CN112113497B - 一种可自愈合电阻式应变传感器及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可自愈合电阻式应变传感器及其制备方法和应用。该制备方法是首先将镍海绵在氧化石墨烯分散液中浸泡‑吹扫‑干燥循环多次，得到氧化石墨烯包覆的镍海绵；利用溴化氢和硫脲对氧化石墨烯包覆的镍海绵进行刻蚀和还原，洗涤和干燥后，得到三维中空的巯基化石墨烯骨架；将石墨烯骨架置于银纳米线的分散液中浸泡‑干燥循环多次后得到高导电的银纳米线负载石墨烯骨架，接上电极，置于灌注可自愈合的功能化聚氨酯的溶液中，干燥，得可自愈合电阻式应变传感器。本发明制备的电阻式应变传感器，对外部应变刺激表现出优异的灵敏度、响应速度和循环稳定性，且在断裂后表现出良好的自愈合性能，可用于检测各种人体运动。

Description

一种可自愈合电阻式应变传感器及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种电阻式应变传感器，具体涉及一种可自愈合电阻式应变传感器及其制备方法和应用。
背景技术
外部刺激作用于传感器产生形变时，通过改变电阻式应变传感器内部导电通路结构进而引起电阻变化，因此可以通过仪器检测电阻变化并建立与形变的关系模型。与电流式、电容式应变传感器相比，电阻式传感器由于其更简单的制备工艺，成本低廉以及更方便的信号采集机制，被广泛应用于仿生电子皮肤、交互式可穿戴设备、医疗保健监控、智能机器人等领域。
近年来，随着5G物联网、人机虚拟现实、医疗监测、智能家居等新兴产业的快速发展，可用于上述产业的各种柔性可穿戴设备也不断地被开发出来。然而，作为其数据采集核心模块的应变传感器却都表现出了明显的“短板”。例如，Wang等人利用石墨烯海绵和聚二甲基硅氧烷制备了超灵敏的应变传感器，灵敏系数高达1000，然而拉伸率不到10％，导致其实际应用受到严重限制。此外，过高的灵敏度使得传感器极易受到其他因素的干扰，得到的响应曲线“噪音”增多，反而会影响检测结果的准确性，并导致处理“噪音”所需隐性成本的上升(Wang Y,Wang L,Yang T,Li X,Zang X,Zhu M,Wang K,Wu D,Zhu H.Wearable andhighly sensitive graphene strain sensors for human motion monitoring.AdvancedFunctional Materials,2014,24,4666-4670)。
Amjadi等人通过喷涂工艺制备出多壁碳纳米管和Ecoflex弹性体的复合薄膜，双层叠加固化后得到可拉伸的应变传感器，拉伸率超过100％，然而其灵敏系数仅有2.5，且应变传感器的响应速度慢(Amjadi1 M,Yoon Y J,Park I.Ultra-stretchable and skin-mountable strain sensors using carbon nanotubes-Ecoflexnanocomposites.Nanotechnology,2015,26,375501)。Wang等人通过雾化喷涂技术在柔性基材聚乙烯醇上制备了液态合金图案得到表皮应变传感器，但该传感器的制造过程复杂且成本高昂。此外，液态合金发生泄漏或处理不当对人体和环境具有潜在的危害(Wang B,WuK,Hjort K,Guo C,Wu Z.High-performance liquid alloy patterning of epidermalstrain sensors for local fine skin movement monitoring.Soft Robotics,2019,6,414-421)。
另外一个不容忽视的问题是，传统的电阻式应变传感器所选择的柔性聚合物基体在反复变形的工作状态下很容易受到损坏，从而导致传感器的机械性能和使用寿命急剧下降。为了避免这种现象，赋予应变传感器自愈合能力以便在出现故障时能够恢复正常工作状态是十分有必要的。例如，Liao等人通过将功能化碳纳米管掺入聚乙烯醇/聚多巴胺水凝胶中，制备了一种可愈合的表皮传感器。但遗憾的是，该传感器的初始电阻高达0.74kΩ，导致传感器的能耗增加。而且水凝胶的弹性较差，使得传感器对应变的敏感度低，在疲劳循环测试中容易出现明显的“漂移”现象，在较大形变时具有塑性变形的可能性(Liao M,Wan P,Wen J,Gong M,Wu X,Wang Y,Shi R,Zhang L.Wearable,healable,and adhesiveepidermal sensors assembled from mussel-inspired conductive hybrid hydrogelframework.Advanced Functional Materials,2017,27,1703852)。因此，发展一种灵敏度相对较高、响应速度较快、循环稳定性好、能耗较低等综合性能优良的可自愈合应变传感器对于新兴产业的发展具有十分重要的意义。
发明内容
针对目前电阻式应变传感器综合性能不佳且长期反复变形导致使用寿命缩短的问题，本发明的目的是提供一种可自愈合的电阻式应变传感器及其制备方法，所制备的传感器的综合性能优良，对外部刺激进行可以快速并准确地响应，且具有自愈合功能，循环稳定性好、能耗较低。
本发明另一目的在于提出所述的可自愈合电阻式应变传感器在人体运动检测中的应用。
本发明首先将镍海绵在氧化石墨烯分散液中浸泡-吹扫-干燥循环多次，得到氧化石墨烯包覆的镍海绵；随后利用溴化氢和硫脲对氧化石墨烯包覆的镍海绵进行刻蚀和还原，接着对其进行洗涤和干燥，得到三维中空的巯基化石墨烯骨架；然后将巯基化石墨烯骨架浸入银纳米线的分散液中浸泡-干燥多次后得到银纳米线负载巯基化石墨烯骨架，并在少量导电银浆的粘接下向外延伸铜线电极；最后将其置于聚四氟乙烯容器中并灌注有机硅聚氨酯自愈合弹性体的溶液，干燥后制得可自愈合电阻式应变传感器。在本发明中，通过刻蚀、还原反应后得到三维中空的巯基化石墨烯骨架，浸泡负载银纳米线后得到三维导电网络，最后填充含有大量脲基和双硫键的有机硅聚氨酯自愈合弹性体。通过脲基之间构建的氢键以及双硫键异位交换反应实现传感器自愈合的功能(如图1所示)，在传感器断裂过程中，外力的作用使得脲基间的氢键断裂，双硫键发生异位交换，而当断裂部分发生紧密接触时，这时断裂的脲基间氢键会重建，双硫键也会再次发生异位交换，从而达到自愈合的效果。利用有机硅聚氨酯自愈合弹性体上的脲基所构成的氢键以及双硫键，赋予电阻式应变传感器独特的自愈合功能。本发明制备的电阻式应变传感器对外部应变刺激表现出灵敏度高、响应速度快、循环稳定性好等特点，且具有独特的自愈合功能，可用于检测各种人体运动。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种可自愈合电阻式应变传感器的制备方法，其包括以下步骤：
1)将镍海绵在溶剂中超声洗涤干燥后在氧化石墨烯水分散液中浸泡，取出后用吹扫、干燥，重复浸泡-吹扫-干燥过程多次，得到氧化石墨烯包覆的镍海绵；
2)将步骤1)得到的氧化石墨烯包覆的镍海绵浸入溴化氢溶液在室温下搅拌，然后加入硫脲在60-100℃下反应8-36h，取出后在去离子水和乙醇中分别重复洗涤多次，洗涤后再干燥，得到三维中空的巯基化石墨烯骨架；
3)将步骤2)的三维中空的巯基化石墨烯骨架放入银纳米线的乙醇分散液中浸泡，浸泡后干燥，重复浸泡-干燥过程3-10次后得到银纳米线负载巯基化石墨烯骨架，接上电极；置于有机硅聚氨酯自愈合弹性体的溶液中，室温下干燥后再加热干燥，制得可自愈合电阻式应变传感器。
为进一步实现本发明目的，优选地，步骤1)中，所述的镍海绵的孔隙率为60-120PPI；氧化石墨烯水分散液的质量浓度为5-12mg/mL；
优选地，步骤1)中，所述的超声洗涤所用的溶剂为丙酮和乙醇中的一种，超声功率为0.1-0.3kW；超声洗涤的时间为10-30min；
步骤1)中，每一次干燥的温度为40-60℃，每一次干燥的时间为20-60min；
步骤1)中，吹扫是用高压气枪进行垂直吹扫0.5-1.5min，高压气枪距离试样的距离为0.4-2cm，压强为0.2-1MPa；
步骤1)中，重复浸泡-吹扫-干燥过程为4-10次。
优选地，步骤2)中，所述溴化氢的质量浓度为5-20wt％；所述的室温下搅拌的转速为30-80r/min，室温下搅拌的时间为0.5-2h。
优选地，步骤2)中，所述硫脲的质量浓度为4-12wt％；硫脲与溴化氢的质量之比为0.2-2.4：1；
步骤2)中，在去离子水中洗涤的温度为50-90℃，在乙醇中洗涤的温度为45-70℃；在去离子水和乙醇中分别重复洗涤的次数为2-5次，所述的洗涤后再干燥的干燥温度为50-80℃，干燥时间为0.5-2h。
优选地，步骤3)中，所述银纳米线分散液的溶剂为乙醇，银纳米线分散液质量浓度为0.5-3mg/mL；所述的三维中空的巯基化石墨烯骨架放入银纳米线的乙醇分散液中浸泡的时间为1-3min；
步骤3)中所述的浸泡后干燥是在50-80℃干燥4-8min；所述的接上电极是在银纳米线负载巯基化石墨烯骨架两端通过导电银浆粘接连接向外延伸的铜线电极；所述的置于有机硅聚氨酯自愈合弹性体的溶液中的容器为聚四氟乙烯容器；所述的室温下干燥的时间为16-48h，所述的加热干燥是在烘箱中进行，加热干燥的温度为50-80℃，加热干燥的时间为8-16h。
优选地，所述有机硅聚氨酯自愈合弹性体为线型结构，其分子链上带有脲基和双硫键，溶剂为四氢呋喃，溶液质量浓度为0.2-0.5g/mL。本发明实施例中的有机硅聚氨酯自愈合弹性体是根据文献(Guo H,Han Y,Zhao W,Yang J,Zhang L.Universally autonomousself-healing elastomer with high stretchability.Nature Communication,2020,11,2037.)制备得到的。
一种可自愈合电阻式应变传感器，由上述的制备方法制得；该传感器的电阻为1.5-38Ω/cm，灵敏系数(GF)为0.5-35，响应时间小于85ms，经过500次拉伸循环测试后，电阻变化率仅增加1-5％，循环稳定性好；被切断的传感器在室温下愈合12-36h后，其导电性能的修复效率可以达到98％以上，对外部应变刺激表现出稳定且可重复的电响应信号。
所述的可自愈合电阻式应变传感器在人体运动检测中的应用。
优选地，所述的人体运动为点头、吞咽、说话、关节弯曲、脉搏、行走和跑步。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)本发明所制备的电阻式应变传感器以巯基化石墨烯骨架负载银纳米线为三维导电网络，具有灵敏度高(灵敏系数为0.5-35)、响应速度快(相应时间小于85ms)、循环稳定性好(500次拉伸循环电阻变化小)等优点，可用于人体运动检测领域。
2)本发明利用有机硅聚氨酯自愈合弹性体上的脲基所构成的氢键以及双硫键，赋予电阻式应变传感器独特的自愈合功能，使其在受损后能够自发地进行愈合并恢复正常工作，有助于延长其使用寿命。
附图说明
图1为本发明可自愈合电阻式应变传感器的愈合机理示意图。
图2为本发明实施例制备的接有铜线电极的银纳米线负载巯基化石墨烯骨架结构示意图。
图3为本实施例1制备的三维中空的石墨烯骨架的扫描电镜图(图像放大倍数为70倍)。
图4为本实施例1制备的可自愈合电阻式应变传感器断面的扫描电镜图，a是放大倍数为70倍的电镜图，b是放大倍数为1300倍的电镜图。
图5为本实施例1制备的可自愈合电阻式应变传感器通过500次拉伸循环的实时电阻变化曲线。
图6为本实施例1制备的可自愈合电阻式应变传感器对人体点头动作的实时电阻变化曲线。
图7为本实施例1制备的可自愈合电阻式应变传感器对人体吞咽动作的实时电阻变化曲线。
图8为本实施例1制备的可自愈合电阻式应变传感器对人体说“Graphene”单词的实时电阻变化曲线。
图9为本实施例1制备的可自愈合电阻式应变传感器对人体弯曲手指行为的实时电阻变化曲线。
图10为本实施例1制备的可自愈合电阻式应变传感器对人体弯曲手腕行为的实时电阻变化曲线。
图11为本实施例1制备的可自愈合电阻式应变传感器对人体脉搏活动的实时电阻变化曲线。
图12为本实施例1制备的可自愈合电阻式应变传感器对人体走路和跑步行为的实时电阻变化曲线。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但是本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将镍海绵(孔隙率120PPI，尺寸1×0.6×0.15cm3)在丙酮溶剂中超声(超声功率0.3kw)洗涤10min，在60℃干燥20min后，将其置于5mg/mL的氧化石墨烯水分散液中浸泡6min，取出后用高压气枪(吹扫距离为0.4cm，压强为0.2MPa)对其吹扫1.5min，随后在80℃下干燥3min，浸泡-吹扫-干燥过程重复10次后，即得到氧化石墨烯包覆的镍海绵。
接着，将氧化石墨烯包覆的镍海绵浸入100g的20wt％溴化氢溶液中室温下以80r/min的转速机械搅拌0.5h后，加入5g硫脲在100℃下反应8h，经过刻蚀、还原反应后取出并浸入50℃去离子水中重复洗涤5次后，再将其浸入70℃的乙醇中重复洗涤两次，在50℃下干燥2h后得到三维中空的巯基化石墨烯骨架。图3为将本实施例制备的三维中空的巯基化石墨烯骨架的扫描电镜图。从图3可以看出，刻蚀、还原反应后得到的产物呈现出镍海绵的多孔结构，同时可以观察到海绵的支架是中空结构，且其结构保持得十分完整，说明三维中空的巯基化石墨烯骨架被成功制备。
然后，将三维中空巯基化石墨烯骨架放入4mg/mL的银纳米线乙醇分散液中浸泡1min后；该银纳米线乙醇分散液是根据多元醇法合成，直径40-130n，平均长径比为453.1，合成方法参见文献(Jiu J,Araki T,Wang J,Nogi M,Sugahara T.Facile synthesis ofvery-long silver nanowires for transparent electrodes.Journal of MaterialsChemistry A,2014,2,6326-6330)，取出后在50℃下干燥8min，重复浸泡-干燥过程3次后得到银纳米线负载巯基化石墨烯。接着，在银纳米线负载巯基化石墨烯的两端用少量导电银浆粘接向外延伸的铜线作为电极(如图2所示)，最后将其转移到聚四氟乙烯容器(尺寸1.2×0.7×0.3cm3)中央并灌注含有脲基和双硫键的线性有机硅聚氨酯自愈合弹性体(Guo H,Han Y,Zhao W,Yang J,Zhang L.Universally autonomous self-healing elastomerwith high stretchability.Nature Communication,2020,11,2037.)的四氢呋喃溶液(质量浓度为0.3g/mL，先将容器注满，随着溶剂的挥发，补加溶液直至将1.4mL溶液全部灌注进容器)，先在室温干燥48h，再在80℃下干燥8h，制得可自愈合电阻式应变传感器。
图4为本实施例制备的可自愈合电阻式应变传感器断面的扫描电镜图，a是放大倍数为70倍的电镜图，b是放大倍数为1300倍的电镜图。从图4可以看出银纳米线紧密地堆叠在巯基化石墨烯骨架表面，并形成三维的银纳米线导电层，且银纳米线负载的巯基化石墨烯内部的中空腔体和骨架孔洞都已被有机硅聚氨酯弹性体填充。
图5为将本实施例制备的可自愈合电阻式应变传感器通过500次拉伸循环的实时电阻变化曲线。图6为将本实施例制备的可自愈合电阻式应变传感器用医用胶带固定于测试者的后颈部，当测试者重复点头动作时的实时电阻变化曲线。图7为将本实施例制备的可自愈合电阻式应变传感器用医用胶带固定于测试者的咽喉部位，当测试者重复完成吞咽动作的实时电阻变化曲线。图8为将本实施例制备的可自愈合电阻式应变传感器用医用胶带固定于测试者的咽喉部位，当测试者重复说单词“Graphene”时的实时电阻变化曲线。图9为将本实施例制备的可自愈合电阻式应变传感器用医用胶带固定于测试者的食指第二关节处，当测试者重复弯曲手指时的实时电阻变化曲线。图10为将本实施例制备的可自愈合电阻式应变传感器用医用胶带固定于测试者的手腕关节处，当测试者重复弯曲手腕时的实时电阻变化曲线。图11为将本实施例制备的可自愈合电阻式应变传感器用医用胶带固定于测试者的手腕脉搏部位，脉搏跳动的实时电阻变化曲线。图12为将本实施例制备的可自愈合电阻式应变传感器用医用胶膝盖关节出，当测试者走路和跑步时的实时电阻变化曲线。从图5可以看出，本实施例制备的可自愈合电阻式应变传感器经过500次0-25％应变拉伸循环测试后，电阻变化基本保持稳定，只发生轻微的“漂移”现象，这表明本实施例制备的应变传感器具有优异的循环稳定性。此外，从图6-12可以看出，通过将应变传感器置于人体不同部位，对于人体不同的动作检测后均可得到快速反应且呈现出周期性变化的曲线，这表明应变传感器对人体不同动作具有良好的响应性和重复性，可以应用于人体运动检测领域。
为了评价本实施例可自愈合电阻式应变传感器的灵敏度、响应速度、稳定性等性能，采用ESM303(Mark-10，美国)万能试验机对应变传感器进行拉伸，并采用DMM6500万用表(Keithley，美国)实时记录传感器拉伸过程的电阻变化。灵敏系数GF作为灵敏度的判断指标，一般定义为单位形变内传感器的电阻变化率与传感器拉伸率变化的比值。具体公式为：灵敏系数GF＝Δ(ΔR/R0×100％)/Δε；ΔR为某拉伸率下传感器电阻与初始电阻的差值，R0为无形变时的初始电阻，Δε为拉伸率的变化值，拉伸率ε＝(L-L0)/L0×100％，L0和L分别为应变传感器拉伸前、后的长度。通过应变传感器的电学性能修复效率来评价其自愈合性能，分别记录了断裂前的电阻值(R0)，自愈后的电阻值(R)，电学性能修复效率的计算公式为:修复效率＝[1-(|R-R0|)/R0]×100％。
表1列出了本实施例制备的可自愈合电阻式应变传感器的量程，响应/回复时间和灵敏度。从表1可以看出，其响应和回复时间分别为40ms和84ms，展示出快速的响应速度。此外，应变传感器在0-50％应变范围内GF为0.7-26，显示出较高的灵敏度。这主要是由于设计的三维导电网络具有优良的延展性，在外部刺激下，银纳米线之间快速地产生相对滑移，导电接触点变少，电子运输能力变弱电阻变大。当外部刺激消失后，此过程则快速逆向进行。表2列出了本实施例制备的可自愈合电阻式应变传感器在断裂-自愈合过程中的电阻变化以及修复效率。从表2中可以看出传感器断裂前的电阻5.6Ω，自愈合后的电阻为5.7Ω，其电学性能修复效率高达98.2％，显示出优异的自愈合性能。这主是由于线性有机硅聚氨酯弹性体的分子链上含有大量的脲基和双硫键，在传感器愈合过程中，断面重新形成大量的氢键，同时，双硫键之间通过异位交换反应也形成大量新的双硫键。此外，双硫键与银纳米线之间形成的强作用力的银硫键也有利于银纳米线层断面的修复。
表3列出了本发明实施例制备的压力传感器检测脉搏、走路和跑步等人体运动时的具体数据。从表3可以看出，测试者的脉搏为70次/分钟，行走和跑步状态时每分钟的步数分别为45和78。与正常人的数据相近，表明了应变传感器能细化地检测人体运动，展示出在智能穿戴领域巨大的潜力。
结合图1-12、表1-3，可知本发明所制备的可自愈合电阻式应变传感器在检测范围、灵敏度、响应速度和循环稳定性方面具有优异的综合性能，且具有独特的自愈合性能。将其应用于人体不同部位的运动检测，也表现出了稳定且可重复的电响应信号，在智能穿戴领域具有巨大的应用前景。
实施例2
将镍海绵(孔隙率60PPI，尺寸1×0.6×0.15cm3)在丙酮溶剂中超声(超声功率0.1kw)洗涤30min，在40℃干燥60min后，将其置于12mg/mL的氧化石墨烯水分散液中浸泡3min，取出后用高压气枪(吹扫距离为2cm，压强为1MPa)对其吹扫0.5min，随后在50℃下干燥10min，浸泡-吹扫-干燥过程重复4次后，即得到氧化石墨烯包覆的镍海绵。
接着，将氧化石墨烯包覆的镍海绵浸入100g的5wt％溴化氢溶液中室温下以30r/min的转速机械搅拌2h后，加入20g硫脲在60℃下反应24h，经过刻蚀、还原反应后取出并浸入90℃去离子水中重复洗涤两次后，再将其浸入45℃的乙醇中重复洗涤五次，在80℃下干燥0.5h后得到三维中空的巯基化石墨烯骨架。
然后将巯基化石墨烯骨架放入0.5mg/mL的银纳米线乙醇分散液中浸泡3min后，取出在80℃下干燥4min，重复浸泡-干燥过程10次后得到银纳米线负载巯基化石墨烯。接着在其两端用少量导电银浆粘接向外延伸的铜线作为电极，最后将其转移到聚四氟乙烯容器(尺寸1.2×0.7×0.3cm3)中央并灌注含有脲基和双硫键的线性有机硅聚氨酯自愈合弹性体(Guo H,Han Y,Zhao W,Yang J,Zhang L.Universally autonomous self-healingelastomer with high stretchability.Nature Communication,2020,11,2037.)的四氢呋喃溶液(质量浓度为0.6g/mL，灌注总量为0.7mL)，先在室温干燥16h，再在50℃下干燥16h，制得可自愈合电阻式应变传感器。
本实施例可自愈合电阻式应变传感器的扫描电镜图以及对不同人体运动的响应曲线分别与图3-12类似，表明传感器具有优异的循环稳定性，对人体不同部位的动作均具有良好的响应性和重复性，表明其可以应用于人体运动检测。
从表1可以看出，本实施例可自愈合电阻式应变传感器其响应/回复时间分别为38/85ms，展示出优秀的响应速度。此外，其在0-50％应变范围内灵敏系数为1.9-35，显示出优良的灵敏度。从表2中可以看出传感器断裂前的电阻75.8Ω，自愈合后的电阻为76.5Ω，其电学性能修复效率高达99.1％，显示了其优异的自愈合性能。从表3可以看出测试者的脉搏为68次/分钟，行走和跑步状态时每分钟的步数分别为43和74，表明了应变传感器能细化地检测各种人体运动。
实施例3
将镍海绵(孔隙率90PPI，尺寸1×0.6×0.15cm3)在丙酮溶剂中超声(超声功率0.2kw)洗涤20min，在45℃干燥50min后，将其置于8mg/mL的氧化石墨烯水分散液中浸泡3min，取出后用高压气枪(吹扫距离为1.3cm，压强为0.7MPa)对其吹扫1min，随后在70℃下干燥5min，浸泡-吹扫-干燥过程重复8次后，即得到氧化石墨烯包覆的镍海绵。
接着，将氧化石墨烯包覆的镍海绵浸入100g的10wt％溴化氢溶液中在室温下以50r/min的转速机械搅拌1h后，加入10g硫脲在90℃下反应12h，经过刻蚀、还原反应后取出并浸入80℃去离子水中重复洗涤三次后，再将其浸入65℃的乙醇中重复洗涤三次，在70℃下干燥1h后得到三维中空的巯基化石墨烯骨架。
然后将巯基化石墨烯骨架放入3mg/mL的银纳米线乙醇分散液中浸泡1.5min后，取出在70℃下干燥5min，重复浸泡-干燥过程5次后得到银纳米线负载巯基化石墨烯。接着在其两端用少量导电银浆粘接向外延伸的铜线作为电极，最后将其转移到聚四氟乙烯容器(尺寸1.2×0.7×0.3cm3)中央并灌注含有脲基和双硫键的线性有机硅聚氨酯自愈合弹性体(Guo H,Han Y,Zhao W,Yang J,Zhang L.Universally autonomous self-healingelastomer with high stretchability.Nature Communication,2020,11,2037.)的四氢呋喃溶液(质量浓度为0.4g/mL，灌注总量为1.05mL)，先在室温干燥32h，再在75℃下干燥10h，制得可自愈合电阻式应变传感器。
本实施例可自愈合电阻式应变传感器的扫描电镜图以及对不同人体运动的响应曲线分别与图3-12类似，表明传感器具有优异的循环稳定性，对人体不同部位的动作均具有良好的响应性和重复性，表明其可以应用于人体运动检测。
从表1可以看出，本实施例可自愈合电阻式应变传感器其响应/回复时间分别为41/83ms，展示出优秀的响应速度。此外，其在0-50％应变范围内灵敏系数为0.5-23，显示出优良的灵敏度。从表2中可以看出传感器断裂前的电阻3.1Ω，自愈合后的电阻为3.1Ω，其电学性能修复效率高达100％，显示了其优异的自愈合性能。从表3可以看出测试者的脉搏为69次/分钟，行走和跑步状态时每分钟的步数分别为47和81，表明了应变传感器能细化地检测各种人体运动。
实施例4
将镍海绵(孔隙率90PPI，尺寸1×0.6×0.15cm3)在丙酮溶剂中超声(超声功率0.15kw)洗涤25min，在50℃干燥40min后，将其置于10mg/mL的氧化石墨烯水分散液中浸泡4min，取出后用高压气枪(吹扫距离为0.9cm，压强为0.6MPa)对其吹扫1.2min，随后在65℃下干燥7min，浸泡-吹扫-干燥过程重复5次后，即得到氧化石墨烯包覆的镍海绵。
接着，将氧化石墨烯包覆的镍海绵浸入100g的12wt％溴化氢溶液中室温下以60r/min的转速机械搅拌1h后，加入12g硫脲在70℃下反应18h，经过刻蚀、还原反应后取出并浸入70℃去离子水中重复洗涤四次后，再将其浸入55℃的乙醇中重复洗涤三次，在60℃下干燥1.5h后得到三维中空的巯基化石墨烯骨架。
然后将巯基化石墨烯骨架放入2mg/mL的银纳米线乙醇分散液中浸泡2min后，取出在60℃下干燥7min，重复浸泡-干燥过程5次后得到银纳米线负载巯基化石墨烯。接着在其两端用少量导电银浆粘接向外延伸的铜线作为电极，最后将其转移到聚四氟乙烯容器(尺寸1.2×0.7×0.3cm3)中央并灌注含有脲基和双硫键的线性有机硅聚氨酯自愈合弹性体(Guo H,Han Y,Zhao W,Yang J,Zhang L.Universally autonomous self-healingelastomer with high stretchability.Nature Communication,2020,11,2037.)的四氢呋喃溶液(质量浓度为0.5g/mL，灌注总量为0.84mL)，先在室温干燥24h，再在70℃下干燥14h，制得可自愈合电阻式应变传感器。
本实施例可自愈合电阻式应变传感器的扫描电镜图以及对不同人体运动的响应曲线分别与图3-12类似，表明传感器具有优异的循环稳定性，对人体不同部位的动作均具有良好的响应性和重复性，表明其可以应用于人体运动检测。
从表1可以看出，本实施例可自愈合电阻式应变传感器其响应/回复时间分别为37/83ms，展示出优秀的响应速度。此外，其在0-50％应变范围内灵敏系数为0.9-28，显示出优良的灵敏度。从表2中可以看出传感器断裂前的电阻7.8Ω，自愈合后的电阻为7.9Ω，其电学性能修复效率高达98.7％，显示了其优异的自愈合性能。从表3可以看出测试者的脉搏为69次/分钟，行走和跑步状态时每分钟的步数分别为44和80，表明了应变传感器能细化地检测各种人体运动。
表1本发明实施例制备的电阻式应变传感器的量程、响应/回复时间和灵敏度
Figure BDA0002636015680000101
表2本发明实施例制备的电阻式应变传感器断裂自愈过程的电阻及修复效率
Figure BDA0002636015680000111
表3本发明实施例制备的电阻式应变传感器对人体不同运动实时监测的数据
Figure BDA0002636015680000112
注：测试者为身高180cm、体重78kg的26岁健康男性。
与已报道的技术相比，本发明制备的可自愈合电阻式应变传感器制备方法经济简便，材料安全，能耗低，且在检测范围、灵敏度、响应速度和循环稳定性方面具有优异的综合性能。此外，为了克服传统电阻式应变传感器因容易受到损坏而报废的难题，本发明制备的电阻式应变传感器在确保对优异性能的情况下，还引入了传感器自愈合的功能，其电学性能修复效率达到98％以上，展示了优异的自愈合性能，大大增加了传感器的使用寿命。对人体不同部位的运动检测显示出稳定且可重复的电响应信号，表现出其在智能穿戴、人机虚拟现实、医疗检测等领域巨大的潜力。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种可自愈合电阻式应变传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将镍海绵在溶剂中超声洗涤干燥后在氧化石墨烯水分散液中浸泡，取出后用吹扫、干燥，重复浸泡-吹扫-干燥过程多次，得到氧化石墨烯包覆的镍海绵；
2）将步骤1）得到的氧化石墨烯包覆的镍海绵浸入溴化氢溶液在室温下搅拌，然后加入硫脲在60-100℃下反应8-36h，取出后在去离子水和乙醇中分别重复洗涤多次，洗涤后再干燥，得到三维中空的巯基化石墨烯骨架；
3）将步骤2）的三维中空的巯基化石墨烯骨架放入银纳米线的乙醇分散液中浸泡，浸泡后干燥，重复浸泡-干燥过程3-10次后得到银纳米线负载巯基化石墨烯骨架，接上电极；置于有机硅聚氨酯自愈合弹性体的溶液中，室温下干燥后再加热干燥，制得可自愈合电阻式应变传感器。
2.根据权利要求1所述的可自愈合电阻式应变传感器的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述的镍海绵的孔隙率为60-120PPI；氧化石墨烯水分散液的质量浓度为5-12mg/mL。
3.根据权利要求1所述的可自愈合电阻式应变传感器的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述的超声洗涤所用的溶剂为丙酮和乙醇中的一种，超声功率为0.1-0.3kW；超声洗涤的时间为10-30min；
步骤1）中，每一次干燥的温度为40-60℃，每一次干燥的时间为20-60min；
步骤1）中，吹扫是用高压气枪进行垂直吹扫0.5-1.5min，高压气枪距离试样的距离为0.4-2cm，压强为0.2-1MPa；
步骤1）中，重复浸泡-吹扫-干燥过程为4-10次。
4.根据权利要求1所述的可自愈合电阻式应变传感器的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述溴化氢的质量浓度为5-20wt%；所述的室温下搅拌的转速为30-80r/min，室温下搅拌的时间为0.5-2h。
5.根据权利要求1所述的可自愈合电阻式应变传感器的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述硫脲的质量浓度为4-12wt%；硫脲与溴化氢的质量之比为0.2-2.4：1；
步骤2）中，在去离子水中洗涤的温度为50-90℃，在乙醇中洗涤的温度为45-70℃；在去离子水和乙醇中分别重复洗涤的次数为2-5次，所述的洗涤后再干燥的干燥温度为50-80℃，干燥时间为0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的可自愈合电阻式应变传感器的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述银纳米线分散液的溶剂为乙醇，银纳米线分散液质量浓度为0.5-3mg/mL；所述的三维中空的巯基化石墨烯骨架放入银纳米线的乙醇分散液中浸泡的时间为1-3min；
步骤3）中所述的浸泡后干燥是在50-80℃干燥4-8min；所述的接上电极是在银纳米线负载巯基化石墨烯骨架两端通过导电银浆粘接连接向外延伸的铜线电极；所述的置于有机硅聚氨酯自愈合弹性体的溶液中的容器为聚四氟乙烯容器；所述的室温下干燥的时间为16-48h，所述的加热干燥是在烘箱中进行，加热干燥的温度为50-80℃，加热干燥的时间为8-16h。
7.根据权利要求1所述的可自愈合电阻式应变传感器的制备方法，其特征在于：所述的有机硅聚氨酯自愈合弹性体为线型结构，其分子链上带有脲基和双硫键，溶剂为四氢呋喃，溶液质量浓度为0.2-0.5g/mL。
8.一种可自愈合电阻式应变传感器，其特征在于由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得；该传感器的电阻为1.5-38Ω/cm，灵敏系数为0.5-35，响应时间小于85ms，经过500次拉伸循环测试后，电阻变化率仅增加1-5%，循环稳定性好；被切断的传感器在室温下愈合12-36h后，其导电性能的修复效率可以达到98%以上，对外部应变刺激表现出稳定且可重复的电响应信号。
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