CN111735382B - 一种纤维状Ti3C2 MXene基扭转角度传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维状Ti3C2MXene基的扭转角度传感器及其制备方法。该传感器以Ti3C2纳米片作为应变敏感性材料，通过将其组装到泡沫纤维的骨架上，并使用柔性聚合物作为提供大变形的基底，制备得到具有扭转响应特性的传感器。该纤维状扭转角度传感器通过对扭转形变下的电信号的实时监测，可给出不同转速下对应的扭转角数值，并且具有易制备、性能稳定、可循环多次使用的特点，由于新型二维纳米材料Ti3C2具有良好的导电性，合成方便，并且可通过浸没吸附自组装的方式直接在多孔纤维的骨架表面沉积，获得基于Ti3C2的、具有扭转角度响应的柔性多孔导电纤维；改进了传感器的结构并提升了其性能，灵敏度好，提高了抗破坏性。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域，尤其涉及一种纤维状Ti3C2 MXene基的扭转角度传感器及其制备方法。
背景技术
扭转是日常生活中普遍存在的一种运动，如车辆的转向系统、石油勘探中的扭矩杆、人造心脏监护仪、人造肌肉以及机器人中的旋转部件等。有扭转变形就会伴随角度的产生，而大多数角度传感器是复杂的，刚性的，高成本的和笨重的(如ZL2015102087894，ZL2015102764090等)。为了适应新一代柔性角度传感器的需求以及进一步提高传感器的性能，具有高应变敏感性的新材料被相继开发出来。扭转变形与在物体上产生线性应变的拉伸变形不同，扭转变形会同时导致其表面上的法向应变和剪切应变。因此，在用于扭转变形传感器的开发中依然存在新的挑战。
目前，用于扭转角度传感器的结构主要为将应变敏感性的导电材料缠绕在柔性棒的表面。如日本国家先进工业科学技术研究院的Kenji Hata等(Torsion-sensingmaterial from aligned carbon nanotubes wound onto a rod demonstrating widedynamic range,ACS Nano 2013,7,3177–3182)通过化学气相沉积法生长出导电的碳纳米管(CNT)薄膜，然后将其按照一定的取向卷绕在直径为3mm的PDMS弹性体棒材表面，继而在CNT包覆层的两端连接电极来制作传感器。通过PDMS棒的可控扭转带动CNT膜内部结构的破坏及修复，产生响应的电信号变化，从而实现对扭转角度的监测。清华大学的朱宏伟等(Torsion sensors ofhigh sensitivity and wide dynamic range based on agraphene woven structure,Nanoscale 2014,6,13053–13059)采用化学气相沉积法制备出导电石墨烯织物(GWF)，然后将其转移并粘结到PDMS弹性纤维的表面。此时，PDMS纤维的扭转将带动GWF结构的改变，继而在纤维的两端产生响应的电信号变化，以此来传感纤维的捻角变化情况。除了这类薄膜状扭转应变敏感性材料外，一维纤维状应变敏感材料也被用于扭转角度传感器的研制。如中国科学院上海硅酸盐研究所的王冉冉等(A stretchableand highly sensitive graphene-based fiber for sensing tensile strain,bending,and torsion,Advanced Materials,2015,27,7365–7371)以高弹性聚氨酯(PU)芯纤维和螺旋缠绕的聚酯纤维组成的复合纤维为弹性支架，经过空气等离子体刻蚀后，在其表面负载还原石墨烯(RGO)涂层。继而组装电极，制备成扭转角度传感器。该传感器也是基于芯部纤维的扭转变形，引起表面RGO导电涂层的结构变化，以致复合纤维传感器的监测电信号发生改变，进而实现对纤维的扭转角度进行传感的目的。2017年，孟凡成等(Ahighlytorsionable fiber-shaped supercapacitor,Journal ofMaterials ChemistryA,2017,5,4397–4403)用取向CNT薄膜缠绕在高弹硅橡胶纤维的表面，实现了大捻角下(0～160π弧度)扭转角度的传感。综上可见，现有研究报道的扭转角度传感器的共同点都是将导电性薄膜包覆在实心结构的弹性纤维的表面，利用芯部纤维的弹性扭转，引发壳层导电薄膜的结构破坏，再通过电信号的改变来传感扭转程度，对扭转角度传感器的发展具有重要的理论和应用贡献。
发明内容
本发明提供一种基于Ti3C2 MXene应变传感材料的新型纤维状扭转角度传感器及其制备方法，旨在适应新一代柔性角度传感器的需求以及进一步提高传感器的性能。
为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：
一种纤维状Ti3C2 MXene基扭转角度传感器，包括Ti3C2/多孔纤维复合体，所述Ti3C2/多孔纤维复合体的两端用导电银胶与铜箔相连，且其内部浸润柔性基体；所述Ti3C2/多孔纤维复合体包括有Ti3C2纳米片和多孔纤维骨架，Ti3C2纳米片负载在多孔纤维骨架的外表面。
一种如上所述的纤维状Ti3C2 MXene基扭转角度传感器的制备方法，所述制备方法具体包括有以下步骤：
(1).Ti3C2 MXene纳米片分散液的制备：将Ti3AlC2粉末完全浸泡在适量的浓强酸与LiF的混合溶液中于35℃下用磁子搅拌24h，然后用去离子水离心清洗至上清液呈中性，再将其离心得到Ti3C2纳米片分散液；
(2).Ti3C2 MXene/多孔纤维复合体的制备：取适量的Ti3C2纳米片分散液，然后将多孔纤维骨架浸没在该分散液中多次，直至Ti3C2在多孔纤维骨架表面形成一连续包覆层；
(3).Ti3C2 MXene基扭转角度传感器的制备：将Ti3C2/多孔纤维复合体的两端用导电银胶与铜箔相连；待银胶电极固化后，在Ti3C2/多孔纤维复合体的内部浸润柔性基体，继而固化得到Ti3C2 MXene基扭转角度传感器。
作为优选的技术方案，所述制备方法步骤(1)的具体操作为：向15ml的浓强酸中添加5ml的去离子水使其稀释为9mol/L的酸溶液，再向20ml的酸溶液中缓慢加入1g LiF，并持续搅拌直至LiF完全溶解；然后，再将1g Ti3AlC2粉末分多次缓慢加入到上述溶液中，最后在35℃恒温下搅拌反应24h，以完成对Ti3AlC2中Al元素的刻蚀；再将刻蚀后的混合物均匀的转移至两个50ml的离心管中，并添加去离子水使混合液的体积增至40ml，继而以5000rpm的转速离心6min以除去上清液中的杂质,重复该离心处理5次左右，直至上清液的pH为中性；再向离心管中加入去离子水并通过低温超声10min使其分散均匀，继而以3500rpm的转速离心40min，并取其上层Ti3C2分散液待用；重复该步骤数次可获得少层或单层的Ti3C2分散液。
作为优选的技术方案，所述制备方法步骤(2)的具体操作为：首先取240ml Ti3C2的分散液(0.5mg/ml)超声分散0.5h，然后，依次将6根多孔纤维骨架(直径3mm长48mm)在水和乙醇中超声清洗3次后，分别浸没入到6杯Ti3C2分散液中；每次浸泡处理均保持60秒，再取出、清洗、干燥(在60℃下干燥2h)，然后将每根多孔纤维骨架重复上述浸没干燥的过程5次，从而获得具有一定量的Ti3C2包覆的复合多孔纤维复合体。
作为优选的技术方案，所述制备方法步骤(3)的具体操作为：首先，将Ti3C2/多孔纤维复合体的两端用银胶将其与铜箔连接并固化，以引出电极；然后，将柔性基体的预聚物和固化剂以10:1的质量比混合并搅拌均匀，并对混合后的柔性基体溶液进行抽真空处理以除去其中的气泡，继而将处理后柔性基体溶液渗入Ti3C2/多孔纤维复合体内部，保证Ti3C2/多孔纤维复合体的表面及内部空隙处均被柔性基体填充，最后将浸没有柔性基体的Ti3C2/多孔纤维复合体进行固化，得到Ti3C2 MXene基扭转角度传感器。
进一步地，所述浓强酸为浓盐酸(HCl)、浓氢氟酸(HF)或浓盐酸(HCl)和氢氟酸(HF)的混合物。
进一步地，所述制备方法步骤(2)中的多孔纤维骨架为非导电性的柔性纤维骨架，包括但不限于聚氨酯泡沫纤维骨架、三聚氰胺泡沫纤维骨架、聚酰亚胺泡沫纤维骨架。
进一步地，所述制备方法步骤(3)中的柔性基体为非导电性基体，包括但不限于热塑性弹性塑料、热塑性聚酯弹性体、硅橡胶。
本发明的有益效果：新型二维纳米材料Ti3C2具有良好的导电性，合成方便，并且可通过浸没吸附自组装的方式直接在多孔纤维的骨架表面沉积，获得基于Ti3C2的、具有扭转角度响应的柔性多孔导电纤维，再在柔性多孔导电纤维内部及表面浸润柔性基底，最终得到传感器，从而使得制备得到的传感器灵敏度更高、抗破坏能力更强，改进了传感器的结构并提升了其性能，降低了生产成本，使得扭转角度传感器更加轻盈、小巧，显著提高其经济效益，创造应用价值。
附图说明
图1所示为(a)Ti3AlC2粉末的光学照片以及Ti3C2 MXene的(b)原子力显微镜照片、(c)透射电镜照片、(d)扫描电镜照片。
图2所示为Ti3AlC2刻蚀前后的XRD图谱。
图3所示为该扭转角度传感器在不同捻角下的实物照片。
图4所示为在5、10、30r/min转速下扭转角度传感器的电阻响应变化曲线。
图5所示为在最大扭转角(a)45rad/m、(b)90rad/m、(c)180rad/m下，传感器循环扭转变形下的电阻响应随时间变化曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种纤维状Ti3C2 MXene基扭转角度传感器，包括Ti3C2/多孔纤维复合体，Ti3C2/多孔纤维复合体的两端用导电银胶与铜箔相连，且其内部浸润柔性基体；Ti3C2/多孔纤维复合体包括有Ti3C2纳米片和多孔纤维骨架，Ti3C2纳米片负载在多孔纤维骨架的外表面。
一种纤维状Ti3C2 MXene基扭转角度传感器的制备方法，具体包括有以下步骤：
向15ml的浓盐酸(HCl)和氢氟酸(HF)的混合物中添加5ml的去离子水使其稀释为9mol/L的酸溶液，再向20ml的酸溶液中缓慢加入1g LiF，并持续搅拌直至LiF完全溶解；然后，再将1g Ti3AlC2粉末分多次缓慢加入到上述溶液中，最后在35℃恒温下搅拌反应24h，以完成对Ti3AlC2中Al元素的刻蚀；再将刻蚀后的混合物均匀的转移至两个50ml的离心管中，并添加去离子水使混合液的体积增至40ml，继而以5000rpm的转速离心6min以除去上清液中的杂质,重复该离心处理5次左右，直至上清液的pH为中性；再向离心管中加入去离子水并通过低温超声10min使其分散均匀，继而以3500rpm的转速离心40min，并取其上层Ti3C2分散液待用；重复该步骤数次可获得少层或单层的Ti3C2分散液；
首先取240ml Ti3C2的分散液(0.5mg/ml)超声分散0.5h，然后，依次将6根三聚氰胺泡沫多孔纤维骨架(直径3mm、长48mm)在水和乙醇中超声清洗3次后，分别浸没入到6杯Ti3C2分散液中；每次浸泡处理均保持60秒，再取出、清洗、干燥(在60℃下干燥2h)，然后将每根多孔纤维骨架重复上述浸没干燥的过程5次，从而获得具有一定量的Ti3C2包覆的复合多孔纤维复合体；
首先，将Ti3C2/多孔纤维复合体的两端用银胶将其与铜箔连接并固化，以引出电极；然后，将PDMS柔性基体的预聚物和固化剂以10:1的质量比混合并搅拌均匀，并对混合后的PDMS柔性基体溶液进行抽真空处理以除去其中的气泡，继而将处理后PDMS柔性基体溶液渗入Ti3C2/多孔纤维复合体内部，保证Ti3C2/多孔纤维复合体的表面及内部空隙处均被PDMS柔性基体填充，最后将浸没有PDMS柔性基体的Ti3C2/多孔纤维复合体进行固化，得到Ti3C2 MXene基扭转角度传感器。Ti3AlC2及Ti3C2 MXene的实物照片以及Ti3AlC2刻蚀前后的XRD图谱分别如图1、图2所示。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：
一种纤维状Ti3C2 MXene基扭转角度传感器的制备方法，具体包括有以下步骤：
向15ml的氢氟酸(HF)中添加5ml的去离子水使其稀释为9mol/L的酸溶液，再向20ml的酸溶液中缓慢加入1g LiF，并持续搅拌直至LiF完全溶解；然后，再将1g Ti3AlC2粉末分多次缓慢加入到上述溶液中，最后在35℃恒温下搅拌反应24h，以完成对Ti3AlC2中Al元素的刻蚀；再将刻蚀后的混合物均匀的转移至两个50ml的离心管中，并添加去离子水使混合液的体积增至40ml，继而以5000rpm的转速离心6min以除去上清液中的杂质,重复该离心处理5次左右，直至上清液的pH为中性；再向离心管中加入去离子水并通过低温超声10min使其分散均匀，继而以3500rpm的转速离心40min，并取其上层Ti3C2分散液待用；重复该步骤数次可获得少层或单层的Ti3C2分散液；
首先取240ml Ti3C2的分散液(0.5mg/ml)超声分散0.5h，然后，依次将6根聚氨酯泡沫多孔纤维骨架(直径3mm、长48mm)在水和乙醇中超声清洗3次后，分别浸没入到6杯Ti3C2分散液中；每次浸泡处理均保持60秒，再取出、清洗、干燥(在60℃下干燥2h)，然后将每根多孔纤维骨架重复上述浸没干燥的过程5次，从而获得具有一定量的Ti3C2包覆的复合多孔纤维复合体；
首先，将Ti3C2/多孔纤维复合体的两端用银胶将其与铜箔连接并固化，以引出电极；然后，将PDMS柔性基体的预聚物和固化剂以10:1的质量比混合并搅拌均匀，并对混合后的PDMS柔性基体溶液进行抽真空处理以除去其中的气泡，继而将处理后PDMS柔性基体溶液渗入Ti3C2/多孔纤维复合体内部，保证Ti3C2/多孔纤维复合体的表面及内部空隙处均被PDMS柔性基体填充，最后将浸没有PDMS柔性基体的Ti3C2/多孔纤维复合体进行固化，得到Ti3C2 MXene基扭转角度传感器。图3为该纤维状扭转角度传感器在不同捻角下的实物照片；图4为该传感器在不同扭转速度下的电阻响应曲线；图5为该传感器在不同捻角下的循环扭转响应。
实施例3
本实施例与实施例1、2的不同之处在于：
一种纤维状Ti3C2 MXene基扭转角度传感器的制备方法，具体包括有以下步骤：
向15ml的浓盐酸(HCl)和氢氟酸(HF)的混合物中添加5ml的去离子水使其稀释为9mol/L的酸溶液，再向20ml的酸溶液中缓慢加入1g LiF，并持续搅拌直至LiF完全溶解；然后，再将1g Ti3AlC2粉末分多次缓慢加入到上述溶液中，最后在35℃恒温下搅拌反应24h，以完成对Ti3AlC2中Al元素的刻蚀；再将刻蚀后的混合物均匀的转移至两个50ml的离心管中，并添加去离子水使混合液的体积增至40ml，继而以5000rpm的转速离心6min以除去上清液中的杂质,重复该离心处理5次左右，直至上清液的pH为中性；再向离心管中加入去离子水并通过低温超声10min使其分散均匀，继而以3500rpm的转速离心40min，并取其上层Ti3C2分散液待用；重复该步骤数次可获得少层或单层的Ti3C2分散液；
首先取240ml Ti3C2的分散液(0.5mg/ml)超声分散0.5h，然后，依次将6根聚酰亚胺泡沫多孔纤维骨架(直径3mm、长48mm)在水和乙醇中超声清洗3次后，分别浸没入到6杯Ti3C2分散液中；每次浸泡处理均保持60秒，再取出、清洗、干燥(在60℃下干燥2h)，然后将每根多孔纤维骨架重复上述浸没干燥的过程5次，从而获得具有一定量的Ti3C2包覆的复合多孔纤维复合体；
首先，将Ti3C2/多孔纤维复合体的两端用银胶将其与铜箔连接并固化，以引出电极；然后，将TPU柔性基体的预聚物和固化剂以10:1的质量比混合并搅拌均匀，并对混合后的TPU柔性基体溶液进行抽真空处理以除去其中的气泡，继而将处理后TPU柔性基体溶液渗入Ti3C2/多孔纤维复合体内部，保证Ti3C2/多孔纤维复合体的表面及内部空隙处均被TPU柔性基体填充，最后将浸没有TPU柔性基体的Ti3C2/多孔纤维复合体进行固化，得到Ti3C2MXene基扭转角度传感器。
在本发明中，新型二维纳米材料Ti3C2具有良好的导电性，合成方便，并且可通过浸没吸附自组装的方式直接在多孔纤维的骨架表面沉积，获得基于Ti3C2的、具有扭转角度响应的柔性多孔导电纤维，再在柔性多孔导电纤维内部及表面浸润柔性基底，最终得到传感器，从而使得制备得到的传感器灵敏度更高、抗破坏能力更强，改进了传感器的结构并提升了其性能，降低了生产成本，使得扭转角度传感器更加轻盈、小巧，显著提高其经济效益，创造应用价值。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种纤维状Ti3C2 MXene基扭转角度传感器的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体包括有以下步骤：
(1).Ti3C2 MXene纳米片分散液的制备：将Ti3AlC2粉末完全浸泡在适量的浓强酸与LiF的混合溶液中于35℃下用磁子搅拌24h，然后用去离子水离心清洗至上清液呈中性，再将其离心得到Ti3C2纳米片分散液；
(2).Ti3C2 MXene/多孔纤维复合体的制备：取适量的Ti3C2纳米片分散液，然后将多孔纤维骨架浸没在该分散液中多次，直至Ti3C2在多孔纤维骨架表面形成一连续包覆层；
(3).Ti3C2 MXene基扭转角度传感器的制备：将Ti3C2/多孔纤维复合体的两端用导电银胶与铜箔相连；待银胶电极固化后，在Ti3C2/多孔纤维复合体的内部浸润柔性基体，继而固化得到Ti3C2 MXene基扭转角度传感器。
2.根据权利要求1所述的一种纤维状Ti3C2 MXene基扭转角度传感器的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤(1)的具体操作为：向15ml的浓强酸中添加5ml的去离子水使其稀释为9mol/L的酸溶液，再向20ml的酸溶液中缓慢加入1g LiF，并持续搅拌直至LiF完全溶解；
然后，再将1g Ti3AlC2粉末分多次缓慢加入到上述溶液中，最后在35℃恒温下搅拌反应24h，以完成对Ti3AlC2中Al元素的刻蚀；
再将刻蚀后的混合物均匀的转移至两个50ml的离心管中，并添加去离子水使混合液的体积增至40ml，继而以5000rpm的转速离心6min以除去上清液中的杂质,重复该离心处理5次左右，直至上清液的pH为中性；
再向离心管中加入去离子水并通过低温超声10min使其分散均匀，继而以3500rpm的转速离心40min，并取其上层Ti3C2分散液待用；重复该步骤数次可获得少层或单层的Ti3C2分散液。
3.根据权利要求1所述的一种纤维状Ti3C2 MXene基扭转角度传感器的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤(2)的具体操作为：首先取240ml 0.5mg/ml的Ti3C2的分散液超声分散0.5h，然后，依次将6根直径3mm×长48mm的多孔纤维骨架在水和乙醇中超声清洗3次后，分别浸没入到6杯Ti3C2分散液中；
每次浸泡处理均保持60秒，再取出、清洗、干燥，在60℃下干燥2h，然后将每根多孔纤维骨架重复浸没干燥的过程5次，从而获得具有一定量的Ti3C2包覆的复合多孔纤维复合体。
4.根据权利要求1所述的一种纤维状Ti3C2 MXene基扭转角度传感器的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤(3)的具体操作为：首先，将Ti3C2/多孔纤维复合体的两端用银胶将其与铜箔连接并固化，以引出电极；
然后，将柔性基体的预聚物和固化剂以10:1的质量比混合并搅拌均匀，并对混合后的柔性基体溶液进行抽真空处理以除去其中的气泡，继而将处理后柔性基体溶液渗入Ti3C2/多孔纤维复合体内部，保证Ti3C2/多孔纤维复合体的表面及内部空隙处均被柔性基体填充，最后将浸没有柔性基体的Ti3C2/多孔纤维复合体进行固化，得到Ti3C2MXene基扭转角度传感器。
5.根据权利要求1或2所述的一种纤维状Ti3C2 MXene基扭转角度传感器的制备方法，其特征在于：所述浓强酸为浓盐酸HCl、浓氢氟酸HF或浓盐酸HCl和氢氟酸HF的混合物。
6.根据权利要求1或3所述的一种纤维状Ti3C2 MXene基扭转角度传感器的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤(2)中的多孔纤维骨架为非导电性的柔性纤维骨架，包括但不限于聚氨酯泡沫纤维骨架、三聚氰胺泡沫纤维骨架、聚酰亚胺泡沫纤维骨架。
7.根据权利要求1或4所述的一种纤维状Ti3C2 MXene基扭转角度传感器的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤(3)中的柔性基体为非导电性基体，包括但不限于热塑性弹性塑料、热塑性聚酯弹性体、硅橡胶。
8.根据权利要求1所述的一种纤维状Ti3C2 MXene基扭转角度传感器的制备方法，其特征在于：纤维状Ti3C2 MXene基扭转角度传感器包括Ti3C2/多孔纤维复合体，所述Ti3C2/多孔纤维复合体的两端用导电银胶与铜箔相连，且其内部浸润柔性基体；
所述Ti3C2/多孔纤维复合体包括有Ti3C2纳米片和多孔纤维骨架，Ti3C2纳米片负载在多孔纤维骨架的外表面。
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Denomination of invention: A Fiber Ti3C2MXene Based Torsion Angle Sensor and Its Preparation Method Effective date of registration: 20221123 Granted publication date: 20220809 Pledgee: Xuancheng SME Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: GUANGDE TIANYUN NEW TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980022981 |
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