CN107167180B - 一种弹性纤维传感器及其制备方法 - Google Patents
一种弹性纤维传感器及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107167180B CN107167180B CN201710359385.4A CN201710359385A CN107167180B CN 107167180 B CN107167180 B CN 107167180B CN 201710359385 A CN201710359385 A CN 201710359385A CN 107167180 B CN107167180 B CN 107167180B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- elastic fiber
- graphene oxide
- mixed solution
- sensing
- coated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01D—MEASURING NOT SPECIALLY ADAPTED FOR A SPECIFIC VARIABLE; ARRANGEMENTS FOR MEASURING TWO OR MORE VARIABLES NOT COVERED IN A SINGLE OTHER SUBCLASS; TARIFF METERING APPARATUS; MEASURING OR TESTING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01D21/00—Measuring or testing not otherwise provided for
- G01D21/02—Measuring two or more variables by means not covered by a single other subclass
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
本发明提供一种弹性纤维传感器及其制备方法，制备方法包括：将弹性纤维在氧化石墨烯分散液中浸渍提拉，干燥后获得表面包覆氧化石墨烯的弹性纤维；将氯化锡溶液或氯化亚锡溶液与氧化石墨烯分散液混合均匀，获得混合溶液；将所述表面包覆氧化石墨烯的弹性纤维浸入所述混合溶液中进行水热反应，得到表面包覆有二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的弹性纤维；在制得的表面包覆有复合材料的弹性纤维两端分别固定电极，获得成品。本发明制得的传感器兼具应变传感、气敏传感和光敏传感功能，不仅具有穿戴舒适度高、与被测试身体部位贴合度好等优势，同时应变传感的检测范围广、灵敏度高，对于多种气体和光波信号响应灵敏。
Description
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，更具体地，涉及具有多种传感功能的弹性纤维传感器及其制备方法。
背景技术
近来，可穿戴传感技术飞速发展，在医疗保健、航空航天、娱乐以及机器人领域都展示出了广阔的应用前景。通常所说的可穿戴传感技术主要以基于MEMS(微电子机械系统)技术的传感芯片为核心，芯片内部要使用到由特定功能传感材料制备的传感器。实际传感功能的测试和应用时，传感芯片需要安置在手环等针对人体特定部位设计的可穿戴装置中，或者植入到织物纤维或服装中，才能实现可穿戴传感功能。具体而言，与织物结合的可穿戴传感器(也可称为智能织物、智能服装)一般是在织物或服装中植入传感器芯片(如MEMS传感器芯片)和，还需要植入导电金属线或导电纤维等导电线路，才能最终实现传感。然而，由于传感芯片以及导电线路的引入，会严重影响穿戴舒适度。
近几年出现了将功能传感材料涂覆在织物纤维表面，进而制备织物传感器的报道。由于织物纤维本身具有柔软亲肤的特性，并且涂覆传感功能材料的方法避免使用MEMS芯片和导电线路，因此织物传感器的穿戴舒适度和与被检测部位的贴合度被大大提升，有助于提升可穿戴传感性能和应用。然而，目前已实现的织物传感器只具有单一的传感功能(例如，应变传感)，需要串联多个单一功能的分立传感器件才能实现多功能集成的可穿戴传感，显然这会对可穿戴设备体积小、重量轻的必备特征带来了不小的挑战。另外，对于应变传感功能，基于金属、半导体以及无弹性织物纤维的应变传感器存在对于应变的传感范围小的缺点。采用弹性纤维作为传感功能材料的载体，其传感范围大，灵敏度高。
为了拓展织物传感器的传感功能，实现多功能集成，尽量避免使用多个分立传感功能模块，保持器件和电路的简单，防止引起可穿戴舒适度下降，同时保证较高的传感灵敏度，非常有必要开展多功能传感材料与弹性纤维结合的探索研究。
发明内容
本发明提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的弹性纤维传感器及其制备方法。
根据本发明的一个方面，提供一种弹性纤维传感器的制备方法，包括：
S1、将弹性纤维在氧化石墨烯分散液中浸渍提拉，干燥后获得表面包覆氧化石墨烯的弹性纤维；
S2、将氯化锡溶液或氯化亚锡溶液与氧化石墨烯分散液混合均匀，获得混合溶液；
S3、将所述表面包覆氧化石墨烯的弹性纤维浸入所述混合溶液中进行水热反应，得到表面包覆二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的弹性纤维；
S4、在上述表面包覆二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的弹性纤维两端固定电极，获得所述弹性纤维传感器。
优选地，所述步骤S1具体包括：
将弹性纤维浸入氧化石墨烯分散液中2-10s后提拉，提拉速度为0.05-0.5cm/s，随后织物纤维在20-100℃热处理5-0.5min，重复上述过程1-50次。
优选地，所述步骤S1之前还包括：
S0、对弹性纤维进行等离子体处理，获得等离子体处理后的弹性纤维。
优选地，当混合溶液中混有氯化锡溶液时，所述步骤S3包括：
将所述表面包覆氧化石墨烯的弹性纤维浸入所述混合溶液中，再向所述混合溶液中加入氢氧化钠溶液进行磁力搅拌或超声分散处理，得到混合物，将所述混合物放入水热反应釜中，在180-200℃下反应12-24h。
优选地，当混合溶液中混有氯化亚锡溶液时，所述步骤S3包括：
将所述表面包覆氧化石墨烯的弹性纤维浸入所述混合溶液中，在常压以及微波辐照的条件下反应。
优选地，所述弹性纤维为无包层的纱芯、由纱芯以及包裹在所述纱芯外层的包层所组成的包芯纱或包覆纱中一种；
其中，所述纱芯包括聚氨酯弹性纤维、聚烯烃弹性纤维、聚醚酯弹性纤维、二烯类弹性纤维、聚酰氨类纤维、橡胶丝、乳胶丝中的一种或多种；所述包层包括涤纶、锦纶、腈纶、棉、麻、毛、丝中的一种或多种。
优选地，所述氧化石墨烯分散液的溶剂包括去离子水、甲醇、乙醇、环氧树脂中的一种。
优选地，所述步骤S0具体包括：将所述弹性纤维置于等离子体处理设备，以空气等离子体或氧等离子体进行等离子体处理。
优选地，所述微波辐照的功率为600-1000W，频率为2450MHz。
本发明还提供一种弹性纤维传感器，包括：具有二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料包覆层的弹性纤维，所述弹性纤维两端的二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料包覆层的表面设置电极。
本申请提出一种弹性纤维传感器及其制备方法，使用弹性纤维为载体，在弹性纤维外表面包覆二氧化锡/还原氧化石墨烯纳米复合材料，制备出一种兼具应变传感、气敏传感和光敏传感功能的弹性纤维，不仅具有穿戴舒适度高、与被测试身体部位贴合度好等优势，同时应变传感的检测范围广、灵敏度高，对于多种气体信号和光波信号响应灵敏。本发明为多功能可穿戴传感应用提供了新的思路和方法。
附图说明
图1为根据本发明实施例的扫描电子显微镜形貌图；
图2为根据本发明实施例制备的传感器的X射线光电子能谱分析图谱；
图3为根据本发明实施例制备的传感器的应变传感响应曲线图；
图4为根据本发明实施例制备的传感器的对于乙醇的响应曲线图；
图5是根据本发明实施例制备的传感器对于白光LED的光敏传感响应曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
为了克服现有技术中，弹性纤维制备的传感器只具备单一传感功能的问题，本发明提出一种弹性纤维传感器的制备方法，包括：
S1、将弹性纤维在氧化石墨烯分散液中浸渍提拉，干燥后获得表面包覆氧化石墨烯的弹性纤维；
S2、将氯化锡溶液或氯化亚锡溶液与氧化石墨烯分散液混合均匀，获得混合溶液；
S3、将所述表面包覆氧化石墨烯的弹性纤维浸入所述混合溶液中进行水热反应，在水热反应后的弹性纤维两端固定电极，获得所述弹性纤维传感器。
本发明通过将弹性纤维在氧化石墨烯分散液中浸渍提拉，在粘度和重力作用下，弹性纤维的表面覆盖一层均匀的氧化石墨烯液膜，随着溶液迅速蒸发，附着在弹性纤维表面的氧化石墨烯形成一层凝胶膜，将包覆氧化石墨烯的弹性纤维与含有氯化锡或氯化亚锡的氧化石墨烯分散性进行水热反应，使弹性纤维的表面生成二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料，通过在弹性纤维两端固定电极，获得兼容应变传感、气敏传感和光敏传感功能的弹性纤维传感器，不仅具有穿戴舒适度高、与被测试身体部位贴合度好等优势，同时应变传感的检测范围广、灵敏度高，对于多种气体信号和光波信号响应灵敏。本发明为多功能可穿戴传感应用提供了新的思路和方法。
需要说明的是，步骤S1是本发明的关键之处，根据发明人的多次实验，如果直接将弹性纤维与含有氯化锡或氯化亚锡的氧化石墨烯分散液进行水热反应，虽然反应过后弹性纤维的表面仍然包覆二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料，但通过扫描电镜观察发现二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的厚度并不均匀，在测量导电性和应变传感能力时，二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料容易脱落，同时电阻的变化并不规律，制备的传感器并不理想，而正是引用通过将弹性纤维在氧化石墨烯分散液中浸渍提拉的过程，使得二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料均匀分布在弹性纤维上，并且保证了电阻变化的均匀性。
需要说明的是，本发明使用的弹性纤维属于织物纤维的一种，但其区别于现有织物纤维的地方在于，本发明所使用的是具有较高弹性的纤维，能够有利于提高应变传感的灵敏度。
在一个实施例中，所述步骤S1具体包括：
将弹性纤维浸入氧化石墨烯分散液中2-10s后提拉。提拉速度为0.05-0.5cm/s，随后弹性纤维在20-100℃热处理5-0.5min，重复上述过程1-50次。
具体地，根据氧化石墨烯分散液的浓度为0.5-10mg/ml，控制弹性纤维在氧化石墨烯分散液中的浸入时间，浓度越大，则浸入时间越短，浸入时间到达后，以0.05-0.5cm/s的速度提拉弹性纤维，并在20-100℃热处理5-0.5min，并且热处理的时间与温度呈反比，温度越低则热处理的时间越长，通过重复浸渍提拉1-50次，即可获得表面均匀包覆氧化石墨烯的弹性纤维。
需要说明的是，弹性纤维的提拉速度既不能过慢也不能过快，如果提拉速度较慢，弹性纤维表面的氧化石墨烯很容易干燥，如果提拉速度较快，弹性纤维容易晃动，降低氧化石墨烯薄膜的质量，本发明将提拉速度控制在0.05-0.5cm/s，使得氧化石墨烯薄膜的厚度均匀、具有较高的重复性。
通过扫描电子显微镜观察弹性纤维的微观结构可知，弹性纤维的表面非常光滑，如果对弹性纤维不加处理，直接进行浸渍提拉操作，需要重复非常多的次数，氧化石墨烯的厚度才能符合后续步骤的要求，因此在一个可选实施例中，所述步骤S1之前还包括：
S0、对弹性纤维进行等离子体处理，获得等离子体处理后的弹性纤维。
在等离子体处理中，等离子体与弹性纤维之间产生多种物理、化学反应，弹性纤维的表面因产生刻蚀而变粗糙，使得表面能增加，与水分子之间的吸引力增加，同时引入含氧极性基团，极性基团与水分子存在吸引力作用，由此等离子体处理后，弹性纤维的表面会表现出亲水性，更有利于弹性纤维表面附着氧化石墨烯。
本发明为了获得二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料，其中的二氧化锡采用氯化锡或氯化亚锡为原材料，根据氯化锡和氯化亚锡各自的化学特性，氯化锡溶液采用将氯化锡(SnCl4)或五水合氯化锡(SnCl4·5H2O)固体溶解在去离子水或者乙醇中，配制氯化锡(SnCl4)溶液；氯化亚锡溶液采用将氯化亚锡(SnCl2)或二水合氯化亚锡(SnCl2·2H2O)固体溶解在盐酸(HCl)中，配制氯化亚锡(SnCl2)溶液。得到氯化锡和氯化亚锡溶液后，具体地，步骤S2包括：
将上述方法得到的氯化锡溶液或氯化亚锡溶液加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散10min，然后磁力搅拌1-12h，获得混合溶液。
当混合溶液中混有氯化锡溶液时，步骤S3包括：
将所述表面包覆氧化石墨烯的弹性纤维浸入氯化锡和氧化石墨烯的混合溶液中，加入氢氧化钠溶液并磁力搅拌或超声分散，其中氢氧化钠溶液作为还原剂，氢氧化钠与氯化锡的质量比为3:4，将以上步骤得到的混合物一并放入水热反应釜中，在180-200℃下反应12-24h。
水热反应釜是用来进行水热反应的优选设备，能够给反应提供一个封闭(高压)环境，通过上述步骤，反应后弹性纤维表面的还原氧化石墨烯层均匀分布二氧化锡颗粒。
由于氯化亚锡在反应为二氧化锡的过程中，锡的价态升高了，只需要在常压下即可反应，但反应速度仍然较慢，本实施例通过辅以微波辐照技术，有助于二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的生成。具体地，当混合溶液中混有氯化亚锡溶液时，所述步骤S3包括：
将所述表面包覆氧化石墨烯的弹性纤维浸入氯化亚锡和氧化石墨烯的混合溶液中，在常压以及微波辐照的条件下反应，通常不超过5min，极大地提高了生产效率。
在一个可选实施例中，所述弹性纤维包括纱芯以及包裹在所述纱芯外层的包层；
其中，所述纱芯包括聚氨酯弹性纤维、聚烯烃弹性纤维、聚醚酯弹性纤维、二烯类弹性纤维、聚酰氨类纤维、橡胶丝、乳胶丝中的一种或多种；所述包层包括涤纶、锦纶、腈纶、棉、麻、毛、丝中的一种或多种。
在一个可选实施例中，所述氧化石墨烯分散液的溶剂包括去离子水、甲醇、乙醇、环氧树脂中的一种。
在一个可选实施例中，所述步骤S0具体包括：将所述弹性纤维置于等离子体处理设备，以空气等离子体或氧等离子体进行等离子体处理。
在一个可选实施例中，所述微波辐照的功率为600-1000W，频率为2450MHz。
本发明还提供一种弹性纤维传感器，包括：覆盖二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料包覆层的弹性纤维，所述弹性纤维两端的二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料包覆层表面设置电极。
实施例1
S1、将一种弹性纤维放入等离子体处理设备，进行5min的等离子体处理，等离子处理的介质为空气等离子体。该弹性纤维是一种高弹性双包覆纱，纱芯为氨纶(聚氨酯)，包层为互成角度的两层涤纶(聚酯纤维)。
S2、将步骤S1中等离子体处理后的弹性纤维浸入1.5mg/ml的氧化石墨烯水溶液中5s后提拉，提拉速度为0.5cm/s，随后弹性纤维在80℃条件下热处理1min，重复上述过程6次。干燥后得到表面包覆有氧化石墨烯的弹性纤维。氧化石墨烯水溶液的制备方法为：称取氧化石墨烯放入去离子水中，室温下搅拌然后超声分散30min。
S3、分别取二水合氯化亚锡、盐酸混合得到氯化亚锡的盐酸溶液，再将其加入到适量氧化石墨烯水溶液中，室温下磁力搅拌0.5h。
S4、将步骤S2得到的表面包覆有氧化石墨烯的弹性纤维浸入步骤S3所得的混合溶液中，并进行微波辐照3min，微波功率为900W，清洗干燥后即可得到有效包覆有二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的弹性纤维。
实施例2
S1、将一种弹性纤维放入等离子体处理设备，进行8min的等离子体处理，等离子处理的介质为空气等离子体。该弹性纤维是一种高弹性双包覆纱，纱芯为氨纶(聚氨酯)，包层为互成角度的两层涤纶(聚酯纤维)。
S2、将步骤S1中等离子体处理后的弹性纤维浸入0.5mg/ml的氧化石墨烯水溶液中8s后提拉，提拉速度为0.05cm/s，随后弹性纤维在20℃条件下热处理5min，重复上述过程6次。干燥后得到表面包覆有氧化石墨烯的弹性纤维。氧化石墨烯水溶液的制备方法为：称取氧化石墨烯放入去离子水中，室温下搅拌然后超声分散10min。
S3、分别取二水合氯化亚锡、盐酸混合得到氯化亚锡的盐酸溶液，再将其加入到适量氧化石墨烯水溶液中，室温下磁力搅拌0.5h。
S4、将步骤S2得到的表面包覆有氧化石墨烯的弹性纤维浸入步骤S3所得的混合溶液中，并进行微波辐照2min，微波功率为600W，清洗干燥后即可得到有效包覆有二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的弹性纤维。
实施例3
S1、将一种弹性纤维放入等离子体处理设备，进行10min的等离子体处理，等离子处理的介质为空气等离子体。该弹性纤维是一种高弹性双包覆纱，纱芯为二烯类弹性纤维，包层为互成角度的两层锦纶。
S2、将步骤S1中等离子体处理后的弹性纤维浸入0.5mg/ml的氧化石墨烯水溶液中10s后提拉，提拉速度为0.5cm/s，随后弹性纤维在100℃条件下热处理0.5min，重复上述过程50次。干燥后得到表面包覆有氧化石墨烯的弹性纤维。氧化石墨烯水溶液的制备方法为：称取氧化石墨烯放入去离子水中，室温下搅拌然后超声分散10min。
S3、分别取二水合氯化亚锡、盐酸混合得到氯化亚锡的盐酸溶液，再将其加入适量氧化石墨烯水溶液中，室温下磁力搅拌0.5h。
S4、将步骤S2得到的表面包覆有氧化石墨烯的弹性纤维浸入步骤S3所得的混合溶液中，并进行微波辐照1min，微波功率为1000W，清洗干燥后即可得到有效包覆有二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的弹性纤维。
实施例4
S1、将一种弹性纤维放入等离子体处理设备，进行4min的等离子体处理，等离子处理的介质为氧等离子体。该弹性纤维是一种高弹性双包覆纱，纱芯为氨纶(聚氨酯)，包层为互成角度的两层涤纶(聚酯纤维)。
S2、将步骤S1中等离子体处理后的弹性纤维在浸入0.6mg/ml的氧化石墨烯水溶液中6s后提拉，提拉速度为0.1cm/s，随后弹性纤维在70℃条件下热处理3min，重复上述过程21次。干燥后得到表面包覆有氧化石墨烯的弹性纤维。氧化石墨烯水溶液的制备方法为：称取氧化石墨烯放入去离子水中，室温下搅拌然后超声分散10min。
S3、分别取二水合氯化亚锡、盐酸混合得到氯化亚锡的盐酸溶液，再将其加入适量氧化石墨烯水溶液中，室温下磁力搅拌0.5h。
S4、将步骤S2得到的表面包覆有氧化石墨烯的弹性纤维浸入步骤S3所得的混合溶液中，并进行微波辐照1min，微波功率为810W，清洗干燥后即可得到有效包覆有二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的弹性纤维。
实施例5
S1、将一种弹性纤维放入等离子体处理设备，进行4min的等离子体处理，等离子处理的介质为氧等离子。该弹性纤维是一种高弹性双包覆纱，纱芯为乳胶丝，包层为互成角度的两层腈纶。
S2、将步骤S1中等离子体处理后的弹性纤维浸入2.3mg/ml的氧化石墨烯水溶液中10s后提拉，提拉速度为0.4cm/s，随后弹性纤维在80℃条件下热处理1min，重复上述过程4次。干燥后得到表面包覆有氧化石墨烯的弹性纤维。氧化石墨烯水溶液的制备方法为：称取氧化石墨烯放入去离子水中，室温下搅拌然后超声分散10min。
S3、分别取二水合氯化亚锡、盐酸混合得到氯化亚锡的盐酸溶液，再将其加入适量氧化石墨烯水溶液中，室温下磁力搅拌0.5h。
S4、将步骤S2得到的表面包覆有氧化石墨烯的弹性纤维浸入步骤S3所得的混合溶液中，并进行微波辐照1min，微波功率为850W，清洗后即可得到有效包覆有二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的弹性纤维。
实施例6
S1、将一种弹性纤维放入等离子体处理设备，进行6min的等离子体处理，等离子处理的介质为空气等离子体。该弹性纤维是一种高弹性双包覆纱，纱芯为乳胶丝，包层为互成角度的两层腈纶。
S2、将步骤S1中等离子体处理后的弹性纤维在浸入1.5mg/ml的氧化石墨烯水溶液中4s后提拉，提拉速度为0.2cm/s，随后弹性纤维在70℃条件下热处理1min，重复上述过程35次，干燥后得到表面包覆有氧化石墨烯的弹性纤维。氧化石墨烯水溶液的制备方法为：称取氧化石墨烯放入去离子水中，室温下搅拌然后超声分散10min。
S3、分别取二水合氯化亚锡、盐酸混合得到氯化亚锡的盐酸溶液，再将其加入适量氧化石墨烯水溶液中，室温下磁力搅拌0.5h。
S4、将步骤S2得到的表面包覆有氧化石墨烯的弹性纤维浸入步骤S3所得的混合溶液中，并进行微波辐照1min，微波功率为900W，清洗干燥后即可得到有效包覆有二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的弹性纤维。
实施例7
S1、将一种弹性纤维放入等离子体处理设备，进行4min的等离子体处理，等离子处理的介质为空气等离子体。该弹性纤维是一种高弹性双包覆纱，纱芯为乳胶丝，包层为互成角度的两层腈纶。
S2、将步骤S1中等离子体处理后的弹性纤维在浸入1.9mg/ml的氧化石墨烯水溶液中4s后提拉，提拉速度为0.2cm/s，随后弹性纤维在70℃条件下热处理1min，重复上述过程18次，干燥后得到表面包覆有氧化石墨烯的弹性纤维。氧化石墨烯水溶液的制备方法为：称取氧化石墨烯放入去离子水中，室温下搅拌然后超声分散10min。
S3、将氯化锡与去离子水混合，同时加入氧化石墨烯分散液，超声分散10min，然后磁力搅拌1h得到混合溶液。
S4、将步骤S2得到的表面包覆有氧化石墨烯的弹性纤维浸入步骤S3所得的混合溶液中，再加入氢氧化钠溶液并磁力搅拌或超声分散，氢氧化钠溶液作为还原剂，氢氧化钠与氯化锡的质量比为3:4，将以上步骤得到的混合物一并放入水热反应釜中，在190℃下反应14h，即可得到有效包覆有二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的弹性纤维。
图1示出了实施例1的扫描电子显微镜形貌图，其中图1a为表面光滑、未经任何处理的单根弹性纤维(双包覆纱)的形貌图；图1b为表面包覆有氧化石墨烯的单根弹性纤维形貌图；图1c为表面包覆有二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的单根弹性纤维形貌图；图1d为包裹二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的弹性纤维表面局部形貌图。由图1c可以清楚看到包裹在弹性纤维表面的还原氧化石墨烯的薄片；由图1d可清楚看到复合材料形貌，即还原氧化石墨烯薄膜上均匀散布着二氧化锡纳米颗粒。
对实施例1制得的弹性纤维进行X射线光电子能谱(XPS)测试，测试结果及分析图谱如图2所示。由全能谱图(图a)可知制得的弹性弹性纤维表面具有锡元素、氧元素和碳元素，符合二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的元素组成。由锡元素的能谱图(图b)可知，有SnO2中锡元素的特征峰Sn 3d3/2和Sn 3d5/2峰存在，证明实施例1成功制备了二氧化锡并使之有效包覆于纤维上。C元素的能谱图(图c)经过分峰后，其中284.7eV峰位对应于C–C，可证明还原氧化石墨烯的存在；另外三个峰位对应于C–OH,C–O和C＝O，证明大部分含氧官能团已被Sn2+有效还原。氧元素的能谱图(图d)经过分峰处理后，531.4eV峰位对应于二氧化锡中的氧元素；532.5eV峰位对应于O2-和O-等；533.4eV峰位表示未被还原而残留的含氧官能团和吸附的水分子。
检测实施例1制备的传感器的导电性后，便可将其接入传感测试电路。
应变传感测试：将其固定于柔性衬底并使用医用胶带、护腕等手段，或与手套、护腕、紧身服等编织在一起，使之有效贴合于被检测部位，当外力如肢体活动、脉搏等使得该纤维发生应变时，其电阻随之产生规律性的变化。检测其电阻变化即可知被检测部位受力情况，进而得知人体健康信息、机器人活动情况等。以右手食指反复弯曲伸直的应变传感测试为例，多功能弹性纤维电阻随应变产生规律性的变化：当食指弯曲时电阻增大；当食指伸直时电阻恢复。为测试其电阻变化，在纤维两端固定金属导线，并利用源表和双探针台自主搭建了测试平台。如图3所示，输入恒定电流5nA，测试其输出电压的变化，即可得到其电阻的规律性变化，图形曲线体现的电阻变化完美对应手指多次进行快速弯曲——保持数秒——快速伸直的活动，并且响应灵敏，手指弯曲时电阻增大约3倍，进而证实了该包覆有二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的弹性弹性纤维具有优异的应变传感性能。
乙醇气敏传感测试：通过测试该弹性纤维在空气环境以及不同乙醇体积浓度时，二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料与气体分子的相互作用情况不同，导致该弹性纤维电阻值发生规律性的变化，在纤维两端固定金属导线后，采用常规电阻测试方法测试其电阻，即可得到该纤维对于乙醇的传感特性。以反复注入500和1000ppm体积浓度的乙醇并暴露在空气中的气敏传感测试为例，多功能弹性纤维的灵敏度(Rair-Rgas)/Rair随气体环境变化而产生规律性的变化，如图4所示。
由图4可知，本发明制备的弹性纤维传感器在乙醇环境下有较高的灵敏度，转换到空气环境时又很快恢复，且多次重复后响应仍然有效；对于不同的体积浓度，响应有所区分。
光敏传感测试：将白光LED置于表面包覆二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料的弹性纤维传感器正上方，反复开关LED，测试样品电阻变化。由图5可知，本发明制备的弹性纤维传感器可明显看出灵敏度(Roff-Ron)/Roff随LED开关呈现规律性的变化。
最后，本申请的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种弹性纤维传感器的制备方法，其特征在于，包括：
S0、对弹性纤维进行等离子体处理，获得等离子体处理后的弹性纤维；
S1、将弹性纤维在氧化石墨烯分散液中浸渍提拉，干燥后获得表面包覆氧化石墨烯的弹性纤维；
S2、将氯化锡溶液或氯化亚锡溶液与氧化石墨烯分散液混合均匀，获得混合溶液；
S3、将所述表面包覆氧化石墨烯的弹性纤维浸入所述混合溶液中进行水热反应，获得由外到内分别为二氧化锡/还原氧化石墨烯复合材料、由氧化石墨烯生成的中间层以及弹性纤维的产物；
S4、在所述产物的两端固定电极，获得成品。
2.如权利要求1所述的弹性纤维传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
将弹性纤维浸入氧化石墨烯分散液中2-10s后提拉，提拉速度为0.05-0.5cm/s，随后弹性纤维在20-100℃热处理5-0.5min，重复上述过程1-50次。
3.如权利要求1所述的弹性纤维传感器的制备方法，其特征在于，当混合溶液中混有氯化锡溶液时，所述步骤S3包括：
将所述表面包覆氧化石墨烯的弹性纤维浸入所述混合溶液中，再向所述混合溶液中加入氢氧化钠溶液进行磁力搅拌或超声分散处理，得到混合物，将所述混合物放入水热反应釜中，在180-200℃下反应12-24h。
4.如权利要求1所述的弹性纤维传感器的制备方法，其特征在于，当混合溶液中混有氯化亚锡溶液时，所述步骤S3包括：
将所述表面包覆氧化石墨烯的弹性纤维浸入所述混合溶液中，在常压以及微波辐照的条件下进行水热反应。
5.如权利要求1所述的弹性纤维传感器的制备方法，其特征在于，所述弹性纤维为无包层的纱芯、由纱芯以及包裹在所述纱芯外层的包层所组成的包芯纱或包覆纱中一种；
其中，所述纱芯包括聚氨酯弹性纤维、聚烯烃弹性纤维、聚醚酯弹性纤维、二烯类弹性纤维、聚酰氨类纤维、橡胶丝、乳胶丝中的一种或多种；所述包层包括涤纶、锦纶、腈纶、棉、麻、毛、丝中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的弹性纤维传感器的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的溶剂包括去离子水、甲醇、乙醇、环氧树脂中的一种。
7.如权利要求1所述的弹性纤维传感器的制备方法，其特征在于，所述等离子体处理的原料为空气等离子体或氧等离子体。
8.如权利要求4所述的弹性纤维传感器的制备方法，其特征在于，所述微波辐照的功率为600-1000W，频率为2450MHz。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710359385.4A CN107167180B (zh) | 2017-05-19 | 2017-05-19 | 一种弹性纤维传感器及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710359385.4A CN107167180B (zh) | 2017-05-19 | 2017-05-19 | 一种弹性纤维传感器及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107167180A CN107167180A (zh) | 2017-09-15 |
| CN107167180B true CN107167180B (zh) | 2020-01-14 |
Family
ID=59816463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710359385.4A Active CN107167180B (zh) | 2017-05-19 | 2017-05-19 | 一种弹性纤维传感器及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107167180B (zh) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11420411B2 (en) | 2017-10-11 | 2022-08-23 | Single Buoy Moorings Inc. | Electro-active polymer device and method for manufacturing such a device |
| CN108636397B (zh) * | 2018-04-27 | 2021-03-26 | 同济大学 | 一种多功能涂层及其制备方法与应用 |
| CN108332887A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-07-27 | 河北工业大学 | 一种柔性应力传感器 |
| CN109137464A (zh) * | 2018-07-17 | 2019-01-04 | 上海工程技术大学 | 一种导电耐水洗石墨烯/银复合棉织物及其制备方法 |
| CN109208321A (zh) * | 2018-09-10 | 2019-01-15 | 山东理工大学 | 一种SnO2/Ni3Sn2复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法 |
| CN109520648B (zh) * | 2018-10-22 | 2020-09-22 | 华南理工大学 | 一种可穿戴压阻式压力传感器及其制备方法和应用 |
| CN109489540B (zh) * | 2018-10-22 | 2020-12-25 | 西南石油大学 | 一种利用非共价键改性提高导电纤维应变传感性能的方法 |
| CN109830665A (zh) * | 2019-02-18 | 2019-05-31 | 山东星火科学技术研究院 | 一种超快充放电大容量铝-石墨烯电池 |
| CN111227812B (zh) * | 2020-01-16 | 2022-10-11 | 武汉纺织大学 | 一种全纤维基柔性传感器及其制备方法与应用 |
| CN114166110A (zh) * | 2021-03-24 | 2022-03-11 | 北京理工大学 | 一种锂离子软包电池热失控安全预警用柔性传感器 |
| CN118009871B (zh) * | 2024-04-09 | 2024-06-04 | 西南石油大学 | 一种玄武岩纤维耐高温传感器的制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102587139B (zh) * | 2012-01-09 | 2013-07-24 | 北京航空航天大学 | 一种具有传输功能的淡水收集纤维的制备方法及其应用 |
| CN102690065A (zh) * | 2012-06-08 | 2012-09-26 | 江苏双山集团股份有限公司 | 一种新型的导电玻璃纤维材料及其制造方法 |
| US9284193B2 (en) * | 2013-10-21 | 2016-03-15 | The Penn State Research Foundation | Method for preparing graphene oxide films and fibers |
| CN106370290B (zh) * | 2016-08-23 | 2019-02-26 | 东华大学 | 一种pvdf纳米纤维/石墨烯/弹性纤维压电传感器及其制备方法 |
| CN106219537B (zh) * | 2016-08-30 | 2018-04-13 | 安徽师范大学 | 一种二氧化锡/石墨烯复合材料的制备方法、电阻型气体传感器 |
-
2017
- 2017-05-19 CN CN201710359385.4A patent/CN107167180B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107167180A (zh) | 2017-09-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107167180B (zh) | 一种弹性纤维传感器及其制备方法 | |
| Liu et al. | Recent progress on smart fiber and textile based wearable strain sensors: materials, fabrications and applications | |
| Yang et al. | Conductive and room-temperature self-healable polydimethylsiloxane-based elastomer film with ridge-like microstructure for piezoresistive pressure sensor | |
| CN109099832B (zh) | 应变传感器及其制造方法 | |
| Zhao et al. | Highly sensitive flexible strain sensor based on threadlike spandex substrate coating with conductive nanocomposites for wearable electronic skin | |
| Hu et al. | Conductive graphene-based E-textile for highly sensitive, breathable, and water-resistant multimodal gesture-distinguishable sensors | |
| Li et al. | Design of a wearable and shape-memory fibriform sensor for the detection of multimodal deformation | |
| CN110274713B (zh) | 一种纤维基形状自适应性无源电子皮肤及其制备方法 | |
| Sun et al. | Bioinspired flexible, breathable, waterproof and self-cleaning iontronic tactile sensors for special underwater sensing applications | |
| Wang et al. | Micro-patterned graphene-based sensing skins for human physiological monitoring | |
| de Medeiros et al. | Washable, breathable, and stretchable e-textiles wirelessly powered by omniphobic silk-based coils | |
| Zhao et al. | A wearable sensor based on gold nanowires/textile and its integrated smart glove for motion monitoring and gesture expression | |
| Yao et al. | Adhesive, multifunctional, and wearable electronics based on MXene-coated textile for personal heating systems, electromagnetic interference shielding, and pressure sensing | |
| CN107345840A (zh) | 一种基于载银纳米纤维的柔性力敏传感器及其制备方法 | |
| Wu et al. | Emulsion dipping based superhydrophobic, temperature tolerant, and multifunctional coatings for smart strain sensing applications | |
| Su et al. | Layered MXene/aramid composite film for a soft and sensitive pressure sensor | |
| Sun et al. | Superhydrophobic E-textile with an Ag-EGaIn conductive layer for motion detection and electromagnetic interference shielding | |
| CN108078543A (zh) | 一种高灵敏度电子皮肤的制备方法 | |
| Xu et al. | A supersensitive wearable sensor constructed with PDMS porous foam and multi-integrated conductive pathways structure | |
| Song et al. | A sunlight self-healable fibrous flexible pressure sensor based on electrically conductive composite wool yarns. | |
| Liu et al. | A High-Performance Wearable Ag/Ti 3 C 2 T x MXene-Based Fiber Sensor for Temperature Sensing, Pressure Sensing, and Human Motion Detection | |
| Xing et al. | Robust and flexible smart silk/PEDOT conductive fibers as wearable sensor for personal health management and information transmission | |
| Xu et al. | Skin-friendly corrugated multilayer microspherical sensor fabricated with silk fibroin, poly (lactic-co-glycolic acid), polyaniline, and kappa-carrageenan for wide range pressure detection | |
| Zhu et al. | Micro-wrinkled rGO/PU aerogel as flexible strain sensor preparing for motion detection and voice recognition | |
| Wang et al. | Large-scale fabrication of conductive yarn with synergistic conductive coating for high-efficient strain sensing and photothermal conversion |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |