CN102153769B - 一种超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法 - Google Patents

一种超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法，属于超疏水薄膜制备技术领域。它解决了现有的超疏水薄膜的制备成本过高的问题。本超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法包括以下步骤：(1)称取一定量的聚甲基丙烯酸甲酯粒料，将其溶解于有机溶剂中，形成浓度为1-100mg/ml的聚甲基丙烯酸甲酯溶液；(2)在上述的聚甲基丙烯酸甲酯溶液中加入一定量的甲醇进行充分搅拌；然后流延于基底上，在相对湿度为65～85％的条件下干燥得到超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。与现有技术相比，本发明的超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法工艺流程简单、重现性好、无需任何昂贵设备、也不需要复杂的化学处理过程，成本较低，具有很好的工业化应用前景。

Description

一种超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种疏水薄膜材料的制备方法，尤其涉及一种超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法，属于超疏水薄膜制备技术领域
背景技术
由于受到荷叶效应的启发，近年来，与水的接触角大于150°的超疏水高分子薄膜的制备和研究引起了业内的广泛兴趣。由于液体在超疏水薄膜上的接触面积非常小，可以有效地抑制表面氧化、腐蚀、霜冻、电流传导等现象；因此，超疏水薄膜在室外天线、外墙涂料、轮船、生物医疗器械、微流体、汽车挡风玻璃等领域都具有广泛的应用前景。
要使超疏水薄膜在实际工农业生产及日常生活中得到真正使用，超疏水薄膜的制备是关键和基础。现有技术中制备超疏水薄膜的技术主要有以下几种：如溶胶-凝胶法、氟化涂层法、化学气相沉积法、电化学沉积法、聚电解质交替沉积法、阳极氧化法、机械拉伸法、等离子体法、化学蚀刻法、静电纺纱法等。然而这些方法要么使用昂贵的材料如表面能极低的氟化硅氧烷，要么需要特殊的加工设备如等离子加工设备或复杂的工艺过程，成本较高，难以产业化。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中所存在的问题，提供一种简单方便、成本较低的超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法。
本发明的上述目的可通过以下技术方案来实现：一种超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的聚甲基丙烯酸甲酯粒料，将其溶解于有机溶剂中，形成浓度为1-100mg/ml的聚甲基丙烯酸甲酯溶液；
(2)在上述的聚甲基丙烯酸甲酯溶液中加入一定量的甲醇进行充分搅拌；然后流延于基底上，在相对湿度为65～85％的条件下干燥得到超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
本发明采用聚甲基丙烯酸甲酯粒料作为原材料，通过溶解到有机溶剂中形成均匀的溶液，然后加入甲醇诱导溶液中的聚甲基丙烯酸甲酯发生微相分离从而形成类荷叶等天然超疏水表面的纳米结构，再在相对湿度为65～85％的环境下干燥挥发有机溶剂，另外本发明采用流延方法，可以制备大面积的聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
在上述超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法中，步骤(1)中溶解时的温度为10～100℃。
在上述的超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法中，步骤(1)中所述的有机溶剂为二甲苯、甲苯、苯、四氢呋喃、三氯甲烷中的一种或多种。
在上述的超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法中，步骤(2)中甲醇的添加量为有机溶剂体积的1/10～1/3。
在上述的超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法中，步骤(2)中所述的基底为玻璃、陶瓷、金属、硅晶片中的一种。
在上述的超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法中，步骤(2)中干燥时的相对湿度为70～80％。本发明中相对湿度非常重要，在上述相对湿度的条件下可以进一步诱导微相分离形成类似荷叶表面纳米结构，而其它的相对湿度条件下难以获得超疏水表面。
在上述的超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法中，步骤(2)中干燥时的温度为15-30℃，干燥时间为10-30小时。
与现有技术相比，本发明的超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法工艺流程简单、重现性好、无需任何昂贵设备、也不需要复杂的化学处理过程，成本较低，具有很好的工业化应用前景，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1、实施例1获得的超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜表面与水的接触角测试图。
图2、实施例2获得的超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜表面与水的接触角测试图。
图3、实施例3获得的超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜表面与水的接触角测试图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
首先，称取0.001克聚甲基丙烯酸甲酯粒料于50℃溶解于1ml二甲苯中，形成浓度为1mg/ml的聚甲基丙烯酸甲酯溶液；然后往聚甲基丙烯酸甲酯溶液中加入0.1ml甲醇；采用流延法将添加了甲醇的聚甲基丙烯酸甲酯溶液流布在基底上，在相对湿度为75％，温度为25℃的大气环境下干燥10小时，所得白色薄膜即为超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，该超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜表面与水的接触角测试图如图1所示，用OCA20接触角测试仪测试该薄膜表面的润湿性，结果表明该薄膜与水的接触角为151±2°。
实施例2
首先，称取0.3克聚甲基丙烯酸甲酯粒料于60℃溶解于10ml四氢呋喃中，形成浓度为30mg/ml的聚甲基丙烯酸甲酯溶液；然后往聚甲基丙烯酸甲酯溶液中加入3ml甲醇；采用流延法将添加甲醇的聚甲基丙烯酸甲酯溶液流布在基底上，在相对湿度为65％，温度为20℃的大气环境下干燥24小时，所得白色薄膜即为超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，该超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜表面与水的接触角测试图如图2所示，用OCA20接触角测试仪测试该薄膜表面的润湿性，结果表明该薄膜与水的接触角为153±1.8°。
实施例3
首先，称取10克聚甲基丙烯酸甲酯粒料于70℃溶解于100ml三氯甲烷中，形成浓度为100mg/ml的聚甲基丙烯酸甲酯溶液；然后往聚甲基丙烯酸甲酯溶液中加入20ml甲醇；采用流延法将添加甲醇的聚甲基丙烯酸甲酯溶液流布在基底上，在相对湿度为85％，温度为20℃的大气环境下干燥30小时，所得白色薄膜即为超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，该超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜表面与水的接触角测试图如图3所示，用OCA20接触角测试仪测试该薄膜表面的润湿性，结果表明该薄膜与水的接触角为156±1.8°。
实施例4
首先，称取0.5克聚甲基丙烯酸甲酯粒料于20℃溶解于10ml三氯甲烷和二甲苯的混合溶剂，其中三氯甲烷和二甲苯体积比为5∶5，从而形成浓度为50mg/ml的聚甲基丙烯酸甲酯溶液；然后往聚甲基丙烯酸甲酯溶液中加入2ml甲醇；采用流延法将添加甲醇的聚甲基丙烯酸甲酯溶液流布在基底上，在相对湿度为70％，温度为20℃的大气环境下干燥24小时，所得白色薄膜即为超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。用OCA20接触角测试仪测试该薄膜表面的润湿性，结果表明该薄膜与水的接触角为154±1.8°。
实施例5
首先，称取0.3克聚甲基丙烯酸甲酯粒料于80℃溶解于10ml二甲苯、甲苯、苯混合溶剂中，其中三者的体积比为5∶3∶2，形成浓度为30mg/ml的聚甲基丙烯酸甲酯溶液；然后往聚甲基丙烯酸甲酯溶液中加入1.5ml甲醇；采用流延法将添加甲醇的聚甲基丙烯酸甲酯溶液流布在基底上，在相对湿度为80％，温度为20℃的大气环境下干燥24小时，所得白色薄膜即为超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。用OCA20接触角测试仪测试该薄膜表面的润湿性，结果表明该薄膜与水的接触角为155±1.8°。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (6)

1.一种超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的聚甲基丙烯酸甲酯粒料，将其溶解于二甲苯、甲苯、苯、四氢呋喃、三氯甲烷中的一种或多种混合的溶剂中，形成浓度为1-100mg/ml的聚甲基丙烯酸甲酯溶液；
(2)在上述的聚甲基丙烯酸甲酯溶液中加入一定量的甲醇进行充分搅拌；然后流延于基底上，在相对湿度为65～85％的条件下干燥得到超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中溶解时的温度为10～100℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中甲醇的添加量为溶剂体积的1/10～1/3。
4.根据权利要求1或2所述的一种超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的基底为玻璃、陶瓷、金属、硅晶片中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中干燥时的相对湿度为70～80％。
6.根据权利要求1或2所述的一种超疏水聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中干燥时的温度为15-30℃，干燥时间为10-30小时。
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