CN105883757A - 石墨烯生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯生产方法，该方法包括以下步骤：S1.将石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内，其中剥离液的组成为：乙醇100份、环戊二烯30～60份、三价铁盐10～20份、磨砂剂1～3份；S2.球磨4～48h，球磨机的转速为2000rpm/min以上；S3.停止反应后将悬浮液排出至储料罐内，静置；S4.将石墨烯悬浮液输送至离心机内离心，离心后取上层清液真空过滤得到滤饼；S5.将滤饼洗涤，冷冻干燥。该方法可以高效地剥离出石墨烯。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯生产技术领域，具体涉及一种石墨烯生产方法。
背景技术
石墨烯是一种具有良好柔性、电性能的二维材料。需要补充的是，严格意义上说，石墨烯是一种单层的片状；不过由于单层石墨烯的制备难度，一般也把具有相近性能的寡层石墨烯也归类于石墨烯的范畴内。
目前，石墨烯制备的方法主要有：化学生长法和物理剥离法。相比于效率低、不适合于工业化批量生产的化学生长法，物理剥离法主要是采用低廉的石墨为原料，通过对石墨晶体施加机械力使石墨层间发生剥离，打破石墨层间的范德华力，形成单片石墨烯或寡层石墨烯，这种物理剥离方法更具有工业化前景和适合规模化生产。
在石墨烯剥离方法中，需要加入一些助剂以增加石墨的层间间距或是所谓的插层，从而使石墨更好地剥离。如采用硝酸、高锰酸钾、三氧化铬或过氧化氢作为氧化剂，浓硫酸作为插层剂，在石墨层间或边缘引入羟基、环氧基团和羧基等含氧基团，增大了石墨层间距，利于后续石墨层间剥离。但是这种化学物质插层工艺耗酸量大，生产过程中有SOx、NOx等有害气体或重金属离子的污染，产品中有硫残留，最终得到的石墨烯易产生缺陷，并且在应用中对设备有腐蚀，降低了设备的使用寿命，增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种石墨烯生产方法，该方法通过从石墨中物理剥离出石墨烯，不仅可以有效地剥离石墨，且对石墨烯的结构破坏小。
为实现本发明的目的，本发明的技术方案是：一种石墨烯生产方法，该方法包括以下步骤：
S1.将石墨鳞片和剥离液按照1∶2～5的重量比注入球磨罐内，其中剥离液的组成为：
其中，各组份以其重量份数计；
S2.球磨4～48h，球磨机的转速为2000rpm/min以上；
S3.停止反应后通过出料口将悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；
S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000～6000rpm/min，离心时间10min～2h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼；
S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。
优选的技术方案是，在步骤S1中，所述磨砂剂为碳化硅微粉。
优选的技术方案是，在步骤S1中，所述碳化硅微粉的粒径不超过10微米。
优选的技术方案是，在步骤S1中，所述三价铁盐为氯化铁。
优选的技术方案是，在步骤S1中，所述石墨鳞片的纯度在98％以上，粒径为30～500μm。
现有技术相比，本发明石墨烯生产方法通过特殊的剥离液，其中的三价铁盐和环戊二烯可以插入石墨片层之间，并形成茂金属增加层间距，配合磨砂剂及球磨作用实现对石墨烯的高效剥离。特别是采用碳化硅为磨砂剂，其与石墨片层具有良好摩擦性能、且不易损坏石墨烯结构。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明是一种石墨烯生产方法，该方法包括以下步骤：
S1.将纯度在98％以上，粒径为30～500μm石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内，其中剥离液的组成为：乙醇100重量份数、环戊二烯30重量份数、氯化铁10重量份数、碳化硅1重量份数。其中碳化硅微粉的粒径不超过10微米。这里，石墨鳞片和剥离液的重量比为1∶6。
S2.球磨48h，球磨机的转速为2000rpm/min。
S3.停止反应后通过出料口将悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品。
S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000rpm/min，离心时间2h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。
实施例2
本发明是一种石墨烯生产方法，该方法包括以下步骤：
S1.将纯度在98％以上，粒径为30～500μm石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内，其中，剥离液的组成为：乙醇100重量份数、环戊二烯40重量份数、氯化铁16重量份数、碳化硅1.5重量份数。其中碳化硅微粉的粒径不超过10微米。这里，石墨鳞片和剥离液的重量比为1∶5。
S2.球磨24h，球磨机的转速为3000rpm/min。
S3.停止反应后通过出料口将悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品。
S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为6000rpm/min，离心时间10min，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。
实施例3
本发明是一种石墨烯生产方法，该方法包括以下步骤：
S1.将纯度在98％以上，粒径为30～500μm石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内，其中，剥离液的组成为：乙醇100重量份数、环戊二烯50重量份数、氯化铁18重量份数、碳化硅2重量份数。其中碳化硅微粉的粒径不超过10微米。这里，石墨鳞片和剥离液的重量比为1∶4。
S2.球磨12h，球磨机的转速为4000rpm/min。
S3.停止反应后通过出料口将悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品。
S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为3000rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。
实施例4
本发明是一种石墨烯生产方法，该方法包括以下步骤：
S1.将纯度在98％以上，粒径为30～500μm石墨鳞片和剥离液注入球磨罐内，其中，剥离液的组成为：乙醇100重量份数、环戊二烯60重量份数、氯化铁20重量份数、碳化硅3重量份数。其中碳化硅微粉的粒径不超过10微米。这里，石墨鳞片和剥离液的重量比为1∶2。
S2.球磨4h，球磨机的转速为6000rpm/min。
S3.停止反应后通过出料口将悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品。
S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为5000rpm/min，离心时间30min，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。
S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种石墨烯生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1.将石墨鳞片和剥离液按照1∶2～10的重量比注入球磨罐内，其中剥离液的组成为：
其中，各组份以其重量份数计；
S2.球磨4～48h，球磨机的转速为2000rpm/min以上；
S3.停止反应后通过出料口将悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；
S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000～6000rpm/min，离心时间10min～2h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼；
S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。
2.如权利要求1所述的石墨烯生产方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述磨砂剂为碳化硅微粉。
3.如权利要求2所述的石墨烯生产方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述碳化硅微粉的粒径不超过10微米。
4.如权利要求1所述的石墨烯生产方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述三价铁盐为氯化铁。
5.如权利要求1所述的石墨烯生产方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述石墨鳞片的纯度在98％以上，粒径为30～500μm。
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| CN201410750516.8A CN105883757A (zh) | 2014-12-09 | 2014-12-09 | 石墨烯生产方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107758648A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-03-06 | 济南大学 | 一种以乙醇为液相行星球磨机湿法制备石墨烯的新途径 |
| CN108423668A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-08-21 | 刘玉婷 | 一种石墨烯生产工艺 |
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2014
- 2014-12-09 CN CN201410750516.8A patent/CN105883757A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107758648A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-03-06 | 济南大学 | 一种以乙醇为液相行星球磨机湿法制备石墨烯的新途径 |
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