen kokoon eli nanokokoon, tyypillisesti 10...500 nm, erityisesti noin 50 nm. Tällainen 15 kolloidaalinen seos on hyvin stabiili, joten se voidaan hyvin seisauttaa varstosäiliössä noin 24 h. Tässä ajassa raskaat partikkelit ehtivät hyvin laskeutua pohjaan, ja kolloidaalinen suspensio saadaan hyvin puhtaaksi.
Talteenotettu kolloidaalien liuos tai suspensio voidaan käyttää suoraan sopivassa 20 jatkoreaktiossa. Vaihtoehtoisesti se voidaan kuivattaa tai dispergoida sopivaan polymeeriin, jolloin pienet partikkelit pysyvät erillään.
Iskuhajoittimen iskutehon pitää olla riittävän kova poltetun kalkin eli kalsiumoksidin hienontamiseen, edullisesti niin, että saadaan myös ylipoltettu 25 kalsiumoksidi hiennonnetuksi. Jos on tarkoitus käyttää kalsiumhydroksidi esimerkiski PCC:n valmistukseen, iskutehon ei pidä kuitenkaan olla niin raju, että myös kovat epäpuhtaudet kuten hiekka ja silikaatit hajoavat ja siten tulisivat kulkeutumaan lopputuotteeseen.
30 Keksinnön mukaisella menetelmällä saadaan kalkkimaito, jossa kalsiumhydroksidipartikkelien koko on alle 200 nm, tyypillisesti noin 50 nm, joka 8 sisältää hyvin vähän epäpuhtauksia ja jonka kiintoainepitoisuus voi olla noin 10....20%.
Kuviossa 1 nähdään keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettävää laitteistoa erään suoritusmuodon mukaan. Laitteiston iskusekoittimeen 10 syötetään siilosta 70 5 kalsiumoksidia, jonka palakoko tyypillisesti vaihtelee 100 mm:stä pölymäiseen ja joka voi sisältää paljon epäpuhtauksia, kuten silikaatteja, hiekkaa, humusta ja rautaa. Iskusekoitin on vastaiskumyllyperiaatteella toimiva laite, suositeltavasti kahdella vastakkaiseen suuntaan pyörivällä roottorilla varustettu laite. Vastaiskumyllyperiaatteella toimivat laitteet ovat sinänsä hyvin tunnettuja. Niitä on 10 aikaisemmin esitetty lukuisissa patenteissa, esimerkiksi suomalaisissa patenttijulkaisuissa FI 94030 B, FI105112 B ja FI 105699 B ja PCT-julkaisussa WO 96/18454. Patentissa FI 117711 kuvataan myös vastaiskumyllyperiaatteella toimiva laite, joka on kytketty laitteessa käsitellyn materiaalin poistoruuviin. Pölyn sitomiseksi, syntyneiden kalsiumoksidi-partikkeleiden pintojen kostuttamiseksi ja 15 sammutsreaktion käynnistämiseksi syötetään syöttökohdasta 51 iskusekoittimeen myös pieni määrä vettä, korkeintaan 1/3 sammutukseen tarvittavasta kokonaisvesimäärästä. Iskusekoittimesta johdetaan materiaali ruuvikuljettimeen 20, joka on jaettu kahteen osaan, 20a ja 20b. Ruuvikuljettimen molempiin osiin johdetaan vettä, kuvion mukaisesti syöttöpisteissä 52 ja 53. Lämpömittareilla 55 20 mitataan ruuvilla vallitseva lämpötila ja loppulämpötilalla T säädetään sammutusprosessin tavoitelämpötilaan. Ruuvikuljettin 20 toimii sammuttimena. Ruuvikuljettimen ruuvi 21 on suositeltavasti ns. helixruuvi, jolta puuttuu sydänakseli. Ruuvikuljettimen osan 20b loppupäässä, jossa sammutus on käynyt loppuun, ja jossa kiintoainepitoisuus siten on noussut korkeaksi, lisätään vettä 25 syöttöpisteessä 54 kiintoainepitoisuuden säätämiseksi haluttuun tasoon. Jos halutaan prosessoida näin laimennettu kalkkimaito niin, että saadaan hyvin hienokoisia, jopa nanokokoisia kalsiumhydroksidipartikkeleita, kalkkimaito johdetaan homogenisointilaitteeseen 30, joka sopivasti on vastaiskumyllyperiaatteella toimiva laite. Hiekan ja muiden painavien epäpuhtauksien poistoa varten tarkoitettu 30 puhdistuslaite 60 on sovitettu ennen homogenisointilaitetta 30.
Homogenisointilaitteesta poistuva suspensio, joka on kolloidaalinen liuos nanokokoisista kalsiumhydroksdipartikkeleista johdetaan varastosäiliöihin 40 ja 41.
9
Kolloidaalinen kalsiumhydroksidiliuos 80, 81, annetaan seisoa säiliöissä tietyn ajan, sopivasti korkeintaan noin 24 h. Varastoinnin jälkeen poistetaan kolloidaaliset liuokset 80 ja 81 säiliöiden pinnasta. Säiliöiden pohjaan kertyneet saostumat 90,91 poistetaan säiliöiden pohjaventtiilien 40a, 41a kautta.
5 Kuvion 1 ratkaisussa ruuvikuljettimessa vallitseva lämpötila T, eri vedensyöttöpisteisiin johdettavat vesimäärät ja mahdollisesti syötettävän veden lämpötila säädetään ohjauskeskuksesta 58, johon johdetaan tiedot ruuvikuljettimessa vallitsevasta lämpötilasta T ja muistakin parametreista kuten siiloon syötetyn poltetun kalkin määrästä W ja sisään syötetyn veden 10 kokonaismäärästä F. Muitakin parametreja, kuten sähkömoottoreiden teho jne., voidaan halutaessa syöttää ohjauskeskukseen.
Kuvio 2 esittää kuvion 1 mukaista laitteistoa, jossa prosessin ohjaus on jäljestetty toisella tavalla. Kuvion 2 ratkaisussa ruuvikuljettimen osissa 20a ja 20b vallitseva lämpötila hallitaan sisään johdettavan veden lämpötilan avulla niin, että sekoitetaan 15 kuumaa vettä (esimerkiksi prosessivettä) kylmään veteen sekoituventtiileissä 56 ja 57. Ventiilit voidaan ohjata perinteisillä P-, P-I-, tai P-I-D- -säätimillä.
Keksintöä kuvataan tarkemmin seuraavien, ei-rajoittavien esimerkkien avulla.
Esimerkki 1
Kalkin sammutus 20 Koe suoritettiin tuotantomittakaavassa kuvioiden mukaisessa iskuhajoitin-ruuvi-laitteistossa. Iskuhajoitin oli kahdella roottorilla ja kahdella eri moottorilla varustettu, hammaspyörävetoinen vastaiskumylly, joka on kuvattu suomalaisessa hyödyllisyysmallissa nro 8661. Ensimmäisellä roottorilla oli kaksi kehää, kehä I ja kehä III (kehä III ulompi kehä) ja toisella roottorilla oli yksi kehä, kehä II. Kehät oli 25 sovitettu roottoreihin niin, että kehä II meni kehän I ja kehän III väliin. Roottorit pyöritettiin eri suuntiin ja kehällä II varustettu toinen roottori pyöritettiin suuremmalla nopeudella kuin ensimmäinen roottori. Toisen ruuvikuljettimen osan 20b halkaisija oli suurempi kuin ensimmäisen ruuvinosan 20a halkaisija siten, että toisen ruuviosan poikkipinta oli noin 27 % suurempi kuin ensimmäisen ruuviosan 10 poikkipinta. Sammutukseen tarvittavasta kokonaisvesimäärästä johdettiin 1/3 iskuhajoittimeen jauheen kostuttamiseksi ja reaktion käynnistämiseksi. Loput johdettiin ruuviosien 20a ja 20 b eri syöttöpisteisiin. Mitattiin lämpötilaa eri pisteissä pitkin ruuvikuljetinta, ja pidettiin lämpötila tavoitearvossaan lisäämällä 5 sopivaa lämpötilaa olevaa vettä. Ensimmäisessä ruuviosassa päästiin 70 °C:een. Jälkimmäisessä ruuviosassa 20b päästiin lähes 100 °C:een, ja lämpötila pidettiin siinä 10 sekunnin ajan. Ruuvin loppupäässä mitattiin kiintoainepitoisuus 38 %.
Materiaalin viipymäaika iskuhajoittimessa oli < 0.01 s ja ruuvikuljettimessa < 30 s, eli yhteensä noin 30 s.
10 Esimerkki 2
Homogenisoinnin vaikutus kolloidin stabilisuuteen.
Ruuvikuljettimesta saatu kalsiumhydroksidiliete (jonka sammutuslämpötila oli n. 100 °C) laimennettiin vedellä 10 %:n kiintoainepitoisuuteen. Suoritettiin laskeutumiskokeet sekä homogenisoidusta että ei-homogenisoidusta suspensiosta.
15 Homogenisoidun suspension pallomaisten partikkelien läpimitta oli keskimäärin n.
50 nm. Saostaminen tehtiin 1 litran mittalasissa, jonka korkeus oli 340 mm. Mitattiin pohjaan kertyneen saostuman korkeus ajan funktiona. Saatiin seuraavat tulokset:
Homogenisoitu Ei homogenisoitu 20 aika/min laskeuman korkeus/mm aika/min laskeuman korkeus/mm 0 0 0 0 15 0 15 10 60 0 60 42 120 2 120 90 25 240 4 240 127 300 5 300 134 24 h jälkeen 21 (7 %) 186 (62 %) 11
Tuloksista nähdään, että homogenisoinnilla on merkittävä vaikutus suspension stabilisuuteen.
Esimerkki 3
Laimennuksen vaikutus kolloidin stabilisuuteen.
5 Laimennettiin 10 %:n kalkkimaita 5 %:iksi.
Homogenisoitu Ei homogenisoitu aika/min laskeuman korkeus/mm aika/min laskeuman korkeus/mm 0 0 0 0 15 7 15 36 10 60 50 60 99 120 68 120 192 240 90 240 230 300 98 300 236 24 h jälkeen 166 (55 %) 270 (90 %) 15 Tuloksista nähdään, että laimennus nopeuttaa laskeutumista.
Esimerkki 4
Sammutuslämpötilan vaikutus kolloidin stabilisuuteen
Kokeen tarkoitus oli selvittää sammutuslämpötilan vaikutus kolloidin stabilisuuteen. Kalkki oli sammutettu lämpötilassa 90 °C paineen ollessa 1 bar.
20 Tulokset: 12
Homogenisoitu aika/min laskeuman korkeus/mm 0 0 15 3 5 60 14 120 23 240 38 300 47 24 h jälkeen 116(39%) 10
Tuloksesta nähdään, että kolloidin stabilisuus heikkenee, jos sammutus suoritetaan alemmassa lämpötilassa kuin veden höyrystymislämpötilassa.
Keksintöä ei ole tarkoitus rajoittaa edellä vain esimerkinomaisesti esitettyihin sovellutusmuotöihin. Keksintöä on tarkoitus soveltaa laajasti jäljempänä esitettyjen 15 patenttivaatimusten suojapiirin rajoissa.
Claims (10)
1. Menetelmä hienojakoisen kalsiumhydroksidin valmistamiseksi, jolloin - poltettu kalkki eli kalsiumoksidi hajoitetaan iskuhajottimessa (10), johon kalsiumoksidin lisäksi johdetaan osa tarvittavasta vedestä hajoituksessa syntyneiden 5 partikkeleiden kostuttamiseski, pölyn sitoamiseksi ja reaktion käynnistämiseksi, ja - iskuhajottimessa hajoitettu ja kostutettu materiaali johdetaan iskuhajottimen yhteydessä olevaan ruuvikuljettimeen (20) tunnettu siitä, että - reaktio saatetaan olennaisesti loppuun ruuvikuljettimessa (20) johtamalla siihen 10 loput reaktion tarvitsemasta vesimäärästä, j a että - pidetään ruuvikuljettimen loppuosassa olevan materiaalin lämpötila tavoitelämpötilassa, joka on likimain veden höyrystymilämpötila vallitsevassa paineessa, ja pidetään materiaali siinä tavoitelämpötilassa tietyn ajan, noin 5...15 s, suositeltavasti noin 10 s. 15
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ruuvikuljettimessa olevan materiaalin tavoitelämpötila hallitaan säätämällä ruuvikuljettimeen lisätyn veden lämpötilan avulla.
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että materiaalin viipymä ruuvikuljettimessa säädetään ruuvikuljettimen nopeudella.
4. Patenttivaatimuksen 1,2 tai 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että - ruuvikuljettimesta (20) poistuvan kalsiumhydroksidin kiintoainepitoisuus 25 säädetään toivottuun alueeseen lisäämällä vettä, ja että - materiaaliseos homogenisoidaan, edullisesti vastaiskumyllyperiaatteella toimivassa homogenisointilaitteessa (30), ja että - homogenisoitu materiaalisuspensio pumpataan yhteen tai useampaan varastosäiliöön (40, 41), jossa materiaalisuspensio varastoidaan tietyn ajan 30 raskaiden partikkeleiden saostamiseksi, minkä jälkeen materiaalisuspensio poistetaan säiliöiden pinnalta ja raskaat partikkelit poistetaan säiliöiden pohjalta. 14
5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että homogenisodun materiaalisuspension reaktiotuotteen partikkelit on saatettu kolloidaaliseen kokoon, tyypillisesti 10...500 nm, erityisesti noin 50 nm.
6. Laitteisto, joka soveltuu kalsiumhydroksidin valmistamiseen, jolloin kalsiumoksidi saatetaan reagoimaan veden kanssa kalsiumhydroksidiksi, jolloin laitteisto käsittää - vastaiskumyllyperiaatteella toimivan iskuhajoittimen (10), - iskuhajoittimen (10) yhteydessä olevan ruuvikuljettimen (20), 10 tunnettu siitä, että laitteisto lisäksi käsittää - laitteet (50) tarvittavan veden annostelemiseksi iskuhajoittimeen (10) ja ruuvikuljettimeen (20), ja - lämpömittarit (55) ruuvikuljettimessa (20) olevan, varsinkin ruuvikuljettimen loppuosassa (20b) olevan materiaalin lämpötilan seurantaan, ja että ruuvikuljettimen 15 (20) volyymi on jäljestetty kasvavaksi sen poistopäätä (22) kohti.
7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että ruuvikuljetin (20) on jaettu kahteen osaan (20a, 20b), jolloin jälkimmäisen osan (20b) läpimitta on suurempi kuin enimmäisen osan (20a) läpimitta. 20
8. Jonkin patenttivaatimuksista 6-7 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että iskuhajoitin (10) on kahdella roottorilla ja kahdella moottorilla varustettu vastaiskumylly, jossa on suositeltavasti hammaspyöräkäytöllä varustettu voimansiirto. 25
9. Jonkin patenttivaatimuksista 6-8 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että se käsittää homogenisointilaitteen, edullisesti vastaiskumyllyperiaatteella toimivan homogenisointilaitteen (30).
10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että - se käsittää yhden tai useampia varastosäiliöitä (40,41) homogenistointilaitteesta (30) poistuvan materiaalisuspension varastoimiseksi, ja että 15 - se mahdollisesti lisäksi käsittää ennen homogenisointilaitetta (30) sovitetun laitteen (60) hiekan tai vastaavien raskaiden partikkelien poistamiseksi. 16
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FI20100417A FI122805B (fi) | 2010-12-13 | 2010-12-13 | Menetelmä ja laitteisto hienojakoisen kalsiumhydroksidin valmistamiseksi |
PCT/FI2011/051036 WO2012080565A1 (en) | 2010-12-13 | 2011-11-24 | Method and apparatus for the preparation of finely divided calcium hydroxide |
EP11849349.3A EP2651845B1 (en) | 2010-12-13 | 2011-11-24 | Apparatus for the preparation of finely divided calcium hydroxide |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FI20100417A FI122805B (fi) | 2010-12-13 | 2010-12-13 | Menetelmä ja laitteisto hienojakoisen kalsiumhydroksidin valmistamiseksi |
FI20100417 | 2010-12-13 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
FI20100417A0 FI20100417A0 (fi) | 2010-12-13 |
FI122805B true FI122805B (fi) | 2012-07-13 |
Family
ID=43414943
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
FI20100417A FI122805B (fi) | 2010-12-13 | 2010-12-13 | Menetelmä ja laitteisto hienojakoisen kalsiumhydroksidin valmistamiseksi |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP2651845B1 (fi) |
FI (1) | FI122805B (fi) |
WO (1) | WO2012080565A1 (fi) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FI20126295A (fi) * | 2012-12-12 | 2014-06-13 | Kautar Oy | Laitteisto ja menetelmä kalsiumoksidin kuivasammutukseen |
FI126846B (fi) * | 2013-04-29 | 2017-06-15 | Kautar Oy | Menetelmä yhdistelmäpartikkelien valmistamiseksi |
CN113772705A (zh) * | 2021-11-11 | 2021-12-10 | 河南圣恒智能装备科技有限公司 | 一种电石渣脱水制备氢氧化钙生产系统及其生产工艺 |
CN115385587A (zh) * | 2022-09-15 | 2022-11-25 | 建德市健丰钙业有限公司 | 高纯度氢氧化钙制备工艺及制备装置 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU6834198A (en) * | 1998-04-07 | 1999-10-25 | Fp-Pigments Oy | Process for producing finely divided slaked calcium oxide |
FI117711B (fi) * | 2004-10-13 | 2007-01-31 | Fractivator Oy | Menetelmä ja laitteisto materiaalien tai materiaaliseosten käsittelemiseksi |
FI120733B (fi) * | 2008-11-14 | 2010-02-15 | Fractivator Oy | Menetelmä ja laite hienojakoisen kalsiumhydroksidin valmistamiseksi |
FI124634B (fi) * | 2010-06-11 | 2014-11-14 | Upm Kymmene Oyj | Menetelmä ja laitteisto kalkkimaidon in-line valmistamiseksi kuiturainakoneen yhteyteen järjestettyyn PCC:n in-line valmistusprosessiin |
-
2010
- 2010-12-13 FI FI20100417A patent/FI122805B/fi not_active IP Right Cessation
-
2011
- 2011-11-24 EP EP11849349.3A patent/EP2651845B1/en not_active Not-in-force
- 2011-11-24 WO PCT/FI2011/051036 patent/WO2012080565A1/en active Application Filing
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FI20100417A0 (fi) | 2010-12-13 |
WO2012080565A1 (en) | 2012-06-21 |
EP2651845A1 (en) | 2013-10-23 |
EP2651845A4 (en) | 2014-10-29 |
EP2651845B1 (en) | 2017-08-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5314281B2 (ja) | 炭酸カルシウム製品の製造方法および装置、製品およびその用途 | |
KR101196041B1 (ko) | Pcc 제조 방법 | |
FI120733B (fi) | Menetelmä ja laite hienojakoisen kalsiumhydroksidin valmistamiseksi | |
CN101570342B (zh) | 一种利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法 | |
AT502777B1 (de) | Verfahren zur herstellung von partikeln aus einem keramischen werkstoff | |
FI122805B (fi) | Menetelmä ja laitteisto hienojakoisen kalsiumhydroksidin valmistamiseksi | |
JP5426982B2 (ja) | 炭酸カルシウムの製造方法 | |
CN108083314A (zh) | 一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法 | |
CN101318684A (zh) | 利用低品位石灰石湿法活化制备超细活性纳米碳酸钙的方法 | |
CN1094900C (zh) | 制备沉淀碳酸钙的设备和方法 | |
Jimoh et al. | Understanding the precipitated calcium carbonate (PCC) production mechanism and its characteristics in the liquid–gas system using milk of lime (MOL) suspension | |
US5906804A (en) | Magnesium hydroxide slurries | |
CN101318685A (zh) | 利用低品位石灰石活化罐活化制备超细活性纳米碳酸钙的方法 | |
CN112125314B (zh) | 伊利石及其制备方法与应用 | |
Ma et al. | Controlled synthesis and transformation of nano-hydroxyapatite with tailored morphologies for biomedical applications | |
CN108069452A (zh) | 一种链状方解石型碳酸钙的制备方法 | |
JP5320242B2 (ja) | 炭酸カルシウムの製造方法 | |
EP2931674A1 (en) | Apparatus and process for the dry-hydration of calcium oxide | |
CN101759820A (zh) | 纳米聚合物复合材料及制备方法 | |
Salleh et al. | Effect of liquid feeding rate on carbonation of precipitated calcium carbonate via continuous method | |
KR20210041696A (ko) | 어패류 패각으로부터 나노 분말의 침강성 탄산칼슘의 제조방법 및 이를 위한 장치 | |
JPS6330317A (ja) | 立方体状炭酸カルシウムの製造法 | |
CN109437272A (zh) | 一种纳米级氢氧化钙的生产工艺 | |
CN115286029B (zh) | 一种制备单分散纺锤体沉淀碳酸钙的方法 | |
CN104016392B (zh) | 一种低密度空心碳酸钙的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
FG | Patent granted |
Ref document number: 122805 Country of ref document: FI Kind code of ref document: B |
|
MM | Patent lapsed |