CN107118386A - 一种超疏水海绵及其制备方法和应用 - Google Patents

一种超疏水海绵及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超疏水海绵及其制备方法和应用：该制备方法是在室温下，按质量份数计，将0.05‐0.3份的氧化石墨烯超声均匀分散于100份的水中，加入1.5‐10份的溴化氢，常温下搅拌；再加入3‐20份硫脲，在70‑90℃反应12‐20h；加入4‐20份氢氧化钠，并冷却至室温后过滤，用去离子水和乙醇洗涤后，分散于乙醇中，超声分散，得巯基化石墨烯的乙醇分散液；将干净的海绵在巯基化石墨烯的乙醇分散液中浸泡后取出并干燥，得超疏水海绵。本发明工艺简单，所制备的超疏水海绵接触角可达到160.5°，可用于油水分离。相对传统油水分离材料，该海绵具有选择性高、吸附能力强等特点。

Description

一种超疏水海绵及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及超疏水功能材料制备技术领域，具体涉及一种超疏水海绵及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着工业含油废水的排放和漏油事件的频繁发生，油水分离问题已成为全球面临的挑战。油水分离的传统方法包括重力分离、过滤、电化学法等，但这些方法往往需要很长的时间以及繁重的人工操作，且分离效果不佳。而多孔材料，如海绵、织物和金属丝网，由于其较大的孔体积、较好的柔韧性且廉价易得，是油水分离的理想材料。然而，这些材料吸油的同时也吸水。为解决这一问题，许多研究人员通过化学气相沉积、静电纺丝法、压膜法、相分离等方法改变材料表面结构和成分，从而赋予多孔材料水、油相反的润湿性能。但是这些技术均存在一些缺陷，如制备过程复杂费力、材料基体受限、选择性低、不能重复使用等。因此，发展适用性强且制备方法简单的油水分离材料是目前亟待解决的问题。
中国发明专利申请201210319477.7公开了一种石墨烯基净水材料及其制备方法和应用；石墨烯海绵的结构可以通过改变氧化石墨烯的尺寸大小及硫脲的添加量进行调控。采用该发明制备的石墨烯海绵解决了传统吸附过程中的一些问题，为石墨烯在污水处理领域的应用奠定了基础。但是采用该方法制备的石墨烯海绵的成本高昂，限制了其实际应用。本发明将巯基化石墨烯固载到市售的海绵上用于制备巯基化石墨烯海绵，相对于中国发明专利申请201210319477.7，能够显著减少石墨烯的用量，从而降低成本。
发明内容
本发明针对目前超疏水油水分离材料制备工艺复杂、选择性低、成本高，不能重复使用等缺点，本发明目的在于提供一种制备工艺简单、选择性高、成本低，分离效率高的超疏水海绵及其制备方法。
相对于中国发明专利申请201210319477.7，本发明是将巯基化石墨烯固载到市售的海绵上制备基于巯基化石墨烯的海绵，而中国发明专利申请201210319477.7则是直接用氧化石墨烯通过冷冻干燥制备海绵；本发明是通过溴化氢和硫脲共同对氧化石墨烯进行作用，使之变为疏水性的巯基化石墨烯；而中国发明专利申请201210319477.7中则是利用硫脲分解的气体控制所制备的石墨烯海绵的孔洞大小及数量。本发明制备方法具有操作简单、成本低廉，且制备的超疏水海绵可用于油水分离，具有选择性高、吸附能力强等优点。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种超疏水海绵的制备方法，包括以下步骤：在室温下，按质量份数计，将0.05‐0.3份的氧化石墨烯超声均匀分散于100份的水中，然后加入1.5‐10份的溴化氢，常温下搅拌；再加入3‐20份硫脲，在70-90℃反应12‐20h；最后加入4‐20份氢氧化钠，并冷却至室温后过滤，用去离子水和乙醇洗涤后，分散于乙醇中，超声分散，得巯基化石墨烯的乙醇分散液；将干净的海绵在巯基化石墨烯的乙醇分散液中浸泡后取出并干燥，得超疏水海绵。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述的超声分散的功率为100‐500W，超声分散的时间为0.2‐1h。
优选地，所述的海绵材质可为聚氨酯、三聚氰胺或天然海绵，密度为10‐60kg/m3。
优选地，所述的干燥的温度为60‐100℃，时间为0.3‐2h。
优选地，按照加入的每克氧化石墨烯计算，所述的乙醇用量为300‐800mL。
优选地，所述常温下搅拌的时间为2‐3h。
一种超疏水海绵，由上述制备方法制得。
所述的超疏水海绵在油水分离中的应用。
优选地，所述的油为己烷、三氯甲烷、乙醇、甲苯、调和油、泵油、机油、原油中的一种或多种的混合物。
本发明所述的一种超疏水海绵的制备方法与现有技术相比，具有如下优点：
(1)制备超疏水海绵所用的原料易得、工艺简单、无需昂贵设备、成本低廉，可应用大批量的工业生产。
(2)所制备的超疏水海绵具有选择性高、吸附能力强的特点，油水分离效果好。
附图说明
图1为本发明实施例制备的巯基化石墨烯的扫描电镜图，放大倍数20000倍，右上角插图为水接触角照片。
图2为本发明实施例1制备的超疏水海绵的接触角图。
图3为本发明实施例1制备的超疏水海绵的扫描电镜图，a‐放大倍数50倍，b‐放大倍数500倍。
具体实施方案
为更好地理解本发明，下面附图和结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在室温下，将0.3g氧化石墨烯(根据改良的Hummers法制备，Marcano DC,KosynkinDV,Berlin JM,Sinitskii A,Sun Z,Slesarev A,Alemany LB,Lu W,Tour JM.ACS Nano,2010,4:4806‐4814)加入100g水中，200W功率下超声0.5h，再加入24g溴化氢(40％)，常温下搅拌2h，然后加入20g硫脲，在80℃下搅拌反应20h，最后加入20g氢氧化钠搅拌冷却至室温过滤，用去离子水和乙醇洗涤后，分散于150mL乙醇中，在500W功率下超声0.2h，得到巯基化石墨烯的乙醇分散液，将干净的聚氨酯海绵块(25kg/m3)浸泡于分散液后取出，置于100℃的烘箱中0.3h，制得超疏水海绵。
为了观察巯基化石墨烯的微观形貌，采用了扫描电子显微镜(EV018，Carl ZeissJena，德国)对其进行测试，放大倍数为20000倍，测试之前经过喷金处理；而水接触角是先利用真空泵(SHZ‐DⅢ，予华，中国)将反应得到的巯基化石墨烯用20um的尼龙薄膜抽滤后并干燥，然后采用接触角测试仪(DSA100，KRUSS，德国)对所得的巯基化石墨烯膜进行测试的，水滴为5μL。图1是巯基化石墨烯的扫描电镜图和水接触角照片。从图1可以看出，巯基化石墨烯呈明显的片状且具有褶皱，水接触角达到了126°，具有良好的疏水性。
为了评价所制备的海绵的疏水性，采用了接触角测试仪(DSA100，KRUSS，德国)对其进行测试，水滴为5μL。图2为本实施例制备的超疏水海绵的静态水接触角图片。从图2中看出，超疏水海绵的接触角达到160.5°，具备超疏水性能。
为了观察所制备的超疏水海绵的微观形貌，采用了扫描电子显微镜(EV018，CarlZeiss Jena，德国)对其进行测试，放大倍数为50倍和500倍，测试之前经过喷金处理。图3为本实施例制备的超疏水海绵的扫描电镜图。从图3中可以看出，巯基化石墨烯较为均匀地附着在海绵骨架的表面，这主要依靠其自身所带的巯基与聚氨酯海绵上的氨基甲酸酯之间的氢键作用所形成的。海绵之所以能够达到超疏水性能，归因于两方面的因素：其一，海绵自身的孔洞、巯基化石墨烯的片层褶皱结构及其聚集共同构造了超疏水海绵表面足够的粗糙度；其二，具有良好疏水性的巯基化石墨烯也是海绵达到超疏水性能的必要因素。
为了评价所制备的超疏水海绵对油的吸附能力，选用了己烷、氯仿、甲苯、乙醇、调和油、机油、泵油和原油作为吸附介质。以超疏水海绵对己烷的吸附的具体操作过程为例进行说明：取20mL己烷置于50mL的烧杯中，将事先已称重的超疏水海绵(2cm×2cm×2cm)置于己烷中浸泡2min，然后取出称重，计算其质量增加的比例，5次实验所得的平均值，即为超疏水海绵对己烷的吸附率，用以表征其对己烷的吸附能力。表1为本实施例制备的超疏水海绵对各种油类的吸附能力情况表。从表1中可以看出，本实施例制备的超疏水海绵对各种有机溶剂和油都有较强的吸附能力，其中，海绵吸附的己烷达自身重量的29.1倍，吸附的氯仿达自身重量的90.3倍，吸附的甲苯和乙醇分别达到了自身重量的57.1倍和50.0倍，对调和油、机油、泵油和原油的吸附量也达到自身重量的36‐47倍。这表明本实施例制备的超疏水海绵具有选择性高、吸附能力强的特点。
实施例2
在室温下，将0.05g氧化石墨烯加入100g水中，在100W功率下超声1h，再加入3.75g溴化氢(40％)，常温下搅拌2h，然后加入3g硫脲，在90℃下搅拌反应12h，最后加入4g氢氧化钠搅拌冷却至室温过滤，用去离子水和乙醇洗涤后，分散于30mL乙醇中，在100W功率下超声1h，得到巯基化石墨烯的乙醇分散液，将干净的聚氨酯海绵块(60kg/m3)浸泡于分散液后取出，置于60℃的烘箱中2h，制得超疏水海绵。
巯基化石墨烯的微观形貌、超疏水海绵的水接触角和微观形貌与实施例1基本类似。从表1中可以看出，本实施例制备的超疏水海绵对各种有机溶剂和油都有较强的吸附能力，其中，海绵吸附的己烷达自身重量的29.7倍，吸附的氯仿达自身重量的89.4倍，吸附的甲苯和乙醇分别达到了自身重量的57.6倍和50.4倍，对调和油、机油、泵油和原油的吸附量也达到自身重量的36‐48倍。这表明本实施例制备的超疏水海绵具有选择性高、吸附能力强的特点。
实施例3
在室温下，将0.2g氧化石墨烯加入100g水中，在200W功率下超声0.5h，再加入12.5g溴化氢(40％)，常温下搅拌2h，然后加入15.4g硫脲，在80℃下搅拌反应15h，最后加入14g氢氧化钠搅拌冷却至室温过滤，用去离子水和乙醇洗涤后，分散于90mL乙醇中，300W下超声分散0.6h，得到巯基化石墨烯的乙醇分散液，将干净的天然海绵块(10kg/m3)浸泡于分散液后取出，置于80℃的烘箱中0.6h，制得超疏水海绵。
巯基化石墨烯的微观形貌、超疏水海绵的水接触角和微观形貌与实施例1基本类似。从表1中可以看出，本实施例制备的超疏水海绵对各种有机溶剂和油都有较强的吸附能力，其中，海绵吸附的己烷达自身重量的29.4倍，吸附的氯仿达自身重量的90.5倍，吸附的甲苯和乙醇分别达到了自身重量的56.5倍和49.8倍，对调和油、机油、泵油和原油的吸附量也达到自身重量的35‐47倍。这表明本实施例制备的超疏水海绵具有选择性高、吸附能力强的特点。
实施例4
在室温下，将0.3g氧化石墨烯加入100g水中，在300W功率下超声0.5h，再加入25g溴化氢(40％)，常温下搅拌2h，然后加入20g硫脲，在70℃下搅拌反应20h，最后加入20g氢氧化钠搅拌冷却至室温过滤，用去离子水和乙醇洗涤后，分散于150mL乙醇中，在200W功率下超声0.8h，得到巯基化石墨烯的乙醇分散液，将干净的三聚氰胺海绵块(30kg/m3)浸泡于分散液后取出，置于90℃的烘箱中1h，制得超疏水海绵。
巯基化石墨烯的微观形貌、超疏水海绵的水接触角和微观形貌与实施例1基本类似。从表1中可以看出，本实施例制备的超疏水海绵对各种有机溶剂和油都有较强的吸附能力，其中，海绵吸附的己烷达自身重量的28.5倍，吸附的氯仿达自身重量的88.7倍，吸附的甲苯和乙醇分别达到了自身重量的54.7倍和48.4倍，对调和油、机油、泵油和原油的吸附量也达到自身重量的35‐46倍。这表明本实施例制备的超疏水海绵具有选择性高、吸附能力强的特点。
表1
注：吸收能力k＝m/m0(m为吸收的有机溶剂和油的质量，m0为海绵吸收之前的质量)每个数据取五次实验的平均值。

Claims (9)

1.一种超疏水海绵的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在室温下，按质量份数计，将0.05‐0.3份的氧化石墨烯超声均匀分散于100份的水中，然后加入1.5‐10份的溴化氢，常温下搅拌；再加入3‐20份硫脲，在70-90℃反应12‐20h；最后加入4‐20份氢氧化钠，并冷却至室温后过滤，用去离子水和乙醇洗涤后，分散于乙醇中，超声分散，得巯基化石墨烯的乙醇分散液；将干净的海绵在巯基化石墨烯的乙醇分散液中浸泡后取出并干燥，得超疏水海绵。
2.根据权利要求1所述的超疏水海绵的制备方法，其特征在：所述的超声分散的功率为100‐500W，超声分散的时间为0.2‐1h。
3.根据权利要求1所述的超疏水海绵的制备方法，其特征在于：所述的海绵材质可为聚氨酯、三聚氰胺或天然海绵，密度为10‐60kg/m3。
4.根据权利要求1所述的超疏水海绵的制备方法，其特征在于：所述的干燥的温度为60‐100℃，时间为0.3‐2h。
5.根据权利要求1所述的超疏水海绵的制备方法，其特征在于：按照加入的每克氧化石墨烯计算，所述的乙醇用量为300‐800mL。
6.根据权利要求1所述的超疏水海绵的制备方法，其特征在于：所述常温下搅拌的时间为2‐3h。
7.一种超疏水海绵，其特征在于其由权利要求1‐6任一项所述制备方法制得。
8.权利要求7所述的超疏水海绵在油水分离中的应用。
9.根据权利要求8所述的超疏水海绵在油水分离中的应用，其特征在于：所述的油为己烷、三氯甲烷、乙醇、甲苯、调和油、泵油、机油、原油中的一种或多种的混合物。
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