CN109520648B - 一种可穿戴压阻式压力传感器及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可穿戴压阻式压力传感器及其制备方法和应用：该制备先通过多次浸涂‑干燥过程将氧化石墨烯涂覆在织物上；然后以硫脲作为还原剂通过一锅法制得巯基化石墨烯包覆的织物；最后通过将多层巯基化石墨烯包覆的织物叠加并封装，制得可穿戴压阻式压力传感器。本发明工艺简单、成本低廉，所制备的压力传感器工作量程达到0～200kPa，在0‑8kPa范围内灵敏度可达到9.86kPa‑1，可用于实时监测各种人体运动。与传统压力传感器相比，该压力传感器具有灵敏度高、工作范围大、响应/回复时间短、循环稳定性好等优点。

Description

一种可穿戴压阻式压力传感器及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及压力传感器，具体涉及一种可穿戴压阻式压力传感器及其制备方法和应用，属于功能材料制备技术领域。
背景技术
近年来，随着人们对健康和生活质量的标准不断提高，促进了科学和工业界基于压阻式传感机制的智能穿戴设备的快速发展。传统的使用半导体和金属箔等导电材料的压阻式压力传感器由于其体积和刚性较大，且灵敏度低，无法满足可穿戴式压力传感器的要求。最近研究人员们设计出各种混有新型纳米导电材料(石墨烯、银纳米线、碳纳米管等)的特殊粗糙表面和三维多孔结构。新型导电材料优良的导电性和能大幅改变可逆导电路径的微结构确保了制备的压力传感器的高灵敏(Liu WJ,Liu N S,Yue Y,etal.Piezoresistive pressure sensor based on synergistical innerconnectpolyvinyl alcohol nanowires/wrinkled graphene film.Small.2018,14,1704149)。然而这些压力传感器不仅工艺复杂、造价昂贵，而且只有较小的压力检测范围，严重地限制了其在实际日常生活中的大规模应用。因此，发展适用性强且制备方法简单的高灵敏度压力传感器是目前亟待解决的问题。
中国发明专利(2015106242352，2015.11.25)公开了一种具有高灵敏度的柔性压阻式压力传感器，该压力传感器包括柔性衬底、金属电极、网格状的石墨烯薄膜层；金属电极固定连接在柔性衬底顶面的两端，石墨烯薄膜层覆盖并连接在柔性衬底和部分金属电极上。该压力传感器不仅具有衬底可弯曲变形的优点，还具有很高的灵敏度，能够广泛使用于生物医学和可穿戴设备等领域。同时还公开了该柔性压阻式压力传感器的制备方法。然而该技术采用了单层光滑的网格状石墨烯和较厚的柔性基体，存在灵敏度不够的问题，对于微小的压力变化监测不到，同时该传感器尺寸偏大，并不适合智能可穿戴电子设备微型便携的要求。此外传感器制备步骤繁多，且需要氮气氛围保护、加热到200℃以上，激光刻蚀等严苛的反应条件，制备成本高。
发明内容
本发明针对目前压阻式传感器尺寸大、制备工艺复杂、灵敏度低、适用性差等缺点，提供一种小尺寸可穿戴、制备工艺简单、成本低廉、同时具有工作量程大、灵敏度高、循环稳定性强等优点的压阻式压力传感器及其制备方法。
本发明先将氧化石墨烯进行巯基化，制得巯基化石墨烯包覆的织物；然后通过多层叠加，制备出压力传感器。该制备方法操作简单、成本低廉，且制备的压力传感器具有灵敏度高、工作量程大、响应/回复时间短、循环稳定性强等优点，同时可用于实时监测各种人体运动，比如脉搏，眨眼，走路，跑步等。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种可穿戴压阻式压力传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)在室温下，按质量份数计，将1‐6份的氧化石墨烯(GO)超声均匀分散于100份的水中；将等离子体处理后的织物在氧化石墨烯分散液中进行多次浸泡‐干燥组合处理；
2)将干燥后的氧化石墨烯包覆织物置于水中，加入溴化氢水溶液，常温下搅拌0.5‐2h；再加入硫脲，在60‐100℃下反应4‐18h；加入氢氧化钠在室温下搅拌0.5‐3h后，用沸水和乙醇反复洗涤后干燥，得巯基化石墨烯(GSH)包覆织物；
3)将裁剪后的巯基化石墨烯包覆织物多层依次叠加，将上下两层织物连接导电电极并封装，制得压力传感器。
为进一步实现本发明目的，优选地，以质量份数计，步骤2)中原料用量为：100份水、1‐9份的溴化氢水溶液、3‐16份硫脲、4‐20份氢氧化钠；溴化氢水溶液的质量浓度为30‐50％。
优选地，所述的裁剪后的巯基化石墨烯包覆织物多层依次叠加的层次为3‐8层。
优选地，所述裁剪后的正方形巯基化石墨烯包覆织物的平面大小为0.04‐1cm2。
优选地，所述的将等离子体处理后的织物在氧化石墨烯分散液中进行多次浸泡‐干燥组合处理的次数为2‐10次，其中，干燥的温度为60‐100℃，干燥的时间为5‐30min，浸泡的时间为0.5‐3min。
优选地，所述的将将上下两层织物连接金属导线是通过导电银浆将作为电极的金属导线连接上下两层织物；所述的金属导线为铜线、铝线或铁线；所述的封装是用两层塑料板和胶带封装。
优选地，所述的超声分散的功率为100‐500w，超声分散的时间为0.2‐1h；所述的等离子体处理功率为50‐230w，处理时间为1‐6min，氧气氛围占比为20‐100％。
优选地，所述的织物的材质为聚氨酯、涤纶、氨纶、玻纤或竹纤；织物的单位面积的质量为20‐100g/m2。
一种可穿戴压阻式压力传感器，由上述制备方法制得；该可穿戴压阻式压力传感器的工作量程为0‐200kPa，0‐8kPa内的灵敏度为3.27‐9.86kPa‐1，响应/回复时间分别143‐171ms和84‐93ms，经过500次压缩循环后电学性能稳定。
所述的可穿戴压阻式压力传感器在监测人体运动中的应用；所述的人体运动包括脉搏、眨眼、走路和跑步
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)本发明制备压力传感器所用原料易得，且制备工艺简单、成本低廉、无需昂贵设备，适用于大批量的工业生产。
2)本发明所制备的压力传感器工作量程大、灵敏度高、响应/回复时间短、循环稳定性强。
3)本发明制备的压力传感器可用于实时监测各种人体运动，比如脉搏，眨眼，走路，跑步等。
附图说明
图1为本发明实施例1中涤纶织物(a)、氧化石墨烯包覆涤纶织物(b)和巯基化石墨烯包覆涤纶织物(c)的红外谱图。
图2为本发明实施例1中巯基化石墨烯包覆涤纶织物扫描电镜图。
图3为本发明实施例1中制备的可穿戴压力传感器数码照片。
图4为本发明实施例1中压力传感器的响应回复/时间曲线。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在室温下，将1g氧化石墨烯(根据改良的Hummers法制备，Marcano DC，KosynkinDV，Berlin JM，Sinitskii A，Sun Z，Slesarev A，Alemany LB，Lu W，Tour JM.ACS Nano，2010，4:4806‐4814)超声均匀分散于100g的水中，然后将等离子体处理后(230w，O2 20％，1min)的涤纶织物(56g/m2)在氧化石墨烯分散液中浸泡3min后取出后干燥，干燥温度和时间为100℃和5min；循环浸泡‐干燥10次，随后将干燥后的氧化石墨烯包覆涤纶织物置于含有100g水的烧杯中，加入2g的溴化氢(50％)，常温下搅拌2h；再加入16份硫脲，在100℃反应4h；最后加入20份氢氧化钠搅拌0.5h，用大量沸水和乙醇反复洗涤后干燥，得巯基化石墨烯(GSH)包覆涤纶织物；将五层裁剪后的GSH包覆涤纶织物(0.5cm×0.5cm)依次叠加并通过导电银浆将作为电极的铜线连接上下两层织物，然后用两层塑料板和胶带将其封装，得压力传感器。
采用红外光谱仪(Bruker Tensor‐27，德国)对不同步骤的产物进行测试。图1为本实施例中涤纶织物(a)、氧化石墨烯包覆涤纶织物(b)和巯基化石墨烯包覆涤纶织物(c)的红外谱图，从图1可以看出包覆在涤纶织物上的氧化石墨烯在硫脲的作用下发生还原。与图1(a)相比，涤纶织物在氧化石墨烯分散液中经过多次浸泡‐干燥过程后，红外谱图发生明显变化，可以观察到1244cm‐1处的C‐O环氧基的伸缩振动峰、1065cm‐1处的C‐O烷氧基的伸缩振动峰、1732cm‐1处的C＝O羰基/羧基的伸缩振动峰以及3100‐3400cm‐1处氢键间O‐H的伸缩振动峰等氧化石墨烯的特征峰，说明氧化石墨烯成功包覆在涤纶织物表面。随后经过硫脲反应后，可以观察到C‐O、C＝O、O‐H等极性基团的吸收峰强度都发生了大幅度的下降，说明织物上的氧化石墨烯被成功还原成巯基化石墨烯。值得注意的是，绝缘的氧化石墨烯包覆织物经过还原后具有优异的导电性，方阻低至479.6Ω/sq。
为了观察巯基化石墨烯包覆涤纶织物的微观形貌，使用扫描电子显微镜(EVO，Carl Zeiss Jena，德国)对其进行测试，由于其优异的导电性，观察前没有进行喷金处理。图2为本实施例巯基化石墨烯包覆涤纶织物的扫描电镜图，从图2中看出巯基化石墨烯将涤纶织物表面完全包覆，同时粗糙的织物表面呈现出凹凸不平的纤维交错结构。经过多层叠加后，上下两层织物间会存在较多的气隙，在压力作用下气隙消失，纤维相互接触形成更多的导电通路。巯基化石墨烯优异的导电性、织物的粗糙表面和多层结构是本实施例压力传感器实现高灵敏度的重要因素。
图3为本实施例制备的压力传感器的数码照片，从图中可以看出，压力传感器的尺寸为5×5×1.1mm3，小巧便携，在本实施例中通过胶带将其固定在手腕、眼角和鞋垫上以监测脉搏、眨眼、走路、跑步等人体运动。
为了测试压力传感器的各项性能，采用电子动态万能试验(ElectroPuls E1000，美国)与半导体参数分析仪(Keithley 4200‐SCS，美国)的组合设备实时检测压力与电阻的对应关系(Xu T,Ding Y C,Wang Z,et al.Three‐dimensional and ultralight spongeswith tunable conductivity assembled from electrospun nanofibers for a highlysensitive tactile pressure sensor.Journal of Materials Chemistry C.2017,5,10288‐10294)。测试结果如图4和表1所示，从图4和表1中可以看出本实施例制备的压力传感器的工作量程达到0～200kPa，响应/回复时间分别为159ms和87ms，在0‐8kPa和8‐200kPa范围内的灵敏度分别达到7.16和0.021kPa‐1。
通过透明胶带将制备的可穿戴压力传感器分别固定在手腕、眼角和鞋垫上，然后将铜线电极连接在半导体参数分析仪(Keithley 4200‐SCS，美国)上，脉搏、眨眼、走路、跑步等人体运动中压力变化引起的传感器的电阻变化信号被收集计算后则可得到相应的运动参数，测试结果如表2所示。从表2中可以看出本实施例制备的压力传感器能准确的监测脉搏、走路、跑步和眨眼等人体运动，如测试得到，脉搏为65次/min。走路和跑步时的步数计数分别为每分钟56和160步，每分钟眨眼的次数为16次，且与正常的人体参数相近，这表明本发明制备的压力传感器具有准确实时监测人体运动的能力。同时，对心率、步数等运动的准确测量在心血管医疗和运动监测等领域具有重要意义。
近年来，报道的压力传感器有很多。Tian等人通过将激光刻蚀后的两层石墨烯膜面对面接触制备了一个工作范围达到113kPa的压力传感器，但灵敏度(0.96kPa‐1)和回复时间(212ms)有待提高(Tian H,Shu Y,Wang X F，et al.A graphene‐based resistivepressure sensor with record‐high sensitivity in a wide pressurerange.Scientific Reports.2015,5,8603)。Yang等通过将制备出粗糙的聚吡咯高分子导电薄膜叠加封装后制备出高灵敏度压力传感器，尽管达到较高的灵敏度和较短的响应/回复时间，但工作量程只有0‐2kPa，导致传感器在日常的人体运动检测中由于压力过大而失效(Yang C F，Li L L，Zhao J X,et al..Highly sensitive wearable pressure sensorsbased on three‐scale nested wrinkling microstructures of polypyrrolefilms.ACS Applied Materials & Interfaces,2018.10,25811‐25818)。Wei等通过叠加两层固载银纳米线的棉织物制备出高灵敏度的压力传感器，然而在多次压力加载‐卸载循环作用下，织物上的银纳米线易移动脱落，最后导致压力传感器循环稳定性较差(Wei Y，ChenS，Lin Y,et al.Silver nanowires coated on cotton for flexible pressuresensors.Journal of Materials Chemistry C,2016.4,935‐943)。与上述现有技术压力传感器相比，本发明所制备的压力传感器具有灵敏度高、工作量程大、响应/回复时间短、循环稳定性强等优点。
此外，相比于现有技术需要激光刻蚀的石墨烯，银纳米线，高分子聚吡咯等导电材料，本发明原材料主要是廉价易得的氧化石墨烯，硫脲等，然后通过60‐90℃的一锅法制得巯基化石墨烯包覆织物，将裁剪后的GSH包覆织物通过简单的叠加即制得压力传感器，工艺简单，且无需特殊的化学试剂和仪器设备(激光刻蚀)，因此本发明中可穿戴压力传感器的制备成本低，具有显著的成本优势和生成工艺优势，这对传感器生产具有重要的意义。
实施例2
在室温下，将6g氧化石墨烯超声均匀分散于100g的水中，然后将等离子体处理后(50w，O2 100％，6min)的涤纶织物(100g/m2)在氧化石墨烯分散液中浸泡0.5min后取出干燥，干燥温度和时间为60℃和30min，循环浸泡‐干燥2次；随后将干燥后的氧化石墨烯包覆涤纶织物置于含有100g水的烧杯中，加入9g的溴化氢(30％)，常温下搅拌0.5h；再加入3份硫脲，在60℃反应16h；最后加入4份氢氧化钠搅拌2h，用大量沸水和乙醇反复洗涤后干燥，得GSH包覆涤纶织物；将三层裁剪后的GSH包覆涤纶织物(0.2cm×0.2cm)依次叠加并通过导电银浆将作为电极的铝线连接上下两层织物，然后用两层塑料板和胶带将其封装，得压力传感器。
实施例3
在室温下，将3g氧化石墨烯超声均匀分散于100g的水中，然后将等离子体处理后(150w，O2 50％，3min)的涤纶织物(20g/m2)在氧化石墨烯分散液中浸泡1min后取出干燥，干燥温度和时间为60℃和30min，循环浸泡‐干燥8次；随后将干燥后的氧化石墨烯包覆涤纶织物置于含有100g水的烧杯中，加入6g的溴化氢(40％)，常温下搅拌1.5h；再加入12份硫脲，在80℃反应9h；最后加入12份氢氧化钠搅拌1h，用大量沸水和乙醇反复洗涤后干燥，得GSH包覆涤纶织物；将十层裁剪后的GSH包覆涤纶织物(0.5cm×0.5cm)依次叠加并通过导电银浆将作为电极的铁线连接上下两层织物，然后用两层塑料板和胶带将其封装，得压力传感器。
实施例4
在室温下，将4g氧化石墨烯超声均匀分散于100g的水中，然后将等离子体处理后(100w，O2 70％，2min)的玻纤织物(90g/m2)在氧化石墨烯分散液中浸泡1min后取出干燥，干燥温度和时间为60℃和30min，循环浸泡‐干燥6次；随后将干燥后的氧化石墨烯包覆玻纤织物置于含有100g水的烧杯中，加入8g的溴化氢(40％)，常温下搅拌1h；再加入10份硫脲，在90℃反应6h；最后加入10份氢氧化钠搅拌1h，用大量沸水和乙醇反复洗涤后干燥，得GSH包覆玻纤织物；将五层裁剪后的GSH包覆玻纤织物(1cm×1cm)依次叠加并通过导电银浆将作为电极的铜线连接上下两层织物，然后用两层塑料板和胶带将其封装，得压力传感器。
表1本发明实施例制备的压力传感器的量程、响应/回复时间和灵敏度
Figure BDA0001836668750000091
注：灵敏度S＝(ΔR/R0)/(ΔP)×100％(R0为压力传感器无压力作用时的初始电阻，ΔR为某一压力作用时的电阻R与初始电阻的差值，即R0‐R，ΔP为压力的改变值)
表2本发明实施例制备的压力传感器对不同人体运动实时监测的数据
Figure BDA0001836668750000092
实施例仅用来进一步解释本发明，并非对本发明作任何形式上的限制，在不脱离本发明技术特征的情况下，利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效变换，均仍属于本发明保护范围内。

Claims (10)

1.一种可穿戴压阻式压力传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)在室温下，按质量份数计，将1-6份的氧化石墨烯超声均匀分散于100份的水中；将等离子体处理后的织物在氧化石墨烯分散液中进行多次浸泡-干燥组合处理；所述的织物的材质为聚氨酯、涤纶、氨纶、玻纤或竹纤；
2)将干燥后的氧化石墨烯包覆织物置于水中，加入溴化氢水溶液，常温下搅拌0.5-2h；再加入硫脲，在60-100℃下反应4-18h；加入氢氧化钠在室温下搅拌0.5-3h后，用沸水和乙醇反复洗涤后干燥，得巯基化石墨烯包覆织物；
3)将裁剪后的巯基化石墨烯包覆织物多层依次叠加，随后将上下两层织物连接金属导线并封装，制得压力传感器；该可穿戴压阻式压力传感器的工作量程为0-200kPa，0-8kPa内的灵敏度为3.27-9.86kPa-1，响应/回复时间分别143-171ms和84-93ms，经过500次压缩循环后电学性能稳定。
2.根据权利要求1所述的可穿戴压阻式压力传感器的制备方法，其特征在于：以质量份数计，步骤2)中原料用量为：100份水、1-9份的溴化氢水溶液、3-16份硫脲、4-20份氢氧化钠；溴化氢水溶液的质量浓度为30-50％。
3.根据权利要求1所述的可穿戴压阻式压力传感器的制备方法，其特征在于：所述的裁剪后的巯基化石墨烯包覆织物多层依次叠加的层次为3-8层。
4.根据权利要求1所述的可穿戴压阻式压力传感器的制备方法，其特征在于：所述裁剪后的正方形巯基化石墨烯包覆织物的平面大小为0.04-1cm2。
5.根据权利要求1所述的可穿戴压阻式压力传感器的制备方法，其特征在于：所述的将等离子体处理后的织物在氧化石墨烯分散液中进行多次浸泡-干燥组合处理的次数为2-10次，其中，干燥的温度为60-100℃，干燥的时间为5-30min，浸泡的时间为0.5-3min。
6.根据权利要求1所述的可穿戴压阻式压力传感器的制备方法，其特征在于：所述的将上下两层织物连接金属导线是通过导电银浆将作为电极的金属导线连接上下两层织物；所述的金属导线为铜线、铝线或铁线；所述的封装是用两层塑料板和胶带封装。
7.根据权利要求1所述的可穿戴压阻式压力传感器的制备方法，其特征在于：所述的超声分散的功率为100-500w，超声分散的时间为0.2-1h；所述的等离子体处理功率为50-230w，处理时间为1-6min，氧气氛围占比为20-100％。
8.根据权利要求1所述的可穿戴压阻式压力传感器的制备方法，其特征在于：所述的织物的单位面积的质量为20-100g/m2。
9.一种可穿戴压阻式压力传感器，其特征在于其由权利要求1-8任一项所述制备方法制得；该可穿戴压阻式压力传感器的工作量程为0-200kPa，0-8kPa内的灵敏度为3.27-9.86kPa-1，响应/回复时间分别143-171ms和84-93ms，经过500次压缩循环后电学性能稳定。
10.权利要求9所述的可穿戴压阻式压力传感器在监测人体运动中的应用；所述的人体运动包括脉搏、眨眼、走路和跑步。
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