CN107469769A - 一种磁性吸附材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种磁性吸附材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性吸附材料的制备方法及其应用，首先将颗粒活性炭GAC进过酸洗、碱洗得到预处理后的GAC，再与Co（NO3）2▪6H2O、Fe（NO3）2▪9H2O和AgNO3混合并加入去离子水溶解、搅拌，得到的混合物放入反应釜中进行水热反应，反应过后的产物经过滤、去离子水和乙醇洗涤至无色，得到的无色产物再经过干燥、高温煅烧，最后得到负载银钴铁氧化物的颗粒活性炭Ag‑CoFe2O4‑GAC；经过改性后的GAC不仅吸附性能有所提高，同时具有磁性性能，在处理含重金属废水时，经过吸附和磁分离，使得重金属从水体中去除，改性后的GAC作为一种新型磁性吸附材料，对废水中重金属的处理效果明显得到提高。

Description

一种磁性吸附材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种磁性吸附材料的制备方法及其应用。
背景技术
重金属离子废水主要来源于工业废水，它对环境污染极大，对人体的伤害也最严重。这些工业废水主要来源于矿厂以及有色金属冶炼厂等排水。含铅的废水主要是来自于有机合成，农药，燃料，化工加工等行业，重金属离子废水很难被生物降解，容易吸附在水中的生物表面或生物体内，这种危害将会持续很长的时间，甚至一些重金属离子在微生物的作用下，会转化为毒性更强的金属有机化合物，其中铅会对人体的肝肾脾造成严重危害，活性炭材料作为一种性能优良的吸附剂，具有孔隙结构发达、表面官能团丰富、化学性质稳定、可再生重复利用等优点，在治理环境污染方面具有独特的优势，被广泛用于废水和废气治理领域。
随着科学技术的迅猛发展，对活性炭的性能要求也越来越高，普通活性炭就暴露出其灰分大，孔径分布不均一，吸附选择性差等缺点。针对这些缺点对活性炭进行改性，可有效改进活性炭的物理结构特性和化学性质和提高活性炭对某种物质的吸附效果。其中负载金属改性是利用活性炭对金属离子的还原性和吸附性，先使金属离子负载在活性炭表面，再利用活性炭的还原性，将负载在其上的金属离子还原成单质或低价态的离子。
颗粒活性炭对废水中重金属离子有吸附作用，通过合成负载银钴铁氧化物的颗粒活性炭（Ag-CoFe2O4-GAC）作为吸附剂，应用于含有重金属离子废水的处理过程中，可以极大地提高对重金属的去除效果，由于具有磁性性能方便吸附剂的分离和重复利用。
发明内容
解决的技术问题：本申请主要是提出一种磁性吸附材料的制备方法及其应用，解决现有技术中存在成本高、效果差等技术问题。
技术方案：一种磁性吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，采用水热合成法制备Ag-CoFe2O4-GAC复合物的前驱体：将颗粒活性炭GAC经过酸洗、碱洗后得到预处理后的GAC，然后将预处理后GAC与Co（NO3）2▪6H2O、Fe（NO3）2▪9H2O和AgNO3混合并加入去离子水溶解、搅拌，搅拌均匀后得到的混合物放入反应釜中进行水热反应，所述水热反应温度为200-230℃，水热反应时间为18-20h，所述的GAC、Co（NO3）2▪6H2O、Fe（NO3）2▪9H2O和AgNO3的质量比为0.12:0.1450:0.4025:0.1260。
第二步，煅烧制备Ag-CoFe2O4-GAC复合物：水热反应过后得到的黑色产物经过滤，去离子水和乙醇洗涤至无色，得到的无色产物保持在60-70℃下干燥24-36h，干燥后的产物在450-500℃下煅烧3-6h，最后得到磁性吸附材料负载银钴铁氧化物的颗粒活性炭Ag-CoFe2O4-GAC。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第一步中Co（NO3）2▪6H2O的使用量为0.1450g、Fe（NO3）2▪9H2O的使用量为0.4052g、AgNO3的使用量为0.1260g，颗粒活性炭GAC的使用量为0.12g，去离子水的体积80mL。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第一步中酸洗、碱洗中的酸溶液为1mol/L盐酸，碱溶液为1mol/L氢氧化钠。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第二步中煅烧时温度上升的速度控制在1-2℃/min。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第二步过滤的滤纸滤径为30-50微米，洗涤顺序为先用去离子水洗再用乙醇洗。
另一方面，本发明还提供了利用本法的方法制成的一种磁性吸附材料在含有重金属废水处理方面的应用。
有益效果：本申请所述一种磁性吸附材料的制备方法及其应用采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：
1、原材料获取简单，价格低廉，无危险性。
2、该制备工艺简单，对染料处理效果好。
3、磁性吸附材料Ag-CoFe2O4-GAC具有磁性性能，吸附试验完成后便于分离。
4、磁性吸附材料Ag-CoFe2O4-GAC吸附Pb（Ⅱ）的pseudo-one和pseudo-second动力学模型拟合结果显示，pseudo-second动力学模型对吸附模型数据的拟合相关性最好，Pb（Ⅱ）的拟合相关系数R2值达到了0.9839，进一步说明了pseudo-second动力学模型拟合效果最好；Ag-CoFe2O4-GAC对Pb（Ⅱ）实际吸附量为8.2316mg/g，去除率达到了82.3%。
附图说明：
图1为本申请一种磁性吸附材料的制备工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
实施例1
如图1所示，一种磁性吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，采用水热合成法制备Ag-CoFe2O4-GAC复合物的前驱体：称取0.1450g 的Co（NO3）2▪6H2O、0.4052g 的Fe（NO3）2▪9H2O、0.1260g 的AgNO3和0.12g的颗粒活性炭GAC，将颗粒活性炭GAC经过1mol/L盐酸与1mol/L氢氧化钠洗过后得到预处理后的GAC，然后将预处理后GAC与Co（NO3）2▪6H2O、Fe（NO3）2▪9H2O和AgNO3混合并加入80mL去离子水溶解、搅拌，搅拌均匀后得到的混合物放入反应釜中进行水热反应，所述水热反应温度为215℃，水热反应时间为19h。
第二步，煅烧制备Ag-CoFe2O4-GAC复合物：水热反应过后得到的黑色产物经滤纸滤径为40微米的滤纸过滤，滤渣先用去离子水洗再用乙醇洗涤至无色，得到的无色产物保持在65℃下干燥30h，干燥后的产物在480℃下煅烧5h，煅烧时温度上升的速度控制在2℃/min，最后得到磁性吸附材料负载银钴铁氧化物的颗粒活性炭Ag-CoFe2O4-GAC。
吸附试验：以制得的负载银钴铁氧化物的颗粒活性炭Ag-CoFe2O4-GAC作为吸附材料，将配制好的铅标准储备液逐级稀释到2、5、10、15、20、25、30和35 mg/L的Pb（Ⅱ）。各取50mL加入到一组250mL的锥形瓶中，加入0.1g Ag-CoFe2O4-GAC，调节pH为6.0，分别在25℃、30℃、35℃下以140rpm的转速在恒温水浴振荡器中进行振荡，振荡4h后，取出溶液，对Pb（Ⅱ）溶液进行离心，取上清液测定剩余浓度。采用Langmuir、Bi-Langmuir、Frendlich和Dubinin-Radushkevich（D-R）四种等温吸附模型，分别拟合不同温度下的Ag-CoFe2O4-GAC的平衡吸附量与吸附平衡后溶液中剩余Pb（Ⅱ）的浓度之间的关系。由拟合结果显示，Bi-Langmuir模型相关系数R2最高，Frendlich模型和Langmuir模型的R2紧随其后，这三种模型的R2均远远高于D-R模型。由Bi-Langmuir模型的拟合结果可知，在25-35℃内，Ag-CoFe2O4-GAC对于Pb（Ⅱ）的最大吸附量为15.9045mg/g，且最大吸附量随着温度的上升而增加。
实施例2
如图1所示，一种磁性吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，采用水热合成法制备Ag-CoFe2O4-GAC复合物的前驱体：称取0.1450g 的Co（NO3）2▪6H2O、0.4052g 的Fe（NO3）2▪9H2O、0.1260g 的AgNO3和0.12g的颗粒活性炭GAC，将颗粒活性炭GAC经过1mol/L盐酸与1mol/L氢氧化钠洗过后得到预处理后的GAC，然后将预处理后GAC与Co（NO3）2▪6H2O、Fe（NO3）2▪9H2O和AgNO3混合并加入80mL去离子水溶解、搅拌，搅拌均匀后得到的混合物放入反应釜中进行水热反应，所述水热反应温度为200℃，水热反应时间为18h。
第二步，煅烧制备Ag-CoFe2O4-GAC复合物：水热反应过后得到的黑色产物经滤纸滤径为30微米的滤纸过滤，滤渣先用去离子水洗再用乙醇洗涤至无色，得到的无色产物保持在60℃下干燥24h，干燥后的产物在450℃下煅烧3h，煅烧时温度上升的速度控制在1℃/min，最后得到磁性吸附材料负载银钴铁氧化物的颗粒活性炭Ag-CoFe2O4-GAC。
吸附动力学试验：为了对Ag-CoFe2O4-GAC的吸附动力学进行拟合，将准备Pb（Ⅱ）储备液通过稀释得到10mg/L的Pb（Ⅱ）溶液，各取50mL加入到一组250mL的锥形瓶中，加入0.1g的Ag-CoFe2O4-GAC，调节Pb（Ⅱ）溶液pH值为6.0，在30℃下以140rpm的转速对样品进行水浴振荡，分别在10min，30min，60min，120min，180min，240min和300min时取出一瓶样品，；离心后取上清液测定剩余溶液浓度。Ag-CoFe2O4-GAC吸附Pb（Ⅱ）的pseudo-one和pseudo-second动力学模型拟合结果显示，pseudo-second动力学模型对吸附模型数据的拟合相关性最好，Pb（Ⅱ）的拟合相关系数R2值达到了0.9839， Pb（Ⅱ）的pseudo-second动力学的χ2值为0.0150远小于pseudo-one动力学的χ2值0.0475，进一步说明了pseudo-second动力学模型拟合效果最好。Ag-CoFe2O4-GAC对Pb（Ⅱ）实际吸附量为8.2316mg/g，去除率达到了82.3%。
实施例3
如图1所示，一种磁性吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，采用水热合成法制备Ag-CoFe2O4-GAC复合物的前驱体：称取0.1450g 的Co（NO3）2▪6H2O、0.4052g 的Fe（NO3）2▪9H2O、0.1260g 的AgNO3和0.12g的颗粒活性炭GAC，将颗粒活性炭GAC经过1mol/L盐酸与1mol/L氢氧化钠洗过后得到预处理后的GAC，然后将预处理后GAC与Co（NO3）2▪6H2O、Fe（NO3）2▪9H2O和AgNO3混合并加入80mL去离子水溶解、搅拌，搅拌均匀后得到的混合物放入反应釜中进行水热反应，所述水热反应温度为230℃，水热反应时间为20h。
第二步，煅烧制备Ag-CoFe2O4-GAC复合物：水热反应过后得到的黑色产物经滤纸滤径为50微米的滤纸过滤，滤渣先用去离子水洗再用乙醇洗涤至无色，得到的无色产物保持在70℃下干燥36h，干燥后的产物在500℃下煅烧6h，煅烧时温度上升的速度控制在2℃/min，最后得到磁性吸附材料负载银钴铁氧化物的颗粒活性炭Ag-CoFe2O4-GAC。
磁性吸附材料Ag-CoFe2O4-GAC具有磁性性能，吸附试验完成后便于分离。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (6)

1.一种磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，采用水热合成法制备Ag-CoFe2O4-GAC复合物的前驱体：将颗粒活性炭GAC经过酸洗、碱洗后得到预处理后的GAC，然后将预处理后GAC与Co（NO3）2▪6H2O、Fe（NO3）2▪9H2O和AgNO3混合并加入去离子水溶解、搅拌，搅拌均匀后得到的混合物放入反应釜中进行水热反应，所述水热反应温度为200-230℃，水热反应时间为18-20h，所述的GAC、Co（NO3）2▪6H2O、Fe（NO3）2▪9H2O和AgNO3的质量比为0.12:0.1450:0.4025:0.1260；
第二步，煅烧制备Ag-CoFe2O4-GAC复合物：水热反应过后得到的黑色产物经过滤，去离子水和乙醇洗涤至无色，得到的无色产物保持在60-70℃下干燥24-36h，干燥后的产物在450-500℃下煅烧3-6h，最后得到磁性吸附材料负载银钴铁氧化物的颗粒活性炭Ag-CoFe2O4-GAC。
2.根据权利要求1所述的磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中Co（NO3）2▪6H2O的使用量为0.1450g、Fe（NO3）2▪9H2O的使用量为0.4052g、AgNO3的使用量为0.1260g，颗粒活性炭GAC的使用量为0.12g，去离子水的体积80mL。
3.根据权利要求1所述的磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中酸洗、碱洗中的酸溶液为1mol/L盐酸，碱溶液为1mol/L氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：所述第二步中煅烧时温度上升的速度控制在1-2℃/min。
5.根据权利要求1所述的磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：所述第二步过滤的滤纸滤径为30-50微米，洗涤顺序为先用去离子水洗再用乙醇洗。
6.一种权利要求 1-5任一所述方法制成的磁性吸附材料在在含有重金属废水处理方面的应用。
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