CN106517821A - 一种透明超疏水涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

具有自清洁性能的超疏水涂层可应用于保护户外光学器件。以PDMS为硅源，多壁碳纳米管为模板，在玻璃表面构筑硅纳米管涂层，然后通过化学气相沉积固化的PDMS对其进行疏水化处理，最终得到透明超疏水涂层。本发明使用的原料价格低廉，易于购买，不涉及任何含氟污染物。通过本发明方法制备的透明超疏水玻璃具有良好的透光性，在可见光范围内，平均透光率大于83％。表面水接触角大于165°，滚动角小于3°，水滴在其表面极易滚动，可以带走表面的灰尘，具有很好的自清洁功能。所得透明超疏水玻璃可用于太阳能电池板、汽车挡风玻璃、隐形眼镜、透明电极、相机镜头、建筑物外墙等。

Description

一种透明超疏水涂层及其制备方法
【技术领域】
本发明属于功能涂层制备技术领域，特别涉及一种在玻璃基底上制备透明超疏水涂层的方法。
【背景技术】
荷叶具有“出淤泥而不染”的自清洁效应，如果将这种原理运用到汽车的烤漆、建筑物的外墙或是玻璃上，不但随时可以保持物体表面的清洁，也减少了洗涤剂对环境的污染，可以说既安全又省力。德国生物学家Barthlott等研究人员通过对近300种植物叶表面进行研究，认为这种自清洁的特性是由粗糙表面上微米结构的乳突以及表面疏水的蜡质材料共同引起的。之后，江雷课题组发现在荷叶表面微米结构的乳突上还存在纳米结构，乳突的平均直径5～9μm，每个乳突表面分布着直径在(124±3)nm的绒毛。此外，在荷叶乳突之间的表面也具有纳米结构。这些研究结果表明，荷叶表面的微/纳多级粗糙结构和低表面能的蜡质物使其具有自清洁功能。这种具有微/纳多级粗糙结构和低表面能的表面被称为超疏水表面。严格来说，超疏水表面是指与水的接触角大于150°，且滚动角小于10°的表面。
超疏水性与透明性对材料的结构要求上存在一定的矛盾。利用分层结构产生粗糙度是构筑超疏水表面的必要条件，但是不同微纳结构所构筑的粗糙表面可能会由于光的散射而导致不透明。有研究表明，当粗糙结构的尺寸小于可见光的波长(最好能小于100nm)时，可以避免光的米氏散射，使超疏水表面具有很高的透明性。将透明超疏水材料用于挡风玻璃、隐形眼镜、透明电极、相机镜头、太阳能电池中，不仅可以保持材料表面的美观性，还可以大大提高其使用寿命，避免工作效率的退化。
构筑超疏水表面的方法有溶胶凝胶法、纳米组装法、模板法、原位生长法、化学气相沉积法、相分离法等。针对透明超疏水表面的制备，目前研究者们通常是用无机材料、有机材料或 者有机/无机杂化材料在基质上构筑粗糙结构，然后用低表面能物质对其进行表面修饰，从而获得透明超疏水表面。然而，该方法在制备的过程中，需要用到含氟的物质，从而对环境不友好。
【发明内容】
本发明提供一种透明超疏水涂层及其制备方法，以解决透明超疏水表面生产过程中使用含氟污染物的缺点，最终获得到透明性较好的超疏水涂层。
为达到上述目的，本发明提供了一种透明超疏水涂层的制备方法，其技术方案是：
一种透明超疏水涂层的制备方法，首先将PDMS与改性的碳纳米管形成的混合涂层液喷涂在玻璃基材上，然后将玻璃在500℃～550℃的条件下煅烧3～5小时，最后在该玻璃基材表面沉积一层PDMS的有机低聚物，对玻璃进行疏水化处理，最终在玻璃基材表面获得一层超疏水涂层。
在PDMS与改性的碳纳米管形成的混合涂层液中，所述PDMS的浓度为0.1g/L～0.25g/L，改性的碳纳米管的浓度为0.75g/L～1.0g/L。
所述的PDMS与改性的碳纳米管形成的混合涂层液是根据以下步骤获得：首先将PDMS溶于四氢呋喃溶液中，然后将改性的碳纳米管置于该溶液中，超声分散即可。
所述改性的碳纳米管是依次用酸液、氯化亚砜、十八胺进行改性而得。
所述喷涂也喷涂在玻璃基材上时，喷涂压强为：0.4kPa～0.6kPa，喷涂距离为10cm～20cm。
所述涂层液喷涂在玻璃基板上后，在80℃下固化。
玻璃基材表面沉积的一层PDMS的有机低聚物是在380℃～420℃下沉积1.5h～2.5h而得。
所述的玻璃基材表面沉积的一层PDMS的有机低聚物是采用气相沉积而得。
一种透明超疏水涂层，形成有该涂层的玻璃的表面水接触角大于165°，滚动角小于3°。
形成有该涂层的玻璃在可见光范围内，平均透光率大于83％。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明先将PDMS与改性碳纳米管的混合液喷涂在玻璃表面，然后将该玻璃煅烧后在其表面形成一层PDMS的有机低聚物，对其进行疏水化处理，最终在玻璃表面得到一层透明性优异的超疏水涂层。
【附图说明】
图1为本发明超疏水涂层的结构扫描电镜图。
图2为水滴滴在本发明超疏水涂层表面的状态图。
图3为本发明超疏水涂层的易滚动性示意图。
【具体实施方式】
为达到上述目的，本发明提供了一种透明超疏水涂层的制备方法，其技术方案是：
a.十八胺改性碳纳米管的制备
将碳纳米管依次用浓硝酸(质量分数65％)、氯化亚砜、十八胺进行改性，得到十八胺改性碳纳米管。
b.涂层液的制备
将一定量聚二甲基硅氧烷(PDMS：道康宁184预聚体和固化剂以质量比10:1混合所得产物)溶于四氢呋喃中。再取适量十八胺改性碳纳米管置于四氢呋喃溶液中，超声15min得到均匀分散的涂层液。其中，PDMS的量和十八胺改性碳纳米管的量以能溶解为准。
c.透明超疏水涂层的制备
将玻璃基材依次用丙酮、蒸馏水、乙醇进行洗涤，烘干备用。将所得涂层液垂直喷涂于玻璃表面，80℃固化。将所得涂层高温煅烧，随后使用固化PDMS(道康宁184预聚体和固化剂以质量比10:1混合，80℃下固化3h所得产物)对所得涂层进行气相沉积，最终制得透明超疏水涂层。
按上述方法，b中所述的PDMS在四氢呋喃中的浓度为0.1～0.25g/L。
按上述方法，b中所述的十八胺改性碳纳米管在四氢呋喃中的浓度为0.75～1.0g/L。
按上述方法，c中所述喷涂压强0.4～0.6kPa，喷涂距离10～20cm。
按上述方法，c中所述高温煅烧条件为500℃～550℃下煅烧3～5h。
按上述方法，c中所述气相沉积条件为380～420℃下沉积固化的PDMS0.25～0.5g，沉积时间1.5～2.5h。
为了便于理解本发明，列举实施例如下。但本发明并不局限于这些实施例，本技术领域相关人员应了解，所举实施例仅用于帮助理解本发明，不应该视其为对本发明的具体限制，而本发明要求保护的范围也并不局限于实施例列举的范围。
实施例1
a.十八胺改性碳纳米管的制备
将碳纳米管依次用浓硝酸(质量分数65％)、氯化亚砜、十八胺进行改性，得到十八胺改性碳纳米管。
b.涂层液的制备
取PDMS溶于四氢呋喃中，保持PDMS在四氢呋喃中的浓度为0.1g/L，再取适量十八胺改性碳纳米管置于溶液中，保持十八胺改性碳纳米管在四氢呋喃中的浓度为0.75g/L，超声15min得到均匀分散的涂层液。
c.透明超疏水涂层的制备
将玻璃基材依次用丙酮、蒸馏水、乙醇进行洗涤，烘干备用。将所得涂层液垂直喷涂于玻璃表面，保持喷涂压强0.4kPa，喷涂距离10cm，80℃固化。将所得涂层500℃煅烧5h，随后取0.25g固化PDMS在380℃下气相沉积2.5h，最终制得透明超疏水涂层。
实施例2
a.十八胺改性碳纳米管的制备
将碳纳米管依次用浓硝酸(质量分数65％)、氯化亚砜、十八胺进行改性，得到十八胺改性碳纳米管。
b.涂层液的制备
取PDMS溶于四氢呋喃中，保持PDMS在四氢呋喃中的浓度为0.2g/L，再取适量十八胺改性碳纳米管置于溶液中，保持十八胺改性碳纳米管在四氢呋喃中的浓度为0.85g/L，超声15min得到均匀分散的涂层液。
c.透明超疏水涂层的制备
将玻璃基材依次用丙酮、蒸馏水、乙醇进行洗涤，烘干备用。将所得涂层液垂直喷涂于玻璃表面，保持喷涂压强0.5kPa，喷涂距离15cm，80℃固化。将所得涂层525℃煅烧4h，随后取0.3g固化PDMS在400℃下气相沉积2h，最终制得透明超疏水涂层。
实施例3
a.十八胺改性碳纳米管的制备
将碳纳米管依次用浓硝酸(质量分数65％)、氯化亚砜、十八胺进行改性，得到十八胺改性碳纳米管。
b.涂层液的制备
取PDMS溶于四氢呋喃中，保持PDMS在四氢呋喃中的浓度为0.25g/L，再取适量十八胺改性碳纳米管置于溶液中，保持十八胺改性碳纳米管在四氢呋喃中的浓度为1g/L，超声15min得到均匀分散的涂层液。
c.透明超疏水涂层的制备
将玻璃基材依次用丙酮、蒸馏水、乙醇进行洗涤，烘干备用。将所得涂层液垂直喷涂于玻璃表面，保持喷涂压强0.6kPa，喷涂距离20cm，80℃固化。将所得涂层550℃煅烧3h，随后取0.5g固化PDMS在420℃下气相沉积1.5h，最终制得透明超疏水涂层。
实施例4
a.十八胺改性碳纳米管的制备
将碳纳米管依次用浓硝酸(质量分数65％)、氯化亚砜、十八胺进行改性，得到十八胺改性碳纳米管。
b.涂层液的制备
取PDMS溶于四氢呋喃中，保持PDMS在四氢呋喃中的浓度为0.25g/L，再取适量十八胺改性碳纳米管置于溶液中，保持十八胺改性碳纳米管在四氢呋喃中的浓度为1g/L，超声15min得到均匀分散的涂层液。
c.透明超疏水涂层的制备
将玻璃基材依次用丙酮、蒸馏水、乙醇进行洗涤，烘干备用。将所得涂层液垂直喷涂于玻璃表面，保持喷涂压强0.4kPa，喷涂距离15cm，80℃固化。将所得涂层530℃煅烧5h，随后取0.25g固化PDMS在400℃下气相沉积1.5h，最终制得透明超疏水涂层。
实施例5
a.十八胺改性碳纳米管的制备
将碳纳米管依次用浓硝酸(质量分数65％)、氯化亚砜、十八胺进行改性，得到十八胺改性碳纳米管。
b.涂层液的制备
取PDMS溶于四氢呋喃中，保持PDMS在四氢呋喃中的浓度为0.1g/L，再取适量十八胺改性碳纳米管置于溶液中，保持十八胺改性碳纳米管在四氢呋喃中的浓度为0.8g/L，超声15min得到均匀分散的涂层液。
c.透明超疏水涂层的制备
将玻璃基材依次用丙酮、蒸馏水、乙醇进行洗涤，烘干备用。将所得涂层液垂直喷涂于玻 璃表面，保持喷涂压强0.6kPa，喷涂距离20cm，80℃固化。将所得涂层520℃煅烧4h，随后取0.5g固化PDMS再420℃下气相沉积1.5h，最终制得透明超疏水涂层。
实施例6
a.十八胺改性碳纳米管的制备
将碳纳米管依次用浓硝酸、氯化亚砜、十八胺进行改性，得到十八胺改性碳纳米管。
b.涂层液的制备
取PDMS溶于四氢呋喃中，保持PDMS在四氢呋喃中的浓度为0.2g/L，再取适量十八胺改性碳纳米管置于溶液中，保持十八胺改性碳纳米管在四氢呋喃中的浓度为0.75g/L，超声15min得到均匀分散的涂层液。
c.透明超疏水涂层的制备
将玻璃基材依次用丙酮、蒸馏水、乙醇进行洗涤，烘干备用。将所得涂层液垂直喷涂于玻璃表面，保持喷涂压强0.5kPa，喷涂距离10cm，80℃固化。将所得涂层510℃煅烧3h，随后取0.5g固化PDMS再420℃下气相沉积1.5h，最终制得透明超疏水涂层。
与现有的技术相比，本发明的有益结果为：
(1)原料价格低廉，易于购买，不涉及任何含氟污染物；
(2)通过控制涂层液中PDMS以及碳纳米管的浓度，使得煅烧所得涂层具有适宜的粗糙度，此粗糙度既能有效的消除光照过程中米氏散射的影响，提高涂层的透明度，又足以提供构筑超疏水涂层所需的粗糙度(图1)。
(3)通过本发明方法制备的透明超疏水玻璃，表面水接触角大于165°(图2)，滚动角小于3°(图3)，水滴在其表面极易滚动，可以带走表面的灰尘，具有很好的自清洁功能；
(4)通过本发明方法制备的透明超疏水玻璃具有良好的透光性(图3)，在可见光范围内，平均透光率大于83％；
(5)本发明方法制备的透明超疏水玻璃，可用于太阳能电池板、汽车挡风玻璃、隐形眼镜、透明电极、相机镜头、建筑物外墙等。
本发明首先将PDMS与十八胺改性碳纳米管的混合溶液喷涂于玻璃基材上，再将玻璃在高温下煅烧，随后在煅烧过后的玻璃表面沉积一层PDMS的有机低聚物，对其进行疏水化处理，最终在玻璃表面得到一层透明性优异的超疏水涂层。

Claims (10)

1.一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：首先将PDMS与改性的碳纳米管形成的混合涂层液喷涂在玻璃基材上，然后将玻璃在500℃～550℃的条件下煅烧3～5小时，最后在该玻璃基材表面沉积一层PDMS的有机低聚物，对玻璃进行疏水化处理，最终在玻璃基材表面获得一层超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：在PDMS与改性的碳纳米管形成的混合涂层液中，所述PDMS的浓度为0.1g/L～0.25g/L，改性的碳纳米管的浓度为0.75g/L～1.0g/L。
3.根据权利要求2所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：所述的PDMS与改性的碳纳米管形成的混合涂层液是根据以下步骤获得：首先将PDMS溶于四氢呋喃溶液中，然后将改性的碳纳米管置于该溶液中，超声分散即可。
4.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：所述改性的碳纳米管是依次用酸液、氯化亚砜、十八胺进行改性而得。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：所述喷涂液喷涂在玻璃基材上时，喷涂压强为：0.4kPa～0.6kPa，喷涂距离为10cm～20cm。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：所述涂层液喷涂在玻璃基板上后，在80℃下固化。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：玻璃基材表面沉积的一层PDMS的有机低聚物是在380℃～420℃下沉积1.5h～2.5h而得。
8.根据权利要求7所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：所述的玻璃基材表面沉积的一层PDMS的有机低聚物是采用气相沉积而得。
9.一种根据权利要求1至8中任一项所述的透明超疏水涂层的制备方法而得的透明超疏水涂层，其特征在于：形成有该涂层的玻璃的表面水接触角大于165°，滚动角小于3°。
10.根据权利要求9所述的一种透明超疏水涂层，其特征在于：形成有该涂层的玻璃在可见光范围内，平均透光率大于83％。
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