CN110183110A - 一种具有减反射与超滑特性表面的制备方法 - Google Patents

一种具有减反射与超滑特性表面的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有减反射与超滑特性表面的制备方法。该超滑表面采用烷基化SiO2纳米颗粒薄膜为骨架，然后用二甲基硅油浸润薄膜，使硅油填充到薄膜的孔隙中，形成二氧化硅‑二甲基硅油的复合涂层，水滴在此表面上静态接触角大，滑动角特别小。烷基化SiO2纳米颗粒薄膜由溶胶‑凝胶法制备，具有粗糙度低、纳米结构丰富、制备方法简单便捷的特点；二甲基硅油易获得、对人体安全无毒、表面能低。将溶胶‑凝胶法制备的烷基化SiO2薄膜在二甲基硅油中提拉一次即可得到具有减反射与超滑特性的表面。本发明中的技术具有操作简单、耗时短、成本低的优点，制备的超滑表面同时具有减反射特性。

Description

一种具有减反射与超滑特性表面的制备方法
技术领域
本发明涉及界面浸润技术领域，具体涉及一种具有减反射与超滑特性表面的制备方法。
背景技术
根据猪笼草叶光滑表面捕食昆虫的原理，低表面能液体浇注多孔结构可以得到超滑表面,环境中的液体在这种超滑表面上具有较大的接触角与较小的滑动角，因此难以入侵或黏着超滑表面。超滑表面这种独特的防附着、自清洁、自修复的性质，自从被研发报道以来，已经在防腐蚀、抗结冰、防雾、微流操控以及抗菌防污等领域表现出了广阔的应用前景。
超滑表面一般由三部分构成：具有微纳米结构的粗糙基底，低表面能修饰物，用于填充微结构的润滑液。粗糙基底通过微纳米级的微结构增大了与润滑油的接触面积，提供了锁住润滑油的毛细力；低表面能修饰物质对基底预处理，有助于润滑液在基底上的铺展与贮存，同时也能增强表面的疏液功能；润滑油则选择低表面能液体填充微结构，一般的选择有全氟聚醚油、矿物油、硅油、离子液体等。
目前，超滑表面制备主要存在着粗糙基底的制备工艺复杂等问题。例如，目前主要采用的刻蚀法、水热法、气相沉积法等方法工艺复杂，而且通常不适合大尺寸及不规则形状基底的制备，也不利于大规模生产。此外，基底或润滑油的成分对超滑表面的透明性有较大影响，很多材料对可见光有较强的吸收，导致难以同时获得减反射和超滑特性。
发明内容
针对上述问题，本发明涉及一种具有减反射与超滑特性表面的制备方法，采用多孔SiO2纳米颗粒薄膜为骨架，然后用二甲基硅油浸润薄膜，使硅油填充多孔结构，形成二氧化硅-二甲基硅油的复合表面，水滴在此表面上静态接触角大，滑动角特别小，并且具有减反特性。
本发明提供以下技术方案：一种具有减反射与超滑特性的表面，包括以下技术步骤：
步骤(1)，制备烷基化SiO2溶胶：
a、量取150ml无水乙醇与9～21ml正硅酸乙酯倒入烧杯中，在室温下搅拌5～20min，使其混合均匀。
b、向a所得溶液加入3.9～6.3ml的氨水，再搅拌15～40min，在室温下静置老化3～9天。
c、向b所得溶胶中加入4.23～33.84ml的六甲基二硅胺烷搅拌15～40min，静置老化1～2天，即得到烷基化SiO2溶胶。
步骤(2)，制备多孔SiO2纳米颗粒薄膜：
将清洁的基底利用浸渍提拉镀膜机浸入溶胶，匀速提拉上来，得到一层湿凝胶薄膜。等3～5分钟溶剂挥发后，即可得到烷基化的多孔SiO2纳米颗粒薄膜。
步骤(3)，二甲基硅油浸润SiO2薄膜：
将步骤(2)中得到的多孔SiO2纳米颗粒薄膜浸入二甲基硅油中，匀速提拉上来，得到二氧化硅-二甲基硅油复合涂层。
步骤(4)，加热：
将步骤(3)中得到的复合涂层在恒温箱中进行加热，最终得到具有减反射与超滑特性的表面。
优选的，步骤(1)中所加试剂的体积比为：正硅酸乙酯:无水乙醇:氨水:六甲基二硅胺烷＝(3～7):50:(1.3～2.3):(1.41～11.28)。
优选的，步骤(1)中所用的氨水浓度为25％。
优选的，步骤(2)中采用的基底为玻璃，尤其为有机玻璃。
优选的，步骤(2)中对基底进行清洁的具体方法为：将玻璃基底固定在一个玻璃夹上，所述玻璃夹上设有螺丝，通过拧动螺丝可以调节玻璃夹的厚度。取两块干净的海绵，在中心处各裁剪出一个定位槽，在定位槽中放置一块吸铁石，将内置有吸铁石的海绵分别放于玻璃基底两面吸在一起，在海绵上涂抹牙膏，移动玻璃基底上方的海绵，下方的海绵跟着一起移动，来回移动3-5次后，取下海绵清洗干净后再放入吸铁石，用同样的方法换用蒸馏水边冲洗边移动海绵，直至玻璃基底清洗干净。牙膏中含有的洁净剂和表面活性剂能吸附玻璃上的污渍，采用干净的软布也能有效避免手上的油污，用蒸馏水替代自来水同样能避免玻璃表面附着自来水中的污渍和水垢，这些污渍和水垢会影响化学反应，使制得的超滑表面特性发生改变。优选的，步骤(2)与步骤(3)中所采用的提拉速度为100～6000μm/s。
优选的，步骤(3)中所采用的二甲基硅油粘度为10～500mPa·s。优选的，步骤(4)中的加热温度为30～200℃，加热时长为20～120分钟。
有益效果
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
本发明制备多孔SiO2纳米颗粒薄膜采用的溶胶-凝胶法具有制备工艺简单、成本低、适用于大尺寸和不规则形状基底等优点，尤其是，由于SiO2溶胶在制备过程中加入了六甲基二硅胺烷进行修饰，在溶胶中就实现了颗粒的烷基化，因此，不用像多数其他制备方法那样，每次镀膜后都要进行长时间的低表面能物质修饰，这种制备流程的简化可以节省很多时间与原料成本。另外，制得的SiO2纳米颗粒薄膜虽然只具有5～10nm的低粗糙度，但是其丰富的纳米结构依然可以为润滑油的封存提供足够的孔隙，而且纯纳米结构可以产生更大的毛细力锁住润滑油。润滑剂填充微结构后进一步减小了粗糙度，而且所得到的复合涂层的折射率低于玻璃基底，可以产生减反射效果，使得玻璃的透过率在可见光波段内增加了2％～4％。
此外，二甲基硅油作为填充微结构的润滑油，具有很好的化学惰性，易获得、对人体安全无毒、表面能低，根据不同的要求可以调节粘度，同时不对表面性质产生较大影响。
附图说明
图1：减反射超滑表面制备过程示意图；
图2：减反射超滑表面在可见光波段内的透过率曲线图；
其中：图1中玻璃基底a在烷基化SiO2溶胶中提拉镀膜，得到多孔SiO2颗粒涂层b；b在二甲基硅油中提拉，得到二氧化硅-二甲基硅油复合涂层c；c经过加热后，得到减反射超滑表面d；
图2中：1、实施例一，2、实施例二，3、实施例三，4、实施例四，5、实施例五，10、玻璃基底。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种减反射超滑表面的制备方法，该表面由二甲基硅油填充多孔SiO2颗粒薄膜形成。
实施例一：
步骤(1)，制备烷基化SiO2溶胶：
a、量取150ml无水乙醇与9ml正硅酸乙酯倒入烧杯中，在室温下搅拌5min，使其混合均匀。
b、向a所得溶液加入3.9ml的氨水，再搅拌15min，在室温下静置老化9天。
c、向b所得溶胶中加入4.23ml的六甲基二硅胺烷搅拌40min，静置老化2天，即得到烷基化SiO2溶胶。
步骤(2)，制备多孔SiO2纳米颗粒薄膜：
取25.4*76.2*1mm的玻璃载玻片，固定在一个玻璃夹上，(本实施例中采用的玻璃夹上设有螺丝，通过拧动螺丝可以调节玻璃夹的厚度)。取两块干净的海绵，在中心处各裁剪出一个定位槽，在定位槽中放置一块吸铁石，将内置有吸铁石的海绵分别放于玻璃载玻片两面吸在一起，在海绵上涂抹牙膏，移动玻璃基底上方的海绵，下方的海绵跟着一起移动，来回移动3-5次后，取下海绵清洗干净后再放入吸铁石，用同样的方法换用蒸馏水边冲洗边移动海绵，直至玻璃基底清洗干净。
将清洁后的玻璃片利用浸渍提拉镀膜机浸入溶胶，以6000μm/s匀速提拉上来，得到一层湿凝胶薄膜。等3～5分钟溶剂挥发后，得到多孔SiO2纳米颗粒薄膜。
步骤(3)，二甲基硅油浸润SiO2薄膜：
将步骤(2)中得到的多孔SiO2纳米颗粒薄膜浸入粘度为20mPa·s二甲基硅油中，以6000μm/s匀速提拉上来，得到二氧化硅-二甲基硅油复合涂层。
步骤(4)，加热：
将步骤(3)中得到的复合涂层在30℃恒温箱中进行加热120分钟，最终得到具有减反射与超滑特性的表面。
实施例二：
步骤(1)，制备烷基化SiO2溶胶：
a、量取150ml无水乙醇与21ml正硅酸乙酯倒入烧杯中，在室温下搅拌20min，使其混合均匀。
b、向a所得溶液加入6.3ml的氨水，再搅拌40min，在室温下静置老化3天。
c、向b所得溶胶中加入33.84ml的六甲基二硅胺烷搅拌40min，静置老化2天，即得到烷基化SiO2溶胶。
步骤(2)，制备多孔SiO2纳米颗粒薄膜：
取25.4*76.2*1mm的玻璃载玻片，(清洁方法同实施例一)，清洁后的将玻璃片利用浸渍提拉镀膜机浸入溶胶，以6000μm/s匀速提拉上来，得到一层湿凝胶薄膜。等3～5分钟溶剂挥发后，得到多孔SiO2纳米颗粒薄膜。
步骤(3)，二甲基硅油浸润SiO2薄膜：
将步骤(2)中得到的多孔SiO2纳米颗粒薄膜浸入粘度为100mPa·s二甲基硅油中，以6000μm/s匀速提拉上来，得到二氧化硅-二甲基硅油复合涂层。
步骤(4)，加热：
将步骤(3)中得到的复合涂层在(30℃)恒温箱中进行加热(分钟)，最终得到具有减反射与超滑特性的表面。
实施例三：
步骤(1)，制备烷基化SiO2溶胶：
a、量取150ml无水乙醇与9ml正硅酸乙酯倒入烧杯中，在室温下搅拌5min，使其混合均匀。
b、向a所得溶液加入3.9ml的氨水，再搅拌15min，在室温下静置老化9天。
c、向b所得溶胶中加入4.23ml的六甲基二硅胺烷搅拌40min，静置老化2天，即得到烷基化SiO2溶胶。
步骤(2)，制备多孔SiO2纳米颗粒薄膜：
取25.4*76.2*1mm的玻璃载玻片，(清洁方法同实施例一)，将玻璃片利用浸渍提拉镀膜机浸入溶胶，以6000μm/s匀速提拉上来，得到一层湿凝胶薄膜。等3～5分钟溶剂挥发后，得到多孔SiO2纳米颗粒薄膜。
步骤(3)，二甲基硅油浸润SiO2薄膜：
将步骤(2)中得到的多孔SiO2纳米颗粒薄膜浸入粘度为500mPa·s二甲基硅油中，以6000μm/s匀速提拉上来，得到二氧化硅-二甲基硅油复合涂层。
步骤(4)，加热：
将步骤(3)中得到的复合涂层在(30℃)恒温箱中进行加热(120分钟)，最终得到具有减反射与超滑特性的表面。
实施例四：
步骤(1)，制备烷基化SiO2溶胶：
a、量取150ml无水乙醇与21ml正硅酸乙酯倒入烧杯中，在室温下搅拌20min，使其混合均匀。
b、向a所得溶液加入6.3ml的氨水，再搅拌40min，在室温下静置老化3天。
c、向b所得溶胶中加入33.84ml的六甲基二硅胺烷搅拌40min，静置老化2天，即得到烷基化SiO2溶胶。
步骤(2)，制备多孔SiO2纳米颗粒薄膜：
取25.4*76.2*1mm的玻璃载玻片，(清洁方法同实施例一)，将玻璃片利用浸渍提拉镀膜机浸入溶胶，以6000μm/s匀速提拉上来，得到一层湿凝胶薄膜。等3～5分钟溶剂挥发后，得到多孔SiO2纳米颗粒薄膜。
步骤(3)，二甲基硅油浸润SiO2薄膜：
将步骤(2)中得到的多孔SiO2纳米颗粒薄膜浸入粘度为100mPa·s二甲基硅油中，以6000μm/s匀速提拉上来，得到二氧化硅-二甲基硅油复合涂层。
步骤(4)，加热：
将步骤(3)中得到的复合涂层在(30℃)恒温箱中进行加热(120分钟)，最终得到具有减反射与超滑特性的表面。
实施例五：
步骤(1)，制备烷基化SiO2溶胶：
a、量取150ml无水乙醇与21ml正硅酸乙酯倒入烧杯中，在室温下搅拌20min，使其混合均匀。
b、向a所得溶液加入6.3ml的氨水，再搅拌40min，在室温下静置老化9天。
c、向b所得溶胶中加入33.84ml的六甲基二硅胺烷搅拌40min，静置老化2天，即得到烷基化SiO2溶胶。
步骤(2)，制备多孔SiO2纳米颗粒薄膜：
取25.4*76.2*1mm的玻璃载玻片，(清洁方法同实施例一)，将玻璃片利用浸渍提拉镀膜机浸入溶胶，以100μm/s匀速提拉上来，得到一层湿凝胶薄膜。等3～5分钟溶剂挥发后，得到多孔SiO2纳米颗粒薄膜。
步骤(3)，二甲基硅油浸润SiO2薄膜：
将步骤(2)中得到的多孔SiO2纳米颗粒薄膜浸入粘度为100mPa·s二甲基硅油中，以100μm/s匀速提拉上来，得到二氧化硅-二甲基硅油复合涂层。
步骤(4)，加热：
将步骤(3)中得到的复合涂层在30℃恒温箱中进行加热120分钟，最终得到具有减反射与超滑特性的表面。
下列表1为各个实施例中制得的减反射超滑表面的浸润特性实验数据
表1减反射超滑表面的浸润特性
实施例 一 二 三 四 五
静态接触角/° 108.6 110.4 112.2 111.7 111.0
滑动角/° 2.3 4.2 6.1 3.6 3.4
接触角滞后/° 1 0.43 2.10 4.35 4.85
如表1所示，利用10微升的水滴进行测试，得到的五个超滑表面的表面特性是十分接近的，表明本专利提出的超滑表面制备方法容错率高，制备的表面性质稳定。静态接触角都在110°左右，滑动角在7°以内，最低可达2.3°，即10微升的液滴在基底倾斜仅2.3°时便可滑动，表明该超滑表面的滑动阻力特别小，在自清洁、抗结冰方面应用潜力巨大。
清洁的石英玻璃在可见光波段透过率为92％，而普通的玻璃由于内含杂质以及表面污染，一般透过率达不到92％。如附图2所示，本实施例中采用的玻璃基底透过率最高仅91.5％，然而玻璃表面镀上二氧化硅-二甲基硅油复合涂层后，其透过率在可见光波段内显著提升，透过率最高可达95.7％，实现了减反射效果。

Claims (8)

1.一种具有减反射与超滑特性表面的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)，制备烷基化SiO2溶胶：
a、量取150ml无水乙醇与9～21ml正硅酸乙酯倒入烧杯中，在室温下搅拌5～20min，使其混合均匀；
b、向a所得溶液中加入3.9～6.3ml的氨水，再搅拌15～40min，在室温下静置老化3～9天；
c、向b所得溶胶中加入4.23～33.84ml的六甲基二硅胺烷搅拌15～40min，静置老化1～2天，即得到烷基化SiO2溶胶；
步骤(2)，制备多孔SiO2纳米颗粒薄膜：
将清洁的基底利用浸渍提拉镀膜机浸入溶胶，匀速提拉上来，得到一层湿凝胶薄膜，等3～5分钟溶剂挥发后，得到多孔SiO2纳米颗粒薄膜；
步骤(3)，二甲基硅油浸润SiO2薄膜：
将步骤(2)中得到的多孔SiO2纳米颗粒薄膜浸入二甲基硅油中，匀速提拉上来，得到二氧化硅-二甲基硅油复合涂层；
步骤(4)，加热：
将步骤(3)中得到的复合涂层在恒温箱中进行加热，最终得到具有减反射与超滑特性的表面。
2.根据权利要求1中所述的一种具有减反射与超滑特性表面的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所加试剂的体积比为：正硅酸乙酯:无水乙醇:氨水:六甲基二硅胺烷＝(3～7):50:(1.3～2.3):(1.41～11.28)。
3.根据权利要求1中所述的一种具有减反射与超滑特性表面的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所用的氨水浓度为25％。
4.根据权利要求1中所述的一种具有减反射与超滑特性表面的制备方法，其特征在于，步骤(2)中采用的基底为玻璃。
5.根据权利要求4中所述的一种具有减反射与超滑特性表面的制备方法，其特征在于，采用的玻璃为有机玻璃。
6.根据权利要求1中所述的一种具有减反射与超滑特性表面的制备方法，其特征在于，步骤(2)与步骤(3)中所采用的提拉速度为100～6000μm/s。
7.根据权利要求1中所述的一种具有减反射与超滑特性表面的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所采用的二甲基硅油粘度为10～500mPa·s。
8.根据权利要求1中所述的一种具有减反射与超滑特性表面的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的加热温度为30～200℃，加热时长为20～120分钟。
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