CN115772082A - 一种采用咪唑类碱性离子液体作催化剂制备对甲氧基肉桂酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了应用于防晒剂合成技术领域的一种采用咪唑类碱性离子液体作催化剂制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，该方法采用醛类化合物和乙酸酯类化合物为原料，以咪唑类碱性离子液体为催化剂，催化合成对甲氧基肉桂酸酯，在合成对甲氧基肉桂酸酯的反应中，催化剂的加入量为醛类化合物和乙酸酯类化合物总质量的0.1wt％‑0.5wt％，反应结束后，抽滤分离出粗产品，滤液水相冷却至20℃以下，离子液体与水自动分相，分离出咪唑类离子液体回用，分离所得的粗产品经水洗、蒸馏、重结晶，得最终产品对甲氧基肉桂酸酯，本发明采用的离子液体制备过程简单，价格便宜，作为催化剂催化活性高，不腐蚀设备，缩合反应时间短，离子液体可以重复使用。
Description
技术领域
本申请涉及防晒剂合成技术领域，特别涉及一种采用咪唑类碱性离子液体作催化剂制备对甲氧基肉桂酸酯的方法。
背景技术
对甲氧基肉桂酸甲酯广泛应用于防晒化妆品、纺织品和聚合物等产品中，它的紫外吸收率高，能有效抵御紫外线，以对甲氧基肉桂酸甲酯和异辛醇为原料继续反应可以制备得到的对甲氧基肉桂酸异辛酯，是目前世界上最通用的防晒剂的组成成分之一，它对皮肤无刺激而且安全性良好，有同油性原料一样好的溶解性，因此，对甲氧基肉桂酸甲酯作为合成对甲氧基肉桂酸异辛酯的重要中间体，同时也是一个重要的医药中间体，具有极为重要的研究意义。
目前，合成对甲氧基肉桂酸酯的方法有如下几种，文献《张红等(张红等.对甲氧基肉桂酸乙酯的合成研究[J].广东药学院学报，2005(02)：117-119.)》中以对甲氧基苯甲醛和丙二酸为原料，醋酸铵作催化剂先制备得到对甲氧基肉桂酸，收率为87.8％，然后用对甲苯磺酸作催化剂回流反应2.5h完成酯化反应，最终得到对甲氧基肉桂酸乙酯，其收率为91.0％，该合成方法需要两步完成，使用了两种催化剂，其中对甲苯磺酸为有机强酸，实验后处理会产生大量废酸废水造成环境污染；文献《邢彦美(邢彦美.防晒剂对甲氧基肉桂酸酯的合成研究[D].青岛:青岛科技大学，2010.)》中合成对甲氧基肉桂酸甲酯：以对甲氧基苯甲醛、乙酸甲酯为原料，甲醇钠为催化剂，经Claisen-Schmidt缩合反应，合成了对甲氧基肉桂酸甲酯，最终得到对甲氧基肉桂酸甲酯的收率为79.0％，纯度超过99.0％。但是，反应原料乙酸甲酯的利用率不高最终导致产品对甲氧基肉桂酸甲酯的收率降低；产品不饱和酸酯类在碱性催化剂甲醇钠的条件下会发生水解，造成原料损耗；文献《张立攀等(张立攀，郭青照，王永.催化合成对甲氧基肉桂酸甲酯[J].河南科学，2016，34(09):1437-1439.)》中以丙烯酸甲酯和对甲氧基苯胺为主要原料，采用CuO、Fe2O3、ZnO作催化剂，利用重氮化反应合成对甲氧基肉桂酸甲酯，收率为98.6％，产物用乙醇重结晶后得到纯品，重结晶回收率95％，该方法反应时间短并且产率较高，但是实验中使用了大量的硫酸，不仅会腐蚀设备，还会造成环境污染，除此之外，加入的氟硼酸钠有毒，遇硫酸会分解，产生的氟会造成大气污染，不符合工业化绿色发展要求。
发明内容
本申请目的为：降低对甲氧基肉桂酸酯合成时对环境造成的污染，相比现有技术提供一种采用咪唑类碱性离子液体作催化剂制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，对甲氧基肉桂酸酯的制备方法为：在反应器中依次加入咪唑类碱性离子液体催化剂，乙酸酯类化合物和醛类化合物，搅拌进行缩合反应，结束反应后，加水混合均匀，析出固体产品，然后抽滤，抽滤分离出粗产品，滤液水相冷却至20℃以下，离子液体与水自动分相，分离出咪唑类离子液体回用，水相减压蒸馏回收过量的乙酸酯类化合物和未反应的醛类化合物，滤饼即为粗产品，粗产品用乙醇重结晶，最终得到纯度更高的产品对甲氧基肉桂酸酯；
咪唑类碱性离子液体催化剂的制备方法为：
S1、将咪唑类物质与卤代烷烃按照一定的摩尔比混合溶于二甲基亚砜溶剂中，在N2保护下室温条件下搅拌合成中间体，然后将中间体经乙酸乙酯和乙醚洗去其未反应的溶液，旋转蒸发得到纯度较高的中间体；
S2、将所得中间体溶于甲醇中，再与无机碱的醇溶液在室温下反应一定时间后，用适量的无水乙醚洗2-3次，室温下继续搅拌30min，过滤除去卤化物，旋蒸滤液，然后用无水乙醚多次洗，再旋转蒸发制备得到咪唑类碱性离子液体。
可选的，乙酸酯类化合物为乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙二酸单甲酯、丙二酸单乙酯、丙二酸二乙酯、丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯中的一种。
可选的，醛类化合物为苯甲醛或对甲氧基苯甲醛中的一种。
可选的，咪唑类为1-乙基咪唑、1，2-二甲基咪唑和1-乙基-2-甲基咪唑，卤代烷烃为CnH2n+1-X或RX，其中X为卤素，R为H或C1-C12的烷基。
可选的，S1中的唑类物质与卤代烷烃的摩尔比为1.0：0.5-2.0，二甲基亚砜溶剂质量为咪唑类物质质量的10％-30％。
可选的，S2中的无机碱为NaOH、KOH、NaHCO3、KHCO3或者Ca(OH)2中的一种或者至少两种混合物，中间体与甲醇的体积质量比为1-5ml/g，甲醇与无机碱的体积质量比5-10ml/g。
可选的，咪唑类碱性离子液体催化剂的加入量为醛类化合物和乙酸酯类化合物总质量的0.1wt％-0.5wt％。
可选的，醛类化合物和乙酸酯类化合物的摩尔比为1：1-1：5。
相比于现有技术，本申请的优点在于：
(1)本发明采用的咪唑类碱性离子液体催化剂催化合成对甲氧基肉桂酸酯类的催化剂催化活性高，产率较高；所选咪唑类碱性离子液体催化剂制备条件相对温和，常温即可反应，操作方便，可以自动与水分相，分离方便，可以重复使用；也不存在腐蚀设备和环境污染等问题，生产过程绿色环保，投资成本较低。
附图说明
图1为本申请咪唑类碱性离子液体1的结构式；
图2为本申请咪唑类碱性离子液体2的结构式；
图3为本申请咪唑类碱性离子液体3的结构式。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1：
步骤1：咪唑类碱性离子液体的制备
称取9.61g(0.1mol)1-乙基咪唑溶于1.92g二甲基亚砜溶剂(二甲基亚砜用量为1-乙基咪唑质量的20％)中并放入四口烧瓶，置于常温水浴锅中，称取15.07g(0.11mol)1-溴代丁烷于恒压分液漏斗中，1-乙基咪唑与1-溴代丁烷摩尔比为1.0:1.1，控制滴加速度缓慢滴入烧瓶，同时通入N2，插入冷凝管、温度计、开启搅拌，滴加结束取出恒压分液漏斗继续搅拌反应4h，反应结束倒出上层未反应的溶液，用乙酸乙酯洗涤中间体数次，旋转蒸发，放入70℃真空干燥箱中烘至恒重即得到纯度较高的中间体1-丁基-3-乙基咪唑溴化物。称取上述中间体于三口烧瓶中，加入溶剂甲醇配成溶液，加入的甲醇与中间体体积质量比为1mL/g，再称取NaOH的甲醇溶液，其中甲醇与NaOH的体积质量比为5mL/g，NaOH与中间体摩尔比为1.0:1，在室温下反应12h，抽滤除去NaBr固体，滤液旋蒸除去大部分甲醇，加入乙醚重结晶析出未反应的溶液NaOH及NaBr，旋蒸后真空干燥至恒重即得到纯度较高的咪唑类碱性离子液体1，咪唑类碱性离子液体1的结构式请参阅图1。
步骤2：对甲氧基肉桂酸甲酯的合成
在250ml的反应器中，依次加入乙酸甲酯18.52g和对甲氧基苯甲醛6.8g(醛酯摩尔比为1:5)，咪唑类碱性离子液体催化剂0.025g(上述两种物质总质量的0.1wt％)，在50℃下搅拌进行缩合反应，缩合反应时间为3小时，结束反应后加与反应液等质量的水混合均匀，析出固体产品，然后抽滤，抽滤分离出粗产品，滤液水相冷却至20℃以下，离子液体与水自动分相，分离出咪唑类离子液体回用，水相减压蒸馏回收过量的乙酸甲酯和未反应的对甲氧基苯甲醛，滤饼即为粗产品，粗产品用乙醇提纯得到白色结晶体，最后再重结晶得到最终产品对甲氧基肉桂酸甲酯。
本实施例的催化剂用量为0.1wt％，收率为96.32％，纯度为99.57％，产品为白色晶体。
实施例2：
步骤1：咪唑类碱性离子液体的制备
称取9.61g(0.1mol)1，2-二甲基咪唑溶于1.44g二甲基亚砜溶剂(二甲基亚砜用量为1，2-二甲基咪唑质量的15％)中并放入四口烧瓶，置于常温水浴锅中，称取20.55g(0.15mol)溴代正丁烷于恒压分液漏斗中，1，2-二甲基咪唑与溴代正丁烷摩尔比为1.0:1.5，控制滴加速度缓慢滴入烧瓶，同时通入N2，插入冷凝管、温度计、开启搅拌，滴加结束取出恒压分液漏斗继续搅拌反应6h，反应结束倒出上层未反应的溶液，用乙酸乙酯洗涤中间体数次，旋转蒸发，放入70℃真空干燥箱中烘至恒重即得到纯度较高的中间体1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴化物。称取上述中间体于三口烧瓶中，加入溶剂甲醇配成溶液，加入的甲醇与中间体体积质量比为2mL/g，再称取NaOH的甲醇溶液，其中甲醇与NaOH的体积质量比为6mL/g，NaOH与中间体摩尔比为1.0:0.5，在室温下反应12h，抽滤除去NaBr固体，滤液旋蒸除去大部分甲醇，加入乙醚重结晶析出未反应的溶液NaOH及NaBr，旋蒸后真空干燥至恒重即得到纯度较高的咪唑类碱性离子液体2，咪唑类碱性离子液体2的结构式请参阅图2
步骤2：对甲氧基肉桂酸甲酯的合成
在250ml的反应器中，依次加入乙酸甲酯9.26g和对甲氧基苯甲醛6.8g(醛酯摩尔比为1:5)，咪唑类碱性离子液体催化剂0.032g(上述两种物质总质量的0.2wt％)，在60℃下搅拌进行缩合反应，缩合反应时间为2小时，结束反应后加与反应液等质量的水混合均匀，析出固体产品，然后抽滤，抽滤分离出粗产品，滤液水相冷却至20℃以下，离子液体与水自动分相，分离出咪唑类离子液体回用，水相减压蒸馏回收过量的乙酸甲酯和未反应的对甲氧基苯甲醛，滤饼即为粗产品，粗产品用乙醇提纯得到白色结晶体，最后再重结晶得到最终产品对甲氧基肉桂酸甲酯。
本实施例的催化剂用量为0.2wt％，收率为97.13％，纯度为99.62％，产品为白色晶体。
实施例3：
步骤1：咪唑类碱性离子液体的制备
称取11.02g(0.1mol)1-乙基-2-甲基咪唑溶于1.10g二甲基亚砜溶剂(二甲基亚砜用量为1-乙基-2-甲基咪唑质量的10％)中并放入四口烧瓶，置于常温水浴锅中，称取12.46g(0.05mol)溴代十二烷于恒压分液漏斗中，1-乙基-2-甲基咪唑与溴代十二烷摩尔比为1.0:0.5，控制滴加速度缓慢滴入烧瓶，同时通入N2，插入冷凝管、温度计、开启搅拌，滴加结束取出恒压分液漏斗继续搅拌反应18h，反应结束倒出上层未反应的溶液，用乙酸乙酯洗涤中间体数次，旋转蒸发，放入70℃真空干燥箱中烘至恒重即得到纯度较高的中间体1-十二烷基-2-乙基-3-甲基咪唑溴化物。称取上述中间体于三口烧瓶中，加入溶剂甲醇配成溶液，加入的甲醇与中间体体积质量比为5mL/g，再称取NaOH的甲醇溶液，其中甲醇与NaOH的体积质量比为10mL/g，NaOH与中间体摩尔比为1.0:0.6，在室温下反应24h，抽滤除去NaBr固体，滤液旋蒸除去大部分甲醇，加入乙醚重结晶析出未反应的溶液NaOH及NaBr，旋蒸后真空干燥至恒重即得到纯度较高的咪唑类碱性离子液体3，咪唑类碱性离子液体3的结构式请参阅图3。
步骤2：对甲氧基肉桂酸甲酯的合成
在250ml的反应器中，依次加入乙酸甲酯22.22g和对甲氧基苯甲醛6.8g(醛酯摩尔比为1:3)，咪唑类碱性离子液体催化剂0.087g(上述两种物质总质量的0.3wt％)，在70℃下搅拌进行缩合反应，缩合反应时间为4小时，结束反应后加与反应液等质量的水混合均匀，析出固体产品，然后抽滤，抽滤分离出粗产品，滤液水相冷却至20℃以下，离子液体与水自动分相，分离出咪唑类离子液体回用，水相减压蒸馏回收过量的乙酸甲酯和未反应的对甲氧基苯甲醛，滤饼即为粗产品，粗产品用乙醇提纯得到白色结晶体，最后再重结晶得到最终产品对甲氧基肉桂酸甲酯。
本实施例的催化剂用量为0.3wt％，收率为96.85％，纯度为99.74％，产品为白色晶体。
实施例4：
步骤1：咪唑类碱性离子液体的制备
称取9.61g(0.1mol)1-乙基咪唑溶于2.46g二甲基亚砜溶剂(二甲基亚砜用量为1-乙基咪唑质量的30％)中并放入四口烧瓶，置于常温水浴锅中，称取16.44g(0.12mol)1-溴代丁烷于恒压分液漏斗中，1-乙基咪唑与1-溴代丁烷摩尔比为1.0:1.2，控制滴加速度缓慢滴入烧瓶，同时通入N2，插入冷凝管、温度计、开启搅拌，滴加结束取出恒压分液漏斗继续搅拌反应12h，反应结束倒出上层未反应的溶液，用乙酸乙酯洗涤中间体数次，旋转蒸发，放入70℃真空干燥箱中烘至恒重即得到纯度较高的中间体1-丁基-3-乙基咪唑溴化物。称取上述中间体于三口烧瓶中，加入溶剂甲醇配成溶液，加入的甲醇与中间体体积质量比为1mL/g，再称取NaOH的甲醇溶液，其中甲醇与NaOH的体积质量比为5mL/g，NaOH与中间体摩尔比为1.0:1，在室温下反应18h，抽滤除去NaBr固体，滤液旋蒸除去大部分甲醇，加入乙醚重结晶析出未反应的溶液NaOH及NaBr，旋蒸后真空干燥至恒重即得到纯度较高的咪唑类碱性离子液体1。
步骤2：对甲氧基肉桂酸甲酯的合成
在250ml的反应器中，依次加入丙二酸二乙酯64.07g和对甲氧基苯甲醛6.8g(醛酯摩尔比为1:4)，咪唑类碱性离子液体催化剂0.35g(上述两种物质总质量的0.5wt％)，在40℃下搅拌进行缩合反应，缩合反应时间为2小时，结束反应后加与反应液等质量的水混合均匀，析出固体产品，然后抽滤，抽滤分离出粗产品，滤液水相冷却至20℃以下，离子液体与水自动分相，分离出咪唑类离子液体回用，水相减压蒸馏回收过量的丙二酸二乙酯和未反应的对甲氧基苯甲醛，滤饼即为粗产品，粗产品用乙醇提纯再重结晶得到最终产品α，β-不饱和酸酯(对甲氧基肉桂酸甲酯)。
本实施例的催化剂用量为0.5wt％，收率为94.51％，纯度为99.02％。
实施例5：
步骤1：咪唑类碱性离子液体的制备
称取9.61g(0.1mol)1，2-二甲基咪唑溶于1.92g二甲基亚砜溶剂(二甲基亚砜用量为1，2-二甲基咪唑质量的20％)中并放入四口烧瓶，置于常温水浴锅中，称取16.44g(0.12mol)溴代正丁烷于恒压分液漏斗中，1，2-二甲基咪唑与溴代正丁烷摩尔比为1.0:1.2，控制滴加速度缓慢滴入烧瓶，同时通入N2，插入冷凝管、温度计、开启搅拌，滴加结束取出恒压分液漏斗继续搅拌反应6h，反应结束倒出上层未反应的溶液，用乙酸乙酯洗涤中间体数次，旋转蒸发，放入70℃真空干燥箱中烘至恒重即得到纯度较高的中间体1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴化物。称取上述中间体于三口烧瓶中，加入溶剂甲醇配成溶液，加入的甲醇与中间体体积质量比为3mL/g，再称取NaOH的甲醇溶液，其中甲醇与NaOH的体积质量比为8mL/g，NaOH与中间体摩尔比为1.0:0.5，在室温下反应12h，抽滤除去NaBr固体，滤液旋蒸除去大部分甲醇，加入乙醚重结晶析出未反应的溶液NaOH及NaBr，旋蒸后真空干燥至恒重即得到纯度较高的咪唑类碱性离子液体2。
步骤2：对甲氧基肉桂酸甲酯的合成
在250ml的反应器中，依次加入丙二酸单乙酯13.21g和苯甲醛10.61g(醛酯摩尔比为1:1)，咪唑类碱性离子液体催化剂0.05g(上述两种物质总质量的0.2wt％)，在50℃下搅拌进行缩合反应，缩合反应时间为3小时，结束反应后加与反应液等质量的水混合均匀，析出固体产品，然后抽滤，抽滤分离出粗产品，滤液水相冷却至20℃以下，离子液体与水自动分相，分离出咪唑类离子液体回用，水相减压蒸馏回收过量的乙酸甲酯和未反应的对甲氧基苯甲醛，滤饼即为粗产品，粗产品用乙醇提纯再重结晶得到最终产品α，β-不饱和酸酯。
本实施例的催化剂用量为0.2wt％，收率为96.87％，纯度为99.73％。
实施例6：
步骤1：咪唑类碱性离子液体的制备
称取11.02g(0.1mol)1-乙基-2-甲基咪唑溶于3.31g二甲基亚砜溶剂(二甲基亚砜用量为1-乙基-2-甲基咪唑质量的30％)中并放入四口烧瓶，置于常温水浴锅中，称取12.46g(0.05mol)溴代十二烷于恒压分液漏斗中，1-乙基-2-甲基咪唑与溴代十二烷摩尔比为1.0:0.5，控制滴加速度缓慢滴入烧瓶，同时通入N2，插入冷凝管、温度计、开启搅拌，滴加结束取出恒压分液漏斗继续搅拌反应8h，反应结束倒出上层未反应的溶液，用乙酸乙酯洗涤中间体数次，旋转蒸发，放入70℃真空干燥箱中烘至恒重即得到纯度较高的中间体1-十二烷基-2-乙基-3-甲基咪唑溴化物。称取上述中间体于三口烧瓶中，加入溶剂甲醇配成溶液，加入的甲醇与中间体体积质量比为4mL/g，再称取NaOH的甲醇溶液，其中甲醇与NaOH的体积质量比为7mL/g，NaOH与中间体摩尔比为1.0:0.8，在室温下反应24h，抽滤除去NaBr固体，滤液旋蒸除去大部分甲醇，加入乙醚重结晶析出未反应的溶液NaOH及NaBr，旋蒸后真空干燥至恒重即得到纯度较高的咪唑类碱性离子液体3。
步骤2：对甲氧基肉桂酸甲酯的合成
在250ml的反应器中，依次加入丙烯酸甲酯17.22g和对甲氧基苯甲醛6.8g(醛酯摩尔比为1:2)，咪唑类碱性离子液体催化剂0.10g(上述两种物质总质量的0.4wt％)，在60℃下搅拌进行缩合反应，缩合反应时间为4小时，结束反应后加与反应液等质量的水混合均匀，析出固体产品，然后抽滤，抽滤分离出粗产品，滤液水相冷却至20℃以下，离子液体与水自动分相，分离出咪唑类离子液体回用，水相减压蒸馏回收过量的乙酸甲酯和未反应的对甲氧基苯甲醛，滤饼即为粗产品，粗产品用乙醇提纯再重结晶得到最终产品α，β-不饱和酸酯。
本实施例的催化剂用量为0.4wt％，收率为97.45％，纯度为99.56％。
以上所述，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，根据本申请的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本申请的保护范围内。
Claims (8)
1.一种采用咪唑类碱性离子液体作催化剂制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，所述对甲氧基肉桂酸酯的制备方法为：在反应器中依次加入咪唑类碱性离子液体催化剂，乙酸酯类化合物和醛类化合物，搅拌进行缩合反应，结束反应后，加水混合均匀，析出固体产品，然后抽滤，抽滤分离出粗产品，滤液水相冷却至20℃以下，离子液体与水自动分相，分离出咪唑类离子液体回用，水相减压蒸馏回收过量的乙酸酯类化合物和未反应的醛类化合物，滤饼即为粗产品，粗产品用乙醇重结晶，最终得到纯度更高的产品对甲氧基肉桂酸酯；
所述咪唑类碱性离子液体催化剂的制备方法为：
S1、将咪唑类物质与卤代烷烃按照一定的摩尔比混合溶于二甲基亚砜溶剂中，在N2保护下室温条件下搅拌合成中间体，然后将中间体经乙酸乙酯和乙醚洗去其未反应的溶液，旋转蒸发得到纯度较高的中间体；
S2、将所得中间体溶于甲醇中，再与无机碱的醇溶液在室温下反应一定时间后，用适量的无水乙醚洗2-3次，室温下继续搅拌30min，过滤除去卤化物，旋蒸滤液，然后用无水乙醚多次洗，再旋转蒸发制备得到咪唑类碱性离子液体。
2.根据权利要求1所述的一种采用咪唑类碱性离子液体作催化剂制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，所述乙酸酯类化合物为乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙二酸单甲酯、丙二酸单乙酯、丙二酸二乙酯、丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种采用咪唑类碱性离子液体作催化剂制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，所述醛类化合物为苯甲醛或对甲氧基苯甲醛中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种采用咪唑类碱性离子液体作催化剂制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，所述咪唑类为1-乙基咪唑、1，2-二甲基咪唑和1-乙基-2-甲基咪唑，所述卤代烷烃为CnH2n+1-X或RX，其中X为卤素，R为H或C1-C12的烷基。
5.根据权利要求1所述的一种采用咪唑类碱性离子液体作催化剂制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，S1中的唑类物质与卤代烷烃的摩尔比为1.0：0.5-2.0，所述二甲基亚砜溶剂质量为咪唑类物质质量的10％-30％。
6.根据权利要求1所述的一种采用咪唑类碱性离子液体作催化剂制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，S2中的无机碱为NaOH、KOH、NaHCO3、KHCO3或者Ca(OH)2中的一种或者至少两种混合物，所述中间体与甲醇的体积质量比为1-5ml/g，所述甲醇与无机碱的体积质量比5-10ml/g。
7.根据权利要求1所述的一种采用咪唑类碱性离子液体作催化剂制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，所述咪唑类碱性离子液体催化剂的加入量为醛类化合物和乙酸酯类化合物总质量的0.1wt％-0.5wt％。
8.根据权利要求1所述的一种采用咪唑类碱性离子液体作催化剂制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，所述醛类化合物和乙酸酯类化合物的摩尔比为1：1-1：5。
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| CN202211359844.6A Pending CN115772082A (zh) | 2022-11-02 | 2022-11-02 | 一种采用咪唑类碱性离子液体作催化剂制备对甲氧基肉桂酸酯的方法 |
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2022
- 2022-11-02 CN CN202211359844.6A patent/CN115772082A/zh active Pending
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