CN108950632B - 以二次电化学沉积法为基础的sers基底的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及以二次电化学沉积法为基础的SERS基底的制备方法，包括如下步骤：将导电PET薄膜裁剪为预设形状并清洗，然后与负极连接，使用对应尺寸的碳棒电极为正极，然后调整电解液的配比，并利用电化学沉积法在导电PET膜上沉积银微米球结构；在基底上进行第二次电化学沉积制备三维结构银SERS基底，然后洗净晾干；在基底上，利用低表面能修饰方法制备超疏水SERS基底。本发明的以二次电化学沉积法为基础的SERS基底的制备方法，利用电化学沉积法在导电PET膜上沉积银微米球结构，随后进行二次沉积，形成三维树林状银纳米结构基底。低表面能处理后，得到超疏水可重复利用SERS基底，用于检测食品添加剂等痕量检测应用。

Description

以二次电化学沉积法为基础的SERS基底的制备方法
技术领域
本发明属于表面增强拉曼(SERS)基底制备的技术领域，具体涉及一种以二次电化学沉积法为基础的SERS基底的制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)技术是实际应用中常用的灵敏检测方法，如医学分析，环境检测和食品安全检测。与实验室测试相比，实际应用需要SERS基底具有更高的灵敏度、重现性、易制备性、低成本和可回收性等功能。经过过去十几年的研究，通过具有三维结构的SERS“热点”的调控，通常可以实现高灵敏度的检测。近年来，电化学沉积方法被认为是合成SERS基底的一种快速和低成本的方法。同时，表面超疏水性在自洁性和可回收性方面引起了各个领域的广泛关注。表面微米/纳米结构和低表面能修饰都是产生超疏水性所必须的条件，因此，构造具有三维微纳米结构的SERS基底可以使得样品液滴可以直接在基底上进行测试并具有很好的灵敏性，可以改善测试效率并可在实际应用中使用。因此，利用一种简易方法制备可重复利用SERS基底在世纪用用中十分必要。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种以二次电化学沉积法为基础的SERS基底的制备方法。
本发明的以二次电化学沉积法为基础的SERS基底的制备方法，包括如下步骤：S101：将导电PET薄膜裁剪为预设形状并清洗，然后与负极连接，使用对应尺寸的碳棒电极为正极，然后调整电解液的配比，并利用电化学沉积法在导电PET膜上沉积银微米球结构；其中，所述电化学沉积法的沉积电压为1.0V～1.2V，时间为550s～650s；S102：在所述步骤S101得到的基底上进行第二次电化学沉积制备三维结构银SERS基底，然后洗净晾干；其中，所述第二次电化学沉积法的沉积电压为1.4V～1.6V，沉积时间为550s～650s；S103：在所述步骤S102得到的基底上，利用低表面能修饰方法制备超疏水SERS基底。
本发明的以二次电化学沉积法为基础的SERS基底的制备方法，利用电化学沉积法在导电PET膜上沉积银微米球结构，随后进行二次沉积，改变沉积电压在银微米球上继续沉积树枝状结构，形成三维树林状银纳米结构基底。低表面能处理后，得到超疏水可重复利用SERS基底，用于检测食品添加剂等痕量检测应用。
本发明的以二次电化学沉积法为基础的SERS基底的制备方法，采用二次电化学沉积法直接在柔性导电PET膜上沉积银纳米结构，将树枝状纳米银结构沉积在毛球状银结构上，形成一种柔性3D树林状银微米球/纳米树枝的多级结构SERS基底，调控优化后得到SERS性能较好的基底。这种基底上，在银微米球上可以近似竖直站立的树枝状结构为拉曼信号提供更多的SERS“热点”，同时，树林状的三维微纳米结构为表面的超疏水性提供了合适的条件，在对基底进行低表面能处理后，目标分子可以用液滴状态在基底上进行直接快速的检测，且基底可以重复使用，可利用于食品添加剂，农药残留等的快速检测实际应用中。本发明制备的3D树林状银微米球/纳米树枝的多级结构SERS基底具有高灵敏性，表面超疏水性，可以达到对液体样品的快速检测和重复利用等效果，是具有一定实际应用前景的SERS基底。
另外，本发明上述的以二次电化学沉积法为基础的SERS基底的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，在所述步骤S101中，所述预设形状为长4cm～6cm，宽1cm～2cm的长方形。
进一步地，在所述步骤S101中，所述电解液中的硝酸银浓度为8mM～10mM，所述电解液中的柠檬酸浓度为0.8M～1.2M。
进一步地，在所述步骤S101中，在清洗时，首先在丙酮溶液中超声清洗8min～15min，然后在水中超声清洗8min～15min。
进一步地，在所述步骤S103中，所述低表面能修饰方法的具体操作为：将所述步骤S102制备的基底于质量浓度为0.3％～0.6％的氟硅烷的乙醇溶液中浸渍10h～16h，然后取出并烘干。
进一步地，在所述步骤S103中，烘干的温度为100℃～120℃，烘干时间为0.5h～2h。
本发明的另一个目的在于提出所述方法制备得到的柔性超疏水三维微纳米结构表面增强拉曼基底。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是本发明实施例1中3D树林状银微米球/纳米树枝基底的扫描电镜图；第二次电化学沉积时间为(a1)～(a4)100s，(b1)～(b4)300s，(c1)～(c4)600s时基底的不同放大倍数的俯视电镜图和侧视电镜图；
图2是本发明实施例1中3D树林状银微米球/纳米树枝基底在低表面能处理前后表面接触角对比图；其中，(a)超疏水三维树林状Ag微米球/Ag纳米支晶基底的切面示意图；(b)(c)基底在进行疏水处理前后的接触角图像；(d)超疏水三维树林状Ag微米球/Ag纳米支晶基底上滴上2.5μL结晶紫溶液、罗丹明溶液、三聚氰胺牛奶溶液和三聚氰胺标准溶液后的照片图像；
图3是本发明实施例1和对比例1、2中3D树林状银微米球/纳米树枝基底、树枝状纳米银基底、微米毛球状银基底上SERS性能对比；其中，(a)三维树林状Ag微米球/Ag纳米支晶基底(粉线)、树枝状纳米银基底(黄线)、银微米球结构(绿线)上利用10-6M结晶紫作为探针分子的SERS谱图对比以及(b)～(d)三种结构基底的电镜图和(e)～(g)结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。
以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
下面结合具体实施方式进行说明。
实施例1
实施例1提出了一种利用二次电化学沉积法制备超疏水SERS基底的方法，包括以下步骤：
(1)将导电PET膜裁剪为1.5cm×5cm的形状，置于丙酮，纯水中各超声15min洗净，作为沉积基底，连接负极。同时使用碳棒电极作为正极，8mM硝酸银和1.0M柠檬酸的混合溶液作为电解液，使用恒压模式。
(2)将沉积电压设置为1.0V，时间为550s后，在导电ITO膜上沉积一层微米银毛线球形貌，将基底取出用纯水洗净，晾干。
(3)将制备完成的毛线球基底作为负极，碳棒作为正极，再次进行电化学沉积，电压设置为1.4V，沉积时间为550s，后停止沉积反应，取出基底，用纯水洗净，静置晾干。经过两次沉积，可以制备出3D树林状Ag纳米结构基底。
(4)将基底浸泡于氟硅烷的溶液中，溶剂为乙醇，其浓度为0.4％，浸泡时间为14h，脱水处理为烘箱中120℃烘干0.5h，进行脱水过程。取出后备用，得到超疏水3D银纳米树枝结构的基底。
实施例2
实施例2提出了一种以二次电化学沉积法为基础的SERS基底的制备方法，包括如下步骤：
(1)将导电PET薄膜裁剪为长4cm，宽2cm的形状并清洗，然后与负极连接，使用对应尺寸的碳棒电极为正极，然后调整电解液的配比，并利用电化学沉积法在导电PET膜上沉积银微米球结构；其中，所述电化学沉积法的沉积电压为1.0V，时间为650s。所述电解液中的硝酸银浓度为8mM，所述电解液中的柠檬酸浓度为1.2M。在清洗时，首先在丙酮溶液中超声清洗8min，然后在水中超声清洗15min。
(2)在所述步骤(1)得到的基底上进行第二次电化学沉积制备三维结构银SERS基底，然后洗净晾干；其中，所述第二次电化学沉积法的沉积电压为1.4V，沉积时间为650s。
(3)在所述步骤(2)得到的基底上，利用低表面能修饰方法制备超疏水SERS基底。所述低表面能修饰方法的具体操作为：将所述步骤(2)制备的基底于质量浓度为0.3％的氟硅烷的乙醇溶液中浸渍16h，然后取出并烘干。其中，烘干的温度为100℃，烘干时间为2h。
实施例3
实施例3提出了一种以二次电化学沉积法为基础的SERS基底的制备方法，包括如下步骤：
(1)将导电PET薄膜裁剪为长6cm，宽1cm的形状并清洗，然后与负极连接，使用对应尺寸的碳棒电极为正极，然后调整电解液的配比，并利用电化学沉积法在导电PET膜上沉积银微米球结构；其中，所述电化学沉积法的沉积电压为1.2V，时间为550s。所述电解液中的硝酸银浓度为10mM，所述电解液中的柠檬酸浓度为0.8M。在清洗时，首先在丙酮溶液中超声清洗15min，然后在水中超声清洗8min。
(2)在所述步骤(1)得到的基底上进行第二次电化学沉积制备三维结构银SERS基底，然后洗净晾干；其中，所述第二次电化学沉积法的沉积电压为1.6V，沉积时间为550s。
(3)在所述步骤(2)得到的基底上，利用低表面能修饰方法制备超疏水SERS基底。所述低表面能修饰方法的具体操作为：将所述步骤(2)制备的基底于质量浓度为0.6％的氟硅烷的乙醇溶液中浸渍10h，然后取出并烘干。其中，烘干的温度为120℃，烘干时间为0.5h。
对比例1
(1)将导电PET膜裁剪为1.5*5cm的形状，置于丙酮，纯水中各超声15min洗净，作为沉积基底，连接负极。同时使用碳棒电极作为正极，8mM硝酸银和1.0M柠檬酸的混合溶液作为电解液，使用恒压模式。
(2)将沉积电压设置为1.0V，时间为550s后，在导电ITO膜上沉积一层微米银毛线球形貌，将基底取出用纯水洗净，晾干。
(3)将基底浸泡于氟硅烷的溶液中，溶剂为乙醇，其浓度为0.4％，浸泡时间为14h，脱水处理为烘箱中120℃烘干0.5h，进行脱水过程。取出后备用，得到超疏水3D银纳米树枝结构的基底。
对比例2
(1)将导电PET膜裁剪为1.5*5cm的形状，置于丙酮，纯水中各超声15min洗净，作为沉积基底，连接负极。同时使用碳棒电极作为正极，8mM硝酸银和1.0M柠檬酸的混合溶液作为电解液，使用恒压模式。
(2)将沉积电压设置为1.6V，时间为55s后，在导电ITO膜上沉积一层树枝状纳米银形貌，将基底取出用纯水洗净，晾干。
(3)将基底浸泡于氟硅烷的溶液中，溶剂为乙醇，其浓度为0.4％，浸泡时间为10-16h，脱水处理为烘箱中120℃烘干0.5h，进行脱水过程。取出后备用，得到超疏水3D银纳米树枝结构的基底。
另外，为了更好地凸显本发明合成方法的优势，对比了在这三种基底上对被测分子(10-6M结晶紫溶液)的SERS增强效果，具体如谱图3。
从图中可以看出，采用本发明的制备方法，可以成功制备超疏水3D树林状银微米球/纳米树枝SERS基底。并且在表面增强拉曼散射应用中具有高灵敏性，快速检测，可重复利用等明显优势。
本发明的以二次电化学沉积法为基础的SERS基底的制备方法，利用电化学沉积法在导电PET膜上沉积银微米球结构，随后进行二次沉积，改变沉积电压在银微米球上继续沉积树枝状结构，形成三维树林状银纳米结构基底。低表面能处理后，得到超疏水可重复利用SERS基底，用于检测食品添加剂等痕量检测应用。
本发明的以二次电化学沉积法为基础的SERS基底的制备方法，采用二次电化学沉积法直接在柔性导电PET膜上沉积银纳米结构，将树枝状纳米银结构沉积在毛球状银结构上，形成一种柔性3D树林状银微米球/纳米树枝的多级结构SERS基底，调控优化后得到SERS性能较好的基底。这种基底上，在银微米球上可以近似竖直站立的树枝状结构为拉曼信号提供更多的SERS“热点”，同时，树林状的三维微纳米结构为表面的超疏水性提供了合适的条件，在对基底进行低表面能处理后，目标分子可以用液滴状态在基底上进行直接快速的检测，且基底可以重复使用，可利用于食品添加剂，农药残留等的快速检测实际应用中。本发明制备的3D树林状银微米球/纳米树枝的多级结构SERS基底具有高灵敏性，表面超疏水性，可以达到对液体样品的快速检测和重复利用等效果，是具有一定实际应用前景的SERS基底。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (2)

1.一种以二次电化学沉积法为基础的SERS基底的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：将导电PET薄膜裁剪为预设形状并清洗，然后与负极连接，使用对应尺寸的碳棒电极为正极，然后调整电解液的配比，并利用电化学沉积法在导电PET膜上沉积银微米球结构；其中，所述电化学沉积法的沉积电压为1.0V～1.2V，时间为550s～650s；所述预设形状为长4cm～6cm，宽1cm～2cm的长方形；所述电解液中的硝酸银浓度为8mM～10mM，所述电解液中的柠檬酸浓度为0.8M～1.2M；在清洗时，首先在丙酮溶液中超声清洗8min～15min，然后在水中超声清洗8min～15min；
S102：在所述步骤S101得到的基底上进行第二次电化学沉积制备三维结构银SERS基底，然后洗净晾干；其中，所述第二次电化学沉积法的沉积电压为1.4V～1.6V，沉积时间为550s～650s；
S103：在所述步骤S102得到的基底上，利用低表面能修饰方法制备超疏水SERS基底；其中，所述低表面能修饰方法的具体操作为：将所述步骤S102制备的基底于质量浓度为0.3％～0.6％的氟硅烷的乙醇溶液中浸渍10h～16h，然后取出并在100℃～120℃温度下烘干0.5h～2h。
2.根据权利要求1所述方法制备得到的柔性超疏水三维微纳米结构表面增强拉曼基底。
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