CN111363192A - 一种多孔柔性膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多孔柔性膜材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子材料和纳米材料技术领域，具体公开一种多孔柔性膜材料及其制备方法和应用。所述多孔柔性膜材料的制备方法，包括如下步骤：将钢针阵列平行于模具底面放置于膜材料模具中，将有机硅聚合物的预聚物浇注到膜材料模具中并覆盖所述钢针阵列，固化，取出钢针阵列，制得所述多孔柔性膜材料，其中，所述多孔柔性膜材料具有平行于膜表面的阵列通孔。本发明提供的多孔柔性膜材料柔性增强，变形能力增加，可以有效降低表面应力，使得表层纳米结构耐久性提高，此外，所得纳米功能膜材料具有持续耐久的超疏水、自清洁功能。

Description

一种多孔柔性膜材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料和纳米材料技术领域，尤其涉及一种多孔柔性膜材料及其制备方法和应用。
背景技术
纳米材料由于其优良的体积效应、表面效应、量子尺寸效应等性能，在航天、航空、医学、环境资源等领域上具有十分广阔的应用前景，在众多的纳米材料体系中氧化锌纳米由于这类材料种类繁多，并呈现出优异的力、光、电、磁等方面的特性得以广泛应用。二氧化钛半导体纳米材料作为光催化技术的绿色化学在解决环境污染问题上成为了新兴研究领域。
目前，研究较多的是利用纳米粒子所具有的的特性，通过复合使新材料具有基体所不具备的特殊功能，如将纳米材料修饰在柔性基底形成功能化的膜材料。然而，现有的柔性基底的柔性不足，当膜材料受外力影响时，不能有效吸收外力产生的能量，应力易集中在表面，影响纳米结构和柔性基底表面间的结合强度，进而导致纳米材料结构的稳定性差。
因此，需要研发一种具有高柔性的柔性基底，来保证材料表面纳米结构的稳定性。
发明内容
针对现有在柔性膜材料上修饰纳米材料过程中存在的上述技术问题，本发明提供一种多孔柔性膜材料及其制备方法和应用。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种多孔柔性膜材料的制备方法，包括如下步骤：
将钢针阵列平行于模具底面放置于基底模具中，将有机硅聚合物的预聚物浇注到基底模具中并覆盖所述钢针阵列，固化，取出钢针阵列，制得所述多孔柔性膜材料，其中，所述多孔柔性膜材料具有平行于膜表面的阵列通孔。
相对于现有技术，本发明提供的多孔柔性膜材料的制备方法，采用以柔性的Si-O-Si为主链的有机硅聚合物为材料，并通过预置钢针阵列使所得多孔柔性膜材料具有多孔夹芯层结构，即由钢针阵列所形成的阵列通孔平行于多孔柔性膜材料的表面，有机硅聚合物与多孔夹芯层结构共同作用改善多孔柔性膜材料的柔性，能够及时吸收外力作用产生的能量，降低膜表面应力。
进一步地，所述钢针阵列的钢针直径为50-200μm，便于在多孔柔性基底中形成阵列通孔。
进一步地，所述有机硅聚合物为硅橡胶，保证多孔柔性膜材料的柔性。
进一步地，所述有机硅聚合物的预聚体为聚二甲基硅氧烷或液态甲基乙烯基硅橡胶(LSR-9650A/B，A、B组分质量比为1：1)。
进一步地，所述固化的温度为30-150℃，时间为10-500min，使材料固化充分，保证阵列通孔的形成。
进一步地，当有机硅聚合物的预聚体为聚二甲基硅氧烷时，将聚二甲基硅氧烷和固化剂混合均匀后浇注到基底模具中，于30-100℃，保持18-500min，使聚二甲基硅氧烷固化；当有机硅聚合物的预聚体为液态甲基乙烯基硅橡胶(LSR-9650A/B)的A组分和B组分时，将A组分和B组分以质量比1：1的比例混合，加入硫化剂混合均匀后浇注到基底模具中，于130-150℃，保持10-30min，使液体硅橡胶固化。
进一步地，所述多孔柔性膜材料的厚度为0.8-5mm。
本发明还提供了一种多孔柔性膜材料，由上述的多孔柔性膜材料的制备方法制得。
本发明提供的多孔柔性膜材料具有多孔夹芯层结构，所述多孔夹芯层结构包括平行于所述多孔柔性膜材料表面的阵列通孔，具有良好的柔性，能够快速吸收外力，减少表面应力。
本发明还提供了上述多孔柔性膜材料在制备纳米功能膜材料中的应用，所述多孔柔性膜材料作为基底，在多孔柔性膜材料的表面上生长纳米阵列。
进一步地，所述纳米阵列为纳米氧化锌阵列或纳米二氧化钛阵列。
进一步地，在所述的多孔柔性膜材料的表面上生长纳米氧化锌阵列的方法包括如下步骤：在所述的多孔柔性膜材料的表面涂覆醋酸锌，烘干，再涂覆氧化锌晶种液，干燥，得到涂覆基底，将所述涂覆基底置于水热釜中，加入氧化锌生长液，在所述多孔柔性膜材料的表面上形成纳米氧化性阵列。
进一步地，在所述的多孔柔性膜材料的表面上生长纳米氧化锌阵列的方法包括如下步骤：先在所述的多孔柔性膜材料的表面涂覆浓度为0.01-1mol/L醋酸锌水溶液，于150-200℃烘干1-10min，再涂覆由平均直径30nm的ZnO纳米颗粒分散到N,N-二甲基甲酰胺溶液中而形成的ZnO晶种液，烘干后加入水热釜中，然后，向水热釜中加入由质量比为0.2-1:0.1-1的硝酸锌和六亚甲基四胺制成的生长液中，80-120℃反应10-20h，得到纳米ZnO阵列结构。通过两次涂覆形成籽晶层，保证纳米阵列的生成。
进一步地，在所述的多孔柔性膜材料的表面上生长纳米二氧化钛阵列的方法包括如下步骤：在所述的多孔柔性膜材料的表面涂覆二氧化钛籽晶层，于由Ti片、H2O2、硝酸和三聚氰胺反应所得含水合钛离子的前驱液中反应得到钛酸纳米阵列，再经过盐酸处理后，在所述的多孔柔性膜材料的表面上形成纳米二氧化钛阵列。
进一步地，在所述的多孔柔性膜材料的表面上生长纳米二氧化钛阵列的方法包括如下步骤：通过溶胶凝胶提拉法在多孔柔性膜材料上负载均匀的TiO2籽晶层，以Ti片、H2O2、硝酸和三聚氰胺反应所得含水合钛离子的溶液为前驱液在多孔柔性基底上形成钛酸纳米阵列，浸入HCl溶液中，75-85℃保温70-75h，形成纳米二氧化钛阵列。
相对于现有技术，本发明提供的多孔柔性膜材料在制备纳米功能膜材料中的应用，采用多孔柔性膜材料作为基底制备纳米功能膜材料，多孔柔性膜材料变形能力增加，能够及时有效吸收外力产生的能量，可以有效降低表面应力，使得表层纳米结构耐久性提高，此外，所得纳米功能膜材料具有超疏水、自清洁功能。
附图说明
图1为本发明实施例在多孔柔性基底表面生长纳米阵列过程示意图；
图2为本发明实施例3中多孔柔性膜材料中的阵列通孔截面的SEM图；
图3为本发明实施例3中多孔柔性膜材料中的阵列通孔结构及纳米ZnO阵列结构SEM图：a)为阵列通孔结构SEM，b)为a)中方框处纳米ZnO阵列结构SEM图；
图4为不同柔性膜材料的应力应变图；
图5为本发明实施例3中多孔柔性膜材料的应力场分布图；
图6为本发明实施例3中纳米功能膜材料表面水滴喷射实验图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明一实施例中公开一种多孔柔性膜材料的制备方法，包括如下步骤：
将钢针阵列平行于模具底面放置于膜材料模具中，将有机硅聚合物的预聚物与固化剂或硫化剂混合后，浇注到膜材料模具中并覆盖钢针阵列，于60-150℃固化10-500min，取出钢针阵列，得到具有平行于膜表面阵列通孔的膜材料，即多孔柔性膜材料，具有多孔夹芯层结构。
其中，钢针阵列为单排或多排等间距且平行排列的钢针，对应形成单层阵列通孔或多层阵列通孔，多孔夹芯层结构中阵列通孔层数增加，对应的多孔柔性膜材料的变形能力增加。
将上述多孔柔性膜材料应用在制备纳米功能膜材料中，在多孔柔性膜材料的表面上生长纳米ZnO阵列或纳米TiO2阵列，得到具有超疏水、自清洁功能的纳米功能膜材料。其中，纳米TiO2阵列生长过程中，在多孔柔性膜材料上负载均匀的TiO2籽晶层采用溶胶凝胶提拉法，可参见文献，如bo Zhong J,zhang Li J,mei Feng F,et al.CTAB-assistedfabrication of TiO2 with improved photocatalytic performance[J].MaterialsLetters,2013,100:195-197。
作为本发明实施例的可实施方式，下面通过具体实施例1-4对多孔柔性膜材料的制备方法及应用做进一步地说明。
实施例1
一种多孔柔性膜材料的制备方法，包括如下步骤：
将单排钢针阵列放置于基底模具中，将聚二甲基硅氧烷与107固化剂以质量比20:1混合，浇注到基底模具中并覆盖钢针阵列，于80℃固化1.5h，取出钢针阵列，得到具有单层阵列通孔的多孔柔性膜材料。
上述多孔柔性膜材料在制备纳米功能膜材料中的应用，在多孔柔性膜材料的表面上生长纳米ZnO阵列。
先在上述多孔柔性膜材料的表面涂覆浓度为0.01mol/L醋酸锌水溶液，于150℃烘干10min，醋酸锌转化为ZnO，再涂覆由平均直径30nm的ZnO纳米颗粒分散到N,N-二甲基甲酰胺溶液中而形成的ZnO晶种液，干燥得到ZnO籽晶层，将涂覆有ZnO籽晶层的多孔柔性膜材料置于100mL聚四氟乙烯反应釜内，加入由质量比为1:1的硝酸锌和六亚甲基四胺制成的生长液中，100℃反应15h，得到纳米ZnO阵列结构，得到纳米功能膜材料。
实施例2
一种多孔柔性膜材料的制备方法，包括如下步骤：
将双排钢针阵列放置于膜材料模具中，将聚二甲基硅氧烷与107固化剂以质量比15:1混合，浇注到模具中并覆盖钢针阵列，于100℃固化0.3h，取出钢针阵列，得到具有双层阵列通孔的多孔柔性膜材料。
上述多孔柔性膜材料在制备纳米功能膜材料中的应用，在多孔柔性膜材料的表面上生长纳米TiO2阵列，具体包括如下步骤：
通过溶胶凝胶提拉法在多孔柔性膜材料上负载均匀的TiO2籽晶层。
将清洗过的金属Ti基板浸入50m1含有100mg三聚氰胺和1ml的HNO3(质量分数为63％)的H2O2(质量分数为30％)溶液中，在80℃烘箱中放置48h。反应结束后，将金属Ti基板取出，收集反应液，取其上清液为前驱液。
将负载有TiO2籽晶层的多孔柔性膜材料沉浸入15ml上述前驱液溶液中，在80℃烘箱中保温6h，然后，浸入50m1的12.5mM的HCl溶液中，在80℃保温72h，得到纳米TiO2阵列，即纳米功能膜材料。
实施例3
一种多孔柔性膜材料的制备方法，包括如下步骤：
将三排钢针阵列放置于膜材料模具中，将聚二甲基硅氧烷与107固化剂以质量比5:1混合，浇注到膜材料模具中并覆盖钢针阵列，于60℃固化500min，取出钢针阵列，得到具有三层阵列通孔的多孔柔性膜材料。
上述多孔柔性膜材料在制备纳米功能膜材料中的应用，在多孔柔性膜材料的表面上生长纳米ZnO阵列。
先在上述多孔柔性膜材料的表面涂覆浓度为0.5mol/L醋酸锌水溶液，于180℃烘干5min，醋酸锌转化为ZnO，再涂覆由平均直径30nm的ZnO纳米颗粒分散到N,N-二甲基甲酰胺溶液中而形成的ZnO晶种液，干燥得到ZnO籽晶层，将涂覆有ZnO籽晶层的多孔柔性膜材料置于100mL聚四氟乙烯反应釜内，加入由质量比为3:1的硝酸锌和六亚甲基四胺制成的生长液中，80℃反应20h，得到纳米ZnO阵列结构，得到纳米功能膜材料(制备过程示意图如图1所示)。
实施例4
一种多孔柔性膜材料的制备方法，包括如下步骤：
将双排钢针阵列放置于膜材料模具中，将液态甲基乙烯基硅橡胶(LSR-9650A/B)原料A组分和B组分以质量比1：1混合，并加入1％的硫化剂BP充分搅拌均匀，浇注到膜材料模具中并覆盖钢针阵列，于150℃固化10min，取出钢针阵列，得到具有双层阵列通孔的多孔柔性膜材料。
上述多孔柔性膜材料在制备纳米功能膜材料中的应用，在多孔柔性膜材料的表面上生长纳米ZnO阵列。
先在上述多孔柔性膜材料的表面涂覆浓度为1mol/L醋酸锌水溶液，于200℃烘干1min，醋酸锌转化为ZnO，再涂覆由平均直径30nm的ZnO纳米颗粒分散到N,N-二甲基甲酰胺溶液中而形成的ZnO晶种液，干燥得到ZnO籽晶层，将涂覆有ZnO籽晶层的多孔柔性膜材料置于100mL聚四氟乙烯反应釜内，加入由质量比为2:1的硝酸锌和六亚甲基四胺制成的生长液中，120℃反应10h，得到纳米ZnO阵列结构，得到纳米功能膜材料。
对比例1
将实施例1中的钢针阵列去除，直接制备柔性膜材料，具体包括如下步骤：
将聚二甲基硅氧烷与107固化剂以质量比20:1混合，浇注到膜材料模具中，于80℃固化1.5h，得到柔性膜材料。
为了更好的说明本发明实施例提供的多孔柔性膜材料的特性，下面将实施例3制备的多孔柔性膜材料及生长有纳米ZnO阵列结构的纳米功能膜材料进行电镜表征。
实施例3的多孔柔性膜材料中的阵列通孔结构中通孔的截面图如图2所示，多孔柔性膜材料中的阵列通孔结构及多孔柔性膜材料表面生长的纳米ZnO阵列结构如图3所示。图中显示，本发明实施例提供的多孔柔性膜材料具有平行于膜材料表面的三层阵列通孔结构，即具有多孔夹芯层结构，并在多孔柔性膜材料表面成功生长得到了纳米ZnO阵列结构，纳米结构高度为3-10μm。
同时，为了进一步地说明多孔柔性膜材料的柔性以及纳米阵列结构的特性，将实施例1-3及对比例1制备的柔性膜材料进行应力应变性能的测试，并对实施例3所得的柔性膜材料进行应力分布实验，对实施例3中的膜材料表面进行水滴喷射实验。
图4为对比例1与实施例1-3柔性膜材料的应力应变图，多孔夹芯层结构中阵列通孔层数增加，对应的多孔柔性膜材料的变形能力增加，柔性增强，说明与对比例相比，本发明实施例中所得的多孔柔性膜材料具有基本相当的技术效果。如图5所示，为柔性膜材料的应力场分布，在受力过程中，应力主要集中在通孔内侧，说明所得柔性膜材料能够有效降低表面应力，保护表面纳米阵列结构。图6为膜材料表面水滴喷射实验图，在具有纳米ZnO阵列结构的膜材料表面，当液滴撞击表面时，由于纳米功能膜材料的表面能很低，加上表面纳米结构的辅助作用，液滴和表面的实际接触面积很小，所以固/液之间的粘滞力很小，5μL体积的液滴在该纳米功能膜材料表面的粘附力(脱离所需要的力)小于20微牛顿(μN)，液滴可以很容易脱离纳米功能膜材料表面，说明所得到的纳米功能膜材料具有超疏水。同时，由于固体污染物的尺寸一般都大于10μm，固体污染物颗粒会停留在纳米结构的顶端，实际接触面积不足表观接触面积的1/20，当水流撞击纳米功能膜材料表面时，水很容易浸润并包裹固体污染物颗粒，所以固体污染物会被水流带走，从而实现自清洁功能。本发明其他实施例中所得的纳米功能膜材料具有与实施例3基本相当的技术效果，同样具有持久的超疏水、自清洁功能。
由以上数据可知，本发明提供的多孔柔性膜材料柔性增强，变形能力增加，可以有效降低表面应力，使得表层纳米结构耐久性提高，此外，所得纳米功能膜材料具有超疏水、自清洁功能。
上述实施例和对比例中的固化剂或硫化剂均为本领域常规的固化剂或硫化机，具体类型的选择对制备的柔性基底和膜材料的性能无显著影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多孔柔性膜材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将钢针阵列平行于模具底面放置于膜材料模具中，将有机硅聚合物的预聚物浇注到膜材料模具中并覆盖所述钢针阵列，固化，取出钢针阵列，制得所述多孔柔性膜材料，其中，所述多孔柔性膜材料具有平行于膜表面的阵列通孔。
2.如权利要求1所述的多孔柔性膜材料的制备方法，其特征在于：所述钢针阵列的钢针直径为50-200μm。
3.如权利要求1所述的多孔柔性膜材料的制备方法，其特征在于：所述有机硅聚合物为硅橡胶。
4.如权利要求1所述的多孔柔性膜材料的制备方法，其特征在于：所述固化的温度为30-150℃，时间为10-500min。
5.如权利要求1所述的多孔柔性膜材料的制备方法，其特征在于：所述多孔柔性膜材料的厚度为0.8-5mm。
6.一种多孔柔性膜材料，其特征在于：由权利要求1至5任一项所述的多孔柔性膜材料的制备方法制得。
7.权利要求6所述的多孔柔性膜材料在制备纳米功能膜材料中的应用，其特征在于：在所述的多孔柔性膜材料的表面上生长纳米阵列。
8.如权利要求7所述的多孔柔性膜材料在制备纳米功能膜材料中的应用，其特征在于：所述纳米阵列为纳米氧化锌阵列或纳米二氧化钛阵列。
9.如权利要求8所述的多孔柔性膜材料在制备纳米功能膜材料中的应用，其特征在于：在所述的多孔柔性膜材料的表面上生长纳米氧化锌阵列的方法包括如下步骤：在所述的多孔柔性膜材料的表面涂覆醋酸锌，烘干，再涂覆氧化锌晶种液，干燥，得到涂覆基底，将所述涂覆基底置于水热釜中，加入氧化锌生长液，在所述多孔柔性膜材料的表面上形成纳米氧化性阵列。
10.如权利要求8所述的多孔柔性膜材料在制备纳米功能膜材料中的应用，其特征在于：在所述的多孔柔性膜材料的表面上生长纳米二氧化钛阵列的方法包括如下步骤：在所述的多孔柔性膜材料的表面涂覆二氧化钛籽晶层，于由Ti片、H2O2、硝酸和三聚氰胺反应所得含水合钛离子的前驱液中反应得到钛酸纳米阵列，再经过盐酸处理后，在所述的多孔柔性膜材料的表面上形成纳米二氧化钛阵列。
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JUN BOZHONG ET AL.: "CTAB-assistedfabricationofTiO2 with improvedphotocatalyticperformance", 《MATERIALS LETTERS》 *

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