CN105921380A - 一种无氟、无毒、经济、高效的铝基超疏水材料的制备方法 - Google Patents

一种无氟、无毒、经济、高效的铝基超疏水材料的制备方法 Download PDF

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龙梦影
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Abstract

本发明公开了一种无氟无毒、经济、高效的铝基超疏水材料的制备方法。铝或铝合金先后经过简单的盐酸刻蚀、水煮沸即可以稳定地得到微米、纳米二元复合的分级结构；采用旋涂法，在微纳分级的铝基表面旋涂一层不含氟、无毒、廉价的聚二甲基硅氧烷溶液，固化后形成有机膜层，即可以得到与水接触角达到158°，滚动角为2°的超疏水表面。上述超疏水表面还可以超疏强酸、超疏强碱，同时由于有机膜层的保护作用，具有良好的持久稳定性。本发明具有无氟、无毒、操作简便、经济高效的特点。

Description

一种无氟、无毒、经济、高效的铝基超疏水材料的制备方法
技术领域
本发明涉及超疏水材料领域，具体涉及一种无氟、无毒、经济、高效的铝基超疏水材料的制备方法。
背景技术
荷叶表面的自清洁能力引起了人们极大的兴趣，启发科学家们进行了一系列的研究。Barthlott和Neinhuis首先报道了水滴在荷叶表面的滑落现象与荷叶表面的特殊乳突结构和覆盖在特殊结构上的低表面能物质有关。L.Jiang等实验结果进一步解释：微米、纳米二元复合分级结构是水滴在荷叶表面具有超过150°接触角和低于10°滚动角的结构基础。基于这些理论基础，科学家们发明了许多制备超疏水材料的制备方法，并且还发现超疏水材料在抗冰防霜，防腐，抗氧化等方面有着优异的表现。申请号为201510125518.9公开了一种把金属铝放入NaOH溶液中氧化并放入全氟壬烷中修饰得到了超疏水、酸、碱的仿生超疏水表面；申请号为201120167775.X提供了一种在钢板上涂镀锌层、铬酸盐皮膜、氨基改性环氧树脂涂层、十三氟辛基三乙氧基修饰的微纳米级二氧化硅粒子堆积的微纳米复合结构低表面能涂层等层层涂覆的方法，实现了钢基板上的自清洁功能；申请号为201510289712.4公开了一种将金属基底浸入酸-盐溶液中并放入全氟硅烷水溶液中的方法得到了具有超疏水表面的铝、铜、锌、不锈钢等金属基材料。
以上所述的方法均在金属基材料上实现了超疏水性能，但和绝大多数的制备方法一样使用了昂贵有毒的含氟的修饰剂，并且在复杂的日常生活、工业生产环境中并不一定能持久性超疏水性能。因此，探索工艺简单、成本低廉、环境友好、性能优良的超疏水材料仍然很有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种无氟、无毒、操作简单、重复性好、经济环保、不需昂贵设备和材料的铝基超疏水材料的制备方法。同时，所制备的铝基表面可以超疏强酸、超疏强碱。
本发明得到铝基超疏水材料是铝板经过简单的盐酸刻蚀、沸水煮沸后，旋涂一层聚二甲基硅氧烷并经过固化过程得到的。铝与盐酸溶液发生置换反应，在位错点处优先刻蚀，通过扫描电镜可以看出经酸刻蚀后得到了微米级阶梯结构的表面，微米级阶梯铝或铝合金与沸水发生氧化反应在微米级阶梯表面得到纳米级花片结构。在微米、纳米复合的铝表面旋涂一层聚二甲基硅氧烷溶液，经过固化处理后即可得到超疏强酸、超疏强碱、超疏水的表面。对所得的铝基表面进行元素定性分析,发现铝基表面含有C, Si, O, Al元素，结果表明聚二甲基硅氧烷成功的旋涂在微纳复合结构的铝基表面。对所得到的样品进行接触角测试，所用的液滴分别为pH=1的盐酸溶液，pH=14的氢氧化钠溶液和去离子水，液滴的大小为3-5 μL。结果表明，本发明所得到的铝基超疏水材料对强酸、强碱、水的接触角均大于150 °，滚动角均小于10 °。
本发明的目的具体通过以下技术方案实现。
一种无氟、无毒、经济、高效的铝基超疏水材料的制备方法，步骤如下：
1）先将铝或铝合金预处理，除去氧化层及污物，在1-4M HCl溶液中反应2-20 min，然后在水中煮沸5-40 min， 30-100 ℃ 烘干后待用；
2）将聚二甲基硅氧烷及其固化剂按照质量比为1:1-20:1的比例溶于10-60 mL有机溶剂中，得聚二甲基硅氧烷溶液；
3）将步骤2）所得聚二甲基硅氧烷溶液旋涂在步骤1）已经处理好的铝基底上，80-120℃固化0.5-5 h，即可得到铝基超疏水材料。
优选的，步骤2）所述有机溶剂为正己烷、苯、甲苯和四氢呋喃中的一种。
优选的，步骤3）所述旋涂的次数控制在1-50次之间。
优选的，步骤3）旋涂时，匀胶机的转速为1000-8000r/min，旋涂的时间为20-120s。
优选的，步骤3）所述的聚二甲基硅氧烷与固化剂为Dowcorning公司的SYLGARD184产品。
聚二甲基硅氧烷是一种常见的廉价不含氟疏水有机聚合物，本发明在微米、纳米复合的铝基材料上旋涂一层疏水聚二甲基硅氧烷，同时实现了超疏水，超疏强酸，超疏强碱，在建筑、交通、军事等方面有着广泛的用途。本发明的铝基超疏水材料不粘附水，不粘附酸碱，具有一定的自清洁效应，可以用于铝及铝合金表面的防污；旋涂的疏水有机聚合物，对铝及铝合金有保护作用，可以用于铝及铝合金的防锈，提高铝及铝合金的耐腐蚀能力；在铝及铝合金表面涂覆疏水有机聚合物，可用于强腐蚀性液体的管道运输，减弱强腐蚀性液体对管道的破坏，同时也实现无损失液体的输运；本发明的铝及铝合金超疏水材料，对水具有良好的抗粘附性能，对与水有关的交通工具而言，可以降低水的阻力，提高运行速度，同时减少摩擦、降低噪音；在寒冷的地区，本发明制备的铝基超疏水材料防霜、抗冰性能，保护室外的机器设备，维持机器的正常运转。
与其他制备超疏水材料的方法相比，本发明具有许多突出的优点和特点：
1）不使用含氟修饰剂，直接在微米、纳米复合结构上旋涂一层聚二甲基硅氧烷即可实现超疏水性能；
2）所得到的材料不仅可以超疏水，对于强腐蚀性的pH=1的盐酸溶液和pH=14的氢氧化钠溶液的接触角达到156 °，滚动角小于10 °；
3）原料廉价易得，只需使用铝或铝合金、盐酸、水、聚二甲基硅氧烷、有机溶剂，这些原材料在工业生产及生活中都很常见；
4）无需复杂操作且周期短，只需要简单的室温下盐酸刻蚀，沸水煮，旋涂和固化即可完成，每一个步骤所需要的时间都不长；
5）由于具有超疏水性能且有一层有机聚合物覆盖，对于铝基微米、纳米复合结构有良好的保护作用。
附图说明
图1为铝基超疏水材料表面的扫描电子显微镜（SEM）图；
图2为铝基超疏水材料表面的元素成分能谱图；
图3为水在铝基超疏水材料表面的接触角图；
图4为水在铝基超疏水材料表面的滚动角图；
图5为pH=1的盐酸溶液在铝基超疏水材料表面的接触角图；
图6为pH=1的盐酸溶液在铝基超疏水材料表面的滚动角图；
图7为pH=14的氢氧化钠溶液在铝基超疏水材料表面的接触角图；
图8为pH=14的氢氧化钠溶液在铝基超疏水材料表面的滚动角图。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例 1
本发明提供的铝基超疏水材料的制备方法具体操作步骤如下：
（1）将3 cm x 3 cm铝板用砂纸打磨至表面光滑除去氧化层，再依次用无水乙醇、去离子水超声5 min，去除铝板表面的污物。
（2）将洁净的铝板依次放入2.5 M盐酸中刻蚀8 min、沸水中煮沸15 min，将经过处理的铝板放入50 ℃的真空干燥箱中干燥30 min待用。
（3）按照聚二甲基硅氧烷1 g、固化剂0.1 g（PDMS及其固化剂为Dowcorning公司的SYLGARD184产品）质量比为10 ：1溶于25 mL的正己烷中，采用旋涂方式在经步骤（2）处理过的铝表面上旋涂一层聚二甲基硅氧烷溶液。匀胶机旋涂的转速为3000 r/min，匀胶机旋涂的时间为60 s。
（4）将经过步骤（3）处理过的样品放入真空干燥箱中，80 ℃固化2 h,即可得到无氟无毒、经济、高效的铝基超疏水材料。
该铝基超疏水表面的扫面电镜图片如图1所示；能谱图片如图2所示；水滴在该超疏水表面的静态接触角图片如图3所示，由图3可知，水滴在该超疏水表面的静态接触角为158°；水滴的滚动角图片如图4所示，由图4可知，水在铝基超疏水材料表面的滚动角图为2°；pH=1的盐酸液滴在该超疏水表面的接触角和滚动角图片分别如图5、图6所示，接触角与滚动角分别为154°与6°；pH=14的氢氧化钠液滴在该超疏水表面的接触角和滚动角图片分别如图7、图8所示，接触角与滚动角分别为156°与4°。水滴在该表面的静态接触角约为158±2°，滚动角约为2±0.5°。
实施例 2
（1）将3 cm x 3 cm铝板用砂纸打磨至表面光滑除去氧化层，依次用无水乙醇、去离子水超声5 min，去除铝板表面的污物。
（2）将洁净的铝板依次放入1 M盐酸中刻蚀20 min、沸水中煮沸40 min，将经过处理的铝板放入100 ℃的真空干燥箱中干燥30 min待用。
（3）按照聚二甲基硅氧烷1 g、固化剂1 g（PDMS及其固化剂为Dowcorning公司的SYLGARD184产品）溶于 60 mL的正己烷中，采用旋涂方式在经步骤（2）处理过的铝表面上旋涂一层聚二甲基硅氧烷溶液。匀胶机旋涂的转速为3000 r/min，匀胶机旋涂的时间为60 s。
（4）将经过步骤（3）处理过的样品放入真空干燥箱中，80 ℃固化5 h,即可得到无氟无毒、经济、高效的铝基超疏水材料。
本实施例的铝基超疏水表面的静态接触角和滚动角分别为152±2°，滚动角为5±0.5°。
实施例 3
（1）将3 cm x 3 cm铝板用砂纸打磨至表面光滑除去氧化层，依次用无水乙醇、去离子水超声5 min，去除铝板表面的污物。
（2）将洁净的铝板依次放入4 M盐酸中刻蚀2 min、沸水中煮沸5 min，将经过处理的铝板放入30 ℃的真空干燥箱中干燥40 min待用。
（3）按照聚二甲基硅氧烷1 g、固化剂0.05 g（PDMS及其固化剂为Dowcorning公司的SYLGARD184产品）溶于正己烷中，采用旋涂方式在经步骤（2）处理过的铝表面上旋涂一层聚二甲基硅氧烷溶液。匀胶机旋涂的转速为8000 r/min，匀胶机旋涂的时间为20 s。
（4）将经过步骤（3）处理过的样品放入真空干燥箱中，120 ℃固化0.5 h,即可得到无氟无毒、经济、高效的铝基超疏水材料。
本实施例的铝基超疏水表面的静态接触角和滚动角分别为148±2°，滚动角为10°。

Claims (5)

1.一种无氟、无毒、经济、高效的铝基超疏水材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1）先将铝或铝合金预处理，在1-4M HCl溶液中反应2-20 min，然后在水中煮沸5-40 min， 30-100 ℃ 烘干后待用；
2）将聚二甲基硅氧烷与固化剂按照质量比为1:1- 20:1的比例溶于有机溶剂中，得聚二甲基硅氧烷溶液；
3）将步骤2）所得聚二甲基硅氧烷溶液旋涂在步骤1）处理好的铝基底上，80-120℃固化0.5-5 h，即可得到铝基超疏水材料。
2.根据权利要求1所述的一种无氟、无毒、经济、高效的铝基超疏水材料的制备方法，其特征在于，步骤2）所述有机溶剂为正己烷、苯、甲苯和四氢呋喃中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种无氟、无毒、经济、高效的铝基超疏水材料的制备方法，其特征在于，步骤3）所述旋涂的次数控制在1-50次之间。
4.根据权利要求1所述的一种无氟、无毒、经济、高效的铝基超疏水材料的制备方法，其特征在于，步骤3）旋涂时，匀胶机的转速为1000-8000 r/min，旋涂的时间为20-120 s。
5.根据权利要求1所述的一种无氟、无毒、经济、高效的铝基超疏水材料的制备方法，其特征在于，步骤3）所述的聚二甲基硅氧烷与固化剂为Dowcorning公司的SYLGARD184产品。
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