CN111982362A - 一种基于断裂微结构制备的高灵敏度柔性压阻传感器方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于断裂微结构制备的高灵敏度柔性压阻传感器方法，它涉及涉及柔性可穿戴设备制备领域，本发明的目的是为了解决当前可穿戴压阻传感器灵敏度低、制备工艺复杂、性能不稳定以及检测极限高的问题。本发明通过通过聚氨酯海绵吸附大量碳纳米管溶液得到导电碳纳米管泡沫，离心干燥后在其内部形成导电网络；再采用预压工艺增加碳纳米管接触面积，从而增加变形状态下电子传输能力；最后在导电碳纳米管薄膜上、下面组装电极制备柔性压阻传感器。本发明具有工艺简单、成本低、可实现大批量生产等优势，同时具有极高的稳定性、灵敏度和极低的检测极限。本发明应用于柔性可穿戴设备制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及柔性可穿戴设备制备领域，具体涉及一种基于断裂微结构制备的高灵敏度柔性压阻传感器方法。
背景技术
柔性压力传感器因其具有宽量程、高灵敏度、响应时间、便携性、使用舒适性和多功能集成等等优势，在未来便携式和可穿戴设备设计中受到极大程度关注。例如，柔性可拉伸传感器可用于人机交互、健康监测以及生物医药等领域，呈现出巨大的市场前景。根据传感机制不同，压力传感器可分为：压阻式、压电式和电容式三类。压阻式压力传感器(简称压阻传感器)具有体积小、制备工艺简单、信号采集方便、成本低以及能耗低等优势，使其成为制备可穿戴设备的首选，而压阻传感器面临的核心技术问题是提高其灵敏度，以满足实际需求。
通常柔性压阻传感器通过将导电填料(炭黑、碳纳米管和氧化石墨烯等)分散到高分子聚合物(橡胶、聚二甲基硅氧烷以及聚氨酯等)中制备而成。然而，这种导电橡胶/薄膜传感器性能不稳定、难以实现低压力(<10kPa)准确检测。
将导电材料分散到多孔海绵(泡沫)中制备成导电海绵，使其同时具有优异的电导率和机械变形能力，被认为是制造压阻传感器的替代材料。然而，该方法同样具有低压力检测不敏感和灵敏度不高等特征，从而限制了其在可穿戴设备领域的应用。基于此，为提高导电海绵的压阻敏感性，目前函需开发一种具有高灵敏度和低压力检测极限的柔性压阻传感器，从而符合可穿戴电子设备对压阻敏感性的高要求，以满足市场急切需求。
发明内容
本发明的目的是为了解决当前可穿戴压阻传感器灵敏度低、制备工艺复杂、性能不稳定以及检测极限高问题。本发明提供一种基于断裂微结构制备的高灵敏度柔性压阻传感器方法。其具有优异的变形能力、灵敏度(～25kPa-1)、循环稳定性(>10000次)以及较快的响应速度(～180ms)和检测灵敏度(<10Pa)。本发明通过将聚氨酯海绵浸没在配制好的碳纳米管溶液中，结合聚氨酯海绵的高孔隙率以及碳纳米管优异电子传输能力和机械强度等特征，可简单高效率制备出大面积、均匀、可控的高灵敏度导电碳纳米管海绵。然后对导电碳纳米管海绵进行预压处理，进一步提高导电碳纳米管网络接触面积，从而进一步提高导电碳纳米管海绵基柔性压阻传感器灵敏度。
本发明的一种基于断裂微结构设计的高灵敏度柔性压阻传感器，包括：聚氨酯海绵、碳纳米管溶液和电极。通过聚氨酯海绵吸附碳纳米管溶液制备出导电碳纳米管海绵；再利用预压工艺增加碳纳米管接触面积；最后在碳纳米管海绵两端添加电极，基于断裂微结构设计制备出高灵敏度柔性压阻传感器。
本发明的一种基于断裂微结构制备的高灵敏度柔性压阻传感器方法，它是按照以下步骤进行的：
1)碳纳米管溶液配制：称取碳纳米管溶于十二烷基硫酸钠溶液中，采用超声波分散仪在冰浴条件下分散得到碳纳米管溶液；
2)导电碳纳米管海绵制备：将聚氨酯海绵浸泡在步骤1)制备好的碳纳米管溶液中，1min后取出沥干，先用离心机离心去除表面多余溶液，再用烘箱干燥处理，得到导电碳纳米管海绵；
3)导电碳纳米管海绵预压处理：通过压力机和带有顶针的模具，对步骤2)准备好的导电碳纳米管海绵施加预压力，进行预压处理；
1)高灵敏度柔性压阻传感器组装：用导电银浆将电极分别粘附在步骤3)经过预压处理的导电碳纳米管海绵上、下两面，最终得到柔性可穿戴压阻传感器。
导电碳纳米管海绵预压处理目的为了使部分碳纳米管牢固的锚定在海绵特定位置，增加导电海绵变形时的碳纳米管的接触面积。
进一步地，所述碳纳米管是采用CVD方法制备的多壁碳纳米管，密度为2.1g/cm3，比表面积为260m2/g，导电率为200s/cm。
进一步地，所述碳纳米管溶液通过十二烷基硫酸钠溶液分散；十二烷基硫酸钠溶液质量分数为1.2％，十二烷基硫酸钠溶液采用磁力搅拌机分散16h；碳纳米管溶液质量分数为0.8-1.0％。
进一步地，所述采用超声波分散仪为超声波细胞分散仪，将超声波细胞分散仪在冰浴条件下分散得到碳纳米管溶液，其中，超声功率为50W，超声时间为450min。
进一步地，所述聚氨酯海绵密度为40-60kg/m3，吸水率为1-3％，孔隙率为96-98％。
进一步地，所述聚氨酯海绵先用去离子水和乙醇反复交替清洗3次，在80℃烘箱中干燥4h，备用。
进一步地，步骤2)中所述的离心机离心速率为2000rpm，离心时间为4min，烘箱干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
进一步地，步骤3)中施加预压力是通过压力机施加80-95％的压力保持2h，两端安装带顶针模具，顶针直径约2-6mm。
进一步地，带顶针模具是由模具本体和多个顶针，所述的模具本体为载圆柱体的中间处套设有圆盘，且圆盘与圆柱体固接的结构，多个顶针设置在模具本体的圆柱体底部。
进一步地，所述导电银浆粘度为200pa.s，固化时间小于100min，膜厚25μm条件下的体积电阻为3mΩ/mm2；所述电极为商用铜箔电极。
本发明的技术原理如下：
本发明首先采用高孔隙和吸附性的聚氨酯海绵作为载体，吸附大量具有电子传输能力的碳纳米管溶液制备出导电碳纳米管海绵；其次，导电碳纳米管海绵经离心、干燥处理后在海绵内部形成一层薄碳纳米管，形成良好的导电网络。导电纳米管在施加外界压力变形过程中，由于接触变化引起其电阻变化信号，从而实现将施加在传感器上的压力信号转化为电阻信号。最后，通过对导电碳纳米管海绵进行预压处理，以增加海绵内部碳纳米管接触面积，以实现从微结构角度调控导电碳纳米管海绵的压应力变化率(即接触变化)，从而大幅提升其灵敏度。
本发明包含以下有益效果：
1)本发明通过聚氨酯海绵涂覆碳纳米管方法，可简单高效、大面积、批量的制备出均匀、具有良好导电网络、柔性可拉伸的导电碳纳米管海绵。
2)本发明充分结合了碳纳米管优异的电子传输能力以及聚氨酯海绵大孔隙率、高吸附性和优异变性能力优势，可在聚氨酯海绵内部形成完美的碳纳米管导电网络。
3)本发明制备的导电碳纳米管海绵具有质量轻(～2g)和成本低(～1元)等特点，有望实现大规模生产。
4)本发明通过对导电碳纳米管海绵进行预压处理，可从微结构角度控制和设计聚氨酯海绵中碳纳米管导电网络的接触面积，显著增加导电通路，表现出极高的灵敏度。
5)本发明的柔性压阻传感器组装简单，可实现大幅度、多角度变形，具有优异的变形能力和循环稳定性(～10000次)。
6)本发明的柔性压阻传感器可准确检测的微小压力(<10Pa)变化，可以清晰分辨出例如脉搏波动等人体的微弱生理信号，使其在电子皮肤、可穿戴电子器件等实际应用中表现出很大的潜力。
7)该传感器具有优异的变形能力、灵敏度(～25kPa-1)、循环稳定性(>10000次)以及较快的响应速度(～180ms)和检测灵敏度(<10Pa)。
综上所述，本发明充分利用了聚氨酯海绵高孔隙率和吸附性特点，结合碳纳米管优异的电子传输能力，制备出具有优异灵敏度的导电碳纳米管海绵；再通过预压工艺，增加海绵内部碳纳米管接触面积，进一步提升其灵敏度以及获得尽可能低的检测极限。本发明技术方案具有制备工艺简单、成本低、可实现大批量生产等优势，同时制备的柔性压阻传感器具有极高的稳定性、灵敏度和极低的检测极限。
附图说明
图1为本发明导电碳纳米管海绵制备过程；
图2为本发明预压工艺中使用的定制模具示意图；
图3为本发明一种基于断裂微结构设计的高灵敏度柔性压阻传感器组装过程示意图；
图4为本发明拉伸状态下碳纳米管导电网络传感机制示意图；
其中，1-聚氨酯海绵；2-碳纳米管溶液；3-导电碳纳米管海绵；4-离心、干燥处理后的导电碳纳米管海绵；5-带有顶针的定制模具；6-预压处理的导电碳纳米管海绵；7-顶针；8-铜箔电极；9-碳纳米管网络；10-锚定的碳纳米管网络。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例对本发明做进一步阐述。应该说明的是，不得将以下实施例解释为对本发明内容的限制。
实施例1
一种基于断裂微结构设计的高灵敏度柔性压阻传感器，包括：聚氨酯海绵、碳纳米管溶液和电极。具体包括通过以下过程实现：
1)碳纳米管溶液配制：称取少量碳纳米管溶于十二烷基硫酸钠溶液中，采用超声波细胞分散仪在冰浴条件下分散得到碳纳米管溶液。
2)导电碳纳米管海绵制备：将聚氨酯海绵浸泡在步骤1)制备好的碳纳米管溶液中，1min后取出沥干，先用离心机离心去除表面多余溶液，再用烘箱干燥处理。
3)导电碳纳米管海绵预压处理：通过压力机和定制的带有顶针的模具(见图2)，对步骤2)准备好的导电碳纳米管海绵施加预压力，使部分碳纳米管牢固的锚定在海绵特定位置，增加导电海绵变形时的碳纳米管接触面积，见图1。
4)高灵敏度柔性压阻传感器组装：用导电银浆将电极分别粘附在步骤3)经过预压处理的导电碳纳米管海绵上、下两面，最终得到柔性可穿戴压阻传感器，见图3。
进一步地，上述技术方案，所述碳纳米管为CVD方法制备的多壁碳纳米管，密度为2.1g/cm3，比表面积为260m2/g，导电率为200s/cm。
进一步地，上述技术方案，所述碳纳米管溶液通过十二烷基硫酸钠溶液分散，十二烷基硫酸钠溶液质量分数为1.2％，十二烷基硫酸钠溶液采用磁力搅拌机搅拌16h。碳纳米管溶液质量分数为0.9％。
进一步地，上述技术方案，所述碳纳米管溶液超声功率为50W，超声时间为450min。
进一步地，上述技术方案，所述聚氨酯海绵尺寸为3cm×3cm×1.5cm，密度为40kg/m3，吸水率为1％，孔隙率为96％。
进一步地，上述技术方案，聚氨酯海绵先用去离子水和乙醇反复交替清洗3次，在80℃烘箱中干燥4h以备用。
进一步地，上述技术方案，导电碳纳米管海绵离心速率为2000rpm，离心时间为4min，烘箱干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
进一步地，上述技术方案，所述预压工艺通过压力机施加90％的压力保持2h，两端安装定制的带顶针模具，顶针直径约2mm。
进一步地，上述技术方案，所述导电银浆粘度为200pa.s，固化时间小于100min，体积电阻为3mΩ/mm2(膜厚25μm)；所述电极为商用铜箔电极。
通过聚氨酯海绵吸附碳纳米管溶液制备导电碳纳米管海绵，再利用预压工艺锚定碳纳米管网络结构，增加变形状态下碳纳米管之间接触面积(见图4)，最后在海绵两端添加电极，基于断裂微结构设计制备出高灵敏度柔性压阻传感器。可以准确检测手机扬声器声音在空气中振动力。
实施例2
本实施例中，采用泡沫为密度50kg/m3的聚氨酯泡沫，聚氨酯泡沫尺寸为6cm×4cm×1.5cm，吸水率为2％，孔隙率为96％；碳纳米管浓度为0.9wt.％；压力机施加预压力为90％，定制模具顶针直径约4mm。通过聚氨酯海绵吸附碳纳米管溶液制备导电碳纳米管海绵，再利用预压工艺锚定碳纳米管网络结构，增加变形状态下碳纳米管之间接触面积(见图4)，最后在海绵两端添加电极，基于断裂微结构设计制备出高灵敏度柔性压阻传感器。
最终可以制备出可准确检测脉搏跳动的柔性压阻传感器。
实施例3
本实施例中，采用泡沫为密度60kg/m3的聚氨酯泡沫，聚氨酯泡沫尺寸为3cm×3cm×1.5cm，吸水率为3％，孔隙率为97％；碳纳米管浓度为0.9wt.％；压力机施加预压力为95％，定制模具顶针直径约5mm。通过聚氨酯海绵吸附碳纳米管溶液制备导电碳纳米管海绵，再利用预压工艺锚定碳纳米管网络结构，增加变形状态下碳纳米管之间接触面积(见图4)，最后在海绵两端添加电极，基于断裂微结构设计制备出高灵敏度柔性压阻传感器。最终可以制备出可准确检测心脏跳动的柔性压阻传感器。
实施例4
本实施例中，采用泡沫为密度60kg/m3的聚氨酯泡沫，聚氨酯泡沫尺寸为3cm×3cm×1.5cm，吸水率为3％，孔隙率为97％；碳纳米管浓度为0.9wt.％；压力机施加预压力为90％，定制模具顶针直径约6mm。通过聚氨酯海绵吸附碳纳米管溶液制备导电碳纳米管海绵，再利用预压工艺锚定碳纳米管网络结构，增加变形状态下碳纳米管之间接触面积(见图4)，最后在海绵两端添加电极，基于断裂微结构设计制备出高灵敏度柔性压阻传感器。
实施例5
本实施例中，采用泡沫为密度60kg/m3的聚氨酯泡沫，聚氨酯泡沫尺寸为3cm×3cm×1.5cm，吸水率为3％，孔隙率为96％；碳纳米管浓度为0.9wt.％；压力机施加预压力为95％，定制模具顶针直径约6mm。通过聚氨酯海绵吸附碳纳米管溶液制备导电碳纳米管海绵，再利用预压工艺锚定碳纳米管网络结构，增加变形状态下碳纳米管之间接触面积(见图4)，最后在海绵两端添加电极，基于断裂微结构设计制备出高灵敏度柔性压阻传感器。
上述实施例采用高孔隙和吸附性的聚氨酯海绵作为载体，吸附大量具有电子传输能力的碳纳米管溶液制备出导电碳纳米管海绵；将导电碳纳米管海绵经离心、干燥处理后在海绵内部形成一层薄碳纳米管，形成良好的导电网络，导电碳纳米管海绵在施加外界压力变形过程中，由于碳纳米管基建接触变化引起其电阻变化信号，从而实现将施加在传感器上的压力信号转化为电阻信号。通过对导电碳纳米管海绵进行预压处理，以增加海绵内部碳纳米管接触面积，从而实现从微结构角度调控导电碳纳米管海绵的压应力变化率(即接触变化)，从而大幅提升其灵敏度。再通过在导电碳纳米管海绵上、下两面组装铜箔电极，制备出具有超高灵敏度和超低压力检测极限的柔性压阻传感器。
基于以上充分利用聚氨酯海绵高孔隙率和吸附性特点，结合碳纳米管优异的电子传输能力，制备出具有优异灵敏度的导电碳纳米管海绵；再通过预压工艺，增加海绵内部碳纳米管接触面积，进一步提升其灵敏度以及获得尽可能低的检测极限。本发明发明技术方案具有制备工艺简单、成本低、可实现大批量生产等优势，同时制备的柔性压阻传感器具有极高的稳定性(>10000次)、灵敏度(～25kPa-1)和以及较快的响应速度(～180ms)和检测灵敏度(<10Pa)。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于断裂微结构制备的高灵敏度柔性压阻传感器方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
1)碳纳米管溶液配制：称取碳纳米管溶于十二烷基硫酸钠溶液中，采用超声波分散仪在冰浴条件下分散得到碳纳米管溶液；
2)导电碳纳米管海绵制备：将聚氨酯海绵浸泡在步骤1)制备好的碳纳米管溶液中，1min后取出沥干，先用离心机离心去除表面多余溶液，再用烘箱干燥处理，得到导电碳纳米管海绵；
3)导电碳纳米管海绵预压处理：通过压力机和带有顶针的模具，对步骤2)准备好的导电碳纳米管海绵施加预压力，进行预压处理；
4)高灵敏度柔性压阻传感器组装：用导电银浆将电极分别粘附在步骤3)经过预压处理的导电碳纳米管海绵上、下两面，最终得到基于断裂微结构制备的高灵敏度柔性压阻传感器。
2.根据权利要求1所述的一种基于断裂微结构制备的高灵敏度柔性压阻传感器方法，其特征在于所述碳纳米管是采用CVD方法制备的多壁碳纳米管，密度为2.1g/cm3，比表面积为260m2/g，导电率为200s/cm。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于断裂微结构制备的高灵敏度柔性压阻传感器方法，其特征在于所述碳纳米管溶液通过十二烷基硫酸钠溶液分散；十二烷基硫酸钠溶液质量分数为1.2％，十二烷基硫酸钠溶液采用磁力搅拌机分散16h；碳纳米管溶液质量分数为0.8-1.0％。
4.根据权利要求3所述的一种基于断裂微结构制备的高灵敏度柔性压阻传感器方法，其特征在于所述采用超声波分散仪为超声波细胞分散仪，将超声波细胞分散仪在冰浴条件下分散得到碳纳米管溶液，其中，超声功率为50W，超声时间为450min。
5.根据权利要求1所述的一种基于断裂微结构制备的高灵敏度柔性压阻传感器方法，其特征在于所述聚氨酯海绵密度为40-60kg/m3，吸水率为1-3％，孔隙率为96-98％。
6.根据权利要求1所述的一种基于断裂微结构制备的高灵敏度柔性压阻传感器方法，其特征在于所述聚氨酯海绵先用去离子水和乙醇反复交替清洗3次，在80℃烘箱中干燥4h，备用。
7.根据权利要求1所述的一种基于断裂微结构制备的高灵敏度柔性压阻传感器方法，其特征在于步骤2)中所述的离心机离心速率为2000rpm，离心时间为4min，烘箱干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
8.根据权利要求1所述的一种基于断裂微结构制备的高灵敏度柔性压阻传感器方法，其特征在于步骤3)中施加预压力是通过压力机施加80-95％的压力保持2h，两端安装带顶针模具，顶针直径约2-6mm。
9.根据权利要求1所述的一种基于断裂微结构制备的高灵敏度柔性压阻传感器方法，其特征在于带顶针模具是由模具本体(5)和多个顶针(7)，所述的模具本体(5)为载圆柱体的中间处套设有圆盘，且圆盘与圆柱体固接的结构，多个顶针(7)设置在模具本体(5)的圆柱体底部。
10.根据权利要求1所述的一种基于断裂微结构制备的高灵敏度柔性压阻传感器方法，其特征在于所述导电银浆粘度为200pa.s，固化时间小于100min，膜厚25μm条件下的体积电阻为3mΩ/mm2；所述电极为商用铜箔电极。
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