CN102179229B - 芬顿试剂法制备磁性碳纳米管吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境纳米新功能材料技术领域，具体涉及一种芬顿试剂法制备磁性碳纳米管吸附剂的方法，具体步骤如下：将采用化学气相沉积法所得碳纳米管原始样品纯化后，超声分散在蒸馏水中。添加二价铁盐至碳纳米管分散性溶液中，磁力搅拌数小时，让碳纳米管表面吸附二价铁离子达到最大吸附平衡。在磁力搅拌下，将浓度为30%的双氧水以一定速度缓慢滴加至碳纳米管分散溶液中，在一定温度下回流反应数小时，然后过滤、水洗、真空干燥，得到碳纳米管均匀负载磁性氧化铁的前躯体。将前躯体在保护气氛下，450℃热处理数小时，制备得到碳纳米管/Fe2O3复合吸附材料。本发明磁性碳纳米管/Fe2O3复合吸附材料能够吸附和富集水溶液中的偶氮染料，使用后通过外加磁场即可与水体分离，解决了目前粉体吸附材料无法分离、回收、重复利用的问题，同时该新型复合吸附材料制备工艺简单、条件易控、成本低廉、适于大规模、批量生产。
Description
技术领域
本发明属于环境纳米新功能材料技术领域，具体涉及一种芬顿试剂法制备磁性碳纳米管吸附剂的方法。
背景技术
随着我国印染工业和化学工业的快速发展，目前每年大约有6~7亿吨印染废水排入环境中，染料废水已成为环境重点污染源之一。染料行业品种繁多，工艺复杂，染料废水具有组分复杂、色度高、COD和BOD浓度高、悬浮物多、水质及水量变化大、难降解物质多等特点，是较难处理的工业废水之一。偶氮染料是印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在一定条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症。由此降解、消除染料废水中的偶氮染料对于保护水环境和人体健康具有重大的意义。染料废水一般具有复杂的芳环结构，难于直接生物降解，往往要结合其他处理方法如吸附、化学氧化等进行综合处理。其中吸附法具有成本低，效率高，简单易操作并对有毒物质不敏感等优点，而被认为优于其他的染料废水处理技术。
碳纳米管（CNTs）作为一种新型的吸附材料，具有比表面积大、吸附容量大的优点，引起了人们广泛的关注。近年来，研究者们或直接将碳纳米管作吸附剂或作载体研究了其对染料废水中有机物和无机物的吸附。吸附剂的固体颗粒物，除结构因素外，粒径越小、比表面积越大，性能越好，但粒径越小越难分离，使运行成本增高，并造成资源浪费。磁分离技术作为一种高效、快速、经济的分离磁性材料的方法，已广泛应用于矿业、微生物学、环境保护等领域，采用磁分离技术从水体中分离细小碳纳米管具有成本低，操作简单等优点。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种芬顿试剂法制备磁性碳纳米管吸附剂的方法，本发明采用低成本、常规试剂双氧水对于碳纳米管进行表面氧化修饰处理，然后将改性后的碳纳米管粉末进行Fe2O3杂化负载处理，充分利用碳纳米管表面独特的物理、化学特性，同时将磁分离技术应用于碳纳米管吸附研究中，开发出新型可磁性分离的偶氮染料的快速吸附材料。将采用新工艺改性后的碳纳米管作为去除水溶液中偶氮染料的吸附材料，试验结果显示：采用目前新工艺改善了其在水溶液中的疏水性，改性后的材料对水溶液中的偶氮染料具有快速吸附和富集性能。
本发明提出的芬顿试剂法制备磁性碳纳米管吸附剂的方法，具体步骤如下：
（1）称取一定量碳纳米管，超声分散在蒸馏水中。
（2）添加二价铁盐至碳纳米管分散性溶液中，磁力搅拌，让碳纳米管表面吸附二价铁离子达到最大吸附平衡，碳纳米管和二价铁盐质量比为0.5：1~10：1。
（3）在磁力搅拌下，将浓度为30%的双氧水以一定速度缓慢滴加至碳纳米管分散溶液中，回流反应，然后过滤、水洗、真空干燥，得到碳纳米管均匀负载磁性氧化铁的前躯体。
（4）将前躯体在保护气氛下，450℃热处理，即制得磁性碳纳米管吸附剂。
本发明中，步骤(1)所用碳纳米管为纯化多壁碳纳米管，管径为8nm~50nm，管长为1.0μm~1.0mm。
本发明中，步骤(2)中所述二价铁盐为硫酸亚铁，氯化亚铁或硝酸亚铁等中任一种。
本发明中，步骤(3)中双氧水溶液滴加速度为0.1mL/min~10mL/min，回流反应温度为50℃~100℃，回流反应时间为2-10小时。
本发明中，步骤(4)中保护气氛为氮气或者氩气等惰性气体。
利用本发明方法得到的磁性碳纳米管吸附剂具有吸附水溶液中染料的吸附性能。所述染料包括亚甲基蓝，甲基橙或中性红等中任一种。本发明所得的吸附剂吸附水中染料的吸附性能的测试方法为：利用紫外可见分光光度计针对染料溶液不同的浓度进行吸光度的测量，用测量后数据绘制标准曲线，从而测定水中染料的浓度。
本发明的优点在于：
（1）采用绿色化学试剂芬顿试剂在碳纳米管表面负载磁性氧化铁，充分利用碳纳米管表面独特可修饰的物理、化学特性，使其对水溶液中偶氮染料具有良好的吸附和富集特性。
（2）制备过程时不产生对环境有污染的副产物，仅采用芬顿试剂包含二价金属铁离子和双氧水。
（3）本发明制备工艺简单、条件易控、性能稳定，采用芬顿溶液负载氧化铁的过程中，所产生的强氧化性的羟基自由基可以有效修饰碳纳米管表面结构，改善碳纳米管的疏水性，提高其在水溶液中的分散性能，吸附剂可采用磁分离技术方便快速地分离、回收吸附剂，避免造成二次环境污染。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
将0.5g纯化碳纳米管分散到200mL蒸馏水中超声1h，添加3.5g七水合硫酸亚铁至纯化碳纳米管分散溶液中，在磁力搅拌下，以500mL/min缓慢滴加浓度为30％的双氧水溶液150mL，80℃下回流10h，然后过滤、水洗、真空干燥，得到碳纳米管负载金属催化剂的前躯体。将前躯体在保护气氛氢气条件下，450℃热处理，制备得到磁性碳纳米管/Fe2O3复合吸附材料。将30mg此材料加入到40mL甲基橙浓度为30mg/L溶液中，并从溶液中磁性分离出复合吸附材料，吸附实验结果显示：本发明制备的吸附材料对甲基橙的吸附容量为31.3mg/g。
实施例2
将0.5g纯化碳纳米管分散到200mL蒸馏水中超声1h，添加3.5g七水合硫酸亚铁至纯化碳纳米管分散溶液中，在磁力搅拌下，以500mL/min缓慢滴加浓度为30％的双氧水溶液150mL，50°C下回流10h，然后过滤、水洗、真空干燥，得到碳纳米管负载金属催化剂的前躯体。将前躯体在保护气氛氢气条件下，450℃热处理，制备得到磁性碳纳米管/Fe2O3复合吸附材料。将15mg此材料加入到20mL甲基橙浓度为60mg/L溶液中，并从溶液中磁性分离出复合吸附材料，吸附实验结果显示：本发明制备的吸附材料对甲基橙的吸附容量为40.1mg/g。
实施例3
将0.5g纯化碳纳米管分散到200mL蒸馏水中超声1h，添加3.5g七水合硫酸亚铁至纯化碳纳米管分散溶液中，在磁力搅拌下，以1mL/min缓慢滴加浓度为30％的双氧水溶液150mL，80°C下回流5h，然后过滤、水洗、真空干燥，得到碳纳米管负载金属催化剂的前躯体。将前躯体在保护气氛氢气条件下，450℃热处理，制备得到磁性碳纳米管/Fe2O3复合吸附材料。将30mg此材料加入到40mL甲基橙浓度为40mg/L溶液中，并从溶液中磁性分离出复合吸附材料，吸附实验结果显示：本发明制备的吸附材料对甲基橙的吸附容量为37.1mg/g。
实施例4
将0.5g纯化碳纳米管分散到200mL蒸馏水中超声1h，添加2.5g七水合硫酸亚铁至纯化碳纳米管分散溶液中，在磁力搅拌下，以1mL/min缓慢滴加浓度为30％的双氧水溶液150mL，70°C下回流5h，然后过滤、水洗、真空干燥，得到碳纳米管负载金属催化剂的前躯体。将前躯体在保护气氛氢气条件下，450℃热处理，制备得到磁性碳纳米管/Fe2O3复合吸附材料。将15mg此材料加入到20mL甲基橙浓度为80mg/L溶液中，并从溶液中磁性分离出复合吸附材料，吸附实验结果显示：本发明制备的吸附材料对甲基橙的吸附容量为48.5mg/g。
实施例5
将0.5g纯化碳纳米管分散到200mL蒸馏水中超声1h，添加0.5g七水合硫酸亚铁至纯化碳纳米管分散溶液中，在磁力搅拌下，以10mL/min缓慢滴加浓度为30％的双氧水溶液150mL，100°C下回流2h，然后过滤、水洗、真空干燥，得到碳纳米管负载金属催化剂的前躯体。将前躯体在保护气氛氢气条件下，450℃热处理，制备得到磁性碳纳米管/Fe2O3复合吸附材料。将15mg此材料加入到20mL甲基橙浓度为80mg/L溶液中，并从溶液中磁性分离出复合吸附材料，吸附实验结果显示：本发明制备的吸附材料对甲基橙的吸附容量为40mg/g。
Claims (5)
1.芬顿试剂法制备磁性碳纳米管吸附剂的方法，其特征在具体步骤如下：
(1)称取一定量碳纳米管，超声分散在蒸馏水中；
(2)添加二价铁盐至碳纳米管分散性溶液中，磁力搅拌，让碳纳米管表面吸附二价铁离子达到最大吸附平衡；碳纳米管和二价铁盐质量比为1：1~10：1；
(3)在磁力搅拌下，将浓度为30%的双氧水以一定速度滴加至碳纳米管分散性溶液中，回流反应，然后过滤、水洗、真空干燥，得到碳纳米管均匀负载磁性氧化铁的前躯体；30%双氧水溶液的滴加速度为0.1mL/min~10mL/min，回流反应温度为50℃~100℃，回流反应时间为2-10小时；
(4)将前躯体在保护气氛下，450℃热处理数小时，即制备得到磁性碳纳米管吸附剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所用碳纳米管为纯化多壁碳纳米管，管径为8nm~50nm，管长为1.0μm~1.0mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中二价铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中任一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中保护气氛为氮气或者氩气。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所得吸附剂去除的染料包括亚甲基蓝、甲基橙或中性红中任一种。
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