CN108299827B - 一种耐用pdms仿生超疏水膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料制备技术领域,为解决现有制备超疏水智能材料存在的工艺复杂、成本较高、效率低等缺点,提供了一种耐用PDMS仿生超疏水膜的制备方法。将不锈钢网置于盐酸溶液和去离子水中超声波清洗干净后晾干;将晾干的不锈钢网浸入SiO2纳米颗粒悬浊液,制备SiO2纳米颗粒涂覆的不锈钢网;PDMS溶液浇筑到基底材料上并加热制备成PDMS基底膜;将SiO2纳米颗粒涂覆的不锈钢网压印到PDMS基底膜表面,固化后揭下不锈钢网,即得耐用PDMS仿生超疏水膜。本发明的制备方法简单易行,周期较短,适合大规模生产,对水的静态接触角为150°‑160°,滚动接触角为5°‑10°。
Description
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域,具体涉及一种耐用PDMS仿生超疏水膜的制备方法。
背景技术
超疏水表面是指水滴在固体表面的接触角大于120º。自然界中超疏水界面十分常见,如水滴在玫瑰花瓣上的接触角超过150º,然而即便将花瓣倒置,水滴也可以紧紧的黏附在花瓣上;与之相反,水滴在荷叶上的接触角大约为156º,水滴可以很轻易的从荷叶表面滑落带走表面污染物达到自清洁的效果,这种现象被称为“荷叶效应”。
受自然界“荷叶效应”的启发,基于金属、无机材料及高分子材料的仿生超疏水膜材料通过激光刻蚀、侵蚀、光刻蚀、气相/液相沉积、膜传递、微接触印刷、静电纺丝、自组装、高分子聚合等工艺手段开发出来。超疏水材料在生产生活上有广泛的应用前景,如防水冲锋衣、自清洁玻璃、汽车涂层、抗污染的油水分离膜材料、超疏水微米/纳米通道、抗微生物黏附的超疏水船体、降低摩擦力、防冰涂层等诸多方面。虽然,有大量的工艺方法可以用于仿生超疏水结构的开发,然而这些工艺条件具有设备仪器要求高、操作复杂、模板构建困难、原材料有一定要求、模板难以重复利用等不足之处,因此需简化工艺条件。此外,通过沉积、自组装等制备的超疏水涂层,其结构的耐久性较差,易丧失超疏水性能。因此,构建具有超高耐久性的超疏水结构具有十分重要的应用前景。
现有技术(申请号:201710383511.X,名称:具有微纳复合结构的超疏水表面的微注射成型模具及其微注射成型方法,公开日:2017.9.26)具体公开了具有微纳复合结构的超疏水表面的微注射成型模具及其微注射成型方法。通过微注射成型模具的微米/纳米孔架构,构建圆柱形柱状阵列获得接触角为163±1º滚动接触角为5º的超疏水表面。但首先需要经过电化学腐蚀等工艺加工模具,增加制造难度,提高制造成本,且模具是双层纳米结构,微注射困难。
现有技术(申请号:201180052146.5,名称:超疏水性膜,授权日:2016.8.24)具体公开了耐久性超疏水性膜通过粒子蚀刻获得相间隔的凹凸阵列,通过浸涂、喷涂、旋涂等涂布方法将纳米粒子修饰到微结构上构建双层结构,然后用低表面能物质修饰降低表面能,获得水的接触角150º,滚动接触角小于10º。但是该方法需要先蚀刻,再进行纳米粒子涂覆和表面能降低处理,工艺复杂,成本较高。
现有技术(申请号:200910103112.9,名称:复合结构超疏水膜的制备方法,授权日期:2011.07.06) 具体公开了复合结构超疏水膜的制备方法,首先将粘结剂涂覆到基底上,然后将经低表面能物质改性后的微米、纳米颗粒混合均匀后洒在粘结剂的表面,固化后清除多余的微米/纳米颗粒,获得接触角为150°~165°滚动角小于5°的超疏水膜。但是此方法获得的表面特性受洒在表面的粒子的用量影响较大,在无外界压力作用下,纳米颗粒与基底粘合剂的结合强度尚未进一步研究。
现有技术(申请号:201710035678.7,名称:一种超疏水镁合金涂层的制备方法,公布日期:2017.06.06日)具体公开了一种超疏水镁合金涂层的制备方法,首先是将镁合金经砂纸或砂轮打磨经酸洗后去除表面油脂及氧化物层,然后对表面进行低氟化处理,再将氯铝离子溶液电沉积到孵化处理的表面形成铝层,最后通过提拉的方式将SiO2和聚二甲基硅氧烷(PDMS)复合溶液涂覆到电沉积后的表面制备超疏水涂层。但该方法需要多步操作实现超疏水效果,工艺复杂,且需要低氟化处理造成环境危害。
发明内容
本发明针对现有制备超疏水智能材料存在的工艺复杂、成本较高、效率低等缺点,提供了一种耐用PDMS仿生超疏水膜的制备方法。
本发明的技术方案如下:一种耐用PDMS仿生超疏水膜的制备方法,先将不锈钢网置于盐酸溶液和去离子水中超声波清洗干净后晾干;将晾干的不锈钢网浸入SiO2纳米颗粒悬浊液,制备SiO2纳米颗粒涂覆的不锈钢网;PDMS溶液浇筑到基底材料上并加热制备成PDMS基底膜;将SiO2纳米颗粒涂覆的不锈钢网压印到PDMS基底膜表面,使不锈钢网上的纳米SiO2颗粒嵌入到PDMS表面,固化后揭下不锈钢网,即得耐用PDMS仿生超疏水膜。
所述盐酸溶液的浓度为0.1mol/L-1.0mol/L,超声波清洗时间为5min-60min。所述SiO2纳米颗粒悬浊液为SiO2纳米颗粒超声分散于乙醇的悬浊液,其中SiO2纳米颗粒的质量分数≤3.0%,超声分散的时间为5-30min。所述不锈钢网的孔径尺寸为8-30µm。优选孔径尺寸为8µm、10 µm、15µm或30µm。
所述PDMS溶液为PDMS与固化剂按照质量比为10:1混合的溶液,其中所述固化剂为:Sylgard 184硅橡胶固化剂;所述PDMS基底膜的制备方法为:PDMS溶液浇筑到基底上,控制加热温度为60℃-100℃,保温≤30min。SiO2纳米颗粒压印到PDMS基底膜表面的压力为0.3-2.0kg。所述基底材料为铜片、铝片、玻璃片或硅基片中的任意一种。
本发明通过将少量SiO2纳米颗粒浸渍涂覆到不锈钢网上,经过膜传递-表面嵌入的方法,获得微米/纳米双层结构和超疏水性能;不锈钢网只是提供微结构的模板,价格低廉,且可重复利用;本发明涉及的方法不需要经过氟化处理,符合绿色生产的要求;施加一定压力将SiO2纳米颗粒嵌入到PDMS微结构上,SiO2纳米颗粒与PDMS基底之间具有较强的结合能力,具有持久的超疏水性;将SiO2纳米颗粒嵌入到PDMS微结构上,极大的降低了SiO2纳米颗粒的使用量,大大降低制造成本;使用的平整铜片、玻璃片或硅基片,只是作为支撑PDMS的基底材料,不需要进行任何特殊的表面修饰,因此PDMS也可以涂覆到各种不同的表面,经膜传递-表面嵌入的方式获得超疏水性。采用本发明所述方法制备的耐用PDMS仿生超疏水膜对水的静态接触角为150°-160°,滚动接触角为5°-10°。
本发明所述方法具有简单、快速、高效的特点。同时,本发明所述的耐用PDMS仿生超疏水膜的制备方法,还可以在制备过程使用纳米材料修饰微结构获得微米/纳米多层级结构。该种方法可将聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂覆到不同基底上制得PDMS仿生超疏水膜结构,具有广泛的实用性。
附图说明
图1是实施例1中未进行纳米SiO2颗粒修饰的PDMS表面微观结构的扫描电镜图;图2是本发明实施例1中所制备的耐用PDMS仿生超疏水膜表面微观结构的扫描电镜图;图3是水滴在本发明所制备的耐用PDMS仿生超疏水膜上的接触角效果图。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明做进一步的说明,这些实例并不是对本发明内容的限定。本领域内的技术人员应理解,对本发明内容所做的等同替换,或相应的改进,仍属于本发明的保护范围之内:
实施例1:一种耐用PDMS仿生超疏水膜的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)不锈钢网的清洗:先将孔径为15µm的不锈钢网置于浓度为0.5mol/l的盐酸溶液中进行超声波清洗5min,然后用去离子水超声波清洗至中性,晾干;
(2)制备SiO2纳米颗粒涂覆的不锈钢网:将SiO2纳米颗粒分散到乙醇溶液中制备成悬浊液,其中SiO2纳米颗粒的质量分数为0.1%,超声分散5min,将清洗后的不锈钢网浸入SiO2纳米颗粒悬浊液,缓慢提拉出来,晾干;
(3)制备PDMS基底膜:将聚二甲基硅氧烷PDMS与Sylgard 184硅橡胶固化剂按质量比为10:1配制好的PDMS溶液浇到铜片上,置于恒温加热器上加热至90℃,保温30s;
(4)制备耐用PDMS仿生超疏水膜:将SiO2纳米颗粒涂覆的不锈钢网在1.5kg的压力下压印到PDMS基底膜表面,使不锈钢网上的纳米SiO2颗粒嵌入到PDMS表面,固化后揭下不锈钢网,即得耐用PDMS仿生超疏水膜。所获得的耐用PDMS仿生超疏水膜对水的静态接触角为160°,滚动接触角为6°。
图1是直接使用不锈钢网引入到PDMS表面获得的微结构的扫描电镜图,可以清楚的看到PDMS表面有大量的微结构,证明采用不锈钢网对PDMS表面进行修饰是可行的;图2是实施例1中使用SiO2纳米颗粒涂覆的不锈钢网引入到PDMS表面获得微米/纳米多层级结构的扫描电镜图,可以清晰的看到SiO2纳米颗粒嵌入到微结构表面上,证明该方法的可行性。
实施例2:一种耐用PDMS仿生超疏水膜的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)不锈钢网的清洗:先将孔径为30µm不锈钢网置于浓度为1.0mol/l的盐酸溶液中进行超声波清洗30min,然后用去离子水超声波清洗至中性,晾干;
(2)制备SiO2纳米颗粒涂覆的不锈钢网:将SiO2纳米颗粒分散到乙醇溶液中制备成悬浊液,其中SiO2纳米颗粒的质量分数为1.0%,超声分散15min,将清洗后的不锈钢网浸入SiO2纳米颗粒悬浊液,缓慢提拉出来,晾干;
(3)制备PDMS基底膜:将聚二甲基硅氧烷PDMS与Sylgard 184硅橡胶固化剂按质量比为10:1配制好的PDMS溶液浇到玻璃片上,置于恒温加热器上加热至60℃,保温15min;
(4)制备耐用PDMS仿生超疏水膜:将SiO2纳米颗粒涂覆的不锈钢网在0.3kg压力下压印到PDMS基底膜表面,使不锈钢网上的纳米SiO2颗粒嵌入到PDMS表面,固化后揭下不锈钢网,即得耐用PDMS仿生超疏水膜。所获得的耐用PDMS仿生超疏水膜对水的静态接触角为158°,滚动接触角为10°。
实施例3:一种耐用PDMS仿生超疏水膜的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)不锈钢网的清洗:先将孔径为8µm不锈钢网置于浓度为0.1mol/l的盐酸溶液中进行超声波清洗60min,然后用去离子水超声波清洗至中性,晾干;
(2)制备SiO2纳米颗粒涂覆的不锈钢网:将SiO2纳米颗粒分散到乙醇溶液中制备成悬浊液,其中SiO2纳米颗粒的质量分数为3.0%,超声分散30min,将清洗后的不锈钢网浸入SiO2纳米颗粒悬浊液,缓慢提拉出来,晾干;
(3)制备PDMS基底膜:将聚二甲基硅氧烷PDMS与Sylgard 184硅橡胶固化剂按质量比为10:1配制好的PDMS溶液浇到铝片上,置于恒温加热器上加热至100℃,保温30min;
(4)制备耐用PDMS仿生超疏水膜:将SiO2纳米颗粒涂覆的不锈钢网在2.0kg压力下压印到PDMS基底膜表面,使不锈钢网上的纳米SiO2颗粒嵌入到PDMS表面,固化后揭下不锈钢网,即得耐用PDMS仿生超疏水膜。所获得的耐用PDMS仿生超疏水膜对水的静态接触角为150°,滚动接触角为8°。
实施例4:一种耐用PDMS仿生超疏水膜的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)不锈钢网的清洗:先将孔径为10µm不锈钢网置于浓度为0.8mol/l的盐酸溶液中进行超声波清洗5min,然后用去离子水超声波清洗至中性,晾干;
(2)制备SiO2纳米颗粒涂覆的不锈钢网:将SiO2纳米颗粒分散到乙醇溶液中制备成悬浊液,其中SiO2纳米颗粒的质量分数为1.2%,超声分散12min,将清洗后的不锈钢网浸入SiO2纳米颗粒悬浊液,缓慢提拉出来,晾干;
(3)制备PDMS基底膜:将聚二甲基硅氧烷PDMS与Sylgard 184硅橡胶固化剂按质量比为10:1配制好的PDMS溶液浇到铝片上,置于恒温加热器上加热至70℃,保温10min;
(4)制备耐用PDMS仿生超疏水膜:将SiO2纳米颗粒涂覆的不锈钢网在1.6kg压力下压印到PDMS基底膜表面,使不锈钢网上的纳米SiO2颗粒嵌入到PDMS表面,固化后揭下不锈钢网,即得耐用PDMS仿生超疏水膜。所获得的耐用PDMS仿生超疏水膜对水的静态接触角为155°,滚动接触角为5°。
Claims (7)
1.一种耐用PDMS仿生超疏水膜的制备方法,其特征在于:先将不锈钢网置于盐酸溶液和去离子水中分别超声波清洗干净后晾干;将晾干的不锈钢网浸入SiO2纳米颗粒悬浊液,制备SiO2纳米颗粒涂覆的不锈钢网;聚二甲基硅氧烷溶液即PDMS溶液浇筑到基底材料上并加热制备成PDMS基底膜;将SiO2纳米颗粒涂覆的不锈钢网压印到PDMS基底膜表面,使不锈钢网上的纳米SiO2颗粒嵌入到PDMS表面,固化后揭下不锈钢网,即得耐用PDMS仿生超疏水膜。
2.根据权利要求1所述的一种耐用PDMS仿生超疏水膜的制备方法,其特征在于:所述盐酸溶液的浓度为0.1mol/L-1.0mol/L,超声波清洗时间为5min-60min。
3.根据权利要求1所述的一种耐用PDMS仿生超疏水膜的制备方法,其特征在于:所述SiO2纳米颗粒悬浊液为SiO2纳米颗粒超声分散于乙醇的悬浊液,其中SiO2纳米颗粒的质量分数≤3.0%,超声分散的时间为5-30min。
4.根据权利要求1所述的一种耐用PDMS仿生超疏水膜的制备方法,其特征在于:所述不锈钢网的孔径尺寸为8-30µm。
5.根据权利要求1所述的一种耐用PDMS仿生超疏水膜的制备方法,其特征在于:所述PDMS溶液为PDMS与固化剂按照质量比为10:1混合的溶液,其中所述固化剂为:Sylgard 184硅橡胶固化剂;所述PDMS基底膜的制备方法为:PDMS溶液浇筑到基底上,控制加热温度为60℃-100℃,保温≤30min。
6.根据权利要求1所述的一种耐用PDMS仿生超疏水膜的制备方法,其特征在于:所述基底材料为铜片、铝片、玻璃片或硅基片中的任意一种。
7.根据权利要求4所述的一种耐用PDMS仿生超疏水膜的制备方法,其特征在于:所述不锈钢网的孔径尺寸为8 µm、10 µm、15µm或30µm。
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Fabrication of superhydrophobic thin films on various substrates using SiO2 nanoparticles coated with polydimethylsiloxane: towards the development of shielding layers for gas sensors;Eun Ji Park,o Ra Kim,Dae Keun Park, etl.;《The Royal Society of Chemistry》;20150428;第40595–40602页 * |
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