JP6675492B2 - アクリル酸エステルの液相の調製方法 - Google Patents
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Description
1)窒素ガスで回分式反応器中の空気を置換するステップと、
2)酢酸エステルとホルムアルデヒド源を有機溶剤に添加し、且つ、ホルムアルデヒド源の溶剤における濃度を保証し、前記酢酸エステルと前記ホルムアルデヒド源のモル比が1〜3であり、モノマー換算で溶剤における前記ホルムアルデヒド源の濃度が0.2〜0.25mol/Lであるステップと、
3)有機アミンをステップ2)で調製した混合物に入れて混合液を調合し、前記有機アミンと前記酢酸エステルのモル比が1〜1.5であるステップと、
4)ステップ3)で調製した混合液を窒素ガスで置換した後の回分式反応器に入れ、撹拌しながらその場での触媒を徐々に入れ、前記その場での触媒と前記酢酸エステルのモル比は1〜1.5であり、前記撹拌の速度は350〜500r/minであり、反応温度が10〜25℃で、反応圧力が1atmで、反応時間が1.5〜3.5hであるように制御し、その場での触媒反応を経た後、アクリル酸エステルを調製するステップとを含む。
酢酸メチルとトリオキシメチレンでアクリル酸メチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、ジクロロメタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸メチル、ジイソプロピルエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸ジブチルホウ素のモル比が1:3:3:3であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)のジクロロメタンにおける濃度が0.21mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が20℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が350r/minであり、反応時間が2hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸メチルの収率と選択性は90.7%と91.8%である。
酢酸メチルとホルムアルデヒドでアクリル酸メチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、ジクロロメタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸メチル、ジイソプロピルエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸ジブチルホウ素のモル比が1:2:3:3であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)のジクロロメタンにおける濃度が0.23mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が15℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が400r/minであり、反応時間が1.5hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸メチルの収率と選択性は86.4%と92.5%である。
酢酸メチルとパラホルムアルデヒドでアクリル酸メチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、1,2−ジクロロエタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸メチル、ジイソプロピルエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸ジブチルホウ素のモル比が1:3:3:3であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)の1,2−ジクロロエタンにおける濃度が0.22mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が25℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が430r/minであり、反応時間が3hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸メチルの収率と選択性は73.4%と90.2%である。
酢酸エチルとトリオキシメチレンでアクリル酸エチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、ジクロロメタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸エチル、ジイソプロピルエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸ジブチルホウ素のモル比が1:3:3:3であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)のジクロロメタンにおける濃度が0.21mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が20℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が410r/minであり、反応時間が2hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸エチルの収率と選択性は85.6%と86.9%である。
酢酸ブチルとトリオキシメチレンでアクリル酸ブチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、ジクロロメタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸ブチル、ジイソプロピルエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸ジブチルホウ素のモル比が1:3:3:3であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)のジクロロメタンにおける濃度が0.21mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が18℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が450r/minであり、反応時間が2hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸ブチルの収率と選択性は82.1%と84.3%である。
酢酸イソブチルとトリオキシメチレンでアクリル酸イソブチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、ジクロロメタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸イソブチル、ジイソプロピルエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸ジブチルホウ素のモル比が1:3:3:3であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)のジクロロメタンにおける濃度が0.21mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が20℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が460r/minであり、反応時間が2hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸イソブチルの収率と選択性は81.8%と83.2%である。
酢酸シクロヘキシルとトリオキシメチレンでアクリル酸シクロヘキシルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、ジクロロメタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸シクロヘキシル、ジイソプロピルエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸ジブチルホウ素のモル比が1:3:3:3であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)のジクロロメタンにおける濃度が0.21mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が16℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が470r/minであり、反応時間が2hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸シクロヘキシルの収率と選択性は76.4%と78.7%である。
酢酸メチルとトリオキシメチレンでアクリル酸メチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、ジクロロメタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸メチル、ジイソプロピルエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸トリメチルシリルのモル比が1:3:4.5:4.5であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)のジクロロメタンにおける濃度が0.24mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が20℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が480r/minであり、反応時間が3hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸メチルの収率と選択性は80.8%と94.4%である。
酢酸メチルとトリオキシメチレンでアクリル酸メチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、ジクロロメタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸メチル、トリエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸トリメチルシリルのモル比が1:3:4.5:4.5であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)のジクロロメタンにおける濃度が0.24mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が20℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が480r/minであり、反応時間が3hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸メチルの収率と選択性は72.9%と90.5%である。
酢酸メチルとトリオキシメチレンでアクリル酸メチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、1,2−ジクロロエタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸メチル、トリエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸トリメチルシリルのモル比が1:3:4.5:4.5であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)の1,2−ジクロロエタンにおける濃度が0.23mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が22℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が490r/minであり、反応時間が3hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸メチルの収率と選択性は68.1%と81.6%である。
酢酸エチルとトリオキシメチレンでアクリル酸エチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、ジクロロメタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸エチル、ジイソプロピルエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸トリメチルシリルのモル比が1:3:4.5:4.5であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)のジクロロメタンにおける濃度が0.22mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が20℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が370r/minであり、反応時間が3hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸エチルの収率と選択性は68.1%と81.6%である。
酢酸エチルとトリオキシメチレンでアクリル酸エチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、1,2−ジクロロエタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸エチル、トリエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸トリメチルシリルのモル比が1:3:4.5:4.5であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)の1,2−ジクロロエタンにおける濃度が0.24mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が20℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が380r/minであり、反応時間が3hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸エチルの収率と選択性は65.5%と75.9%である。
酢酸エチルとトリオキシメチレンでアクリル酸エチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、1,2−ジクロロエタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸エチル、ジイソプロピルエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸トリメチルシリルのモル比が1:3:4.5:4.5であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)の1,2−ジクロロエタンにおける濃度が0.24mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が20℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が390r/minであり、反応時間が3hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸エチルの収率と選択性は66.5%と79.2%である。
酢酸ブチルとトリオキシメチレンでアクリル酸ブチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、ジクロロメタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸ブチル、ジイソプロピルエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸トリメチルシリルのモル比が1:3:4.5:4.5であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)のジクロロメタンにおける濃度が0.24mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が10℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が400r/minであり、反応時間が3hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸ブチルの収率と選択性は58.7%と68.1%である。
酢酸ブチルとトリオキシメチレンでアクリル酸ブチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、1,2−ジクロロエタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸ブチル、ジイソプロピルエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸トリメチルシリルのモル比が1:3:4.5:4.5であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)が1,2−ジクロロエタンにおける濃度が0.24mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が20℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が410r/minであり、反応時間が3hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸ブチルの収率と選択性は51.8%と60.6%である。
酢酸ブチルとトリオキシメチレンでアクリル酸ブチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、ジクロロメタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸ブチル、トリエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸トリメチルシリルのモル比が1:3:4.5:4.5であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)のジクロロメタンにおける濃度が0.24mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が20℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が430r/minであり、反応時間が3hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸ブチルの収率と選択性は53.6%と62.7%である。
酢酸イソブチルとトリオキシメチレンでアクリル酸イソブチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、ジクロロメタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸ブチル、ジイソプロピルエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸トリメチルシリルのモル比が1:3:4.5:4.5であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)のジクロロメタンにおける濃度が0.24mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が20℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が430r/minであり、反応時間が3hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸イソブチルの収率と選択性は56.9%と66.8%である。
酢酸イソブチルとトリオキシメチレンでアクリル酸イソブチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、1,2−ジクロロエタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸ブチル、ジイソプロピルエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸トリメチルシリルのモル比が1:3:4.5:4.5であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)の1,2−ジクロロエタンにおける濃度が0.24mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が20℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が430r/minであり、反応時間が3hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸イソブチルの収率と選択性は50.1%と58.6%である。
酢酸イソブチルとトリオキシメチレンでアクリル酸イソブチルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、ジクロロメタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸ブチル、トリエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸トリメチルシリルのモル比が1:3:4.5:4.5であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)のジクロロメタンにおける濃度が0.24mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が20℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が450r/minであり、反応時間が3hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸イソブチルの収率と選択性は52.4%と61.4%である。
酢酸シクロヘキシルとトリオキシメチレンでアクリル酸シクロヘキシルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、ジクロロメタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸シクロヘキシル、ジイソプロピルエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸トリメチルシリルのモル比が1:3:4.5:4.5であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)のジクロロメタンにおける濃度が0.24mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が20℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が460r/minであり、反応時間が3hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸シクロヘキシルの収率と選択性は54.2%と63.2%である。
酢酸シクロヘキシルとトリオキシメチレンでアクリル酸シクロヘキシルを調製する。まず、反応器の窒素ガス導入口と排気口を開き、窒素ガスで反応器内の空気を置換する。次に、ジクロロメタンを溶剤とし、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)、酢酸シクロヘキシル、トリエチルアミン及びトリフルオロメタンスルホン酸トリメチルシリルのモル比が1:3:4.5:4.5であり、ホルムアルデヒド(モノマー換算で)のジクロロメタンにおける濃度が0.24mol/Lであり、材料導入口を介して上記調合した溶液を反応器に注入し、反応温度が20℃であり、反応圧力が1atmであり、撹拌速度が460r/minであり、反応時間が3hであるように制御し、反応が終了した後、材料吐出口を介して材料を取り出し、アクリル酸シクロヘキシルの収率と選択性は51.3%と60.3%である。
高温気相固定床プロセスによって酢酸メチルとホルムアルデヒドでアクリル酸メチルを調製する。触媒はγ−Al2O3が担持するCS−W−P塩及びその酸化物であり、CSの含有量が10%であり、Wの含有量が1%であり、Pの含有量が5%であり、γ−Al2O3キャリアの粒径は0.4〜0.9mmである。反応温度が350℃であり、酢酸メチル:ホルムアルデヒドのモル比が5:1であり、空間速度が1h-1であり、圧力が常圧の0.1MPaであり、アクリル酸メチルの収率は30.0%であり、選択性は90.8%である。
高温気相流動床プロセスによって酢酸メチルとホルムアルデヒドでアクリル酸メチルを調製する。触媒はγ−Al2O3が担持するCS−W−P塩及びその酸化物であり、CS含有量が10%であり、Wの含有量が1%であり、Pの含有量が5%であり、γ−Al2O3キャリアの粒径は125〜150μmである。混合予熱室の温度が220℃であり、反応温度が350℃であり、酢酸メチル:ホルムアルデヒドのモル比が5:1であり、キャリアガスが窒素ガスであり、空間速度が1h-1であり、圧力が常圧の0.1MPaであり、触媒の摩耗率が0.3%であり、アクリル酸メチル収率は31.7%であり、選択性は93.1%である。
Claims (10)
- 配合比率で、酢酸エステル、ホルムアルデヒド源、有機アミン、溶剤及び有機ホウ素試薬を反応器に添加し、撹拌して混合させ、触媒反応を経た後、アクリル酸エステルを調製するステップを含み、
前記有機ホウ素試薬は、トリフルオロメタンスルホン酸ジブチルホウ素、トリフルオロメタンスルホン酸ジエチルホウ素、トリフルオロメタンスルホン酸ジフェニルホウ素から選ばれる一種又は少なくとも二種の混合物であり、
触媒はトリフルオロメタンスルホン酸アンモニウム型イオン液体であり、
前記触媒反応の反応温度が10〜25℃である、ことを特徴とするアクリル酸エステルの液相の調製方法。 - 前記酢酸エステルと前記ホルムアルデヒド源のモル比が1:1〜1:3であり、モノマー換算で溶剤における前記ホルムアルデヒド源の濃度が0.2〜0.25mol/Lであり、前記有機アミンと前記酢酸エステルのモル比が1:1〜1:1.5であり、前記触媒と前記酢酸エステルのモル比が1:1〜1:1.5である、ことを特徴とする請求項1に記載の液相の調製方法。
- 前記反応器は回分式反応器であり、
前記回分式反応器は窒素ガスで置換され、
前記回分式反応器はジャケット付き回分式撹拌釜又はジャケット付きスラリー床反応器である、ことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の液相の調製方法。 - 前記撹拌の速度は350〜500r/minであり、
前記触媒反応の反応圧力が1atmであり、反応時間が1.5〜3.5hである、ことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の液相の調製方法。 - 前記酢酸エステルは、酢酸メチル、酢酸エチル及び酢酸プロピルから選ばれる一種又は少なくとも二種の混合物である、ことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の液相の調製方法。
- 前記ホルムアルデヒド源は、ホルムアルデヒドガス、トリオキシメチレン及びパラホルムアルデヒドから選ばれる一種又は少なくとも二種の混合物である、ことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の液相の調製方法。
- 前記有機アミンはジイソプロピルエチルアミン及び/又はトリエチルアミンから選ばれる、ことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の液相の調製方法。
- 前記溶剤は極性又は低極性の有機溶剤であり、
前記有機溶剤はジクロロメタン及び/又は1,2−ジクロロエタンから選ばれる、ことを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の液相の調製方法。 - 前記トリフルオロメタンスルホン酸アンモニウム型イオン液体はジイソプロピルエチルアミントリフルオロメタンスルホン酸塩及び/又はトリエチルアミントリフルオロメタンスルホン酸塩から選ばれる、ことを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の液相の調製方法。
- 1)窒素ガスで回分式反応器中の空気を置換するステップと、
2)酢酸エステルとホルムアルデヒド源を有機溶剤に添加し、且つ、ホルムアルデヒド源の溶剤における濃度を保証し、前記酢酸エステルと前記ホルムアルデヒド源のモル比が1:1〜1:3であり、モノマー換算で溶剤における前記ホルムアルデヒド源の濃度が0.2〜0.25mol/Lであるステップと、
3)有機アミンをステップ2)で調製した混合物に入れて混合液を調合し、前記有機アミンと前記酢酸エステルのモル比が1:1〜1:1.5であるステップと、
4)ステップ3)で調製した混合液を窒素ガスで置換した後の回分式反応器に入れ、撹拌しながら有機ホウ素試薬を徐々に入れ、前記有機ホウ素試薬は、トリフルオロメタンスルホン酸ジブチルホウ素、トリフルオロメタンスルホン酸ジエチルホウ素、トリフルオロメタンスルホン酸ジフェニルホウ素から選ばれる一種又は少なくとも二種の混合物であり、触媒はトリフルオロメタンスルホン酸アンモニウム型イオン液体であり、前記触媒と前記酢酸エステルのモル比は1:1〜1:1.5であり、前記撹拌の速度は350〜500r/minであり、反応温度が10〜25℃で、反応圧力が1atmで、反応時間が1.5〜3.5hであるように制御し、触媒反応を経た後、アクリル酸エステルを調製するステップとを含む、ことを特徴とする請求項1〜9の一項に記載の液相の調製方法。
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