CN109400934A - 一种柔性超疏水自清洁表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性超疏水自清洁表面的制备方法，特别涉及一种基于PDMS水热法生长ZnO纳米棒制备柔性超疏水表面的方法。主要包括如下步骤：首先制备PDMS膜，然后将PDMS膜反复浸泡在醋酸锌乙醇溶液（“种子”液）中形成均匀的“种子”层，再将具有ZnO晶种的PDMS膜悬浮在“生长”液中，通过水热反应获得柔性超疏水自清洁表面。本发明通过简单的水热法在PDMS膜上构筑ZnO纳米棒阵列，不需要对ZnO进行二次修饰就能得到柔性超疏水自清洁表面，制备过程简单，成本低廉，绿色环保，能够扩大超疏水材料的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性超疏水自清洁表面的制备方法，特别涉及一种基于PDMS水热法生长ZnO纳米棒制备柔性超疏水表面的方法。
背景技术
润湿性是材料表面固有性质，由于超疏水表面具有自清洁、耐腐蚀、防结冰、减阻等特性，近年来已被广泛应用于日常生活和工农业各领域。超疏水表面的制备，一般通过提高材料表面的粗糙度以及降低表面能来实现，这两方面往往共同作用。
纳米ZnO本身具有亲水性，要得到疏水的纳米ZnO，可以通过修饰氟化物、硅氧烷和有机长碳链烷酸等低表面能的化学物质。相对于表面修饰，通过改变表面形貌来控制表面润湿性，具有更好的稳定性且经济环保。纳米ZnO生长在钢丝网、氧化铟锡或者硅片等刚性材料上并应用于油水分离、微流控芯片等，关于这类刚性材料表面生长纳米ZnO的研究报道有很多，例如，公开号为CN104497853A公开的聚二甲基硅氧烷/氧化锌超疏水复合涂层的制备方法，用于钢基体，但这些材料缺乏柔韧性，不利于实际应用。而聚二甲基硅氧烷（PDMS）是一种有机硅橡胶，具有易于制备、化学惰性、高柔韧性、高透明度、低玻璃化转变温度、生物相容性好等性能特点，但其表面对水的接触角只有117.0±2°。通常采用光刻蚀构筑微纳米结构来实现PDMS的超疏水化，但该过程需要的设备仪器价格昂贵，不利于工业生产。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种柔性超疏水自清洁表面的制备方法。本发明通过简单的水热法在PDMS膜上构筑ZnO纳米棒阵列，不需要对ZnO进行二次修饰就能得到柔性超疏水自清洁表面，制备过程简单，成本低廉，能够扩大超疏水材料的应用范围。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种超疏水自清洁表面的制备方法，其包括以下步骤：
（1）制备PDMS膜；
（2）将PDMS膜反复浸泡在ZnO“种子”液中，得具有ZnO晶种的PDMS膜；
（3）将硝酸锌、六亚甲基四胺、去离子水混合，得到ZnO“生长”液；
（4）将具有ZnO晶种的PDMS膜面朝下悬浮在装有ZnO“生长”液的水热反应釜中进行水热反应，在80-95℃下反应2-10 h，反应结束后取出PDMS膜，水洗2-3次，干燥，得到柔性超疏水自清洁表面。
作为上述技术方案的优选，步骤（1）中，所述PDMS膜的制备方法如下：PDMS与固化剂的质量比约为9-14:1，搅拌5-10 min，真空脱泡后倒入玻璃模具中，常温固化12-24 h后，将PDMS从模具中剥离得到PDMS膜。
作为上述技术方案的优选，步骤（2）中，所述具有ZnO晶种的PDMS膜制备方法如下：将PDMS膜放入5-10 mM/L醋酸锌乙醇溶液（“种子”液）中，55-65℃加热搅拌30-60 min，取出，表面乙醇自然挥发后用乙醇润洗2-3次，得到均匀的 “种子”层，放入120-150℃烘箱中保温15-30 min，形成第一层“种子”；重复此操作2-6次，每次重复操作过程中PDMS膜在“种子”液中的浸泡搅拌时间为5 min。
作为上述技术方案的优选，步骤（3）中，所述ZnO“生长”液的制备方法如下：分别配置硝酸锌水溶液和六亚基甲基四胺水溶液，按照硝酸锌和六亚甲基四胺的物质的量比1.5-2 : 1进行等体积混合。
作为上述技术方案的优选，步骤（4）中，所述PDMS膜进行水热反应的反应温度为80-95℃，反应时间为2-10h。
作为上述技术方案的优选，步骤（4）中，所述PDMS膜取出后的干燥条件为：50-120℃干燥6-24 h。
本发明采取以上技术方案，制备PDMS膜，将PDMS膜反复浸泡在醋酸锌乙醇溶液中，第一层浸泡时间为30-60 min，利用PDMS膜在乙醇中充分的溶胀，吸附锌离子，形成均匀的“种子”层，然后将具有ZnO晶种的PDMS膜悬浮在“生长”液中，在水热反应釜中反应一段时间后获得柔性超疏水自清洁表面。
与现有技术相比，本发明具有的优点在于：
本发明以PDMS为基底，通过简单的水热法在PDMS膜上构筑ZnO纳米棒阵列就能得到柔性超疏水表面，与在钢丝网，硅片等材料表面进行疏水改性相比较，此膜具有高柔韧性，更有利于实际的应用，能够扩大超疏水材料的应用范围。氧化锌本身具有亲水性，需要进行二次修饰以达到疏水效果，但二次修饰易造成环境的污染，且增加生产成本，而本发明不需要进行二次修饰，直接通过控制氧化锌在PDMS膜表面的形貌来使表面超疏水并具有自清洁能力，该制备过程成本低廉，绿色环保，操作简单，适应性好。
附图说明
图1为实施例1所制柔性超疏水自清洁表面的电镜图。
图2为实施例1所制超疏水自清洁表面的水接触角。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，以下实例将对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实例。
本发明对柔性超疏水自清洁表面的接触角和自清洁能力的测量方法如下：
（1）接触角
本发明利用视频接触角测定仪测定接触角：以5 μL去离子水作为液滴，液滴在膜表面稳定30 s后，采用量角法测量接触角。通常以水接触角的大小来判断表面润湿性，接触角大于150°为超疏水。
（2）自清洁能力
首先在倾斜10°的膜表面上均匀地撒上一层石墨粉模拟尘埃，然后让水滴在较高一端滴落在膜表面上，水滴从高往低滚动，在滚动过程会将石墨粉粘附在水滴表面而带走，考察膜表面的石墨粉残留情况，若无残留说明具有自清洁能力。
实施例1
一种超疏水自清洁表面的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将1.5 g PDMS和0.15 g固化剂混合搅拌5 min，真空脱泡后倒入玻璃模具中，常温固化24 h后，将PDMS从模具中剥离得到PDMS膜。
（2）将PDMS膜放入5 mM/L醋酸锌乙醇溶液（“种子”液）中，60℃加热搅拌30 min，取出，表面乙醇自然挥发后用乙醇润洗3次，得到均匀的“种子”层，放入120℃烘箱中保温15min，形成第一层“种子”层；重复此操作4次，每次重复操作过程中PDMS膜在“种子”液中的浸泡搅拌时间为5 min。
（3）分别配置50 mM/L硝酸锌水溶液和25 mM/L六亚基甲基四胺水溶液，等体积混合，作为ZnO“生长”液。
（4）将步骤（2）中，所述PDMS膜的晶种面朝下进行水热反应，反应温度为95℃，反应时间为5 h。
（5）取出PDMS膜，水洗3次，在120℃干燥8 h，即得到柔性超疏水自清洁表面。
实施例1所制柔性超疏水自清洁表面的电镜图如图1所示，ZnO纳米棒的直径为120-280 nm，棒长在0.39-2.5 μm之间，该表面的接触角测量结果为164.1°（图2），呈超疏水性，自清洁能力测试发现表面无石墨粉残留，表现出自清洁能力。
实施例2
一种超疏水自清洁表面的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将1.5 g PDMS和0.11 g固化剂混合搅拌7 min，真空脱泡后倒入玻璃模具中，常温固化20 h后，将PDMS从模具中剥离得到PDMS膜。
（2）将PDMS膜放入5 mM/L醋酸锌乙醇溶液（“种子”液）中，60℃加热搅拌30 min，取出，表面乙醇自然挥发后用乙醇润洗3次，得到均匀的“种子”层，放入120℃烘箱中保温15min，形成第一层“种子”层；重复此操作6次，每次重复操作过程中PDMS膜在“种子”液中的浸泡搅拌时间为5 min。
（3）分别配置50 mM/L硝酸锌水溶液和25 mM/L六亚基甲基四胺水溶液，等体积混合，作为ZnO“生长”液。
（4）将步骤（2）中，所述PDMS膜的晶种面朝下进行水热反应，反应温度为85℃，反应时间为5 h。
（5）取出PDMS膜，水洗3次，在120℃干燥6 h，即得到柔性超疏水自清洁表面。
实施例3
一种超疏水自清洁表面的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将1.5 g PDMS和0.15 g固化剂混合搅拌8 min，真空脱泡后倒入玻璃模具中，常温固化24h后，将PDMS从模具中剥离得到PDMS膜。
（2）将PDMS膜放入7 mM/L醋酸锌乙醇溶液（“种子”液）中，55℃加热搅拌40 min，取出，表面乙醇自然挥发后用乙醇润洗3次，得到均匀的“种子”层，放入140℃烘箱中保温20min，形成第一层“种子”层；重复此操作2次，每次重复操作过程中PDMS膜在“种子”液中的浸泡搅拌时间为5 min。
（3）分别配置40 mM/L硝酸锌水溶液和25 mM/L六亚基甲基四胺水溶液，等体积混合，作为ZnO“生长”液。
（4）将步骤（2）中，所述PDMS膜的晶种面朝下进行水热反应，反应温度为90℃，反应时间为5 h。
（5）取出PDMS膜，水洗3次，在90℃干燥12 h，即得到柔性超疏水自清洁表面。
实施例4
一种超疏水自清洁表面的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将1.5 g PDMS和0.15 g固化剂混合搅拌10 min，真空脱泡后倒入玻璃模具中，常温固化24 h后，将PDMS从模具中剥离得到PDMS膜。
（2）将PDMS膜放入5 mM/L醋酸锌乙醇溶液（“种子”液）中，60℃加热搅拌30 min，取出，表面乙醇自然挥发后用乙醇润洗2次，得到均匀的“种子”层，放入120℃烘箱中保温30min，形成第一层“种子”层；重复此操作5次，每次重复操作过程中PDMS膜在“种子”液中的浸泡搅拌时间为5 min。
（3）分别配置50 mM/L硝酸锌水溶液和50 mM/L六亚基甲基四胺水溶液，等体积混合，作为ZnO“生长”液。
（4）将步骤（2）中，所述PDMS膜的晶种面朝下进行水热反应，反应温度为80℃，反应时间为10 h。
（5）待反应釜温度降至室温，取出PDMS膜后水洗3次，在65℃干燥24 h，即得到柔性超疏水自清洁表面。
实施例5
一种超疏水自清洁表面的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将1.5 g PDMS和0.16 g固化剂混合搅拌10 min，真空脱泡后倒入玻璃模具中，常温固化24 h后，将PDMS从模具中剥离得到PDMS膜。
（2）将PDMS膜放入10 mM/L醋酸锌乙醇溶液（“种子”液），60℃加热搅拌30 min，取出，待表面乙醇自然挥发，用乙醇润洗2次，得到均匀的“种子”层，放入烘箱120℃中保温30min，形成第一层“种子”层，重复此操作5次，后续重复操作过程中PDMS膜在“种子”液中的浸泡搅拌时间为5 min。
（3）分别配置100 mM/L硝酸锌水溶液和50 mM/L六亚基甲基四胺水溶液，等体积混合，作为ZnO“生长”液。
（4）将步骤（2）中，所述PDMS膜的晶种面朝下进行水热反应，反应温度为95℃，反应时间为2 h。
（5）取出PDMS膜，水洗3次，在50℃干燥24 h，即得到柔性超疏水自清洁表面。
对比例1
与实施例1的不同在于，步骤（2）中得到均匀的“种子”层后不放入120℃烘箱中保温处理，而是直接重复操作4次。
对比例2
与实施例1 的不同在于，步骤（2）中的“种子”液为0.5 mM/L醋酸锌乙二醇甲醚溶液。
对比例3
与实施例1的不同在于，步骤（3）分别配置25 mM/L硝酸锌水溶液和25 mM/L六亚基甲基四胺水溶液，等体积混合，作为ZnO“生长”液。
对比例4
与实施例1的不同在于，步骤（4）中，所述PDMS膜进行水热反应的反应温度为60℃，反应时间为2 h。
对比例5
与实施例1的不同在于，不接种“种子”层，即取消步骤（2），直接将PDMS膜进行水热反应。
以上实施例与未改性PDMS膜的接触角及自清洁能力的测试结果列于表1。由表1可知，未改性的PDMS膜的接触角只有117.0±2°，自清洁能力测试时表面有石墨粉残留，不具有自清洁能力；本发明制得的柔性表面接触角均大于150°，呈超疏水性，而且自清洁能力测试时表面均无石墨粉残留，具有自清洁能力；而五个对比例的接触角均小于150°，不具备超疏水性，同时自清洁能力测试时表面均有石墨粉残留，不具有自清洁能力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种柔性超疏水自清洁表面的制备方法，其特征在于：在聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜表面生长氧化锌（ZnO）纳米棒得到柔性超疏水自清洁表面，其包括以下步骤：
（1）首先制备PDMS膜；
（2）将PDMS膜反复浸泡在ZnO“种子”液中，得到具有ZnO晶种的PDMS膜；
（3）将硝酸锌、六亚甲基四胺、去离子水混合，得到ZnO“生长”液；
（4）将具有ZnO晶种的PDMS膜面朝下悬浮在装有ZnO“生长”液的水热反应釜中进行水热反应，在80-95℃下反应2-10 h，反应结束后取出PDMS膜，水洗2-3次，干燥，得到柔性超疏水自清洁表面。
2.根据权利要求1所述柔性超疏水自清洁表面的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述PDMS膜的制备方法如下：PDMS与固化剂的质量比为9-14 : 1，搅拌5-10 min，真空脱泡后倒入玻璃模具中，常温固化12-24 h后，将PDMS从模具中剥离得到PDMS膜。
3.根据权利要求1所述柔性超疏水自清洁表面的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述具有ZnO晶种的PDMS膜制备方法如下：将PDMS膜放入5-10 mM/L醋酸锌乙醇溶液（“种子”液）中，55-65℃加热搅拌30-60 min，取出，表面乙醇自然挥发后用乙醇润洗2-3次，得到均匀的“种子”层，放入120-150℃烘箱中保温15-30 min，形成第一层“种子”；重复此操作2-6次，每次重复操作过程中PDMS膜在“种子”液中的浸泡搅拌时间为5 min。
4. 根据权利要求1所述柔性超疏水自清洁表面的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述ZnO“生长”液的制备方法如下：分别配置硝酸锌水溶液和六亚基甲基四胺水溶液，按照硝酸锌和六亚甲基四胺的物质的量比1.5-2 : 1进行等体积混合。
5.根据权利要求1所述柔性超疏水自清洁表面的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述PDMS膜进行水热反应的反应温度为80-95℃，反应时间为2-10 h。
6. 根据权利要求1所述柔性超疏水自清洁表面的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述PDMS膜取出后的干燥条件为：50-120℃干燥6-24 h。
7.根据权利要求1-6任一制备方法得到的柔性超疏水自清洁表面。
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