CN107500561A - 高透明、超润滑、自补充性能的玻璃涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

高透明、超润滑、自补充性能的玻璃涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在玻璃基底表面构建高透明、超润滑涂层的制备方法。将载玻片经溶剂清洗干净，烘干。将聚二甲基硅氧烷（PDMS）预聚物及固化剂的甲苯溶液旋涂在玻璃基底上，固化后得到PDMS涂层。将涂有PDMS涂层的玻璃浸泡在二甲基硅油中，使硅油分子贯穿PDMS涂层内部网络骨架及涂层表面。该涂层具有优异的透明性：在紫外‑可见光波长范围内的透光率高于90％。水珠在涂层上的接触角为109°，且极易从涂层上滑落，展现出良好的超润滑性能。该涂层该的制备方法工艺简单，不需要特殊设备及化学试剂，并且此高透明、超润滑玻璃可以广泛应用于制作耐用、防刮眼镜片，具有自洁功能的窗户等领域。

Description

高透明、超润滑、自补充性能的玻璃涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种高透明、超润滑、自补充性能的涂层的制备方法，提高玻璃的透明性、赋予玻璃超润滑性能，以扩大玻璃的使用范围。
背景技术
透明自清洁玻璃在汽车挡风玻璃，建筑物玻璃屏幕，显示器，太阳能电池等领域有着广泛的用途，能有效实现防污，节能，经济等目的。研究人员采用模板法（CN103626403A）、旋涂法（CN105694715A）、溶胶-凝胶（CN101362632）等方法在玻璃基底构建了超疏水透明涂层。但是，这些方法所需的步骤较为繁琐，而且所制得涂层与玻璃基底的粘附力较低，在外力作用下很容易从玻璃表面脱落，这极大限制了透明超疏水涂层的实际应用。
最近， 美国哈佛大学J. Aizenberg发明了一种润滑液体注入的多孔表面（Nature. 2011, 477, 443-447），该表面具有优异的透明性和超滑动性能，且该表面具有良好的机械耐久性。但是，润滑液体很容易从该表面滑落，使表面失去超滑动性能进而失去自清洁功能，这大大缩短了此润滑液体注入的多孔表面的使用寿命。
发明内容
目前，现有技术中存在的缺陷是：1）在玻璃表面制备透明自清洁涂层的过程较为繁琐，更严重的是所得涂层的机械稳定性较差。
2）透明自清洁涂层的使用寿命较短。
本发明针对现有技术制备透明自清洁涂层存在的问题，提供一种在玻璃表面构建高透明、自清洁涂层的方法，此方法工艺简单、成本低廉、重复性好。
本发明所提供的一种在玻璃表面构建高透明、超润滑、自补充性能涂层的制备方法，包括如下步骤：
A 玻璃表面的清洁：商品化载玻片经过乙醇浴和水浴超声洗涤，除去表面的灰尘和有机小分子， 70℃下干燥后得到表面清洁的玻璃；
B 在玻璃表面制备PDMS涂层：将聚二甲基硅氧烷（PDMS）预聚物及其固化剂依次加入甲苯中，常温下磁力搅拌1~3h使得PDMS预聚体及固化剂在甲苯中分散均匀后，为透明均一溶液，得PDMS涂覆液；
用匀胶机将所述PDMS涂覆液旋涂在所述玻璃基底表面，70℃固化1~3h后在玻璃基底表面制得PDMS涂层；
C 玻璃表面硅油注入PDMS涂层的制备：将表面制有所述PDMS涂层的玻璃浸入二甲基硅油中，浸泡30分钟～120分钟使二甲基硅油分子贯穿整个所述PDMS涂层网络骨架，然后取出，将玻璃垂直放置除去表面多余的二甲基硅油，得到二甲基硅油注入的PDMS涂层。
优选，所用PDMS预聚物及其PDMS固化剂、甲苯的质量百分比为（10~15）：1：（15~50），所述PDMS 预聚体及其固化剂选自商品化中配套使用的DC sylgard 184，并且所用的二甲基硅油粘度为10 cst。
优选，所用玻璃选自商品化载玻片。
优选，步骤B所述的匀胶机的转速为300-1000转/分。
优选，步骤B所述的匀胶机的匀胶时间为1min~5min。
上述制备方法提供了一种在玻璃表面构建的具有高透明、超润滑、自补充性能涂层。
一种在玻璃表面构建的具有高透明、超润滑、自补充性能涂层的用途，用于汽车挡风玻璃或建筑物玻璃屏幕或显示器或太阳能电池。
通过本方法制得的功能化玻璃，水珠在其表面的接触角为109 o，滑动角为3 o。
通过本方法制得的功能化玻璃，在紫外-可见光区的透明性为91％-97％。
本发明在玻璃基底表面构建一种高透明、超滑动、自补充的涂层，利用涂层的超滑动性能实现表面的自清洁，利用其自补充性能延长涂层的使用寿命，极大提高自清洁透明玻璃的耐久性，并极大提高自清洁透明玻璃的附加值和实用性，从而拓宽超其应用范围。
本发明的积极进步效果在于：
1、本发明的涂层经手指触摸、刀片划割、纸巾擦拭后仍可保持超润滑性能，水珠极易从其表面滑落。
2、本发明制备涂层的表面硅油层遭到破坏时，涂层内部硅油分子会自发迁移至涂层表面，展现出优异的自补充性能。
3、本发明的制备方法工艺简单、制备成本低廉、不需要特定的仪器设备。
本发明制得硅油注入PDMS涂层具有优异的透明性和超润滑性能。
相比与本发明方法最为接近的现有技术专利CN105694715A，两者属于不同的材料体系。专利CN105694715A制备的为透明超疏水涂层，所用的聚二甲基硅氧烷是端羟基聚二甲基硅氧烷，是带有其他官能团的，而且所用的固化剂（正硅酸乙酯）和催化剂（二月桂酸二丁基锡）以及溶剂均与本发明的方法不同。
尽管制备过程中都用PDMS作为原材料和旋涂法作为成膜方法，但本发明的制备方法关键点在于浸泡二甲基硅油，利用二甲基硅油分子的自迁移性能使涂层获得自补充性能，并且本发明制备的是透明超滑动的油注入涂层，两者属于不同的材料体系。
本发明通过在玻璃表面构建PDMS涂层，然后将涂层进行二甲基硅油浸泡处理以赋予涂层高透明、超润滑、自补充性能。在PDMS涂层的制备过程中，PDMS预聚体及其固化剂两者之间的质量比及浓度都会影响涂层的最终的力学性能及吸附二甲基硅油的量，为本发明的另一关键技术点。同时，浸泡二甲基硅油后，二甲基硅油分子会贯穿整个PDMS涂层网络，所用二甲基硅油的粘度会影响表面二甲基硅油层的超滑动性能及自补充性能的速率。
附图说明
图1为本发明实施例1所制样品表面水滴滑动角（5°）轮廓照片。
图2为本发明实施例2所制样品的光学透明性照片。
图3为本发明实施例3所制样品的自补充性能照片。
具体实施方式
下述实施例中所用PDMS 预聚体及其固化剂选自商品化中配套使用的DC sylgard184。
实施例1：
玻璃表面的清洗
常温下，将载玻片放入盛有乙醇的烧杯中，超声浴洗涤10min后用去离子水冲洗玻璃表面，然后将载玻片放入盛有去离子水的烧杯中，超声浴洗涤10min后用去离子水清洗玻璃表面，最后用氮气吹干玻璃表面。
PDMS涂层的制备
将5g聚二甲基硅氧烷（PDMS）预聚物和0.5g固化剂加入10ml甲苯中，常温下磁力搅拌1h得到透明均一的溶液， 用匀胶机将上述溶液旋涂在载玻片表面， 然后放入70℃烘箱中固化1h得到PDMS涂层；
硅油注入PDMS涂层的制备
将涂覆PDMS涂层的玻璃浸入二甲基硅油中60min，取出后得到硅油注入的PDMS涂层。
得到硅油注入涂层与水滴的接触角为109 o，滑动角为5 o。硅油注入涂层在紫外-可见光波长范围内的透明性为91～95％。当表面的硅油层遭到破坏时，涂层内部硅油分子可自发补充至表面，补充时间为6~8h。
如图1所示，水滴极易从涂层表面滑落，其滑动角为5o。
实施例2：
玻璃表面的清洗
常温下，将载玻片放入盛有乙醇的烧杯，超声水浴洗涤10min后用去离子水冲洗玻璃表面，然后将载玻片放入盛有去离子水的烧杯中，超声水浴洗涤10min后用去离子水清洗表面，最后用氮气吹干玻璃表面。
PDMS涂层的制备
将5g聚二甲基硅氧烷（PDMS）预聚物和0.4g固化剂加入10ml甲苯中，常温下磁力搅拌1h得到透明均一溶液,用匀胶机将上述溶液旋涂在载玻片表面， 然后放入70℃烘箱中固化1h得到PDMS涂层；
硅油注入PDMS涂层的制备
将涂覆PDMS涂层的玻璃浸入二甲基硅油中90min，取出后得到硅油注入的PDMS涂层。
得到硅油注入涂层与水滴的接触角为109 o，滑动角为4 o。硅油注入涂层在紫外-可见光波长范围内的透明性为93-97％。当表面的硅油层遭到破坏时，涂层内部硅油分子可自发补充至表面，补充时间为4~6h；如图2所示，涂层具有优异的透明性，能清晰的观察到涂层下面的图像。
实施例3：
玻璃表面的清洗
常温下，将载玻片放入盛有乙醇的烧杯，超声浴洗涤10min后用去离子水冲洗玻璃表面，然后将载玻片放入盛有去离子水的烧杯中，超声水浴洗涤10min后用去离子水清洗玻璃表面，最后用氮气吹干玻璃表面。
PDMS涂层的制备
将5g聚二甲基硅氧烷（PDMS）预聚物和0.35g固化剂加入10ml甲苯中，常温下磁力搅拌1h得到透明均一溶液,用匀胶机将上述溶液旋涂在载玻片表面， 然后放入70℃烘箱中固化1h得到PDMS涂层；
硅油注入PDMS涂层的制备
将涂覆PDMS涂层的玻璃浸入二甲基硅油中120min，取出后得到硅油注入的PDMS涂层。
得到硅油注入涂层与水滴的接触角为109 o，滑动角为3 o。硅油注入涂层在紫外-可见光波长范围内的透明性为93-97％。当表面的硅油层遭到破坏时，涂层内部硅油分子可自发补充至表面，补充时间为3~4.5h；如图3所示，
当表面硅油膜遭到破坏时水珠不能从表面滑落（图3左），放置3小时后，涂层内部的硅油会自发迁移至涂层表面使得涂层重新获得超滑动性能（图3中），这样水珠又可从表面滑落（图3右）。

Claims (7)

1.一种在玻璃表面构建高透明、超润滑、自补充性能涂层的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
A 玻璃的表面清洁: 常温下，将商品化载玻片经过乙醇浴和水浴超声洗涤，除去表面的灰尘和有机小分子， 70℃下干燥后得到表面清洁的玻璃；
B 涂覆PDMS涂层:
将聚二甲基硅氧烷（PDMS）预聚物和PDMS固化剂的混合物加入甲苯中，常温下磁力搅拌，得到透明均一的涂覆溶液， 用匀胶机将所述涂覆溶液旋涂在玻璃表面， 然后放入70℃烘箱中固化，得到PDMS涂层；
C 二甲基硅油注入PDMS涂层的制备：
将涂覆所述PDMS涂层的玻璃浸入二甲基硅油中，浸泡30分钟～120分钟后取出晾干，得到二甲基硅油注入的PDMS涂层。
2.根据权利要求1所述的高透明、超滑动、自补充涂层的制备方法，其特征在于步骤B中所述PDMS预聚体及其固化剂、甲苯质量百分比为（10~15）：1：（15~50），所述PDMS 预聚体及其固化剂选自商品化中配套使用的DC sylgard 184；步骤C中所述二甲基硅油粘度为10cst。
3.根据权利要求1或2所述的高透明、超滑动、自补充涂层的制备方法，其特征在于所述的玻璃选自商品化的载玻片。
4.根据权利要求3所述的超高透明、超滑动、自补充涂层的制备方法，其特征在于步骤B所述的匀胶机的转速为（300-1000）转/分。
5.根据权利要求4所述的高透明、超滑动、自补充涂层的制备方法，其特征在于步骤B所述的匀胶机的匀胶时间为1min~5min。
6.权利要求3所述制备方法制备的一种在玻璃表面构建的具有高透明、超润滑、自补充性能涂层。
7.权利要求6所述涂层的用途，其特征在于用于汽车挡风玻璃或建筑物玻璃屏幕或显示器或太阳能电池。
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