CN114315417A - 一种海洋混凝土抗氯防污多功能涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于注油聚二甲基硅氧烷的海洋混凝土抗氯防污多功能涂层，其特征在于，先在混凝土表面涂覆成功PDMS涂层，然后通过将二甲基硅油注入混凝土表面的PDMS涂层和一定深度的混凝土内部微孔隙中，形成具有致密、疏水、仿生超滑特性的涂层。本发明同时给出上述涂层的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于混凝土防护领域，主要涉及一种海洋工程混凝土抗氯防污多功能涂层及其制备方法。
背景技术
海洋环境下，钢筋混凝土结构发生耐久性破坏的原因主要是氯盐侵蚀导致的钢筋锈蚀，同时从长期来看，贻贝等污损生物也会对混凝土构件的正常使用和耐久性产生一定影响。在波浪和潮汐的作用下，氯离子在构件表面积累，并通过混凝土中的孔隙向内扩散，当钢筋表面的氯离子浓度达到临界值时，钝化膜被破坏，钢筋发生锈蚀，有效截面积减少，结构承载力降低，进而导致混凝土开裂甚至脱落，使结构提前失效破坏。另外，海洋混凝土建筑物由于长期浸没于或半浸没于海水中，其表面易遭受大量海洋生物如贻贝等的附着。海洋生物在海洋混凝土构件表面不断的附着变厚，不仅会影响混凝土构件的正常使用，影响美观，同时会加大建筑物的自重和横截面积，从而增大建筑物受到的重力荷载和水体阻力荷载，如海洋混凝土桩在贻贝等海生物附着后，横截面积变大，桩受到的水流阻力大大增加，对海洋混凝土结构物的安全构成威胁。因此有必要研发适用于海洋混凝土构件的具有抗氯防污多功能性的新型涂层。
从抵抗氯盐侵蚀的角度，目前主要有混凝土保护、钢筋保护、包覆隔离保护和施工防护等方式，如选择抗海水腐蚀的水泥、添加矿物掺合料、选择合适的水胶比、添加高效减水剂等外加剂，提高保护层的厚度；在混凝土中添加钢筋阻锈剂，钢筋表面用涂层防护或采用耐腐蚀钢筋，对钢筋进行阴极电化学防护等方式减缓钢筋的锈蚀；采用纤维玻璃钢和钢护筒使受保护区域与外界隔离以延长该部分的使用寿命；混凝土浇筑后及时养护，二次或多次抹面，延长拆模时间以预防混凝土早期开裂，使用透水性模板减少混凝土表面的孔洞，提高表面平整度；在混凝土表面涂覆防腐涂层等等，这些措施均能在不同程度上减弱氯盐侵蚀的不良影响，提高结构的耐久性使用寿命。其中涂覆防腐涂层施工和维护简便，可以在结构建成以后多次涂覆，且可以与其他措施联合使用，进一步提高结构的耐久性，但以上方法主要是为了实现混凝土抵抗氯盐侵蚀的单一功能。从抵抗贻贝等污损生物的附着来看，主要包括人工/机械清除、超声波清洁法、紫外线防污法、自抛光型涂层、损耗可控型涂层(CDP)和氯化防污橡胶防污涂层等方法，其中涂覆防污涂层仍是最主要的防污方法。在防污涂层中，无锡自抛光防污涂料是唯一获得大规模商业化应用的一种涂料产品，但是它具有一定毒性，剥落后会对环境产生不利影响，但以上方法主要是为了实现防污的单一功能。因此有必要开发适用于海洋混凝土构件的具有抗氯防污多功能性的新型环保涂层。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的能够适应海洋环境，能够有效抵抗氯盐侵蚀和贻贝等污损生物附着的抗氯防污多功能环保仿生涂层，并给出该涂层的制备方法和最优条件。为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种基于注油聚二甲基硅氧烷的海洋混凝土抗氯防污多功能涂层，其特征在于，先在混凝土表面涂覆成功PDMS涂层，然后通过将二甲基硅油注入混凝土表面的PDMS涂层和一定深度的混凝土内部微孔隙中，形成具有致密、疏水、仿生超滑特性的涂层。
本发明同时提供一种上述海洋混凝土抗氯防污多功能涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)去除混凝土件内部的水分。
2)将PDMS的主剂与固化剂混合放入容器中，搅拌直至混合液变为乳白色，使得两种组分混合均匀；
3)将步骤2)的混合液进行真空处理，除去混合液所含的气泡；
4)使混合液均匀分布在混凝土件表面，在加热条件下至涂层完全固化，在混凝土件表面形成致密疏水的PDMS涂层；
5)将涂覆PDMS涂层的混凝土件浸入二甲基硅油中，浸泡一段时间，使二甲基硅油通过毛细作用进入涂层内部和一定深度的混凝土微孔隙，并在PDMS涂层表面形成一层仿生超滑层。
优选地，所述PDMS的主剂与固化剂按质量比(5～10)：1。
优选地，所述PDMS的用量为255～765g/m2。
优选地，所述PDMS的固化温度为70～100℃。
优选地，所述的润滑液为二甲基硅油，粘度为5～100cs。
优选地，所述的试件浸泡试件为24小时。
本发明中的海洋混凝土抗氯防污涂层是先在混凝土表面涂覆成功PDMS涂层，然后基于通过将二甲基硅油注入混凝土表面的PDMS涂层和一定深度的混凝土内部微孔隙中，形成具有致密、疏水、仿生超滑的涂层，能够有效抵抗氯盐侵蚀和贻贝等污损生物附着。
附图说明
图1涂层的扫描电镜图片
图2涂层的水接触角
图3涂层在不同固化温度下的XPS全谱图
图4涂层的傅里叶红外光谱图
图5使用不同PDMS质量制成的混凝土涂层在进行氯离子侵蚀实验后混凝土内的氯离子浓度分布
图6实海实验第十六周时各层防污板生物附着情况
图7实海实验第十六周时混凝土试件表面生物附着情况
具体实施方式
猪笼草是一种食虫植物，它通过花蜜将昆虫吸引到深腔边缘，在腔的边缘是可以分泌液体光滑环状叶子。猪笼草能够成功地捕食昆虫得益于它独特的充满液体的光滑瓶口，瓶口具有粗糙的微观结构，其上可存储液体来形成一层润滑水膜，这种薄膜是亲水的，通过排斥昆虫脚上的油脂，可以使踩在上面的昆虫从边缘滑入底部的消化液中。受猪笼草捕食的启发，本发明在混凝土上成功涂覆聚二甲基硅氧烷(PDMS)后，然后将硅油注入PDMS，在涂层表面形成一层液体覆盖层，可以有效防止海洋污损生物的附着，同时，涂层本身结构致密，具有较高的疏水性，能够有效抵抗氯盐侵蚀，具有抗氯和防污的双重功能，这样形成适用于海洋混凝土的具有抗氯防污多功能性的i-PDMS新型仿生环保涂层，在海洋工程领域有广阔的应用前景。
本发明提供了一种海洋混凝土抗氯防污涂层及其制备方法，现结合具体实例说明。
实施例1
1)将混凝土试件表面冲洗干净，刮去浮浆，放入恒温干燥箱中，在85℃下养护4小时以去除试件内部的水分。
2)将PDMS(道康宁184)的主剂与固化剂按质量比10：1混合放入玻璃烧杯中，用玻璃棒快速搅拌20分钟左右直至观察到混合液变为乳白色，保证两种组分充分混合均匀。
3)由于混合液粘度较大，气泡多且不易除去，需将将步骤2)混合液放入真空饱和缸中进行真空处理，首先关闭出气阀，在打开进气阀后开启真空泵，使缸内气压快速降至约-0.08MP以下，该过程中须通过玻璃板时刻观察烧杯内的混合液，防止混合液溢出，然后关闭进气阀和真空泵，缓慢打开出气阀放气，通常重复该过程数次(视混合液质量而定)，每次约半个小时，直到混合物中的气泡完全消失。
4)用针管吸取一定质量的混合液滴在混凝土试件中心，通过旋转试件使混合物均匀地分布在混凝土试件表面，然后将混凝土试件放入85℃的恒温干燥箱中加热2小时至涂层完全固化，形成PDMS涂层。
5)最后，把混凝土试件浸入5cs的二甲基硅油中24小时，然后将混凝土试件取出并倾斜45°放置30分钟，使多余的硅油在重力作用下排出，至此，i-PDMS涂层在混凝土上涂装完毕。
实施例2
1)将混凝土试件表面冲洗干净，刮去浮浆，放入恒温干燥箱中，在85℃下养护4小时以去除试件内部的水分。
2)将PDMS(道康宁184)的主剂与固化剂按质量比10：1混合放入玻璃烧杯中，用玻璃棒快速搅拌20分钟左右直至观察到混合液变为乳白色，保证两种组分充分混合均匀。
3)由于混合液粘度较大，气泡多且不易除去，需将将步骤2)混合液放入真空饱和缸中进行真空处理，首先关闭出气阀，在打开进气阀后开启真空泵，使缸内气压快速降至约-0.08MP以下，该过程中须通过玻璃板时刻观察烧杯内的混合液，防止混合液溢出，然后关闭进气阀和真空泵，缓慢打开出气阀放气，通常重复该过程数次(视混合液质量而定)，每次约半个小时，直到混合物中的气泡完全消失。
4)取定质量的混合液滴在混凝土试件中心，用橡胶滚筒刷在混凝土试件表面按照先上下，后左右的方向进行涂刷，涂刷均匀后将试件放置2分钟，使混合液在重力作用下自然流平，然后将混凝土试件放入85℃的恒温干燥箱中加热2小时至涂层完全固化，形成PDMS涂层。
5)最后，把混凝土试件浸入5cs的二甲基硅油中24小时，然后将混凝土试件取出并倾斜45°放置30分钟，使多余的硅油在重力作用下排出，至此，i-PDMS涂层在混凝土上涂装完毕。
图1、图2、图3、图4、图5、图6和图7分别为涂层的扫描电镜图片、涂层的水接触角、涂层在不同固化温度下的XPS全谱图、涂层的傅里叶红外光谱图、使用不同PDMS质量制成的混凝土涂层在进行氯离子侵蚀实验后混凝土内的氯离子浓度分布、实海实验第十六周时各层防污板生物附着情况和混凝土试件表面生物附着情况。
图1所示为扫描电镜下不同试样的表面或截面照片，其中a)图所示为空白组砂浆试件的表面，可以看到，尽管经过打磨，砂浆试件表面依然凹凸不平，比较粗糙；b)图所示为PDMS涂层表面，与空白组不同的是，涂层表面比较平整，结构致密，部分地方有较小的颗粒；c)图和d)图所示为PDMS涂层的截面，d)图的放大倍数高于c)图，可以看到，涂层厚度相对均匀，厚约781μm，截面与表面形貌基本相同，也比较平整致密。
图2所示为无涂层的混凝土试件、涂覆PDMS涂层的混凝土和涂覆i-PDMS涂层的混凝土的水接触角。无涂层试件的水接触角为60.5°，亲水性较强。涂覆PDMS涂层的试件的水接触角为111.4°，具有较强的疏水性，注入硅油以后，i-PDMS涂层的水接触角为110.1°，水接触角基本没有变化，这是因为PDMS和硅油本身性质相似，含有硅氧键和甲基，而甲基具有疏水性，因此注入硅油的i-PDMS涂层的疏水性并不会有太大变化。图2结果表明本发明的海洋混凝土新型涂层为疏水性涂层，此特性对混凝土抵抗海水中氯离子侵蚀有利。
图3所示为不同固化温度下涂层的XPS全谱图。固化温度对涂覆在混凝土上的PDMS薄膜的交联固化度具有重要影响，本发明分析了涂覆在混凝土上的PDMS在70℃、85℃和100℃下固化时的元素含量变化。在85℃固化时，C 1s的相对含量最高，其次是70℃，100℃固化时涂层的C1s的相对含量最低。这是由于PDMS的C元素主要存在于支链中，C 1s的含量越多说明其支链越多，交联固化度越高；同理，Si元素主要存在于主链中，因此Si 2p含量高时，说明主链较多，交联固化度较低，在85℃固化时，Si 2p的相对含量最低，也说明涂覆在混凝土上的PDMS在85℃固化时交联固化度高。综上所述，PDMS在85℃固化时，其交联固化度最高，致密性最强。
图4为涂层的傅里叶红外光谱(ATR-FTIR)结果，对于无涂层试件，在波数2872cm-1和1514cm-1处的峰归属于混凝土中碳酸盐类物质，在1012cm-1处的峰归属于硫酸盐类物质。PDMS涂层和i-PDMS的红外光谱图基本相同，这是因为硅油和PDMS所含的官能团相同，均有六个特征峰，包括位于2961cm-1和1409cm-1处的吸收峰归属于C-H基团的伸缩振动和弯曲振动；位于1258cm-1和866cm-1处的吸收峰归属于Si-CH3基团的伸缩振动和弯曲振动；1010cm-1归属于主链的Si-O-Si基团；788cm-1归属于Si-C基团的弯曲振动吸收峰；其中并没有发现C＝C双键吸收峰，说明PDMS已完全固化。综上所述，结合XPS和ATR-FTIR结果，可以证明硅油已成功注入PDMS涂层表面，i-PDMS涂层已成功在混凝土表面制备。
图5给出了使用不同PDMS质量制成的混凝土涂层在进行氯离子侵蚀实验后混凝土内不同深度处的氯离子浓度值。涂层材料的用量在一定程度上影响着涂层的厚度，而涂层的抗氯效果随着涂层的厚度增加而增加，因此有必要研究PDMS用量对这种海洋混凝土新型涂层抗氯效果的影响。控制PDMS质量为255～765g/m2，对于直径10cm的混凝土圆柱形试件的圆形上表面涂覆i-PDMS涂层，相应的PDMS质量在2-6克之间，探究了不同PDMS质量对涂层抗氯效果的影响。在盐度为10％的模拟海水中进行了干湿循环氯离子侵蚀加速实验，干湿循环比为1:1(干湿各为一个小时)，循环次数为420次后，对混凝土试样进行了磨粉并测氯离子含量，结果表明涂层用量为510g/m2，即圆形上表面涂覆4g工况时已经具有足够的抗氯效果，再增加用量其经济性会有所降低。同时可看出相比于无涂层的混凝土试样，涂覆该涂层的混凝土磨粉粉末中总的氯离子质量几乎可以忽略。
根据《防污漆样板浅海浸泡试验方法》(GB/T 5370-2007)，开展了实海挂板试验，图6为实海实验第十六周时各防污板表面的照片，从生物的种类来看，防污板表面主要附着生物为贻贝、藤壶和牡蛎，此外，在第二层的PDMS板上还附着了一个海螺。从生物的数量来看，防污板表面附着的藤壶数量最多，在第三层的空白板表面，其数量为112个，贻贝数量在第二层空白板表面最多，其数量为87个。从生物的直径来看，牡蛎和贻贝一般直径较大，藤壶直径较小，同时，无涂层板和环氧树脂涂层表面的生物直径一般比较大。从评分结果来看，i-PDMS涂层防污效果最优，涂层表面只有个别生物附着，三层板的评分基本在90分左右，最高为93分，说明该涂层具有优异的防污效果。其次是PDMS涂层，表面附着有一定量的污损生物，评分为54分和74分，防污效果较差。空白组和环氧树脂表面均附着有大量的海洋污损生物，评分均为负分，不具有防污效果。
在正方形的混凝土试件的上表面分别设置为无涂层，涂覆i-PDMS涂层、PDMS涂层和环氧树脂涂层，对比其防海生物附着情况，其他5个表面均涂覆环氧树脂涂层。图7为实海实验第十六周时混凝土试件表面生物附着情况。从a)图可以看出，i-PDMS涂层(试件4)展现出了优异的防污效果，在试件边缘仅有个别生物附着，且它们附着的基础是试件边缘的环氧树脂。此外，PDMS涂层(试件5和6)表面的生物数量较少，但与i-PDMS涂层不同的是，PDMS涂层表面的中间也附着有一定量的污损生物。与之形成鲜明对比的是无涂层试件(试件3)和环氧树脂涂层(试件1和2)表面均附着有大量的污损生物，几乎布满整个试件，生物污损及其严重。用刮刀将各试件表面的污损生物尽可能清除干净，如图b)所示，无涂层试件(试件9)表面呈白色，这是由于污损生物在混凝土表面的粘附强度较高，因此其表面残留了大量的生物贝壳，其次是环氧树脂涂层(试件7和8)，其表面也残留一定量的贝壳，由于环氧树脂表面较为光滑，因此清除生物时相对容易一些。此外，由于PDMS本身的表面能较低，因此无论是否注油，i-PDMS涂层(试件10)和PDMS涂层(试件11和12)表面的污损生物都能轻易去除。综上所述，i-PDMS涂层的防污效果较为稳定，且生物在其表面的粘附强度低，容易脱落，能够有效减少海洋污损生物的附着。
综上，本发明提出的海洋混凝土新型涂层不仅抗氯效果优异，与环氧树脂等商用涂层相当，而且能够有效抵抗海洋贻贝等污损生物的附着，能够保证海洋混凝土建筑物的正常使用和美观，极大地提高海洋混凝土建筑物的使用寿命，具有广阔的工程应用前景。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种基于注油聚二甲基硅氧烷的海洋混凝土抗氯防污多功能涂层，其特征在于，先在混凝土表面涂覆成功PDMS涂层，然后通过将二甲基硅油注入混凝土表面的PDMS涂层和一定深度的混凝土内部微孔隙中，形成具有致密、疏水、仿生超滑特性的涂层。
2.权利要求1所述的海洋混凝土抗氯防污多功能涂层制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)去除混凝土件内部的水分。
2)将PDMS的主剂与固化剂混合放入容器中，搅拌直至混合液变为乳白色，使得两种组分混合均匀；
3)将步骤2)的混合液进行真空处理，除去混合液所含的气泡；
4)使混合液均匀分布在混凝土件表面，在加热条件下至涂层完全固化，在混凝土件表面形成致密疏水的PDMS涂层；
5)将涂覆PDMS涂层的混凝土件浸入二甲基硅油中，浸泡一段时间，使二甲基硅油通过毛细作用进入涂层内部和一定深度的混凝土微孔隙，并在PDMS涂层表面形成一层仿生超滑层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述PDMS的主剂与固化剂按质量比(5～10)：1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述PDMS的用量为255～765g/m2。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述PDMS的固化温度为70～100℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，二甲基硅油的粘度为5～100cs。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，浸泡时间为24小时以上。
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| CN103923561A (zh) * | 2013-01-10 | 2014-07-16 | 厦门诺恩斯科技有限公司 | 一种有机硅混凝土防护剂及制造方法 |
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2022
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