CN109593230B - 一种超疏水超亲油丝海绵制品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然材料表面润湿性处理领域,具体涉及一种超疏水超亲油丝海绵制品及其加工方法。将棕榈蜡溶解在三氯甲烷中,然后向其中滴加无水乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种,回流、冷却,形成悬浮液,将天然丝海绵浸渍于上述悬浮液中,充分吸附悬浮液后挤出溶液,然后风干,重复此浸渍、挤压、风干过程2~5次,即得超疏水超亲油丝海绵。本发明制备的超疏水超亲油丝海绵制品,室温下对去离子水的接触角大于150°,对正十六烷的接触角约为0°,具有优良的超疏水性和超亲油性;采用的原料丝海绵和棕榈蜡均为天然原料,可再生;工艺方法简单,有利于超疏水超亲油丝海绵制品的规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种超疏水超亲油丝海绵制品及其加工方法,属于天然材料表面润湿性改性处理领域。
背景技术
目前,超疏水超亲油海绵大量使用合成海绵为原料,经过复杂的化学处理和加工过程,并使用低表面能的氟化试剂进行修饰得到。例如采用聚氨酯海绵、三聚氰胺海绵、硅橡胶海绵、石墨烯海绵等材料,使用全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛酸等物质进行修饰。这些材料作为吸油材料使用时,处在较多弊端:一、使用的原料为合成高分子,难以在自然环境中生物降解,大量使用后丢弃在环境中将造成污染;二、使用的含氟物质对人体和环境有害,而且价格极为昂贵;三、制备过程复杂,难以规模化生产。为此,开发基于天然海绵和天然修饰物质的超疏水超亲油丝海绵制品及其简单方便的加工方法具有重大意义。
发明内容
为解决现有技术中存在的污染环境和原料价格昂贵的缺点,本发明的目的在于提供一种使用天然的丝海绵和天然的低表面能修饰制备超疏水超亲油海绵制品,有利于有效利用可再生资源和保护环境。
本发明采用的技术方案为:
(1)加热条件下,将棕榈蜡溶解在三氯甲烷中,得到恒温的棕榈蜡溶液;
(2)将醇溶剂滴加到上述棕榈蜡溶液中,加热至回流,自然冷却至室温,析出浅黄色沉淀,搅拌,形成悬浮液;
(3)将丝海绵样品浸渍在上述悬浮液中,挤压丝海绵样品,使悬浮液充分吸附在丝海绵样品的网络结构中,然后将丝海绵样品中的溶液挤出后,放置于洁净滤纸表面自然风干,重复此浸渍、挤压、风干过程,即得到超疏水超亲油丝海绵。
优选地,步骤(2)中所述的醇溶剂为无水乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种;所述滴加为采用滴液漏斗,以2mL/min的速度缓慢滴入。
优选地,步骤(2)中所述回流的时间为30min。
优选地,步骤(1)中棕榈蜡和三氯甲烷的质量体积比为1~10:1g/L,醇溶剂与三氯甲烷的体积比为1~3:10。
优选地,步骤(1)中所述溶解为磁力搅拌溶解,加热和恒温的温度为60℃。
优选地,所述步骤(3)之前将丝海绵样品切割成块状,所述浸渍具体为用2只玻璃棒夹持块状丝海绵并置于悬浮液中。
优选地,所述重复此浸渍、挤压、风干过程为重复2~5次。
优选地,所述丝海绵样品产自地中海海域,为天然可再生的丝海绵,购于贸易市场。
有益效果:
(1)本发明制备的超疏水超亲油丝海绵制品具有较好的超疏水性和超亲油性,室温下对去离子水的接触角大于150°,对正十六烷的接触角为0°。
(2)使用的原料丝海绵和棕榈蜡均源自可再生的天然资源,有利于保护环境和节约能源。
(3)本发明工艺方法简单,有利于超疏水超亲油丝海绵制品的规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例中所采用的原始丝海绵外观照片;
图2为本发明实施例中原始丝海绵样品的扫描电子显微镜照片;
图3为本发明实施例1中制备得到的超疏水超亲油丝海绵样品的扫描电子显微镜照片;
图4为本发明实施例1中制备得到的超疏水超亲油丝海绵样品表面分别滴加2滴8微升水滴和2滴8微升正十六烷液滴后呈现的照片;
图5为本发明实施例1中制备得到的超疏水超亲油丝海绵样品表面水滴接触角测试照片;
图6为本发明实施例1中制备得到的超疏水超亲油丝海绵样品表面油滴接触角测试照片。
具体实施方式
下面以实施例和附图对本发明做进一步详细的说明。以下实施例仅是本发明较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明的技术方案的保护范围内。
实施例1
在磁力搅拌下,将0.5g棕榈蜡与100mL三氯甲烷在250mL圆底烧瓶中混合,恒温60℃至棕榈蜡完全溶解;将10mL无水乙醇以2mL/min的滴加速度缓慢滴入到上述恒温60℃的棕榈蜡溶液中,滴加完毕后将溶液加热至回流,回流30分钟后自然冷却至室温,析出大量浅黄色沉淀,搅拌下形成悬浮液;将天然丝海绵样品(外观照片如图1所示)切割为块状,用2只玻璃棒夹持并置于悬浮液中,挤压丝海绵样品3次,使悬浮液充分吸附在丝海绵样品的网络结构中,然后将丝海绵样品中的大部分溶液挤出后,放置于洁净滤纸表面自然风干;重复此浸渍、挤压、风干过程2次,即得到室温下对去离子水的接触角为152.3°(如图5),对正十六烷的接触角约为0°(如图6) 的超疏水超亲油丝海绵。
图2为原始丝海绵样品的扫描电子显微镜照片,可看出原始丝海绵样品表面光滑,呈网络结构。
由图3可知,本实施例制备的超疏水超亲油丝海绵网状结构上负载有棕榈蜡中的低表面能物质,且构成粗糙的表面结构,使其具有优异的超疏水性能。
由图4可以看出,本实施例制备的超疏水超亲油丝海绵对去离子水具有较强的疏水性,对正十六烷具有较强的亲油性。
实施例2
在磁力搅拌下,将0.5g棕榈蜡与100mL三氯甲烷在250mL圆底烧瓶中混合,恒温60℃至棕榈蜡完全溶解;将10mL甲醇以2mL/min 的滴加速度缓慢滴入到上述恒温60℃的棕榈蜡溶液中,滴加完毕后将溶液加热至回流,回流30分钟后自然冷却至室温,析出大量浅黄色沉淀,搅拌下形成悬浮液;将天然丝海绵样品切割为块状,用2只玻璃棒夹持并置于悬浮液中,挤压丝海绵样品3次,使悬浮液充分吸附在丝海绵样品的网络结构中,然后将丝海绵样品中的大部分溶液挤出后,放置于洁净滤纸表面自然风干;重复此浸渍、挤压、风干过程 2次,即得到室温下对去离子水的接触角为153.4°,对正十六烷的接触角约为0°的超疏水超亲油丝海绵。
实施例3
在磁力搅拌下,将0.3g棕榈蜡与100mL三氯甲烷在250mL圆底烧瓶中混合,恒温60℃至棕榈蜡完全溶解;将10mL异丙醇以2mL/min 的滴加速度缓慢滴入到上述恒温60℃的棕榈蜡溶液中,滴加完毕后将溶液加热至回流,回流30分钟后自然冷却至室温,析出大量浅黄色沉淀,搅拌下形成悬浮液;将天然丝海绵样品切割为块状,用2只玻璃棒夹持并置于悬浮液中,挤压丝海绵样品3次,使悬浮液充分吸附在丝海绵样品的网络结构中,然后将丝海绵样品中的大部分溶液挤出后,放置于洁净滤纸表面自然风干;重复此浸渍、挤压、风干过程2次,即得到室温下对去离子水的接触角为153.1°,对正十六烷的接触角约为0°的超疏水超亲油丝海绵。
实施例4
在磁力搅拌下,将0.5g棕榈蜡与100mL三氯甲烷在250mL圆底烧瓶中混合,恒温60℃至棕榈蜡完全溶解;将10mL正丁醇以2mL/min 的滴加速度缓慢滴入到上述恒温60℃的棕榈蜡溶液中,滴加完毕后将溶液加热至回流,回流30分钟后自然冷却至室温,析出大量浅黄色沉淀,搅拌下形成悬浮液;将天然丝海绵样品切割为块状,用2只玻璃棒夹持并置于悬浮液中,挤压丝海绵样品3次,使悬浮液充分吸附在丝海绵样品的网络结构中,然后将丝海绵样品中的大部分溶液挤出后,放置于洁净滤纸表面自然风干;重复此浸渍、挤压、风干过程2次,即得到室温下对去离子水的接触角为153.1°,对正十六烷的接触角约为0°的超疏水超亲油丝海绵。
实施例5
在磁力搅拌下,将0.8g棕榈蜡与100mL三氯甲烷在250mL圆底烧瓶中混合,恒温60℃至棕榈蜡完全溶解;将5mL无水乙醇和5mL 异丙醇混合液以2mL/min的滴加速度缓慢滴入到上述恒温60℃的棕榈蜡溶液中,滴加完毕后将溶液加热至回流,回流30分钟后自然冷却至室温,析出大量浅黄色沉淀,搅拌下形成悬浮液;将天然丝海绵样品切割为块状,用2只玻璃棒夹持并置于悬浮液中,挤压丝海绵样品3次,使悬浮液充分吸附在丝海绵样品的网络结构中,然后将丝海绵样品中的大部分溶液挤出后,放置于洁净滤纸表面自然风干;重复此浸渍、挤压、风干过程2次,即得到室温下对去离子水的接触角为 155.2°,对正十六烷的接触角约为0°的超疏水超亲油丝海绵。
实施例6
在磁力搅拌下,将0.5g棕榈蜡与100mL三氯甲烷在250mL圆底烧瓶中混合,恒温60℃至棕榈蜡完全溶解;将5mL无水乙醇和5mL 甲醇混合液以2mL/min的滴加速度缓慢滴入到上述恒温60℃的棕榈蜡溶液中,滴加完毕后将溶液加热至回流,回流30分钟后自然冷却至室温,析出大量浅黄色沉淀,搅拌下形成悬浮液;将天然丝海绵样品切割为块状,用2只玻璃棒夹持并置于悬浮液中,挤压丝海绵样品 3次,使悬浮液充分吸附在丝海绵样品的网络结构中,然后将丝海绵样品中的大部分溶液挤出后,放置于洁净滤纸表面自然风干;重复此浸渍、挤压、风干过程2次,即得到室温下对去离子水的接触角为 151.4°,对正十六烷的接触角约为0°的超疏水超亲油丝海绵。
实施例7
在磁力搅拌下,将0.5g棕榈蜡与100mL三氯甲烷在250mL圆底烧瓶中混合,恒温60℃至棕榈蜡完全溶解;将10mL无水乙醇和10mL 正丁醇混合液以2mL/min的滴加速度缓慢滴入到上述恒温60℃的棕榈蜡溶液中,滴加完毕后将溶液加热至回流,回流30分钟后自然冷却至室温,析出大量浅黄色沉淀,搅拌下形成悬浮液;将天然丝海绵样品切割为块状,用2只玻璃棒夹持并置于悬浮液中,挤压丝海绵样品3次,使悬浮液充分吸附在丝海绵样品的网络结构中,然后将丝海绵样品中的大部分溶液挤出后,放置于洁净滤纸表面自然风干;重复此浸渍、挤压、风干过程2次,即得到室温下对去离子水的接触角为 153.8°,对正十六烷的接触角约为0°的超疏水超亲油丝海绵。
实施例8
在磁力搅拌下,将0.5g棕榈蜡与100mL三氯甲烷在250mL圆底烧瓶中混合,恒温60℃至棕榈蜡完全溶解;将5mL甲醇和5mL正丁醇混合液以2mL/min的滴加速度缓慢滴入到上述恒温60℃的棕榈蜡溶液中,滴加完毕后将溶液加热至回流,回流30分钟后自然冷却至室温,析出大量浅黄色沉淀,搅拌下形成悬浮液;将天然丝海绵样品切割为块状,用2只玻璃棒夹持并置于悬浮液中,挤压丝海绵样品3 次,使悬浮液充分吸附在丝海绵样品的网络结构中,然后将丝海绵样品中的大部分溶液挤出后,放置于洁净滤纸表面自然风干;重复此浸渍、挤压、风干过程2次,即得到室温下对去离子水的接触角为153.8°,对正十六烷的接触角约为0°的超疏水超亲油丝海绵。
实施例9
在磁力搅拌下,将0.5g棕榈蜡与100mL三氯甲烷在250mL圆底烧瓶中混合,恒温60℃至棕榈蜡完全溶解;将15mL甲醇和15mL异丙醇混合液以2mL/min的滴加速度缓慢滴入到上述恒温60℃的棕榈蜡溶液中,滴加完毕后将溶液加热至回流,回流30分钟后自然冷却至室温,析出大量浅黄色沉淀,搅拌下形成悬浮液;将天然丝海绵样品切割为块状,用2只玻璃棒夹持并置于悬浮液中,挤压丝海绵样品 3次,使悬浮液充分吸附在丝海绵样品的网络结构中,然后将丝海绵样品中的大部分溶液挤出后,放置于洁净滤纸表面自然风干;重复此浸渍、挤压、风干过程2次,即得到室温下对去离子水的接触角为 151.9°,对正十六烷的接触角约为0°的超疏水超亲油丝海绵。
实施例10
在磁力搅拌下,将1.0g棕榈蜡与100mL三氯甲烷在250mL圆底烧瓶中混合,恒温60℃至棕榈蜡完全溶解;将10mL无水乙醇以 2mL/min的滴加速度缓慢滴入到上述恒温60℃的棕榈蜡溶液中,滴加完毕后将溶液加热至回流,回流30分钟后自然冷却至室温,析出大量浅黄色沉淀,搅拌下形成悬浮液;将天然丝海绵样品切割为块状,用2只玻璃棒夹持并置于悬浮液中,挤压丝海绵样品3次,使悬浮液充分吸附在丝海绵样品的网络结构中,然后将丝海绵样品中的大部分溶液挤出后,放置于洁净滤纸表面自然风干;重复此浸渍、挤压、风干过程2次,即得到室温下对去离子水的接触角为152.7°,对正十六烷的接触角约为0°的超疏水超亲油丝海绵。
实施例11
在磁力搅拌下,将1.0g棕榈蜡与100mL三氯甲烷在250mL圆底烧瓶中混合,恒温60℃至棕榈蜡完全溶解;将20mL无水乙醇以2mL/min的滴加速度缓慢滴入到上述恒温60℃的棕榈蜡溶液中,滴加完毕后将溶液加热至回流,回流30分钟后自然冷却至室温,析出大量浅黄色沉淀,搅拌下形成悬浮液;将天然丝海绵样品切割为块状,用2只玻璃棒夹持并置于悬浮液中,挤压丝海绵样品3次,使悬浮液充分吸附在丝海绵样品的网络结构中,然后将丝海绵样品中的大部分溶液挤出后,放置于洁净滤纸表面自然风干;重复此浸渍、挤压、风干过程3次,即得到室温下对去离子水的接触角为161.5°,对正十六烷的接触角约为0°的超疏水超亲油丝海绵。
Claims (5)
1.一种超疏水超亲油丝海绵 制品的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)加热条件下,将棕榈蜡溶解在三氯甲烷中,得到恒温的棕榈蜡溶液;
(2)将醇溶剂滴加到上述棕榈蜡溶液中,加热至回流,自然冷却至室温,析出浅黄色沉淀,搅拌,形成悬浮液;
(3)将丝海绵样品浸渍在上述悬浮液中,挤压丝海绵样品,使悬浮液充分吸附在丝海绵样品的网络结构中,然后将丝海绵样品中的溶液挤出后,放置于洁净滤纸表面自然风干,重复此浸渍、挤压、风干过程,即得到超疏水超亲油丝海绵;
步骤(2)中所述的醇溶剂为无水乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种;所述滴加为采用滴液漏斗,以2mL/min的速度缓慢滴入;
步骤(2)中所述回流的时间为30min;
所述丝海绵样品产自地中海海域,为天然可再生的丝海绵。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水超亲油丝海绵 制品的制备方法,其特征在于,步骤(1)中棕榈蜡和三氯甲烷的质量体积比为1~10:1g/L,醇溶剂与三氯甲烷的体积比为1~3:10。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水超亲油丝海绵 制品的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶解为磁力搅拌溶解,加热和恒温的温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水超亲油丝海绵 制品的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)浸渍之前将丝海绵样品切割为块状,所述浸渍具体为用2只玻璃棒夹持丝海绵样品并置于悬浮液中,重复此浸渍、挤压、风干过程为重复2~5次。
5.根据权利要求1~4任一项所述的方法制备的超疏水超亲油丝海绵制品。
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