CN106345413A - 多孔海绵状石墨烯的制备方法 - Google Patents

多孔海绵状石墨烯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔海绵状石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将石墨粉放入反应容器中，然后加入浓硫酸，充分搅拌混合均匀后，再加入过硫酸铵、双氧水和硫脲，在常温下反应制得海绵状石墨烯；将制得的所述石墨烯海绵放入去离子水中浸泡、干燥，即得多孔海绵状石墨烯。本发明通过以石墨、浓硫酸、过硫酸铵、双氧水和硫脲为原料制备多孔海绵状石墨烯，其中，过硫酸铵和双氧水H2O2在反应过程中可以分解出氨气等气体，并在石墨层分子结构间插入一些氮/氧官能团，从而改变石墨烯的表面结构，使得其具有高的孔隙率和吸附率，可吸附、消除污水中的污染物，改善地下水、地表水以及污水的水质，保护生活和工作环境；而且可以吸附各种染料、油类、有机溶剂。

Description

多孔海绵状石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯领域，尤其涉及一种多孔海绵状石墨烯的制备方法。
背景技术
近年来随着经济的发展和科技的进步，对环境保护的呼声日益高涨，对环境保护的标准也在不断提高，对于大量的工业废水、生活污水的处理也提出了更高的标准。不但要大幅度减少污水的排放，保护水环境，也要求节约用水。作为一种物理化学方法的吸附法是污水处理中的一种重要处理手段，具备成本低廉，选择性好，易再生等优势。高比表面积、稳定化学性质和低廉价格的吸附材料是决定吸附技术的关键部分，碳材料成为吸附材料的首选。目前常用于吸附技术的碳材料有活性炭、活性炭纤维和碳纳米管等。这些吸附材料通常都以粉体为主，收集的过程比较复杂，因此人们将注意力投向了石墨烯这种新型材料。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，具有较高的比表面积和化学稳定性，适用于作为污水处理的吸附材料。但石墨烯本身呈疏水性，在水中易于发生团聚，造成石墨烯比表面积的减少，吸附效果差。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种多孔海绵状石墨烯的制备方法，能够吸附、消除污水中的污染物，吸附效果好，且对于各种染料、油类以及有机溶剂都显示出很好的吸附性能，并且可以循环利用。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种多孔海绵状石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
将石墨粉放入反应容器中，然后加入浓硫酸，充分搅拌混合均匀后，再加入过硫酸铵、双氧水和硫脲，在常温下反应制得海绵状石墨烯；
将制得的所述石墨烯海绵放入去离子水中浸泡、干燥，即得多孔海绵状石墨烯。
优选地，所述石墨粉、所述浓硫酸、所述过硫酸铵、所述双氧水和所述硫脲的质量比为1:(10～15)：(0.8～1.5)：(2～3)：(1～3)。
优选地，所述石墨粉的尺寸为30～300目。
优选地，所述浓硫酸的质量浓度为98％。
优选地，所述反应时间为3～5h。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种多孔海绵状石墨烯的制备方法，以石墨、浓硫酸、过硫酸铵、双氧水和硫脲为原料制备多孔海绵状石墨烯，其中，过硫酸铵和双氧水H2O2在反应过程中可以分解出氨气等气体，并在石墨层分子结构间插入一些氮/氧官能团，从而改变石墨烯的表面结构，使得其具有高的孔隙率和吸附率，可用于吸附、消除污水中的污染物，改善地下水、地表水以及污水中的水质，保护生活和工作环境；而且可以吸附各种染料、油类、有机溶剂。
具体实施方式
本发明公开了一种多孔海绵状石墨烯的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所述类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及引用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的一种多孔海绵状石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
将石墨粉放入反应容器中，然后加入浓硫酸，充分搅拌混合均匀后，再加入过硫酸铵、双氧水和硫脲，在常温下反应制得海绵状石墨烯；
将制得的所述石墨烯海绵放入去水中浸泡、干燥，即得多孔海绵状石墨烯。
本发明以石墨、浓硫酸、过硫酸铵、双氧水和硫脲为原料制备多孔海绵状石墨烯，其中，过硫酸铵和双氧水在反应过程中可以分解出氨气等气体，并在石墨层分子结构间插入一些氮/氧官能团。本发明采用插层法制备得到的多孔海绵状石墨烯，具有高的孔隙率、吸附率、丰富的表面特征以及良好的机械加工性能，对于各种染料、油类以及有机溶剂都显示出很好的吸附性能，并且可以循环利用，市场前景广阔。
为了便于对石墨粉进行氧化，在本发明的实施例中，石墨粉的尺寸为30～300目；在其他实施例中，石墨烯的尺寸为100～150目。
在本发明的实施例中，浓硫酸的浓度为98％。
在本发明的实施例中，反应时间为3～5h。
在本发明的实施例中，石墨粉、浓硫酸、过硫酸铵、双氧水和硫脲的质量比为1:(10～15)：(0.8～1.5)：(2～3)：(1～3)。采用上述配比用于控制多孔海绵状石墨烯的表面性质，质量比发生变化会导致多孔海绵状石墨烯的结构发生改变，同时还会影响孔隙率，及对染料、油类以及有机溶剂质的吸附状况。
本发明制备得到的多孔海绵状石墨烯可用于吸附、消除污水中的污染物，改善地下水、地表水以及污水中的水质，保护生活和工作环境；而且，可以同时吸收不同的吸附物，如：对于各种染料、油类以及有机溶剂都显示出很好的吸附性能，并且海绵状石墨烯还可以循环利用。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的多孔海绵状石墨烯的制备方法进行详细描述。
实施例1
将50g尺寸规格为30目的石墨粉放入反应容器中，然后加入500g质量浓度为98％的浓硫酸，充分搅拌混合均匀后，再加入40g过硫酸铵、100g双氧水和50g硫脲，在常温下反应3h制得海绵状石墨烯；
将制得的所述石墨烯海绵放入去离子水中浸泡18h后，干燥，即得多孔海绵状石墨烯。
利用石墨烯孔隙度分布测量仪测试实施例1制得的多孔海绵状石墨烯的孔隙率，孔隙率为55％；使用XRD测试仪和高分辨透射电镜证明产物为石墨烯，可确认碳环片层堆积层数基本上分布在3～5层之间并存在较多的单层或双层石墨烯结构。
将实施例1制得的多孔海绵状石墨烯放入染料N,N-二甲基甲酰胺溶液，并伴随搅拌，搅拌的速度为100rpm，在吸附的过程中每30min测一次浓度，待搅拌100min后染料颜色完全消失。经过测试发现，实施例1制得的多孔海绵状石墨烯对N,N-二甲基甲酰胺的吸附量为384mg/g。
实施例2
将50g尺寸规格为300目的石墨粉放入反应容器中，然后加入750g质量浓度为98％的浓硫酸，充分搅拌混合均匀后，再加入75g过硫酸铵、150g双氧水和100g硫脲，在常温下反应5h制得海绵状石墨烯；
将制得的所述石墨烯海绵放入去离子水中浸泡30h后，干燥，即得多孔海绵状石墨烯。
利用石墨烯孔隙度分布测量仪测试实施例2制得的多孔海绵状石墨烯的孔隙率，孔隙率为58％；使用XRD测试仪和高分辨透射电镜证明产物为石墨烯，可确认碳环片层堆积层数基本上分布在4～6层之间并存在较多的单层或双层石墨烯结构。
将实施例2制得的多孔海绵状石墨烯放入汽油中，10min后将汽油吸附完。经测试发现此实施例2制得的多孔海绵状石墨烯对汽油的吸附量为268mg/g。
实施例3
将50g尺寸规格为100目的石墨粉放入反应容器中，然后加入675g质量浓度为98％的浓硫酸，充分搅拌混合均匀后，再加入50g过硫酸铵、112.5g双氧水和75g硫脲，在常温下反应4h制得海绵状石墨烯；
将制得的所述石墨烯海绵放入去离子水中浸泡21h后，干燥，即得多孔海绵状石墨烯。
利用石墨烯孔隙度分布测量仪测试实施例3制得的多孔海绵状石墨烯的孔隙率，孔隙率为61％；使用XRD测试仪和高分辨透射电镜证明产物为石墨烯，可确认碳环片层堆积层数基本上分布在2～7层之间并存在较多的单层或双层石墨烯结构。
将实施例3制得的多孔海绵状石墨烯放入染料亚甲基蓝溶液(浓度为0.1mg/mL)，并伴随搅拌，搅拌的速度为100rpm，在吸附的过程中每30min测一次浓度，直至搅拌24h后。经过测试发现，此实施例3制得的多孔海绵状石墨烯对亚甲基蓝的吸附量为214mg/g。
实施例4
将50g尺寸规格为150目的石墨粉放入反应容器中，然后加入550g质量浓度为98％的浓硫酸，充分搅拌混合均匀后，再加入67.5g过硫酸铵、137.5g双氧水和125g硫脲，在常温下反应5h制得海绵状石墨烯；
将制得的所述石墨烯海绵放入去离子水中浸泡27h后，干燥，即得多孔海绵状石墨烯。
利用石墨烯孔隙度分布测量仪测试实施例4制得的多孔海绵状石墨烯的孔隙率，孔隙率为57％；使用XRD测试仪和高分辨透射电镜证明产物为石墨烯，可确认碳环片层堆积层数基本上分布在3～6层之间并存在较多的单层或双层石墨烯结构。
将实施例4制得的多孔海绵状石墨烯浸入待吸附的四氯化碳中，并伴随搅拌，待吸附饱和后取出，重新称量其质量，即得石墨烯海绵对不同有机溶剂的饱和吸附量。经过测试发现，实施例4制得的多孔海绵状石墨烯对四氯化碳的吸附量为634mg/g。
实施例5
将50g尺寸规格为120目的石墨粉放入反应容器中，然后加入625g质量浓度为98％的浓硫酸，充分搅拌混合均匀后，再加入62.5g过硫酸铵、125g双氧水和100g硫脲，在常温下反应4h制得海绵状石墨烯；
将制得的所述石墨烯海绵放入去离子水中浸泡24h后，干燥，即得多孔海绵状石墨烯。
利用石墨烯孔隙度分布测量仪测试实施例5制得的多孔海绵状石墨烯的孔隙率，孔隙率为62％；使用XRD测试仪和高分辨透射电镜证明产物为石墨烯，可确认碳环片层堆积层数基本上分布在2～4层之间并存在较多的单层或双层石墨烯结构。
将实施例5制得的多孔海绵状石墨烯浸入待吸附的环乙烷中，并伴随搅拌，待吸附饱和后取出，重新称量其质量，然后可算出实施例5制得的多孔海绵状石墨烯对不同有机溶剂的饱和吸附量。经过测试发现，实施例5制得的多孔海绵状石墨烯对环己烷的吸附量为263mg/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种多孔海绵状石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石墨粉放入反应容器中，然后加入浓硫酸，充分搅拌混合均匀后，再加入过硫酸铵、双氧水和硫脲，在常温下反应制得海绵状石墨烯；
将制得的所述石墨烯海绵放入去离子水中浸泡、干燥，即得多孔海绵状石墨烯。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉、所述浓硫酸、所述过硫酸铵、所述双氧水和所述硫脲的质量比为1:(10～15)：(0.8～1.5)：(2～3)：(1～3)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉的规格为30～300目。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量浓度为98％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间为3～5h。
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