CN105001357A

CN105001357A - 有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法

Info

Publication number: CN105001357A
Application number: CN201510323829.XA
Authority: CN
Inventors: 刘明; 徐康林; 陈小强; 廖曦; 唐安斌
Original assignee: Sichuan Dongcai Technology Group Co Ltd
Current assignee: Sichuan Dongcai Technology Group Co Ltd
Priority date: 2015-06-12
Filing date: 2015-06-12
Publication date: 2015-10-28

Abstract

本发明公开了一种有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：制备500质量份聚乙烯醇-正丁醛水乳液，与100质量份2.5%有机酸水溶液同时连续投入高剪切混合器中，在50S^-1～150S^-1剪切速率、50Pa～150Pa剪切力、30℃～40℃下混合并反应10min～20min后，送至老化釜，再顺次经一段39～41℃下3～4h、二段59～61℃下2～3h的反应而完成聚合过程；再经离心机脱去母液，固体物用水洗、碱洗、水洗和干燥，制得粉状聚乙烯醇缩丁醛树脂；本发明连续制备，效率高、能耗低、产品质量稳定；制备的聚乙烯醇缩丁醛树脂适用于光伏封装材料、建筑安全玻璃、汽车用安全玻璃等领域。

Description

有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法

技术领域

本发明属于有机高分子化合物的制备，涉及一种有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法。采用本发明生产的聚乙烯醇缩丁醛树脂产品适用于汽车用安全玻璃、光伏封装材料、建筑安全玻璃、油墨、涂料、粘合剂等领域。

背景技术

聚乙烯醇缩丁醛(简称PVB)由聚乙烯醇(简称PVA)和正丁醛(简称BA)在酸催化下经缩醛化反应得到。因PVB分子具有良好的柔性，PVB树脂具有良好的成膜性、力学性能、光学性能、绝缘性、溶解性等而被广泛应用于汽车用安全玻璃、光伏封装材料、建筑安全玻璃、油墨、涂料、粘合剂等领域。

PVB树脂的合成工艺可分为均相法和非均相法两种。均相法通常以聚醋酸乙烯酯(简称PVAc)为起始物，将其溶解于混合溶剂中，加入盐酸使PVAc醇解，醇解生成的PVA在盐酸催化下与正丁醛进行缩醛化反应，随着反应的进行，生成的PVB溶解于混合溶剂中，再经沉淀、洗涤、干燥等步骤得到成品。非均相法是以PVA为起始物，先将PVA溶解于水中，再加入正丁醛和酸催化剂进行反应，随着反应的进行逐渐形成的PVB粉末从水中析出，再经洗涤、干燥等步骤得到成品。均相法由于产品与溶剂的分离纯化困难、溶剂回收复杂、PVB颗粒中易夹带杂质而导致产物质量稳定性差等原因而逐渐被弃用。非均相法由于产品后处理容易、可得到高纯度PVB树脂而逐渐被广泛采用。

非均相法合成PVB工艺的缺点在于易发生分子间交联而粘接成块，从而增加洗涤难度，严重影响PVB树脂产品光学和耐老化性能；现有技术中，非均相法生产PVB树脂通常采用间歇性釜式生产工艺，间歇性釜式生产不利于产品批次稳定、无法实现高效的连续性生产。目前已有很多工作试图通过强化PVA/正丁醛混合效果、有效控制缩醛化反应速率来预防PVB非均相法合成过程中的粘接成块，并通过连续性制备方法来提高产品批次稳定性和生产效率。专利US 2010/0267921 A1将PVA溶液和正丁醛分别连续地添加至高剪切混合器的混合区域中，而无机酸催化剂则在PVA溶液和正丁醛混合之前或混合期间添加，PVA和正丁醛的混合过程、PVA和正丁醛在无机酸催化下的缩醛化反应过程同时进行，反应析出的粉料则连续地进入后续的反应器系统和后处理系统。与常规的间歇性釜式生产方法相比，此方法尽管通过高剪切混合器一定程度上可以强化PVA和正丁醛的混合效果并实现连续性生产，但由于无机酸在PVA和正丁醛未充分混合均匀前加入，此时PVA与局部浓度过高的丁醛便在无机酸催化下迅速发生反应而很快析出，而快速析出的树脂易凝聚结块，不利于产品后处理和产品性能的提升。专利CN 103183756A将正丁醛加入到含有对甲苯磺酸的PVA水溶液中，通过间歇性釜式生产方法制备PVB树脂。与常规的无机酸催化制备PVB树脂的方法相比，此方法以有机酸为催化剂使得缩醛化反应更加平稳，克服了无机酸催化时相变反应剧烈、难控制的缺点，所得PVB产品粒径均匀、缩醛度高、游离酸含量低、质量稳定，并且有机酸对设备腐蚀小、生产过程更易操作。尽管如此，该方法却忽略了PVA和正丁醛在缩醛化反应之前的充分混合，并且间歇性釜式生产方法效率低下、不利于产品批次稳定。因此，现有技术未能将强化PVA和正丁醛混合效果、有效控制反应速率、连续性制备方法有效结合，无法实现PVB树脂颗粒均匀、性能均一、质量稳定的连续性生产。

发明内容

本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法。本发明针对现有聚乙烯醇缩丁醛树脂非均相法合成工艺中，未能将强化PVA和正丁醛混合效果、有效控制反应速率、连续性制备进行有效结合的问题，提供一种能有效提高生产效率、能耗降低、产品质量良好且稳定的以有机酸为催化剂的合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续性制备方法。

本发明的内容是：有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是步骤为：

a、制备聚乙烯醇-正丁醛水乳液：

将565～1900质量份的水加入溶解釜中，在搅拌下加入100质量份的聚乙烯醇，在温度58～62℃下保温0.5h、升温至93～97℃并保温2h(使聚乙烯醇完全溶解)，降温至40℃～60℃下过滤，得到(665～2000质量份的)聚乙烯醇水溶液，再将聚乙烯醇水溶液和(较好的是已过滤的)55～80质量份正丁醛在温度30℃～50℃下经乳化机搅拌20min～60min(使得聚乙烯醇和正丁醛充分混合)，制得(720～2080质量份的)聚乙烯醇-正丁醛水乳液；

b、制备聚乙烯醇缩丁醛树脂：

取500质量份上述制得的聚乙烯醇-正丁醛水乳液和(已配置好的、较好的是过滤过的)100质量份质量百分比浓度为2.5％的有机酸水溶液通过计量泵分别以2950质量份/h和590量份/h的流速同时、连续地添加到高剪切混合器中，使聚乙烯醇和正丁醛在50S^-1～150S^-1剪切速率、50Pa～150Pa剪切力、温度30℃～40℃、有机酸催化的条件下混合并反应10min～20min；该阶段所得反应后物料从高剪切混合器中连续地输送至老化釜，在老化釜内顺次经第一段温度39～41℃下3～4h、第二段温度59～61℃下2～3h的反应而完成聚合过程；将完成聚合的聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料经离心机脱去母液，固体物用水洗并经离心机脱去液体(包括未反应物、有机酸和水等)，固体物再用摩尔浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的碱性水溶液洗涤(并中和)后经离心机脱去碱液，固体物再用水洗涤3～4次后经离心机脱水，所得固体物(湿料)经温度60℃、24h干燥即制得(粉状)聚乙烯醇缩丁醛树脂；

所述有机酸可以为对甲苯磺酸、苯磺酸、甲磺酸、乙二酸等有机酸中的任一种。

本发明的内容中：步骤a中所述聚乙烯醇较好的是醇解度为98.0％～99.9％、聚合度为300～2500的聚乙烯醇。所述聚乙烯醇(简称PVA)的牌号用4位阿拉伯数字表示，如聚乙烯醇0399则表示为平均聚合度是300、醇解度是99％的聚乙烯醇树脂。典型的PVA供应商有日本可乐丽株式会社、塞拉尼斯公司、台湾长春石油化学公司和四川维尼纶厂等。

本发明的内容中：步骤a中所述水可以是纯水、蒸馏水或去离子水。

本发明的内容中：步骤a中所述乳化机较好的为高速分散乳化机。

本发明的内容中：步骤b中所述高剪切混合器可以是IKN管线式高剪切分散机、Silveron高剪切混合器、以及Sulzer混合器中的一种。

本发明的内容中：所述高速分散乳化机可以是Fluko乳化机、PRIMIX高速多用途乳化分散机、以及IKN高剪切乳化机中的一种。

所述Fluko乳化机为德国Fluko公司制造的FA、FAB、FAS、FM、FMB、或FMS系列Fluko乳化机。

所述PRIMIX高速多用途乳化分散机为日本PRIMIX公司制造的型号为T.K.Labolution的PRIMIX的高速多用途乳化分散机。

所述IKN高剪切乳化机是德国IKN公司制造的EDL1000系列的IKN高剪切乳化机。

所述IKN管线式高剪切分散机为德国IKN公司制造的ER2000系列的IKN管线式高剪切分散机；所述Silveron高剪切混合器为英国Silveron制造的型号为IN-LineMixers Silveron的高剪切混合器；所述Sulzer混合器为瑞士Sulzer公司制造的型号为SME或SMV^TM的Sulzer混合器。所选高剪切混合器都应具有连续同时输入反应物料和连续排出反应产物的功能。

本发明的内容中：步骤b中所述0.1mol/L～0.5mol/L的碱性水溶液可以是氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的一种或两种混合物。

采用本发明得到的聚乙烯醇缩丁醛分子链上包含了三种结构：a为乙烯醇基、b为缩醛基、c为醋酸酯基，a、b、c三种基团的排列顺序不固定；例如：聚乙烯醇缩丁醛分子链结构之一为：

其聚乙烯醇缩丁醛质量m＝m_a+m_b+m_c，m_a、m_b、m_c分别代表乙烯醇基、缩丁醛基、醋酸酯基成分的质量。羟基含量定义为m_a/m，即乙烯醇基成分占聚乙烯醇缩醛的质量分数。缩醛度定义为m_b/m，即缩丁醛基成分占聚乙烯醇缩醛的质量分数。

与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：

(1)本发明利用乳化机使聚乙烯醇和正丁醛充分混合，再将混合均匀的聚乙烯醇/正丁醛乳液和有机酸催化剂同时加入高剪切混合器中，利用高剪切混合器的即时高效混合使得缩醛化反应可在反应物局部浓度相似的条件下进行反应，有利于整个反应体系中缩醛化反应的同步进行、缩醛度均一性好，使得最终产品颗粒均匀、缩醛度高、雾度低、质量稳定；

(2)本发明以有机酸为催化剂，使得缩醛化反应更加平稳，克服了无机酸催化时相变反应剧烈、难控制的缺点，所得PVB产品粒径均匀、游离酸含量低、质量稳定，并且有机酸对设备腐蚀小、生产过程更易操作；

(3)本发明利用乳化机和高剪切混合器实现了聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续性生产，相比于常规的间歇性釜式生产方法，在提高生产效率、降低能耗的同时，有利于产品批次稳定；

(4)采用本发明可以有效强化PVA和正丁醛混合效果、有效控制反应速率，并实现连续性生产，得到缩醛度达78％～80％、羟基含量18％～20％、雾度0.2～0.5、散堆密度28～35g/100ml、粒度60μm～200μm的粉状聚乙烯醇缩丁醛树脂，产品质量好；

(5)本发明制备工艺简单，工序简便，容易操作，实用性强。

具体实施方式

下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

本发明实施例所涉及的测试方法：缩醛度和羟基含量的测试方法参考标准ASTMD1396-1992，雾度的测试方法参考标准GB2410-80，散堆密度则是将PVB树脂以自然倾倒法倒入100ml干燥量筒内并称重得到，粒度则用60μm～200μm的不锈钢筛直接筛滤并称重得到。

以下实施例所用物质的量均以100％含量计，特此说明。

实施例1～8：

有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，步骤为：

a、制备聚乙烯醇-正丁醛水乳液：

将565～1900质量份的水加入溶解釜中，在搅拌下加入100质量份的聚乙烯醇，在60℃±2℃下保温0.5h、升温至95℃±2℃并保温2h使聚乙烯醇完全溶解，降温至40℃～60℃下过滤得到665～2000质量份的聚乙烯醇水溶液，再将得到的聚乙烯醇水溶液和已过滤的55～80质量份正丁醛在30℃～50℃下经乳化机搅拌20min～60min，使得聚乙烯醇和正丁醛充分混合，制得720～2080质量份的聚乙烯醇-正丁醛水乳液；

b、制备聚乙烯醇缩丁醛树脂：

将上述得到的500质量份的聚乙烯醇-正丁醛水乳液和已配置好的、过滤过的100质量份2.5％有机酸水溶液通过计量泵分别以2950质量份/h和590质量份/h的流速同时、连续地添加到高剪切混合器中，使聚乙烯醇和正丁醛在50S^-1～150S^-1剪切速率、50Pa～150Pa剪切力、30℃～40℃、有机酸催化的条件下混合并反应10min～20min。该阶段所得反应后物料从高剪切混合器中连续地输送至老化釜，在老化釜内经一段40℃±1℃下3～4h、二段60℃±1℃下2～3h的反应完成聚合过程。将完成聚合的聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料经离心机脱去母液，用水洗并经离心机脱去未反应物、有机酸和水，再用0.1mol/L～0.5mol/L的碱性水溶液中和后经离心机脱去碱液，再用水洗涤3～4次后经离心机脱水，所得湿料经60℃、24h干燥得粉状聚乙烯醇缩丁醛树脂；各实施例中各组分的具体用量、工艺参数和产品测试结果见下表1-3；

表1：实施例1～8制备聚乙烯醇-正丁醛水乳液及催化剂工艺参数表

注：上表实施例采用乳化机为德国Fluko公司制造，型号为FA25高剪切分散乳化机。

表2：实施例1～8制备聚乙烯醇缩丁醛树脂工艺参数表

注：上表实施例采用的高剪切混合器为英国Silveron公司制造，型号为IN-LineMixers。上表制备聚乙烯醇缩丁醛树脂工艺过程中的洗酸、碱洗、水洗、干燥等过程此处略。

表3：实施例1～8产品测试结果表

实施例9：

a、制备聚乙烯醇-正丁醛水乳液：

将565质量份的水加入溶解釜中，在搅拌下加入100质量份的聚乙烯醇，在温度58℃下保温0.5h、升温至93℃并保温2h(使聚乙烯醇完全溶解)，降温至40℃下过滤，得到聚乙烯醇水溶液，再将聚乙烯醇水溶液和55质量份正丁醛在温度30℃下经乳化机搅拌20min～60min使得聚乙烯醇和正丁醛充分混合，制得聚乙烯醇-正丁醛水乳液；

b、制备聚乙烯醇缩丁醛树脂：

取500质量份上述制得的聚乙烯醇-正丁醛水乳液和100质量份质量百分比浓度为2.5％的有机酸水溶液通过计量泵分别以2950质量份/h和590量份/h的流速同时、连续地添加到高剪切混合器中，使聚乙烯醇和正丁醛在50S^-1剪切速率、50Pa剪切力、温度30℃、有机酸催化的条件下混合并反应10min；该阶段所得反应后物料从高剪切混合器中连续地输送至老化釜，在老化釜内顺次经第一段温度39～41℃下34h、第二段温度59℃下3h的反应而完成聚合过程；将完成聚合的聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料经离心机脱去母液，固体物用水洗并经离心机脱去液体(包括有未反应物、有机酸和水等)，固体物再用摩尔浓度为0.1mol/L的碱性水溶液洗涤后经离心机脱去碱液，固体物再用水洗涤3次后经离心机脱水，所得固体物经温度60℃、24h干燥即制得(粉状)聚乙烯醇缩丁醛树脂；

实施例10：

a、制备聚乙烯醇-正丁醛水乳液：

将1900质量份的水加入溶解釜中，在搅拌下加入100质量份的聚乙烯醇，在温度62℃下保温0.5h、升温至97℃并保温2h(使聚乙烯醇完全溶解)，降温至60℃下过滤，得到聚乙烯醇水溶液，再将聚乙烯醇水溶液和80质量份正丁醛在温度50℃下经乳化机搅拌60min使得聚乙烯醇和正丁醛充分混合，制得聚乙烯醇-正丁醛水乳液；

b、制备聚乙烯醇缩丁醛树脂：

取500质量份上述制得的聚乙烯醇-正丁醛水乳液和(已配置好的、较好的是过滤过的)100质量份质量百分比浓度为2.5％的有机酸水溶液通过计量泵分别以2950质量份/h和590量份/h的流速同时、连续地添加到高剪切混合器中，使聚乙烯醇和正丁醛在150S^-1剪切速率、150Pa剪切力、温度40℃、有机酸催化的条件下混合并反应20min；该阶段所得反应后物料从高剪切混合器中连续地输送至老化釜，在老化釜内顺次经第一段温度39～41℃下4h、第二段温度59～61℃下3h的反应而完成聚合过程；将完成聚合的聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料经离心机脱去母液，固体物用水洗并经离心机脱去液体(包括有未反应物、有机酸和水等)，固体物再用摩尔浓度为0.5mol/L的碱性水溶液洗涤后经离心机脱去碱液，固体物再用水洗涤4次后经离心机脱水，所得固体物经温度60℃、24h干燥即制得(粉状)聚乙烯醇缩丁醛树脂；

实施例11：

a、制备聚乙烯醇-正丁醛水乳液：

将1230质量份的水加入溶解釜中，在搅拌下加入100质量份的聚乙烯醇，在温度58～62℃下保温0.5h、升温至93～97℃并保温2h使聚乙烯醇完全溶解，降温至50℃下过滤，得到聚乙烯醇水溶液，再将聚乙烯醇水溶液和67质量份正丁醛在温度40℃下经乳化机搅拌40min使得聚乙烯醇和正丁醛充分混合，制得聚乙烯醇-正丁醛水乳液；

b、制备聚乙烯醇缩丁醛树脂：

取500质量份上述制得的聚乙烯醇-正丁醛水乳液和100质量份质量百分比浓度为2.5％的有机酸水溶液通过计量泵分别以2950质量份/h和590量份/h的流速同时、连续地添加到高剪切混合器中，使聚乙烯醇和正丁醛在100S^-1剪切速率、100Pa剪切力、温度35℃、有机酸催化的条件下混合并反应15min；该阶段所得反应后物料从高剪切混合器中连续地输送至老化釜，在老化釜内顺次经第一段温度39～41℃下3.5h、第二段温度59～61℃下2.5h的反应而完成聚合过程；将完成聚合的聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料经离心机脱去母液，固体物用水洗并经离心机脱去液体(包括有未反应物、有机酸和水等)，固体物再用摩尔浓度为0.3mol/L的碱性水溶液洗涤后经离心机脱去碱液，固体物再用水洗涤4次后经离心机脱水，所得固体物(湿料)经温度60℃、24h干燥即制得(粉状)聚乙烯醇缩丁醛树脂；

实施例12～18：

a、制备聚乙烯醇-正丁醛水乳液：

将565～1900质量份的水加入溶解釜中，在搅拌下加入100质量份的聚乙烯醇，在温度58～62℃下保温0.5h、升温至93～97℃并保温2h使聚乙烯醇完全溶解，降温至40℃～60℃下过滤，得到聚乙烯醇水溶液，再将聚乙烯醇水溶液和55～80质量份正丁醛在温度30℃～50℃下经乳化机搅拌20min～60min使得聚乙烯醇和正丁醛充分混合，制得聚乙烯醇-正丁醛水乳液；

各实施例中各组分的具体用量(质量份的单位：克)见下表：

b、制备聚乙烯醇缩丁醛树脂：

上述实施例中：步骤a中所述聚乙烯醇可以是醇解度为98.0％～99.9％、聚合度为300～2500的任一聚乙烯醇。所述聚乙烯醇(简称PVA)的牌号用4位阿拉伯数字表示，如聚乙烯醇0399则表示为平均聚合度是300、醇解度是99％的聚乙烯醇树脂。典型的PVA供应商有日本可乐丽株式会社、塞拉尼斯公司、台湾长春石油化学公司和四川维尼纶厂等。

上述实施例中：步骤a中所述水可以是纯水、蒸馏水或去离子水。

上述实施例9～18中：步骤a中所述乳化机为高速分散乳化机。

上述实施例9～18中：步骤b中所述高剪切混合器可以是IKN管线式高剪切分散机、Silveron高剪切混合器、以及Sulzer混合器中的一种。

所述高速分散乳化机可以是Fluko乳化机、PRIMIX高速多用途乳化分散机、以及IKN高剪切乳化机中的一种。

所述IKN管线式高剪切分散机为德国IKN公司制造的ER2000系列的IKN管线式高剪切分散机；所述Silveron高剪切混合器为英国Silveron制造的型号为IN-Line MixersSilveron的高剪切混合器；所述Sulzer混合器为瑞士Sulzer公司制造的型号为SME或SMV^TM的Sulzer混合器。所选高剪切混合器都应具有连续同时输入反应物料和连续排出反应产物的功能。

上述实施例9～18中：步骤b中所述0.1mol/L～0.5mol/L的碱性水溶液可以是氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的一种或两种混合物。

本发明内容及上述实施例中：所采用的百分比例中未特别注明的，均为质量(重量)百分比例或本领域技术人员公知的百分比例；所述质量(重量)份可以均是克或千克。

上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度、聚合度、醇解度等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。

本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术，所述原材料均为市售产品。

本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。

Claims

1.有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是步骤为：

a、制备聚乙烯醇-正丁醛水乳液：

将565～1900质量份的水加入溶解釜中，在搅拌下加入100质量份的聚乙烯醇，在温度58～62℃下保温0.5h、升温至93～97℃并保温2h，降温至40℃～60℃下过滤，得到聚乙烯醇水溶液，再将聚乙烯醇水溶液和55～80质量份正丁醛在温度30℃～50℃下经乳化机搅拌20min～60min，制得聚乙烯醇-正丁醛水乳液；

b、制备聚乙烯醇缩丁醛树脂：

取500质量份上述制得的聚乙烯醇-正丁醛水乳液和100质量份质量百分比浓度为2.5％的有机酸水溶液通过计量泵分别以2950质量份/h和590量份/h的流速同时、连续地添加到高剪切混合器中，使聚乙烯醇和正丁醛在50S^-1～150S^-1剪切速率、50Pa～150Pa剪切力、温度30℃～40℃、有机酸催化的条件下混合并反应10min～20min；该阶段所得反应后物料从高剪切混合器中连续地输送至老化釜，在老化釜内顺次经第一段温度39～41℃下3～4h、第二段温度59～61℃下2～3h的反应而完成聚合过程；将完成聚合的聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料经离心机脱去母液，固体物用水洗并经离心机脱去液体，固体物再用摩尔浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的碱性水溶液洗涤后经离心机脱去碱液，固体物再用水洗涤3～4次后经离心机脱水，所得固体物经温度60℃、24h干燥即制得聚乙烯醇缩丁醛树脂；

所述有机酸为对甲苯磺酸、苯磺酸、甲磺酸、乙二酸中的任一种。

2.按权利要求1所述有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：步骤a中所述聚乙烯醇是醇解度为98.0％～99.9％、聚合度为300～2500的聚乙烯醇。

3.按权利要求1所述有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：步骤a中所述水是纯水、蒸馏水或去离子水。

4.按权利要求1所述有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：步骤a中所述乳化机为高速分散乳化机。

5.按权利要求1所述有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：步骤b中所述高剪切混合器是IKN管线式高剪切分散机、Silveron高剪切混合器、以及Sulzer混合器中的一种。

6.按权利要求4所述有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：所述高速分散乳化机是Fluko乳化机、PRIMIX高速多用途乳化分散机、以及IKN高剪切乳化机中的一种。

7.按权利要求6所述有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：所述Fluko乳化机为德国Fluko公司制造的FA、FAB、FAS、FM、FMB、或FMS系列Fluko乳化机。

8.按权利要求6所述有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：所述PRIMIX高速多用途乳化分散机为日本PRIMIX公司制造的型号为T.K.Labolution的PRIMIX的高速多用途乳化分散机。

9.按权利要求6所述有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：所述IKN高剪切乳化机是德国IKN公司制造的EDL1000系列的IKN高剪切乳化机。

10.按权利要求5所述有机酸催化合成聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：所述IKN管线式高剪切分散机为德国IKN公司制造的ER2000系列的IKN管线式高剪切分散机；所述Silveron高剪切混合器为英国Silveron制造的型号为IN-LineMixers Silveron的高剪切混合器；所述Sulzer混合器为瑞士Sulzer公司制造的型号为SME或SMV^TM的Sulzer混合器。