CN115101756A - 一种微孔层浆料及其制备方法和微孔层、气体扩散层 - Google Patents

一种微孔层浆料及其制备方法和微孔层、气体扩散层 Download PDF

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CN115101756A CN202210682369.XA CN202210682369A CN115101756A CN 115101756 A CN115101756 A CN 115101756A CN 202210682369 A CN202210682369 A CN 202210682369A CN 115101756 A CN115101756 A CN 115101756A
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Abstract

本发明公开了一种微孔层浆料的制备方法，包括如下步骤：a、将分散剂和憎水剂加入去离子水中搅拌和分散，之后加入导电碳材料，搅拌和分散得到第一浆料；b、向所述步骤a得到的第一浆料中加入导电碳纳米纤维，机械搅拌和分散，得到微孔层浆料。本发明的微孔层浆料的制备方法，在微孔层浆料中加入碳纳米纤维，制得的微孔层表面平整度高，极大降低了扩散层与催化层的接触电阻；微孔层没有裂缝，有效缓解了堵水的产生。

Description

一种微孔层浆料及其制备方法和微孔层、气体扩散层
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种微孔层浆料，进一步地，还涉及该微孔层浆料的制备方法，更进一步地，还涉及一种微孔层，特别地，还涉及一种气体扩散层。
背景技术
气体扩散层作为燃料电池核心组件膜电极的重要组成部分，通常由导电性能较好的多孔材料组成，在结构上具有各向异性的多孔微观形貌，承担电堆中气体传输分配、电子传导、支撑催化层、改善水管理等多种作用，是影响燃料电池电化学性能的关键部件之一。
对于气体扩散层，尤其需要具备优良的排水能力，催化层反应会产生大量水，产生的水需要经过气体扩散层排出，如果产生的水不能够及时排出，将会导致产生水淹现象，从而导致催化层被大量的水淹没，催化剂的利用率降低。同时，气体扩散层的孔道也会被水堵塞，气体很难通过气体扩散层扩散进入催化层中，将会使膜电极性能发生严重的衰减。
通常气体扩散层包括碳纸和碳布，常用的结构包括一层微孔层，用于改善电池水管理能力和降低层间接触电阻，而微孔层通常由碳粉和PTFE乳液混合而成，通过一定的涂布手段均匀涂覆在碳纸或碳布表面。微孔层是提高气体扩散层性能的关键因素，微孔层既可以理解为涂覆在气体扩散层内侧的一部分，也可以理解为独立的一层，是一个由碳粉浸渍PTFE乳液烧结而成的三维网状的多孔结构层。在高加湿电池中，有很多研究证实微孔层可以显著提高质子交换膜燃料电池的性能和耐久性，尤其在高电流密度下，能够明显的改善“堵水”现象。
CN106784883A公开了一种质子交换膜燃料电池平整无裂纹低碳载量微孔层的制备方法，制备过程包括通过球磨罐将导电碳粉进行研磨，加入适量分散剂继续进行研磨分散，加入憎水剂乳液并通过超声分散，形成分布均匀的微孔层浆料。将高固含量的浆料刮涂于清洁的碳纸上，再将低固含量浆料超声喷涂其上，室温干燥，最后烧结形成平整无裂纹低碳载量的微孔层。CN106784883A的技术方案工艺复杂，需要进行多次涂布，不能够实现批量化生产，并且未提出解决导电炭黑的分散问题，另外喷涂工艺制备微孔层效率较低，不适宜规模化生产。因此，有必要对微孔层进行技术改进。
发明内容
本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：由于涂布工艺的限制，涂布出来的微孔层存在表面不平整和大量裂缝等现象，这导致了接触电阻变大，孔径分布和孔隙结构不合理，并且，裂纹的存在容易使电池反应产生的水发生聚集，导致电池内部的水难以及时排出，发生“水淹”，另外，传输气体的孔通道相对变少，气体不能及时进入催化层发生反应，进而导致电池性能急剧下降。然而，现有技术中针对如何改善微孔层表面的平整度以及减少表面的裂纹的结构设计研究较少。因此，精准设计出微孔层表面无裂纹且平整的气体扩散层，具有重要的研究价值。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种微孔层浆料及其制备方法，在微孔层浆料中加入碳纳米纤维，制得的微孔层表面平整度高，极大降低了扩散层与催化层的接触电阻；微孔层没有裂缝，缓解了堵水的产生。
本发明实施例的微孔层浆料的制备方法，包括如下步骤：
a、将分散剂和憎水剂加入去离子水中搅拌和分散，之后加入导电碳材料，搅拌和分散得到第一浆料；
b、向所述步骤a得到的第一浆料中加入导电碳纳米纤维，机械搅拌和分散，得到微孔层浆料。
本发明实施例的微孔层浆料的制备方法带来的优点和技术效果，1、本发明实施例的方法中，在微孔层浆料中加入导电碳纳米纤维，导电碳纳米纤维的一维线状结构有利于形成平整度好、无裂纹的微孔层；2、本发明实施例的方法中，纤维状的导电碳纳米纤维易填充在颗粒状的导电炭材料之间产生的缝隙中，并且通过碳纤维之间以及碳纤维与导电炭材料颗粒之间的强相互作用，使制备出来的微孔层表面平整无裂纹；3、本发明实施例的方法中，先加入导电碳材料进行搅拌分散，之后再加入导电碳纳米纤维，有利于提高微孔层浆料的均匀性，获得平整度高的微孔层，从而提高了微孔层的性能；4、本发明实施例的方法，通过添加分散剂和高速机械搅拌分散的方式能够最大程度的减小由于疏水剂与水的排斥作用而导致疏水剂与导电碳材料的混合不均匀，制备得到的油墨浆料均匀稳定一致；5、采用本发明实施例的方法制得的微孔层浆料，能够制得性能优良的微孔层，其表面无裂纹，极大的提高了耐久性，具有优异的电性能，并且能够有效提高制得的气体扩散层的表面均匀度和气体的扩散度，极大降低了扩散层与催化层的接触电阻；并且缓解了堵水的产生；6、本发明实施例的方法，工艺路线简单高效，不复杂，适用于连续化批量化生产制备，所用原料均属于商用产品，使用前无需进一步处理，制备工艺易于实现产业化。
在一些实施例中，所述分散剂包括阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、聚合物类分散剂或氟类表面活性剂中的至少一种；所述微孔层浆料中，所述分散剂质量含量为0.1-1％。
在一些实施例中，所述憎水剂包括聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液、聚三氟氯乙烯乳液中的至少一种；所述导电碳材料包括导电碳黑。
在一些实施例中，所述导电碳纳米纤维的平均纤维直径为100～300nm，平均纤维长度为1～30μm，比表面积为10～100m2/g，体积密度为0.02～0.1g/cm3。
在一些实施例中，所述导电碳纳米纤维和所述导电碳材料的质量比为1:2-4.5。
在一些实施例中，所述步骤b中，所述机械搅拌和分散的方式包括：在第一转速下搅拌分散20-40min，所述第一转速为500～2500转/分，之后在第二转速下搅拌分散200-300min，所述第二转速为4000～9000转/分。
本发明实施例还提供了一种微孔层浆料，采用本发明实施例的方法制得。本发明实施例的的微孔层浆料，分散均匀，稳定一致，能够制得平整度高、无裂纹的微孔层。
本发明实施例还提供了一种微孔层，采用本发明实施例的微孔层浆料通过刮刀涂布或丝网印刷涂布制得。本发明实施例的微孔层，表面平整度高，极大降低了扩散层与催化层的接触电阻，微孔层没有裂缝，缓解了堵水的产生。
在一些实施例中，所述微孔层厚度为20～50μm，总碳载量为1.7～2.5mg/cm2。
本发明实施例还提供了一种气体扩散层，包括本发明实施例的的微孔层。本发明实施例的气体扩散层，具备本发明实施例的微孔层能带来的所有优点，在此不再赘述。
附图说明
图1是实施例1和对比例1制得的扩散层组装的膜电极极化曲线图；
图2为实施例1制得的扩散层微孔层扫描电镜照片；
图3为对比例1制得的扩散层微孔层扫描电镜照片。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明实施例的微孔层浆料的制备方法，包括如下步骤：
a、将分散剂和憎水剂加入去离子水中搅拌和分散，之后加入导电碳材料，搅拌和分散得到第一浆料；
b、向所述步骤a得到的第一浆料中加入导电碳纳米纤维，机械搅拌和分散，得到微孔层浆料。
本发明实施例的微孔层浆料的制备方法，在微孔层浆料中加入导电碳纳米纤维，导电碳纳米纤维的一维线状结构有利于形成平整度好、无裂纹的微孔层；本发明实施例的方法中，纤维状的导电碳纳米纤维易填充在颗粒状的导电炭材料之间产生的缝隙中，并且通过碳纤维之间以及碳纤维与导电炭材料颗粒之间的强相互作用，使制备出来的微孔层表面平整无裂纹；本发明实施例的方法中，先加入导电碳材料进行搅拌分散，之后再加入导电碳纳米纤维，有利于提高微孔层浆料的均匀性，获得平整度高的微孔层，从而提高了微孔层的性能；本发明实施例的方法，通过添加分散剂和高速机械搅拌分散的方式能够最大程度的减小由于疏水剂与水的排斥作用而导致疏水剂与导电碳材料的混合不均匀，制备得到的油墨浆料均匀稳定一致；采用本发明实施例的方法制得的微孔层浆料，能够制得性能优良的微孔层，其表面无裂纹，极大的提高了耐久性，具有优异的电性能，并且能够有效提高制得的气体扩散层的表面均匀度和气体的扩散度，极大降低了扩散层与催化层的接触电阻；并且缓解了堵水的产生；本发明实施例的方法，工艺路线简单高效，不复杂，适用于连续化批量化生产制备，所用原料均属于商用产品，使用前无需进一步处理，制备工艺易于实现产业化。
在一些实施例中，所述分散剂包括阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、聚合物类分散剂或氟类表面活性剂中的至少一种；所述微孔层浆料中，所述分散剂质量含量为0.1-1％。优选地，所述憎水剂包括聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液、聚三氟氯乙烯乳液中的至少一种。优选地，所述导电碳材料包括导电碳黑，优选地，所述导电炭黑为Vulcan XC72(R)和Acetylene Black两种炭黑中的一种或者两种混合，Acetylene Black的比表面积为50～70m2/g，粒径为40～50nm，Vulcan XC72(R)的比表面积为250m2/g，粒径为30nm左右。本发明实施例的方法中，优选了分散剂、憎水剂和导电碳材料，有利于进一步提升微孔层浆料的性能。
在一些实施例中，所述导电碳纳米纤维的平均纤维直径为100～300nm，平均纤维长度为1～30μm，比表面积为10～100m2/g，体积密度为0.02～0.1g/cm3；优选地，所述导电碳纳米纤维和所述导电碳材料的质量比为1:2-4.5。本发明实施例中，优选了导电碳纳米纤维和导电碳材料的质量比，如果导电碳纳米纤维加入过多会导致微孔层表面皲裂起皮，凹凸不平，加入过少会起不到很好的填充碳粉颗粒间缝隙，达不到表明平整无裂纹的目的。
在一些实施例中，所述步骤b中，所述机械搅拌和分散的方式包括：在第一转速下搅拌分散20-40min，所述第一转速为500～2500转/分，之后在第二转速下搅拌分散200-300min，所述第二转速为4000～9000转/分。本发明实施例中，优选了机械搅拌的速度以及逐步提高搅拌速度的搅拌方式，有利于使导电碳材料更好的分散，进一步提高了制得的微孔层的平整度，从而提高了微孔层的性能。如果搅拌速度过低会不利于导电碳材料的均匀分散，如果搅拌速度过快会导致疏水性物质的破坏，起不到很好的疏水性作用，另外也同样起不到很好的分散效果。同时，本发明实施例中，优先采用先低后高逐步提高搅拌速度的方式，能够使不同物料分别进行分段式的预均匀混合，从而促使不同物料之间的混合均匀。
本发明实施例还提供了一种微孔层浆料，采用本发明实施例的方法制得。本发明实施例的的微孔层浆料，分散均匀，稳定一致，能够制得平整度高、无裂纹的微孔层。
本发明实施例还提供了一种微孔层，采用本发明实施例的微孔层浆料通过刮刀涂布或丝网印刷涂布制得。本发明实施例的微孔层，表面平整度高，极大降低了扩散层与催化层的接触电阻，微孔层没有裂缝，缓解了堵水的产生，并且本发明实施例的微孔层浆料粘度大约在1000～6500cp，能够适用于以刮刀涂布或丝网印刷涂布的方式制备微孔层。
在一些实施例中，所述微孔层厚度为20～50μm，总碳载量为1.7～2.5mg/cm2，总碳载量是指导电碳材料和导电碳纳米纤维的总载量。本发明实施例的微孔层厚度均匀可控，能够完全覆盖住粗糙碳纸表面，且表面平整无裂纹。
本发明实施例还提供了一种气体扩散层，包括本发明实施例的的微孔层。本发明实施例的气体扩散层，具备本发明实施例的微孔层能带来的所有优点，在此不再赘述。
下面结合实施例和附图详细描述本发明。
实施例1
一、碳纸疏水化处理
对商用碳纸进行疏水化处理，将憎水剂乳液稀释至25wt％，将碳纸浸泡在该憎水剂溶液中2min，取出置于鼓风干燥箱中进行干燥处理，得到碳纸基材支撑层；
二、称取50g质量分数为60％的聚四氟乙烯(PTFE)乳液加入到1300g去离子水中，超声震荡和搅拌30min，配置成均匀混合溶液A；在A溶液中添加5g磺酸型氟表面活性剂，低速分散搅拌60min，搅拌速度为1500转/分，形成均匀混合溶液B；在混合溶液B中添加150g导电炭黑Vulcan XC72(R)，低速分散搅拌60min，搅拌速度为900转/分，形成浆料C；在浆料C中添加50g导电碳纳米纤维(平均纤维直径为150nm，平均纤维长度为15μm，比表面积为30m2/g，体积密度为0.06g/cm3)，即导电碳纳米纤维和导电碳材料的质量比为1:3，在第一搅拌转速2000转/分下高速分散搅拌30min，然后提高搅拌分散速度，在第二搅拌转速6500转/分下，搅拌240min，最终得到粘度为1800cp的微孔层浆料。
三、气体扩散层制备
将微孔层浆料丝网印刷在经疏水处理后的商用碳纸上形成厚度为45um的微孔层，置于鼓风干燥箱60℃的条件下烘干30min，转移到箱式炉350℃烧结1h，得到表面平整无裂纹微孔层式气体扩散层。
四、单电池电性能测试：测试高湿度条件下的极化曲线
将本实施例制得的气体扩散层作为阴阳极气体扩散层，分别与标准CCM组装成MEA进行测试，测试条件：电池温度为80℃，氢气侧和空气侧流量设为0.3/0.7L/M，过量系数为1.5/2.0，背压为100kPa/40kPa，在0.1～0.3～0.5V电压模式下活化2h，在40％加湿度下测试，测试结果见图1，实施例1制得的气体扩散层在浓差极化区域表现出更加优异的传质极化性。
本实施例制得的气体扩散层微孔层的扫描电镜照片见图2，可以看出气体扩散层微孔层表面无裂纹裂缝。
本实施例制得的气体扩散层微孔层的物理性能测试数据见表1。
实施例2
与实施例1的方法相同，不同之处在于导电碳纳米纤维的加入量为75g，即导电碳纳米纤维和导电碳材料的质量比为1:2，制得粘度为950cp的微孔层浆料。
本实施例制得的气体扩散层微孔层的物理性能测试数据见表1。
实施例3
与实施例1的方法相同，不同之处在于导电碳纳米纤维的加入量为33g，即导电碳纳米纤维和导电碳材料的质量比为1:4.5，制得粘度为2440cp的微孔层浆料。
本实施例制得的气体扩散层微孔层的物理性能测试数据见表1。
实施例4
与实施例1的方法相同，不同之处在于加入导电碳纳米纤维后，第一搅拌转速为900转/分，制得粘度为6500cp的微孔层浆料。
本实施例制得的气体扩散层微孔层的物理性能测试数据见表1。
实施例5
与实施例1的方法相同，不同之处在于加入导电碳纳米纤维后，第二搅拌转速为9000转/分，制得粘度为3010cp的微孔层浆料。
本实施例制得的气体扩散层微孔层的物理性能测试数据见表1。
实施例6
与实施1的方法相同，不同之处在于加入导电碳纳米纤维后，采用相同的搅拌速度进行搅拌分散，即第一和第二搅拌速度均为2000转/分，制得粘度为1020cp的微孔层浆料。
本实施例制得的气体扩散层微孔层的物理性能测试数据见表1。
对比例1
与实施例1的方法相同，不同之处在于不加入导电碳纳米纤维，加入导电碳黑后采用与实施例1相同的机械搅拌分散方式进行高速分散，即900转/分的搅拌速度下分散搅拌60min，第一搅拌速度2000转/分下搅拌分散30min，之后采用第二搅拌速度6500转/分下搅拌分散240min，制得粘度为2600cp的微孔层浆料。
采用与实施例1相同的方法制成膜电极进行单电池电性能测试，测试结果见图1，对比例1制得的气体扩散层在浓差极化区域，电压迅速下降，性能迅速衰减。
对比例1制得的气体扩散层微孔层的扫描电镜照片见图3，气体扩散层微孔层表面存在大量裂缝。
对比例1制得的气体扩散层微孔层的物理性能测试数据见表1。
对比例2
与实施例1的方法相同，不同之处在于导电碳纳米纤维的加入量为150g，即导电碳纳米纤维和导电碳材料的质量比为1:1，制得粘度为230cp的微孔层浆料。
对比例2制得的气体扩散层微孔层的物理性能测试数据见表1。
对比例3
与实施例1的方法相同，不同之处在于导电碳纳米纤维的加入时机不同，在加入导电碳黑的同时加入导电碳纳米纤维，采用与实施例1相同的机械搅拌分散方式进行高速分散，即900转/分的搅拌速度下分散搅拌60min，第一搅拌速度2000转/分下搅拌分散30min，之后采用第二搅拌速度6500转/分下搅拌分散240min，制得粘度为3600cp的微孔层浆料。
对比例3制得的气体扩散层微孔层的物理性能测试数据见表1。
对比例4
与实施例1的方法相同，不同之处在于导电碳黑和导电碳纳米纤维的加入顺序不同，在混合溶液B中先加入50g导电碳纳米纤维，低速分散60min，形成浆料C，之后，在浆料C中加入150g导电炭黑Vulcan XC72(R)，在第一搅拌速度搅拌分散30min，之后采用第二搅拌速度搅拌分散240min，制得粘度为1600cp的微孔层浆料。
对比例4制得的气体扩散层微孔层的物理性能测试数据见表1。
对比例5
与实施例1的方法相同，不同之处在于将导电碳纳米纤维替换成碳纳米管，即在浆料C中添加50g碳纳米管(平均比表面积260m2/g，平均管径10nm)，制得制得粘度为610cp的微孔层浆料。
对比例5制得的气体扩散层微孔层的物理性能测试数据见表1。
将实施例1-6以及对比例1-5制得的气体扩散层进行物理性能测试，结果见表1。其中，透气性测试仪测试出来的透气性数值表征的是通过一定流量(100cc)的气体所需要的耗费的时间，耗费的时间越长表明透气性越差，耗费的时间越短，表明透气性越好。
表1
Figure BDA0003698839910000081
通过表1可以看出，本申请实施例1-6制得的气体扩散层的接触电阻低，孔隙率高、透气性优异，并且疏水性良好，具有优异的综合物理性能。对比例1-5中由于制备的浆料混合分散不均匀，导致无法获得优异的综合性能。对比例1未加入导电碳纳米纤维，制得的微孔层表面不平整有裂纹，导致接触电阻高达13.9mΩ*cm2。对比例2中，加入过多的导电碳纳米纤维，导致微孔层浆料的粘度很低，仅为230cp，浆料状态比较差，制得的气体扩散层孔隙率和透气性均严重下降。对比例3和对比例4中，改变了导电碳纳米纤维的加入顺序，无论是将导电碳纳米纤维与导电碳黑同时加入分散或先加入导电碳纳米纤维后加入导电碳黑，均使导电碳黑以及导电碳纳米纤维无法有效分散，致使制得的气体扩散层的疏水特性严重下降，并且透气性和孔隙率均呈现明显下降，因为碳纳米纤维在水性溶剂中难以分散均匀，易形成团聚，通过后加入碳纳米纤维的方式，可以在已经混合较为均匀的导电炭黑溶液中，使得碳纳米纤维混合分散均匀，在已经混合较为均匀的导电炭黑颗粒间形成良好的导电网络，与导电炭黑形成点线接触，也使得导电炭黑和憎水剂之间混合均匀。对比例5中采用碳纳米管代替导电碳纳米纤维，制得的微孔层浆料粘度仅为610cp，接触电阻同实施例1相比明显下降，孔隙率、透气性以及疏水特性也呈现下降。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种微孔层浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将分散剂和憎水剂加入去离子水中搅拌和分散，之后加入导电碳材料，搅拌和分散得到第一浆料；
b、向所述步骤a得到的第一浆料中加入导电碳纳米纤维，机械搅拌和分散，得到微孔层浆料。
2.根据权利要求1所述的微孔层浆料的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、聚合物类分散剂或氟类表面活性剂中的至少一种；所述微孔层浆料中，所述分散剂质量含量为0.1-1％。
3.根据权利要求1所述的微孔层浆料的制备方法，其特征在于，所述憎水剂包括聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液、聚三氟氯乙烯乳液中的至少一种；所述导电碳材料包括导电碳黑。
4.根据权利要求1所述的微孔层浆料的制备方法，其特征在于，所述导电碳纳米纤维的平均纤维直径为100～300nm，平均纤维长度为1～30μm，比表面积为10～100m2/g，体积密度为0.02～0.1g/cm3。
5.根据权利要求1所述的微孔层浆料的制备方法，其特征在于，所述导电碳纳米纤维和所述导电碳材料的质量比为1:2-4.5。
6.根据权利要求1所述的微孔层浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，所述机械搅拌和分散的方式包括：在第一转速下搅拌分散20-40min，所述第一转速为500～2500转/分，之后在第二转速下搅拌分散200-300min，所述第二转速为4000～9000转/分。
7.一种微孔层浆料，其特征在于，采用权利要求1-6中任一项所述的方法制得。
8.一种微孔层，其特征在于，采用权利要求7所述的微孔层浆料通过刮刀涂布或丝网印刷涂布制得。
9.根据权利要求8所述的微孔层，其特征在于，所述微孔层厚度为20～50μm，总碳载量为1.7～2.5mg/cm2。
10.一种气体扩散层，其特征在于，包括权利要求9所述的微孔层。
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