CN115058884B - 一种织物传感器及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种织物传感器的制备方法，包括如下步骤：首先使用壳聚糖对织物表面进行改性；然后使用改性后的织物吸附氧化石墨烯；再将吸附在织物上的氧化石墨烯还原，得到导电织物；最后对导电织物功能化处理，得到所述织物传感器。本发明还公开了上述制备方法得到织物传感器及其应用。本发明织物传感器，以织物为基材，通过壳聚糖对织物进行改性处理，在静电吸引作用下使织物实现吸氧化石墨烯的目的；附着氧化石墨烯织物经过还原变成还原氧化石墨烯，在织物表面和内部构建了稳定导电网络；随后对织物进行功能化处理得到最终的多功能织物传感器。本发明得到的织物传感器具有优异的灵敏度，其光热效应优异、同时具有防水、疏水和自清洁功能。
Description
技术领域
本发明涉及织物传感器领域，具体涉及一种织物传感器及其制备方法和应用。
背景技术
纺织品长久以来为人类所用具有许多优点，如舒适性、柔软性、透气性和弹性，因而非常适合作为柔性基材。织物基可穿戴设备在远程医疗、活动追踪、人机互动、无线通信等领域具有广阔的应用前景，探索多功能智能纺织品以满足多应用场景的需求是人们追求生活质量的目标。
传统的可穿戴电子设备将电子器械直接与服装结合，其面临着在潮湿或水下环境下容易失效、材料的可洗性和化学脆弱性等挑战。一方面，这种方法存在着有限的应变范围或不灵敏特性，另一方面，现有的可穿戴电子设备功能较为单一，为了满足人们对舒适和健康生活的需求，具有防水透气性能、防紫外线和加热功能等多功能的纺织品亟待开发。
发明内容
本发明为了解决现有织物传感器应变范围有限，功能单一的问题，从而提供一种织物传感器及其制备方法和应用。
为此，本发明采用如下技术方案。
本发明提供一种织物传感器的制备方法，包括如下步骤：
S1：使用壳聚糖对织物表面进行改性；
S2：使用改性后的织物吸附氧化石墨烯；
S3：将吸附在织物上的氧化石墨烯还原，得到导电织物；
S4：对导电织物功能化处理，得到所述织物传感器。
进一步地，步骤S1中，使用壳聚糖改性的方法为，将织物浸入壳聚糖醋酸溶液中浸渍处理；
所述壳聚糖醋酸溶液中，壳聚糖浓度为5g/L，醋酸浓度为0.1mol/L，织物和壳聚糖醋酸溶液的浴比为1：50，浸渍时间为30-60min，浸渍温度为60℃。
步骤S2中，所述吸附氧化石墨烯的方法为，将改性后的织物浸渍在氧化石墨烯分散液中，然后取出干燥；
所述氧化石墨烯分散液浓度为2.5mg/L，织物与氧化石墨烯分散液的浴比为1:50，所述浸渍方法为，将改性后的织物浸渍在氧化石墨烯分散液后，从室温30min升温至60℃并保温30min，然后继续浸渍30min至降温为45℃；
所述干燥为在60-80℃烘干60-120min；
重复浸渍和干燥1-6次。
这其中，氧化石墨烯分散液在使用前经过超声处理4小时。
步骤S3中，所述还原方法为，将织物用连二亚硫酸钠的水溶液浸泡，所述二亚硫酸钠的浓度为4.35g/L，织物与连二亚硫酸钠溶液的浴比为1:100，浸泡时间为60-90min，浸泡温度为95℃。
步骤S4中，所述功能化处理为，将导电织物浸渍在SiO2无水乙醇溶液中，取出干燥后，再浸渍在含有聚二甲基硅氧烷和固化剂的正己烷中；
所述SiO2无水乙醇溶液中SiO2为12mg/mL；
织物与SiO2无水乙醇溶液浴比为1:50，浸渍时间为10-30min，浸渍温度为室温。
所述含有聚二甲基硅氧烷和固化剂的正己烷中，聚二甲基硅氧烷为10-30mg/mL，固化剂为1-3mg/mL；
织物与含有聚二甲基硅氧烷和固化剂的正己烷的浴比为1:50，浸渍时间为2-10min，浸渍温度为室温；
所述干燥为在60-80℃烘干60-120min；
所述固化剂为二甲基-甲基氢化硅氧烷。
这其中，所述含有聚二甲基硅氧烷和固化剂的正己烷在使用前经过超声处理10min，然后搅拌60min。
优选地，步骤S1和S3后还包括使用蒸馏水冲洗后再干燥的步骤；
步骤S4后还包括干燥的步骤；
所述干燥为在60-80℃烘干60-120min。
步骤S1前还包括将织物进行预处理，所述预处理的方法为将织物浸泡在乙醇水溶液中，然后进行干燥；
所述乙醇水溶液中乙醇为50wt％，织物和乙醇水溶液的浴比为1:50，浸泡温度为75℃，浸泡时间为60min；
所述干燥为在60-80℃烘干60-120min。
优选地，所述织物包括针织物、机织物或非织造布中的一种，材质包括棉、涤纶、锦纶、氨纶包芯纱及其混纺纱中的一种。
本发明还提供上述制备方法制得的一种织物传感器。
本发明还提供上述织物传感器的应用，具体为将所述织物传感器剪裁后，以铜丝为缝纫线缝入运动护具中，应用于人体部位的活动监测和评估。
可选的，所述运动护具包括护掌、护腕、护踝、护膝护肘等。
本发明技术方案，具有如下优点：
(1)本发明织物传感器，以织物为基材，通过壳聚糖对织物进行改性处理，壳聚糖在溶液中呈电正性而氧化石墨烯在溶液中呈电负性，在静电吸引作用下使织物实现吸氧化石墨烯的目的；附着氧化石墨烯织物经过还原变成还原氧化石墨烯，在织物表面和内部构建了稳定导电网络。
(2)本发明对织物传感器进行功能化处理，使得传感器其具有防水、疏水和自清洁功能；石墨烯、二氧化硅构建了层级粗糙表面，聚二甲基硅氧烷大大降低表面能，实现了静态水接触角为156°；其灵敏度(GF)在Y方向为-2.08，在X方向为-1.06同时具有形变量为60％的监测范围。
(3)本发明织物传感器具有优异的光热效应，可见光以及红外光等的照射将光热转化为热能，在红外光照射下100秒传感器温度即可从15.8℃上升到58.1℃，可实现对关节热敷治疗，促进血液循环。
(4)本发明制得的织物传感器应用于人体部位的活动监测和评估，由于其柔软的质地不会对人体部位产生异物感，同时依靠其防水、疏水和自清洁功能，可以长时间使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中基底织物的扫描电镜照片，其中(A)为织物中纤维表面形貌，(B)为织物单根纤维的表面形貌；
图2为本发明实施例1中得到织物传感器的扫描电镜照片，其中(A)为织物传感器中纤维表面形貌，(B)为织物传感器单根纤维的表面形貌；
图3为本发明试验例1中，实施例1和对比例3、对比例4和对比例5的织物传感器电阻比较；
图4为本发明试验例2中的相对电阻变化(ΔR/R0)和应变的关系曲线图；
图5为本发明试验例3中的红外照射实验结果；
图6为本发明试验例3中的紫外透射实验结果；
图7为本发明试验例3中的防水测试实验中实施例1和对比例2的静态接触角对比结果；
图8为本发明试验例3中的防水测试实验中实施例1和对比例1、对比例6、对比例7的静态接触角对比结果；
图9为本发明试验例3中的自清洁实验结果；
图10为本发明试验例4中将织物传感器缝入不同运动护具的照片；
图11为本发明试验例4中织物传感器应用于人体关节的活动监测图，其中(A)为手腕关节运动监测，(B)为手肘关节运动监测，(C)为膝关节运动监测，(D)为脚踝运动监测。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
以下具体实施例是对本发明的进一步说明，所举案例并不能列举出本发明的全部实施方式，仅以其中部分实施方式为例进行说明，具体实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种织物传感器，其具体制备方法如下：
(1)选择锦纶针织物作为柔性基底，其扫描电镜照片如图1所示，将织物裁剪为4cm*6cm矩形长条。将矩形织物长条浸入质量分数为50wt％乙醇水溶液，控制织物和乙醇溶液的浴比为1:50，以75℃水浴加热60min，以去除织物基材原有的油剂和杂质，后在80℃烘箱中烘干2小时。
(2)将经步骤(1)中干燥后织物浸入5g/L壳聚糖醋酸溶液中，控制织物和浓度为0.1mol/L醋酸溶液的浴比为1:50，以60℃水浴加热30min，制备经壳聚糖改性的织物，然后用蒸馏水冲洗，去除没有吸附完全的部分。冲洗结束后，取出织物后，在60℃烘箱中烘干60min。
(3)将浓度为2.5mg/L氧化石墨烯分散液通过超声处理4小时，再将经步骤(2)处理后的织物基材浸入超声分散后的氧化石墨烯分散液中水浴加热，控制织物与氧化石墨烯分散液的浴比为1:50。水浴加热工艺为从室温30min逐步上升至60℃，并保温30min，后在30min内逐步降温至45℃。浸渍结束后，取出织物在60℃烘干60min，重复6次使织物表面吸附氧化石墨烯。
(4)将步骤(3)得到的织物浸入4.35g/L连二亚硫酸钠溶液中水浴加热进行还原，控制织物与连二亚硫酸钠溶液的浴比为1:100，在温度为95℃水浴环境中，保温60min。还原结束后，用蒸馏水冲洗，去除残留的连二亚硫酸钠以及未附着部分。冲洗结束后，取出织物在60℃烘干60min得到导电织物。
(5)将步骤(4)得到的导电织物浸入浓度为12mg/mL的SiO2无水乙醇溶液中10min，控制织物与SiO2无水乙醇溶液浴比为1:50。浸渍结束后，取出织物在60℃烘干60min。
(6)将聚二甲基硅氧烷和二甲基-甲基氢化硅氧烷溶解于正己烷，超声处理10min，后搅拌60min，得到聚二甲基硅氧烷浓度为10mg/mL、二甲基-甲基氢化硅氧烷浓度1mg/mL的正己烷溶液。再将步骤(5)得到的导电织物，浸入上述溶液中2min，浸渍结束后，取出织物在80℃烘干120min，得到所述织物传感器，如图2所示。通过图1和图2的对比可以看出，本实施例制得的织物传感器表面附着有颗粒状物质，即石墨烯和二氧化硅；在纤维表面与纤维间成膜状物质为聚二甲基硅氧烷。
实施例2
本实施例提供一种织物传感器，其具体制备方法如下：
(1)选择锦纶针织物作为柔性基底，将织物裁剪为4cm*6cm矩形长条。将矩形织物长条浸入质量分数为50wt％乙醇水溶液，控制织物和乙醇溶液的浴比为1:50，以75℃水浴加热60min，以去除织物基材原有的油剂和杂质，后在80℃烘箱中烘干2小时。
(2)将经步骤(1)中干燥后织物浸入5g/L壳聚糖醋酸溶液中，控制织物和浓度为0.1mol/L醋酸溶液的浴比为1:50，以45℃水浴加热60min，制备经壳聚糖改性的织物，然后用蒸馏水冲洗，去除没有吸附完全的部分。冲洗结束后，取出织物后，在60℃烘箱中烘干60min。
(3)将浓度为2.5mg/L氧化石墨烯分散液通过超声处理4小时，再将经步骤(2)处理后的织物基材浸入超声分散后的氧化石墨烯分散液中水浴加热，控制织物与氧化石墨烯分散液的浴比为1:50。水浴加热工艺为从室温30min逐步上升至60℃，并保温30min，后在30min内逐步降温至45℃。浸渍结束后，取出织物在60℃烘干60min，重复6次使织物表面吸附氧化石墨烯。
(4)将步骤(3)得到的织物浸入4.35g/L连二亚硫酸钠溶液中水浴加热进行还原，控制织物与连二亚硫酸钠溶液的浴比为1:100，在温度为95℃水浴环境中，保温75min。还原结束后，用蒸馏水冲洗，去除残留的连二亚硫酸钠以及未附着部分。冲洗结束后，取出织物在60℃烘干60min得到导电织物。
(5)将步骤(4)得到的导电织物浸入浓度为12mg/mL的SiO2无水乙醇溶液中20min，控制织物与SiO2无水乙醇溶液浴比为1:50。浸渍结束后，取出织物在60℃烘干60min。
(6)将聚二甲基硅氧烷和二甲基-甲基氢化硅氧烷溶解于正己烷，超声处理10min，后搅拌60min，得到聚二甲基硅氧烷浓度为20mg/mL、二甲基-甲基氢化硅氧烷浓度2mg/mL的正己烷溶液。再将步骤(5)得到的导电织物，浸入上述溶液中6min，浸渍结束后，取出织物在80℃烘干120min，得到所述织物传感器。
实施例3
本实施例提供一种织物传感器，其具体制备方法如下：
(1)选择锦纶针织物作为柔性基底，将织物裁剪为4cm*6cm矩形长条。将矩形织物长条浸入质量分数为50wt％乙醇溶液，控制织物和乙醇溶液的浴比为1:50，以75℃水浴加热60min，以去除织物基材原有的油剂和杂质，后在80℃烘箱中烘干2小时。
(2)将经步骤(1)中干燥后织物浸入5g/L壳聚糖醋酸溶液中，控制织物和浓度为0.1mol/L醋酸溶液的浴比为1:50，以60℃水浴加热60min，制备经壳聚糖改性的织物，然后用蒸馏水冲洗，去除没有吸附完全的部分。冲洗结束后，取出织物后，在60℃烘箱中烘干60min。
(3)将浓度为2.5mg/L氧化石墨烯分散液通过超声处理4小时，再将经步骤(2)处理后的织物基材浸入超声分散后的氧化石墨烯分散液中水浴加热，控制织物与氧化石墨烯分散液的浴比为1:50。水浴加热工艺为从室温30min逐步上升至60℃，并保温30min，后在30min内逐步降温至45℃。浸渍结束后，取出织物在60℃烘干60min，重复6次使织物表面吸附氧化石墨烯。
(4)将步骤(3)得到的织物浸入4.35g/L连二亚硫酸钠溶液中水浴加热进行还原，控制织物与连二亚硫酸钠溶液的浴比为1:100，在温度为95℃水浴环境中，保温90min。还原结束后，用蒸馏水冲洗，去除残留的连二亚硫酸钠以及未附着部分。冲洗结束后，取出织物在60℃烘干60min得到导电织物。
(5)将步骤(4)得到的导电织物浸入浓度为12mg/mL的SiO2无水乙醇溶液中30min，控制织物与SiO2无水乙醇溶液浴比为1:50。浸渍结束后，取出织物在60℃烘干60min。
(6)将聚二甲基硅氧烷和二甲基-甲基氢化硅氧烷溶解于正己烷，超声处理10min，后搅拌60min，得到聚二甲基硅氧烷浓度为30mg/mL、二甲基-甲基氢化硅氧烷浓度3mg/mL的正己烷溶液。再将步骤(5)得到的导电织物，浸入上述溶液中10min，浸渍结束后，取出织物在80℃烘干120min，得到所述织物传感器。
对比例1
本对比例提供一种织物材料，和实施例1的唯一区别在于，没有附着石墨烯，其具体制备方法如下：
(1)选择锦纶针织物作为柔性基底，将织物裁剪为4cm*6cm矩形长条。将矩形织物长条浸入质量分数为50wt％乙醇水溶液，控制织物和乙醇溶液的浴比为1:50，以75℃水浴加热60min，以去除织物基材原有的油剂和杂质，后在80℃烘箱中烘干2小时。
(2)将经步骤(1)中干燥后织物浸入5g/L壳聚糖醋酸溶液中，控制织物和浓度为0.1mol/L醋酸溶液的浴比为1:50，以60℃水浴加热30min，制备经壳聚糖改性的织物，然后用蒸馏水冲洗，去除没有吸附完全的部分。冲洗结束后，取出织物后，在60℃烘箱中烘干60min。
(3)将步骤(2)得到的织物浸入4.35g/L连二亚硫酸钠溶液中水浴加热，控制织物与连二亚硫酸钠溶液的浴比为1:100，在温度为95℃水浴环境中，保温60min。加热结束后，用蒸馏水冲洗，去除残留的连二亚硫酸钠以及未附着部分。冲洗结束后，取出织物在60℃烘干60min得到导电织物。
(4)将步骤(3)得到的织物浸入浓度为12mg/mL的SiO2无水乙醇溶液中10min，控制织物与SiO2无水乙醇溶液浴比为1:50。浸渍结束后，取出织物在60℃烘干60min。
(5)将聚二甲基硅氧烷和二甲基-甲基氢化硅氧烷溶解于正己烷，超声处理10min，后搅拌60min，得到聚二甲基硅氧烷浓度为10mg/mL、二甲基-甲基氢化硅氧烷浓度1mg/mL的正己烷溶液。再将步骤(4)得到的导电织物，浸入上述溶液中2min，浸渍结束后，取出织物在80℃烘干120min，得到所述织物材料。
对比例2
本对比例提供一种织物传感器，其和实施例1的区别在于，没有附着聚二甲基硅氧烷，其具体制备方法如下：
(1)选择锦纶针织物作为柔性基底，将织物裁剪为4cm*6cm矩形长条。将矩形织物长条浸入质量分数为50wt％乙醇水溶液，控制织物和乙醇溶液的浴比为1:50，以75℃水浴加热60min，以去除织物基材原有的油剂和杂质，后在80℃烘箱中烘干2小时。
(2)将经步骤(1)中干燥后织物浸入5g/L壳聚糖醋酸溶液中，控制织物和浓度为0.1mol/L醋酸溶液的浴比为1:50，以60℃水浴加热60min，制备经壳聚糖改性的织物，然后用蒸馏水冲洗，去除没有吸附完全的部分。冲洗结束后，取出织物后，在60℃烘箱中烘干60min。
(3)将浓度为2.5mg/L氧化石墨烯分散液通过超声处理4小时，再将经步骤(2)处理后的织物基材浸入超声分散后的氧化石墨烯分散液中水浴加热，控制织物与氧化石墨烯分散液的浴比为1:50。水浴加热工艺为从室温30min内逐步上升至60℃，并保温30min，后在30min内逐步降温至45℃。浸渍结束后，取出织物在60℃烘干60min，重复6次使织物表面吸附氧化石墨烯。
(4)将步骤(3)得到的织物浸入4.35g/L连二亚硫酸钠溶液中水浴加热进行还原，控制织物与连二亚硫酸钠溶液的浴比为1:100，在温度为95℃水浴环境中，保温60min。还原结束后，用蒸馏水冲洗，去除残留的连二亚硫酸钠以及未附着部分。冲洗结束后，取出织物在60℃烘干60min得到导电织物。
(5)将步骤(4)得到的导电织物浸入浓度为12mg/mL的SiO2无水乙醇溶液中10min，控制织物与SiO2无水乙醇溶液浴比为1:50。浸渍结束后，取出织物在60℃烘干60min，得到所述织物传感器。
对比例3
本对比例提供一种织物传感器，和实施例1的唯一区别在于，没有进行壳聚糖改性，其具体制备方法如下：
(1)选择锦纶针织物作为柔性基底，将织物裁剪为4cm*6cm矩形长条。将矩形织物长条浸入质量分数为50wt％乙醇水溶液，控制织物和乙醇溶液的浴比为1:50，以75℃水浴加热60min，以去除织物基材原有的油剂和杂质，后在80℃烘箱中烘干2小时。
(2)将浓度为2.5mg/L氧化石墨烯分散液通过超声处理4小时，再将经步骤(1)处理后的织物基材浸入超声分散后的氧化石墨烯分散液中水浴加热，控制织物与氧化石墨烯分散液的浴比为1:50。水浴加热工艺为从室温30min逐步上升至60℃，并保温30min，后在30min内逐步降温至45℃。浸渍结束后，取出织物在60℃烘干60min，重复6次使织物表面吸附氧化石墨烯。
(3)将步骤(2)得到的织物浸入4.35g/L连二亚硫酸钠溶液中水浴加热进行还原，控制织物与连二亚硫酸钠溶液的浴比为1:100，在温度为95℃水浴环境中，保温60min。还原结束后，用蒸馏水冲洗，去除残留的连二亚硫酸钠以及未附着部分。冲洗结束后，取出织物在60℃烘干60min得到导电织物。
(4)将步骤(3)得到的导电织物浸入浓度为12mg/mL的SiO2无水乙醇溶液中10min，控制织物与SiO2无水乙醇溶液浴比为1:50。浸渍结束后，取出织物在60℃烘干60min。
(5)将聚二甲基硅氧烷和二甲基-甲基氢化硅氧烷溶解于正己烷，超声处理10min，后搅拌60min，得到聚二甲基硅氧烷浓度为10mg/mL、二甲基-甲基氢化硅氧烷浓度1mg/mL的正己烷溶液。再将步骤(5)得到的导电织物，浸入上述溶液中2min，浸渍结束后，取出织物在80℃烘干120min，得到所述织物传感器。
对比例4
本对比例提供一种织物传感器，和实施例1的唯一区别在于，步骤(3)中氧化石墨烯分散液的浓度为1mg/L。
对比例5
本对比例提供一种织物传感器，和实施例1的唯一区别在于，步骤(3)中氧化石墨烯分散液的浓度为10mg/L。
对比例6
本对比例提供一种织物传感器，和实施例1的唯一区别在于，步骤(5)中SiO2无水乙醇溶液的浓度为6mg/L。
对比例7
本对比例提供一种织物传感器，和实施例1的唯一区别在于，步骤(5)中SiO2无水乙醇溶液的浓度为18mg/L。
试验例1
将本申请实施例1、对比例3、对比例4和对比例5得到的织物传感器裁剪为2cm*3cm矩形长条，用数字万用电表(VC890D)测传感器两端电阻，结果如图3所示。从图3可以看出，实施例1电阻为340.8Ω，远小于对比例3的电阻1549.1Ω，说明壳聚糖的静电吸附帮助吸附更多石墨烯，使得传感器电阻显著下降。对比例4电阻(954.2Ω)大于实施例1；对比例4电阻(312.1Ω)与实施例相近，说明石墨烯的浓度对传感器电阻有影响，且随浓度提升电阻呈下降趋势，而从成本和效应考虑，石墨烯浓度为2.5mg/mL的实施例1具有显著的优势。
试验例2
取实施例1制得的织物传感器进行灵敏度测试，使用万能材料拉伸试验机(PT-1198GDT)对得到织物传感器以1mm/s的速度进行拉伸，电阻纪录仪(Kethley 2450)记录这一过程的电阻变化，得到相对电阻变化(ΔR/R0)与应变的关系图，如图4所示，可以看出传感器能实现60％应变，灵敏度(GF)在Y方向为-2.08，在X方向为-1.06，满足人体关节活动形变程度的要求。
试验例3
本试验例为织物传感器各项性能的性能测试：
(1)红外照射实验：将实施例1和对比例1、对比例3、对比例4和对比例5得到的产品在红外灯下照射100s，红外光条件为：光源距离样品高度：30cm；红外灯型号：PHILIPSINFRARED-R95E，电压230V，功率100W，波长范围0.76-5μm，结果如图5所示，其中实施例1得到的织物传感器表面温度从15.8℃上升到58.1℃，而对比例1温度变化微弱，说明石墨烯具有优异的光热效益。实施例1和对比例3相比传感器表面具有更高的温度，说明壳聚糖帮助吸附石墨烯，更多的石墨烯产生了更好的光热效果。实施例1与对比例4，对比例5相比，随着石墨烯的浓度提高，光热效果有所提升，而石墨烯浓度为2.5mg/ml实施例1光热效果与石墨烯浓度为10mg/ml对比例5相近，说明石墨烯浓度为2.5mg/ml实施例1具有更好经济效益。
(2)紫外透射实验：将实施例1和和对比例1、对比例3、对比例4和对比例5得到的产品在紫外线透射率分析仪(labsphere UV-2000F UV)在280-450nm波长范围内进行测量，结果如图6所示，实施例1得到的织物传感器的UPF值＝246.61，而对比例1UPF值仅为17.7，说明了实施例1中石墨烯提供了优异的紫外防护性。实施例1和对比例3(UPF值＝90)相比，具有更强的紫外防护系数同样可以说明壳聚糖吸附石墨烯的作用。实施例1与对比例4，对比例5相比，也进一步证明的高浓度的石墨烯浓度可以提高传感器的紫外防护功能。
(3)防水测试实验：将实施例1、对比例1、对比例2、对比例6和对比例7的产品到的产品贴于载玻片，通过接触角测量仪(DCAT21)观察样品上水滴接触角的变化结果如图7和图8所示。本申请得到实施例1的织物传感器静态接触角为156°，而对比例2不足100°，说明了织物传感器的超疏水性使其具有防水性。实施例1的接触角(156°)大于对比例1(131°)，说明了石墨烯的存在可以和二氧化硅形成协同作用，构建层级的粗糙表面提高了接触角。实施例1、对比例6(140°)和对比例7(145°)之间对比，说明在一定范围内增加二氧化硅的浓度可以提升接触角，但二氧化硅浓度过大，容易在纤维间团聚不利于与石墨烯形成层级粗糙表面使得接触角下降。
(4)自清洁实验：以甲基橙粉末作为模型污染物，将实施例1中得到的织物传感器贴于载玻片，取少量甲基橙粉末倾倒于传感器表面，后用胶头滴管取少量蒸馏水滴于传感器表面，如图9可以看出滚动的水滴迅速带走了粉末，留下一个干净的传感器表面，说明本发明得到具有优异的自清洁能力。
试验例4
将本申请实施例1得到的织物传感器裁剪为2cm*3cm矩形长条，以铜丝为缝纫线缝入运动护具中，应用于人体部位的活动监测和评估。如图10所示，将实施例1得到的织物传感器分别缝入护腕、护肘、护膝和护踝中，志愿者穿戴运动护具进行连续的关节弯曲运动，数字万用表(Kethley 2450)记录这一过程的电阻变化，结果如图11所示。图11中，(A)为缝入护腕对手腕关节运动监测，(B)为缝入护肘对手肘关节运动监测，(C)为缝入护膝对膝关节运动监测，(D)为缝入护踝对脚踝运动监测，从图11的结果可以看出传感器能精准监测手腕、手肘、膝盖和脚踝关节活动，进行运动管理。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种织物传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：使用壳聚糖对织物表面进行改性；
S2：使用改性后的织物吸附氧化石墨烯；
S3：将吸附在织物上的氧化石墨烯还原，得到导电织物；
S4：对导电织物功能化处理，得到所述织物传感器；
步骤S4中，所述功能化处理为，将导电织物浸渍在SiO2无水乙醇溶液中，取出干燥后，再浸渍在含有聚二甲基硅氧烷和固化剂的正己烷中；
所述SiO2无水乙醇溶液SiO2为12mg/mL；
织物与SiO2无水乙醇溶液浴比为1:50，浸渍时间为10-30min，浸渍温度为室温；
所述含有聚二甲基硅氧烷和固化剂的正己烷中，聚二甲基硅氧烷为10-30mg/mL，固化剂为1-3mg/mL；
织物与含有聚二甲基硅氧烷和固化剂的正己烷的浴比为1:50，浸渍时间为2-10min，浸渍温度为室温；
所述干燥为在60-80℃烘干60-120min；
所述固化剂为二甲基-甲基氢化硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，使用壳聚糖改性的方法为，将织物浸入壳聚糖醋酸溶液中浸渍处理；
所述壳聚糖醋酸溶液中，壳聚糖浓度为5g/L，醋酸浓度为0.1mol/L，织物和壳聚糖醋酸溶液的浴比为1：50，浸渍时间为30-60min，浸渍温度为60℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述吸附氧化石墨烯的方法为，将改性后的织物浸渍在氧化石墨烯分散液中，然后取出干燥；
所述氧化石墨烯分散液浓度为2.5mg/L，织物与氧化石墨烯分散液的浴比为1:50，所述将改性后的织物浸渍在氧化石墨烯分散液中的方法为，将改性后的织物浸渍在氧化石墨烯分散液后，从室温30min升温至60℃并保温30min，然后继续浸渍30min至降温为45℃；
所述干燥为在60-80℃烘干60-120min；
重复浸渍和干燥1-6次。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述还原方法为，将织物用连二亚硫酸钠的水溶液浸泡，所述二亚硫酸钠的浓度为4.35g/L，织物与连二亚硫酸钠溶液的浴比为1:100，浸泡时间为60-90min，浸泡温度为95℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，步骤S1和S3后还包括使用蒸馏水冲洗后再干燥的步骤；
步骤S4后还包括干燥的步骤；
所述干燥为在60-80℃烘干60-120min。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1前还包括将织物进行预处理，所述预处理的方法为将织物浸泡在乙醇水溶液中，然后进行干燥；
所述乙醇水溶液中乙醇为50wt％，织物和乙醇水溶液的浴比为1:50，浸泡温度为75℃，浸泡时间为60min；
所述干燥为在60-80℃烘干60-120min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，所述织物包括针织物、机织物或非织造布中的一种，材质包括棉、涤纶、锦纶、氨纶包芯纱及其混纺纱中的一种。
8.一种织物传感器，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
9.权利要求8所述的织物传感器或权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的织物传感器的应用，其特征在于，将所述织物传感器剪裁后，以铜丝为缝纫线缝入运动护具中，应用于人体部位的活动监测和评估。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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