CN105253852A - 微纳复合结构模板的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种微纳复合结构模板的制造方法,包括:将液态氧化锌溶胶涂敷到清洁的硅片或ITO玻璃表面,对硅片或ITO玻璃上的液态的氧化锌溶胶进行微图形化加工,形成氧化锌的微米级凹凸结构图形;对硅片或ITO玻璃上的氧化锌溶胶进行加热和退火处理,得到具有微米级凹凸结构的氧化锌籽晶层;将硅片或ITO玻璃浸没于的生长液中进行氧化锌纳米柱生长;将生长后的硅片或ITO玻璃从生长液中取出,在硅片或ITO玻璃上得到具有微纳复合结构的氧化锌层,该微纳复合结构的氧化锌层包括微米级的凹凸结构及生长在微米级的凹凸结构上的纳米柱阵列。本发明可以制备出微纳复合结构的平面或曲面模板,该方法工艺简便,成本低;模板材料可由金属或聚合物材料制成。
Description
【技术领域】
本发明属于微纳加工技术领域,特别涉及一种微纳复合结构模板的制造方法。
【背景技术】
微纳复合结构在许多领域具有重要的应用价值,例如具有自清洁功能的超亲水/超疏水结构、可自由行走于墙壁的蜘蛛人手足结构等等。目前,微纳复合结构的制作通常需要分别进行微结构制作和纳结构制作,既两步制作来完成,这不仅增加了制作成本,而且制作过程中还需要保证微、纳结构的高精度对准。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种微纳复合结构模板的制造方法,可在压印工艺中,利用该模板实现微纳复合结构的一步式、低成本制造。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
微纳复合结构模板的制造方法,包括以下步骤:
(1)将硅片或ITO玻璃表面清洁干净备用;
(2)配制氧化锌溶胶;
(3)将步骤(2)配制的液态氧化锌溶胶涂敷到清洁的硅片或ITO玻璃表面,并在其表面上均匀分布;
(4)采用压印工艺,对硅片或ITO玻璃上的液态的氧化锌溶胶进行微图形化加工,形成氧化锌的微米级凹凸结构图形;
(5)对硅片或ITO玻璃上的氧化锌溶胶进行加热和退火处理,退火后在硅片或ITO玻璃上得到具有微米级凹凸结构的氧化锌籽晶层;
(6)采用水浴法,将退火后具有氧化锌籽晶层的硅片或ITO玻璃浸没于的生长液中进行氧化锌纳米柱生长;
(7)将生长后的硅片或ITO玻璃从生长液中取出,用去离子水清洗,在硅片或ITO玻璃上得到具有微纳复合结构的氧化锌层,该微纳复合结构的氧化锌层包括微米级的凹凸结构及生长在微米级的凹凸结构上的纳米柱阵列。
进一步的,还包括以下步骤:
(8)采用电铸法,以步骤(7)中得到的硅片或ITO玻璃为母板,在金属电解液中进行电铸,形成具有微纳复合结构的平面金属模板;
(9)利用酸性或碱性溶液去除硅片或ITO玻璃母板上的氧化锌层,得到具有微纳复合结构的平面金属模板;此微纳复合结构的平面金属模板的微米结构为微米级的凹凸结构,而纳米结构为微米级的凹凸结构上的纳米孔阵列。
进一步的,步骤(2)具体为:将摩尔比为1:1:0.5的二水合醋酸锌、单乙醇氨和去离子水溶解于乙二醇甲醚中形成溶液,再将溶液密封后放入恒温水浴锅中,恒温60℃磁力搅拌30—60分钟,得到透明均匀的氧化锌溶胶;其中,溶液中二水合醋酸锌的浓度为0.75mol/L。
进一步的,步骤(5)中加热和退火处理的步骤具体为:先将硅片或ITO玻璃放入200℃—250℃干燥箱中烘烤,时间为10分钟;再对硅片或ITO玻璃进行退火处理,退火温度为500℃,退火时间为1小时。
进一步的,步骤(6)中所述生长液为浓度为0.04mol/L的六水合硝酸锌与浓度为0.8mol/L的氢氧化钠的混合溶液;生长过程中的生长液的温度为80℃—120℃,生长时间为1—3小时。
进一步的,还包括以下步骤:将液态的聚合物浇筑于步骤(7)获得的硅片或ITO玻璃母板表面,然后使聚合物固化;再将利用酸性或碱性溶液去除硅片或ITO玻璃母板上的氧化锌层或将固化后的聚合物从硅片或ITO玻璃母板上剥离下来,得到聚合物材料的微纳复合结构模板;此聚合物微纳复合结构模板为平面模板,其微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米孔阵列。
进一步的,利用步骤(9)中得到的平面金属模板进行浇筑:将液态的聚合物浇筑于具有微纳复合结构的平面金属模板,然后固化聚合物,得到聚合物材料的微纳复合结构模板;此聚合物微纳复合结构模板为平面模板,其微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米柱阵列。
进一步的,在聚合物微纳复合结构模板表面沉积一层金属薄膜,然后采用电铸法,在电解液中得到金属材料的微纳复合结构模板;该金属材料的微纳复合结构模板为平面模板,其微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米柱/孔阵列。
进一步的,将聚合物微纳复合结构模板进行弯曲,使其贴合在圆柱或者曲面上,并保持微纳复合结构朝向外侧,得到微纳复合结构聚合物曲面模板。
进一步的,将聚合物微纳复合结构模板进行弯曲,使其贴合在圆筒内侧或者曲面上,并保持微纳复合结构朝向内侧,得到微纳复合结构聚合物曲面模板;然后在微纳复合结构聚合物曲面模板表面沉积一层金属薄膜,然后采用电铸法,在电解液中得到金属材料的微纳复合结构模板;该金属材料的微纳复合结构模板为曲面模板,其微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米柱/孔阵列。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明所制备的微纳复合结构的模板,可在压印工艺中,利用该模板实现微纳复合结构的一步式、低成本制造。本发明还制备出了曲面模板,进行滚动压印的加工方式,可大幅度提高加工效率。本发明所制备的模板形状为平面或曲面,可由金属或聚合物材料形成,其制造过程工艺简便,成本低。本发明以硅片或ITO玻璃为基底的氧化锌纳米柱生长法,相比于其它的微纳复合模板的制造方法,例如以铝片为基底的阳极氧化纳米孔法具有较大的优势。首先,本发明采用的基底是硅片或ITO玻璃,可满足高平整度和大面积的要求。如抛光的硅片尺寸可达8吋,高平整度的ITO玻璃尺寸可为平方米级;而以铝片为基底,由于其刚度和硬度均较低,很难得到同时满足大面积和高平整度要求的铝基底,其尺寸通常不大于2吋。另外,氧化锌纳米柱的生长工艺很成熟,可方便地得到尺寸均匀、高可控性的氧化锌纳米柱;而阳极氧化制备纳米孔的工艺,其工艺可控性较差,所得到的纳米孔的尺寸(如直径、深度)均匀性和重复性都较差。
【附图说明】
图1为微纳复合结构平面模板的结构示意图;其中图1(a)中的微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米孔阵列;图1(b)中的微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米柱阵列。
【具体实施方式】
本发明的纳复合结构模板,可由金属或聚合物材料制成,其制造方法包括以下步骤:
(1)采用抛光的硅片(如市售的厚度为0.5mm的抛光硅片)或ITO玻璃(如市售的厚度为1mm的ITO玻璃),将其依次分别放入丙酮、乙醇、去离子水(均为市售)溶液中,通过超声的方式(市售的超声清洗机)或ITO玻璃,每次清洗10min,使其表面洁净;
(2)配制氧化锌溶胶:将摩尔比为1:1:0.5的二水合醋酸锌、单乙醇氨和去离子水溶解于乙二醇甲醚中形成溶液(溶液中二水合醋酸锌的浓度为0.75mol/L),再将溶液密封后放入恒温水浴锅中,恒温60℃磁力搅拌30—60分钟,得到透明均匀的氧化锌溶胶;
(3)采用离心铺胶、喷胶、滴胶或丝网印刷方法将液态的氧化锌溶胶涂敷到硅片或ITO玻璃表面,并在其表面上均匀分布;
(4)采用压印工艺,对硅片上的液态的氧化锌溶胶进行微图形化加工,形成氧化锌的微米图形结构;
(5)对硅片或ITO玻璃上的氧化锌溶胶进行加热和退火处理:先将硅片或ITO玻璃放入200℃—250℃干燥箱(市售的)中烘烤,时间为10分钟;再对硅片或ITO玻璃进行退火处理,退火温度为500℃,退火时间为1小时,退火后在硅片或ITO玻璃上得到具有微米级凹凸结构1的氧化锌籽晶层。
(6)采用水浴法,将退火后具有氧化锌籽晶层的硅片浸没于的生长液(浓度为0.04mol/L的六水合硝酸锌与浓度为0.8mol/L的氢氧化钠的混合溶液)中进行氧化锌纳米柱生长,生长过程中的生长液的温度为80℃—120℃,生长时间为1—3小时。
(7)将生长后的硅片或ITO玻璃从生长液中取出,用去离子水清洗,在硅片或ITO玻璃上得到具有微纳复合结构的氧化锌层——微米级的凹凸结构1及生长在微米级的凹凸结构1上的纳米柱阵列2。
(8)采用电铸法,以步骤(7)中得到的硅片或ITO玻璃为母板,在金属电解液(如硫酸镍)中利用恒压(如电压40V)或恒流电源进行电铸,形成具有微纳复合结构的平面金属(镍)模板;
(9)利用酸性(如稀盐酸)或碱性(如氢氧化钠)溶液去除硅片或ITO玻璃母板上的氧化锌层,即得到具有微纳复合结构的平面金属(镍)模板。此平面金属(镍)模板的微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米孔阵列3。其中,微米级的凹凸结构的凹陷或者凸起的直径大于或等于1微米;纳米级的孔或柱的直径小于1微米。
(10)如果在步骤(8)中采用浇筑法,即将液态的聚合物(如硅橡胶PDMS)浇筑于硅片或ITO玻璃母板表面,然后使聚合物固化(如在100℃烘箱中加热1小时)。再将利用酸性(如稀盐酸)或碱性(如氢氧化钠)溶液去除硅片或ITO玻璃母板上的氧化锌层或将固化后的聚合物从硅片或ITO玻璃母板上剥离下来,则可得到聚合物材料(硅橡胶PDMS)的微纳复合结构模板。此聚合物(硅橡胶PDMS)模板为平面模板,其微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米孔阵列。
(11)如果对步骤(9)中得到的平面金属模板采用浇筑法,即将液态的聚合物(如硅橡胶PDMS)浇筑于具有微纳复合结构的平面金属模板,然后固化聚合物(如在100℃烘箱中加热1小时),则可以得到聚合物材料(硅橡胶PDMS)的微纳复合结构模板。该微纳复合结构的聚合物(硅橡胶PDMS)模板为平面模板,其微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米柱阵列。
(12)如果在步骤(10)中得到的聚合物材料的微纳复合结构模板表面沉积一薄金属层(如5nm的金属Ti),然后采用电铸法,则可在电解液(如硫酸镍)中得到金属材料(镍)的微纳复合结构模板。该此金属(镍)模板为平面模板,其微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米柱阵列。
前述得到微纳复合结构聚合物或金属模板均为平面模板。以微纳复合结构聚合物模板为基础,按照以下步骤可得到微纳复合结构聚合物曲面模板或金属曲面模板:
将上述步骤(10、11)中得到的微纳复合结构聚合物(如硅橡胶PDMS)平面模板进行弯曲,使其贴合在圆柱的外表面,并保持微纳复合结构朝向圆柱外侧,则得到微纳复合结构聚合物(硅橡胶PDMS)曲面模板。该模板的微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米孔/柱阵列。
将步骤(10、11)中得到的微纳复合结构聚合物(如硅橡胶PDMS)平面模板进行弯曲,使其贴合在圆柱的外表面,并保持微纳复合结构朝向圆柱外侧,则可得到微纳复合结构聚合物(硅橡胶PDMS)曲面模板。该模板的微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米孔/柱阵列。
在步骤(10)中得到的微纳复合结构聚合物(硅橡胶PDMS)平面模板的表面沉积一层金属薄膜,然后将其弯曲成圆筒状,并保持微纳复合结构朝向圆筒内侧。采用电铸法,则可在电解液(如硫酸镍)中得到金属(镍)材料的微纳复合结构模板。该此金属(镍)模板为曲面模板,其微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米柱阵列。
将步骤(11)中得到的微纳复合结构聚合物(硅橡胶PDMS)平面模板弯曲成圆筒状,并保持微纳复合结构朝向圆筒内侧,然后采用电铸法,则可在电解液(如硫酸镍)中得到金属(镍)材料的微纳复合结构模板。该此金属(镍)模板为曲面模板,其微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米孔阵列。
其中的步骤(4),为了实现在硅片表面氧化锌溶胶的微图形化,压印工艺需要采用具有微米特征图形的压印模具。
Claims (10)
1.微纳复合结构模板的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硅片或ITO玻璃表面清洁干净备用;
(2)配制氧化锌溶胶;
(3)将步骤(2)配制的液态氧化锌溶胶涂敷到清洁的硅片表面,并在其表面上均匀分布;
(4)采用压印工艺,对硅片或ITO玻璃上的液态的氧化锌溶胶进行微图形化加工,形成氧化锌的微米级凹凸结构图形;
(5)对硅片或ITO玻璃上的氧化锌溶胶进行加热和退火处理,退火后在硅片或ITO玻璃上得到具有微米级凹凸结构的氧化锌籽晶层;
(6)采用水浴法,将退火后具有氧化锌籽晶层的硅片或ITO玻璃浸没于的生长液中进行氧化锌纳米柱生长;
(7)将生长后的硅片或ITO玻璃从生长液中取出,用去离子水清洗,在硅片或ITO玻璃上得到具有微纳复合结构的氧化锌层,该微纳复合结构的氧化锌层包括微米级的凹凸结构及生长在微米级的凹凸结构上的纳米柱阵列。
2.根据权利要求1所述的微纳复合结构模板的制造方法,其特征在于,还包括以下步骤:
(8)采用电铸法,以步骤(7)中得到的硅片或ITO玻璃为母板,在金属电解液中进行电铸,形成具有微纳复合结构的平面金属模板;
(9)利用酸性或碱性溶液去除硅片或ITO玻璃母板上的氧化锌层,得到具有微纳复合结构的平面金属模板;此微纳复合结构的平面金属模板的微米结构为微米级的凹凸结构,而纳米结构为微米级的凹凸结构上的纳米孔阵列。
3.根据权利要求1所述的微纳复合结构模板的制造方法,其特征在于,步骤(2)具体为:将摩尔比为1:1:0.5的二水合醋酸锌、单乙醇氨和去离子水溶解于乙二醇甲醚中形成溶液,再将溶液密封后放入恒温水浴锅中,恒温60℃磁力搅拌30—60分钟,得到透明均匀的氧化锌溶胶;其中,溶液中二水合醋酸锌的浓度为0.75mol/L。
4.根据权利要求1所述的微纳复合结构模板的制造方法,其特征在于,步骤(5)中加热和退火处理的步骤具体为:先将硅片或ITO玻璃放入200℃—250℃干燥箱中烘烤,时间为10分钟;再对硅片或ITO玻璃进行退火处理,退火温度为500℃,退火时间为1小时。
5.根据权利要求1所述的微纳复合结构模板的制造方法,其特征在于,步骤(6)中所述生长液为浓度为0.04mol/L的六水合硝酸锌与浓度为0.8mol/L的氢氧化钠的混合溶液;生长过程中的生长液的温度为80℃—120℃,生长时间为1—3小时。
6.根据权利要求1所述的微纳复合结构模板的制造方法,其特征在于,还包括以下步骤:将液态的聚合物浇筑于步骤(7)获得的硅片或ITO玻璃母板表面,然后使聚合物固化;再将利用酸性或碱性溶液去除硅片或ITO玻璃母板上的氧化锌层或将固化后的聚合物从硅片或ITO玻璃母板上剥离下来,得到聚合物材料的微纳复合结构模板;此聚合物微纳复合结构模板为平面模板,其微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米孔阵列。
7.根据权利要求2所述的微纳复合结构模板的制造方法,其特征在于,利用步骤(9)中得到的平面金属模板进行浇筑:将液态的聚合物浇筑于具有微纳复合结构的平面金属模板,然后固化聚合物,得到聚合物材料的微纳复合结构模板;此聚合物微纳复合结构模板为平面模板,其微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米柱阵列。
8.根据权利要求6或7所述的微纳复合结构模板的制造方法,其特征在于,在聚合物微纳复合结构模板表面沉积一层金属薄膜,然后采用电铸法,在电解液中得到金属材料的微纳复合结构模板;该金属材料的微纳复合结构模板为平面模板,其微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米柱/孔阵列。
9.根据权利要求6或7所述的微纳复合结构模板的制造方法,其特征在于,将聚合物微纳复合结构模板进行弯曲,使其贴合在圆柱或者曲面上,并保持微纳复合结构朝向外侧,得到微纳复合结构聚合物曲面模板。
10.根据权利要求6或7所述的微纳复合结构模板的制造方法,其特征在于,将聚合物微纳复合结构模板进行弯曲,使其贴合在圆筒内侧或者曲面上,并保持微纳复合结构朝向内侧,得到微纳复合结构聚合物曲面模板;然后在微纳复合结构聚合物曲面模板表面沉积一层金属薄膜,然后采用电铸法,在电解液中得到金属材料的微纳复合结构模板;该金属材料的微纳复合结构模板为曲面模板,其微米结构为凹凸结构,而纳米结构为凹凸结构上的纳米柱/孔阵列。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160120 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |