CN110746624A - 一种基于模板法的pdms超疏水表面制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超疏水材料制备技术领域，具体涉及一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法。该方法首先对金属基体进行激光加工得到微结构阵列，然后进行PDMS倒模，所制得的超疏水表面具有优异的超疏水特性。此外固化后的PDMS是一种弹性体，因此能用胶将PDMS随意粘在任何表面，赋予该表面超疏水性能，使得这种表面可以得到大面积应用，实现量产。

Description

一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法
技术领域
本发明属于超疏水材料制备技术领域，具体涉及一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法。
背景技术
材料表面的润湿性取决于材料表面的化学性质和微观结构，常以接触角来衡量液体对固体的浸润程度；当水滴在材料表面的接触角大于150°，滞后角小于10°时称之为超疏水表面。超疏水表面广泛存在于自然界中，如具有自清洁效应的荷叶表面，可在水面自由行走的水黾的腿部及蝴蝶的翅膀等。超疏水表面的水滴接触时间短，铺展面积小，能够有效地减少液滴与表面的热量交换，可以有效地抑制或者延缓结冰过程，其具有广阔的应用前景，其广泛应用于医疗、军事、建筑、交通等领域。因此，研究如何制备出成本低、性能良好和环保无毒的超疏水表面具有重大意义。
PDMS(聚二甲基硅氧烷)是最广泛使用的硅为基础的有机聚合物材料，也称作硅油。常温下为无色无味的粘稠液体，经固化后具有疏水性，是一种低表面能物质。
超疏水表面的制备主要从两个方面着手：一是在材料表面构建微纳结构；二是使用底表面能材料修饰具有微纳结构的表面。具体的制备方法主要有化学刻蚀法、相分离法、静电纺丝法、模板印刷法和溶胶-凝胶法等。上述方法虽然能够制备疏水表面，但是这些方法要么是工艺过程复杂，要么是需要某些专用设备，成本较高，无法实现经济化量产。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法，是一种在金属基体上进行PDMS倒模制备超疏水表面的方法，该方法首先对金属基体进行激光加工得到微结构阵列，然后进行PDMS倒模，所制得的超疏水表面具有优异的超疏水特性。此外固化后的PDMS是一种弹性体，因此能用胶将PDMS随意粘在任何表面，赋予该表面超疏水性能，使得这种表面可以得到大面积应用，实现量产。
为实现上述目的，本方案的技术方案是：
一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法，使用激光打印机对金属基底进行锥形阵列结构加工，将PDMS溶液倾覆在金属基底上，再将金属基底烘干，得到具有超疏水性能的PDMS表面，主要步骤如下：
第一步，金属基底预处理；
对金属基底进行打磨，然后使用清洗剂进行超声清洗5min-30min。
所述清洗剂为丙酮、乙醇、异丙醇或去离子水中的一种或两种以上混合；
所述的金属基底为1060铝合金、5052铝合金、6061铝合金或7075航空铝合金中的一种或两种以上混合。
第二步，在预处理后的金属基底上进行激光加工，在金属基底上加工出预定的锥形阵列结构；
所述的锥形阵列结构为三角形、四边形、五边形和六边形的一种或两种以上组合；单锥尺寸：锥高度200～800μm，锥间距100～1200μm。
第三步，将第二步获得的具有锥形阵列结构的金属基体进行去毛刺处理：
将具有锥形阵列结构的金属基体放置在2～4mol/L酸溶液中刻蚀10～20分钟，去除加工表面的金属残屑；用去离子水冲洗3～5min后，吹干；
所述的酸溶液为盐酸、草酸、稀硝酸或硫酸中的一种或两种以上混合。
第四步，PDMS溶液准备：
将PDMS与固化剂以质量比8:1～10:1混合均匀得到PDMS溶液，抽真空，至PDMS溶液不含气泡。
所述的固化剂为有机硅弹性体固化剂。
第五步，将第四步获得的PDMS溶液倾覆在第三步中获得的金属基底上，在75～100℃下烘8～12h，然后将PDMS膜从金属基体上揭下，得到表面具有锥状结构的PDMS超疏水表面。
所述的倾覆方法包含且不局限于手工涂覆和机械旋涂，获取均匀涂层即可。
本发明的有益效果：
(1)方法简单：使用激光在金属基底上加工出锥形阵列，构建微结构，不需要使用氟硅烷等有害低表面能材料修饰，直接利用PDMS的低表面能性质，所制备的超疏水表面性能优良。
(2)适用性好：本发明制得的超疏水表面不受目标表面的粗糙度、形状和尺寸等影响，如可用于墙面、栏杆表面和飞机叶片表面等，其与目标样的结合力取决于所采用的粘结剂的性质，方便快捷，易于安装和更换。
(3)超疏水表面的制备原料(PDMS)环保，成本低廉，适用于大面积制备。金属基底仅作为模板，可以重复多次使用，有利于实现低成本量化生产。
附图说明
图1为本发明的PDMS超疏水表面制备过程示意图；
图2为本发明实施例2获得的PDMS超疏水表面接触角测试图；
图3(a)和图3(b)为本发明实施例2的PDMS基底的SEM图；其中，图3(a)为六边形阵列SEM图，图3(b)为图3(a)的单锥形态放大图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
本发明的一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法，制备过程如图1所示。
实施例1：一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法，具体包括如下步骤：
Ⅰ、切片大小为20×20×2mm的1060铝合金，依次用800#、1200#、1500#、2000#的砂纸打磨，然后将其置于超声清洗机中用丙酮超声清洗5min，然后取出用氮气吹干，待用。
Ⅱ、在cad软件中画出阵列(阵列间距100μm)的图纸，然后将图纸导入电脑，使用激光加工步骤Ⅰ中获得的铝片，控制锥高度为200μm。
Ⅲ、将步骤Ⅰ获得的金属基体放置在2mol/L酸溶液中刻蚀20分钟，以充分去除加工表面金属残屑；去离子水冲洗5min后，氮气吹干。
Ⅳ、将PDMS与固化剂以质量比8:1混合均匀得到PDMS溶液，将得到的PDMS溶液置于真空干燥箱中抽真空静置，以去除气泡结构干扰。
Ⅴ、将步骤Ⅳ中得到的PDMS溶液手工涂于步骤Ⅲ获得的铝片上，然后将其置于真空干燥箱中75℃下保温12h，取出分离模板即得到超疏水表面。
实施例2：一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法，具体包括如下步骤：
Ⅰ、切片大小为20×40×2mm的6061铝合金，依次用800#、1200#、1500#的砂纸打磨，然后将其置于超声清洗机中用异丙醇超声清洗10min，然后取出用压缩空气吹干，待用。
Ⅱ、CAD中绘图圆直径100μm，中心距150μm，阵列80×160得到位图，图像导入Ezcad软件中，填充圆，循环加工120次得到目标表面，单锥高度为560μm。
Ⅲ、将步骤Ⅰ获得的金属基体放置在3mol/L酸溶液中刻蚀15分钟，以充分去除加工表面金属残屑；去离子水冲洗4min后，氮气吹干。
Ⅳ、将PDMS与固化剂以质量比9:1混合均匀得到PDMS溶液，将得到的PDMS溶液置于真空干燥箱中抽真空静置，以去除气泡结构干扰。
Ⅴ、将步骤Ⅳ中得到的PDMS溶液使用匀胶机涂于步骤Ⅲ获得的铝片上，转速300r/min，旋涂时间10s，然后将其置于真空干燥箱中90℃下保温10h，取出分离模板即得到超疏水表面。
实施例2获得的PDMS超疏水表面接触角测试图如图2所示，其接触角可达156±2°，说明制备的PDMS超疏水表面的超疏水性能良好；图3(a)和图3(b)为实施例2的PDMS基底的SEM图，PDMS超疏水表面存在微米结构，亚微米的突起，为多级结构的复合。
实施例3：一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法，具体包括如下步骤：
Ⅰ、切片大小为40×40×4mm的7075铝合金，依次用800#、1200#、1500#的砂纸打磨，然后将其置于超声清洗机中用去离子水超声清洗30min，然后取出用压缩空气吹干，待用。
Ⅱ、CAD中绘图圆直径200μm，中心距800μm，阵列160×160得到位图，图像导入Ezcad软件中，填充圆，循环加工200次得到目标表面，控制单锥高度为1200μm。
Ⅲ、将步骤Ⅰ获得的金属基体放置在4mol/L酸溶液中刻蚀10分钟，以充分去除加工表面金属残屑；去离子水冲洗3min后，氮气吹干。
Ⅳ、将PDMS与固化剂以质量比10:1混合均匀得到PDMS溶液，将得到的PDMS溶液置于真空干燥箱中抽真空静置，以去除气泡结构干扰。
Ⅴ、将步骤Ⅳ中得到的PDMS溶液使用匀胶机涂于步骤Ⅲ获得的铝片上，转速300r/min，旋涂时间10s，然后将其置于真空干燥箱中100℃下保温8h，取出分离模板即得到超疏水表面。

Claims (8)

1.一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法，其特征在于，使用激光打印机对金属基底进行锥形阵列结构加工，将PDMS溶液倾覆在金属基底上，再将金属基底烘干，得到具有超疏水性能的PDMS表面；步骤如下：
第一步，金属基底预处理；
对金属基底进行打磨，然后使用清洗剂进行超声清洗5min-30min；
第二步，在预处理后的金属基底上进行激光加工，在金属基底上加工出预定的锥形阵列结构；其中，单锥尺寸：锥高度200～800μm，锥间距100～1200μm；
第三步，将第二步获得的具有锥形阵列结构的金属基体进行去毛刺处理：
将具有锥形阵列结构的金属基体放置在2～4mol/L酸溶液中刻蚀10～20分钟，去除加工表面的金属残屑；用去离子水冲洗3～5min后，吹干；
第四步，PDMS溶液准备：
将PDMS与固化剂以质量比8:1～10:1混合均匀得到PDMS溶液，抽真空，至PDMS溶液不含气泡；
第五步，将第四步获得的PDMS溶液倾覆在第三步中获得的金属基底上，在75～100℃下烘8～12h，然后将PDMS膜从金属基体上揭下，得到表面具有锥状结构的PDMS超疏水表面。
2.根据权利要求1所述的一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法，其特征在于，
所述清洗剂为丙酮、乙醇、异丙醇或去离子水中的一种或两种以上混合；
所述的酸溶液为盐酸、草酸、稀硝酸或硫酸中的一种或两种以上混合；
所述的固化剂为有机硅弹性体固化剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法，其特征在于，所述的金属基底为1060铝合金、5052铝合金、6061铝合金或7075航空铝合金中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法，其特征在于，所述的锥形阵列结构为三角形、四边形、五边形和六边形的一种或两种以上组合。
5.根据权利要求3所述的一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法，其特征在于，所述的锥形阵列结构为三角形、四边形、五边形和六边形的一种或两种以上组合。
6.根据权利要求1、2或5所述的一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法，其特征在于，所述的倾覆方法为手工涂覆或机械旋涂。
7.根据权利要求3所述的一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法，其特征在于，所述的倾覆方法为手工涂覆或机械旋涂。
8.根据权利要求4所述的一种基于模板法的PDMS超疏水表面制备方法，其特征在于，所述的倾覆方法为手工涂覆或机械旋涂。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112028010A (zh) * 2020-08-31 2020-12-04 华中科技大学 一种大面积高耐用性超疏水表面结构的制备方法及其产品
CN113182691A (zh) * 2021-04-15 2021-07-30 上海工程技术大学 一种利用飞秒激光刻蚀涂布机基材制备超疏水薄膜的方法
CN115772282A (zh) * 2022-11-30 2023-03-10 厦门大学 具有微纳结构的透明超疏水pdms表面制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090317590A1 (en) * 2006-07-05 2009-12-24 Postech Academy-Industry Foundation Method for fabricating superhydrophobic surface and solid having superhydrophobic surface structure by the same method
CN105463461A (zh) * 2015-12-03 2016-04-06 大连理工大学 一种三维网状超疏水表面的制备方法
CN105921380A (zh) * 2016-04-30 2016-09-07 华南理工大学 一种无氟、无毒、经济、高效的铝基超疏水材料的制备方法
CN107812678A (zh) * 2017-09-25 2018-03-20 吉林大学 一种在金属上制备无氟超疏水性表面的方法
CN109807049A (zh) * 2019-01-26 2019-05-28 南京航空航天大学 具有阵列微结构的生物基超疏水防冰涂层及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090317590A1 (en) * 2006-07-05 2009-12-24 Postech Academy-Industry Foundation Method for fabricating superhydrophobic surface and solid having superhydrophobic surface structure by the same method
CN105463461A (zh) * 2015-12-03 2016-04-06 大连理工大学 一种三维网状超疏水表面的制备方法
CN105921380A (zh) * 2016-04-30 2016-09-07 华南理工大学 一种无氟、无毒、经济、高效的铝基超疏水材料的制备方法
CN107812678A (zh) * 2017-09-25 2018-03-20 吉林大学 一种在金属上制备无氟超疏水性表面的方法
CN109807049A (zh) * 2019-01-26 2019-05-28 南京航空航天大学 具有阵列微结构的生物基超疏水防冰涂层及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112028010A (zh) * 2020-08-31 2020-12-04 华中科技大学 一种大面积高耐用性超疏水表面结构的制备方法及其产品
CN112028010B (zh) * 2020-08-31 2023-08-25 华中科技大学 一种大面积高耐用性超疏水表面结构的制备方法及其产品
CN113182691A (zh) * 2021-04-15 2021-07-30 上海工程技术大学 一种利用飞秒激光刻蚀涂布机基材制备超疏水薄膜的方法
CN115772282A (zh) * 2022-11-30 2023-03-10 厦门大学 具有微纳结构的透明超疏水pdms表面制备方法

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