CN110274713B - 一种纤维基形状自适应性无源电子皮肤及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纤维基形状自适应性无源电子皮肤及其制备方法。所述的纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤，其特征在于，包括通过同轴静电纺技术制备的柔性同轴压电纳米纤维膜，柔性同轴压电纳米纤维膜的上侧和下侧皆设有柔性导电织物电极，柔性同轴压电纳米纤维膜及柔性导电织物电极设于透明封装材料中。本发明制备的电子皮肤优异的柔性特征确保其可与人体无缝贴合以及确保人体穿戴舒适性，具有较高灵敏度，可灵敏的感应人体运动情况，在人体运动健康可穿戴检测领域有着广泛的应用空间。

Description

一种纤维基形状自适应性无源电子皮肤及其制备方法
技术领域
本发明属于新型柔性传感器技术领域，具体涉及纤维基形状高度自适应性无 源电子皮肤及其制备方法。
背景技术
电子皮肤是一种新型的柔性仿生传感器件，可以用于实现仿生物皮肤的触觉 感知功能。由于人体皮肤的感知均是定性感知，而电子皮肤能够将各种感觉用定 量的方式表达出来。电子皮肤作为一种新型可穿戴柔性触觉传感器，具有仿生物 体触觉感知的基本功能，直接关系到下一代机器人、医疗设备、人体假肢和可穿 戴设备等载体的智能化和多功能化，是一个多学科交叉并迅速发展的领域。
电子皮肤主要用于压力传感、运动健康监测、智能假肢、甚至是帮助伤残者 重新获得失去的感知能力。传统的压力传感器通常由坚硬的材料构成，如硅半导 体、弹性金属等，而电子皮肤的目标是要直接贴附在人体皮肤或者机器人表面， 甚至是直接取代人体皮肤，这要求电子皮肤必须是柔软的，由此造成电子皮肤与 传统坚硬的材料很难直接兼容。
最近越来越多的研究团队结合等离子体刻蚀、磁控溅射、化学气相沉积等微 纳电子技术设计制备出柔性电子皮肤，这些方法工艺复杂、成本较高，同时很难 实现电子皮肤的形状高度自适应性，因此很难与人体皮肤进行无缝紧密贴合，影 响其灵敏度。此外很多电子皮肤需要外部电源供电，频繁地更换电池十分不便， 而且电源大多为硬质的材料且体积较大，影响了人体佩戴的舒适性。因此设计与 制备形状高度自适应性的无源电子皮肤是促进电子皮肤面向实际应用的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高度的形状自适应性的纤维基无源电子皮肤 及其制备方法，结合静电纺丝技术和压电压力传感技术，制备得到具有高度柔性 的无源电子皮肤，可以实现电子皮肤与人体皮肤等三维柔性曲面无缝紧密贴合， 确保人体佩戴的舒适性和压力传感的准确性。
为了达到上述目的，本发明提供了一种纤维基形状自适应性无源电子皮肤， 其特征在于，包括通过同轴静电纺技术制备的柔性同轴压电纳米纤维膜，柔性同 轴压电纳米纤维膜的上侧和下侧皆设有柔性导电织物电极，柔性同轴压电纳米纤 维膜及柔性导电织物电极设于透明封装材料中。
优选地，所述的柔性同轴压电纳米纤维膜的厚度为20-80μm，所述的柔性导 电织物电极的厚度为10-40μm，所述的透明封装材料的厚度为10-40μm。
本发明还提供了上述的纤维基形状自适应性无源电子皮肤的制备方法，其特 征在于，包括：
第一步：将无机纳米填料通过超声分散在有机溶剂中，得到第一分散液；将 聚合物材料加入到第一分散液中，搅拌形成含聚合物和无机纳米填料的第一纺丝 液，将第一纺丝液加入到同轴静电纺丝装置中的壳部注射器中；
第二步：将无机压电纳米颗粒通过超声分散在有机溶剂中，得到第二分散液， 将聚合物材料加入到第二纺丝液中，搅拌形成含聚合物和无机纳米填料的第二纺 丝液，将第二纺丝液加入到同轴静电纺丝装置中的芯部注射器中；
第三步：通过同轴静电纺丝技术将所述的第一纺丝液和第二纺丝液进行静电 纺丝，得到具有芯壳结构的柔性同轴压电纳米纤维膜；
第四步：将第三步柔性同轴压电纳米纤维膜切割后夹在两层柔性织物电极内 部进行叠合，形成三明治结构，然后排成阵列，并用透明封装材料进行封装，得 到纤维基形状自适应性无源电子皮肤。
优选地，所述第一步中的无机纳米填料包括：石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米 管和银纳米线中的一种，或者任意两种以上的混合物。
优选地，所述的第一纺丝液中无机纳米填料的含量为3％-35％。
优选地，所述的第一步中的聚合物为聚偏氟乙烯、聚三氟乙烯、聚丙烯腈、 聚偏氟乙烯-三氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯和聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯醚中的一 种，或者任意两种以上的混合物。
优选地，所述的第一步中的溶剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙 酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、异丙醇以及六氟异丙醇中的一种，或者 任意两种以上的混合物。
优选地，所述的第一纺丝液中聚合物的总浓度为10-60％。
优选地，所述的第一步中的搅拌参数为：温度控制为20～80℃，搅拌时间 为1～24h；超声参数为：超声功率为10～500W，超声时间为2～480min。
优选地，所述第二步中的无机压电纳米颗粒为钛酸钡、氧化锌、镓酸锂、 锗酸锂、锗酸钛、铁晶体管、铌酸锂以及钽酸锂纳米颗粒中的至少一种。
优选地，所述的第一纺丝液中无机压电纳米颗粒的含量为3％-35％。
优选地，所述的第二步中的聚合物为聚偏氟乙烯、聚三氟乙烯、聚丙烯腈、 聚偏氟乙烯-三氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯和聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯醚中的一 种，或者任意两种以上的混合物。
优选地，所述的第二步中的溶剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基 乙酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、异丙醇以及六氟异丙醇中的一种，或 者任意两种以上的混合物。
优选地，所述的第二纺丝液中的聚合物的总浓度为2-30％。
优选地，所述的第二步中的搅拌参数为：温度控制为10～90℃，搅拌时间 为1～48h；超声参数为：超声功率为10～500W，超声时间为2～480min。
优选地，所述的第三步中的壳部的静电纺丝技术参数为：电压5～60kV， 接收距离5～50cm，灌注速度0.01～10mL/h，温度5～35℃，相对湿度10～90％； 所述的第三步中的芯部的静电纺丝技术参数为：电压5～60kV，接收距离5～ 50cm，灌注速度0.01～5mL/h，温度5～35℃，相对湿度10～90％。
优选地，所述的透明封装材料为聚氨酯透明薄膜、聚二甲基硅氧烷和甲基 含氢聚硅氧烷的一种或者两种的混合物。
优选地，所述的切割为激光切割或物理裁剪。
优选地，所述的封装工艺为物理粘附、热压封装、旋涂、浸渍加工、涂层 加工、浸轧加工、喷雾加工中的一种或多种组合。
更优选地，所述的旋涂后，在60～200℃固化0.5～12h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明制备得到的电子皮肤感应层主体材料为具有芯壳结构的压电纳米 纤维薄膜。纤维的壳层是压电性能增强的柔性高分子材料，芯层是压电性能优异 的无机纳米材料，这种无机有机杂化的纤维结合了无机物的高压电性能和有机物 的柔性，实现了高性能柔性压电纤维的一步法低成本制备。
2、纤维薄膜中存在丰富的孔结构，具有优良柔性和超轻超薄特性，可实现 电子皮肤阵列的高度的形状自适应性，能与人体进行无缝紧密贴合，能满足人体 穿戴的舒适性要求，避免了传统陶瓷压电压力传感器和高聚物薄膜传感器带来的 不适感。
3、基于压电效应制备的电子皮肤可直接将外界压力刺激转化为电信号，无 需外部电源供电设备，大幅度简化装置，具有较高的灵敏度。同轴静电纺薄膜中 的核壳结构有利于提高压电性能，进一步提升传感器的灵敏度，增强该传感器对 微弱外界压力刺激的检测。
4、本发明基于压电效应，结合同轴静电纺丝技术制备得到无源电子皮肤， 制备工艺简单，具有工业化生产的潜力。
5、本发明制备的电子皮肤可有效监测外力变化，能分辨被接触物体的形状， 可实现对人体运动的实时监测，具有较高灵敏度和形状自适应特征，确保人体穿 戴舒适性，在人体运动健康领域和可穿戴检测领域有着广泛的应用空间。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的一种纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤结 构示意图。
图2为实施例1中制备得到的柔性具有芯壳结构的压电纤维的透射电镜图片。
图3为实施例1中制备得到的一种纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤的 灵敏度测试结果。
图4为实施例1中制备得到的一种纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤单 个传感器监测人体手指关节运动得到的结果。
图5为实施例2中制备得到的一种纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤监 测人体手形状的结果。
图6为实施例3中制备得到的一种纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤单 个传感器监测人体手腕关节运动得到的结果。
图7为纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说 明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容 之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于 本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明所用的各原料均为市售产品。
实施例1
一种基于压电效应的纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤，包括通过一步 法同轴静电纺技术制备的柔性同轴压电纳米纤维膜，柔性同轴压电纳米纤维膜的 上侧和下侧皆设有柔性导电织物电极，柔性同轴压电纳米纤维膜及柔性导电织物 电极设于透明封装材料中。所述的柔性导电织物电极的厚度为35μm，所述的透 明封装材料的厚度为70μm。
上述的纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤的制备方法为：
第一步：将100mg的石墨烯(片径＜40nm)加入到26g N,N-二甲基甲酰胺 和19g丙酮的混合溶剂中，在室温(25℃)和300W的条件下进行超声分散2小 时形成均一稳定的第一分散液。将9g聚偏氟乙烯(重均分子量为570 000)加入 上述第一分散液中，在50℃的水浴锅中搅拌10h形成均一稳定的第一纺丝液， 待其自然冷却至室温，将其加入到同轴静电纺丝装置中的壳部注射器中。
第二步：将2g钛酸钡纳米颗粒(直径＜30nm)加入到9g N,N-二甲基甲酰 胺和6g丙酮的混合溶剂中，在室温(25℃)和300W的条件下进行超声分散2 小时形成均一稳定的第二分散液。将2.5g聚偏氟乙烯(美国苏威，型号6015， 分子量57万)加入上述第二分散液中，在50℃的水浴锅中搅拌10h，形成均一 稳定的第二纺丝液，待其自然冷却至室温，随后将其加入到同轴静电纺丝装置中 的芯部注射器中。
第三步：通过同轴静电纺丝技术将所述的第一纺丝液和第二纺丝液加入到同 轴静电纺装置后进行静电纺丝，制备厚度为50μm的柔性同轴压电纳米纤维膜， 其纤维具有芯壳结构，壳部的静电纺丝技术参数为：电压15kV，接收距离20cm， 灌注速度3mL/h，温度25℃，相对湿度45％；芯部的静电纺丝技术参数为：电 压15kV，接收距离20cm，灌注速度1mL/h，温度25℃，相对湿度45％。
第四步：将第三步得到的柔性同轴压电纳米纤维膜和两层柔性导电织物电极 进行激光切割得到0.25-9cm2不等的正方形，将柔性同轴压电纳米纤维膜夹在两 层柔性涤纶导电织物电极(浙江三元电子科技有限公司，型号：PA37CH)内部 进行叠合，形成三明治结构，然后排成阵列，随后用超薄透明聚氨酯薄膜胶带把 阵列进行物理粘合封装，得到纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤，结构如图 1和图7所示，包括柔性压电静电纺纤维薄膜1以及上下两层柔性导电织物电极 2，柔性压电静电纺纤维薄膜1以及上下两层柔性导电织物电极2组成的阵列通 过超薄透明聚氨酯薄膜3封装。
图2为步骤三制备得到的柔性具有芯壳结构的压电纤维的透射电镜图片，表 明同轴结构的纤维被成功制备得到。图3为制备得到的一种纤维基形状高度自适 应性无源电子皮肤的灵敏度测试结果，在0-250kPa的压力区内具有良好的响应 性能。图4为制备得到的一种纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤单个传感器 监测人体手指关节运动得到的结果，体现了其灵敏的运动传感性能。
实施例2
一种基于压电效应的纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤，包括通过一步 法同轴静电纺技术制备的柔性同轴压电纳米纤维膜，柔性同轴压电纳米纤维膜的 上侧和下侧皆设有柔性导电织物电极，柔性同轴压电纳米纤维膜及柔性导电织物 电极设于透明封装材料中。所述的柔性导电织物电极的厚度为30μm，所述的透 明封装材料的厚度为100μm。
上述的纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤的制备方法为：
第一步：将150mg的碳纳米管(直径＜20nm)加入到50g N,N-二甲基甲酰 胺中，在室温(25℃)和300W的条件下进行超声分散2小时形成均一稳定的第 一分散液。将15g聚丙烯腈(重均分子量为90 000)加入上述第一分散液中，在 室温下搅拌7h形成均一稳定的第一纺丝液，将其加入到同轴静电纺丝装置中的 壳部注射器中。
第二步：将4g氧化锌纳米颗粒(直径＜30nm)加入到18g N,N-二甲基甲酰 胺和12g丙酮混合溶剂，在室温(25℃)和300W的条件下进行超声分散2小时 形成均一稳定的第二分散液。将8g聚偏氟乙烯(美国苏威，型号6015，分子量 57万)加入上述第二分散液中，在室温下搅拌7h形成均一稳定的溶液，形成均 一稳定的第二纺丝液，随后将其加入到同轴静电纺丝装置中的芯部注射器中。
第三步：通过同轴静电纺丝技术将所述的第一纺丝液和第二纺丝液加入到同 轴静电纺装置后进行静电纺丝制备厚度为70μm的柔性同轴压电纳米纤维膜，其 纤维具有芯壳结构，壳部的静电纺丝技术参数为：电压15kV，接收距离10cm， 灌注速度3mL/h，温度25℃，相对湿度50％；芯部的静电纺丝技术参数为：电 压15kV，接收距离10cm，灌注速度1.5mL/h，温度25℃，相对湿度50％。
第四步：将第三步得到的柔性同轴压电纳米纤维膜和两层柔性导电织物电极 进行激光切割得到0.25-9cm2不等的正方形，将柔性同轴压电纳米纤维膜夹在两 层柔性涤纶导电织物电极(浙江三元电子科技有限公司，型号：PR33C)内部进 行叠合，形成三明治结构，然后排成阵列，随后用超薄透明聚对苯二甲酸乙二酯 薄膜通过热压技术把阵列进行封装，热压温度为100℃，时间为5小时，然后得 到一种基于压电效应的纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤。图5为制备得到 的一种纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤监测人体手形状的结果，表明其可 有效地感知被测物体的形状。
实施例3
一种基于压电效应的纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤，包括通过一步 法同轴静电纺技术制备的柔性同轴压电纳米纤维膜，柔性同轴压电纳米纤维膜的 上侧和下侧皆设有柔性导电织物电极，柔性同轴压电纳米纤维膜及柔性导电织物 电极设于透明封装材料中。所述的柔性导电织物电极的厚度为40μm，所述的透 明封装材料的厚度为90μm。
上述的纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤的制备方法为：
第一步：将70mg的银纳米线(直径＜10nm)加入到28g N,N-二甲基甲酰胺 溶和20g丙酮的混合溶剂中，在室温(25℃)和300W的条件下进行超声分散2 小时形成均一稳定的第一分散液。将15g聚偏氟乙烯-三氟乙烯加入上述第一分 散液中，在室温下搅拌7h形成均一稳定的第一纺丝液，将其加入到同轴静电纺 丝装置中的壳部注射器中。
第二步：将3g锆钛酸铅纳米颗粒(直径＜50nm)加入到18g N,N-二甲基甲 酰胺和15g丙酮混合溶剂，在室温(25℃)和300W的条件下进行超声分散2小 时形成均一稳定的第二分散液。将6g聚偏氟乙烯-三氟乙烯(昆山海斯电子有限 公司，偏氟乙烯：三氟乙烯＝7:3)加入上述第二分散液中，在80℃下搅拌10h 形成均一稳定的溶液，形成均一稳定的第二纺丝液，随后将其加入到同轴静电纺 丝装置中的芯部注射器中。
第三步：通过同轴静电纺丝技术将所述的第一纺丝液和第二纺丝液加入到同 轴静电纺装置后进行静电纺丝制备厚度为60μm柔性同轴压电纳米纤维膜，其纤 维具有芯壳结构，壳部的静电纺丝技术参数为：电压30kV，接收距离25cm，灌 注速度3mL/h，温度25℃，相对湿度50％；芯部的静电纺丝技术参数为：电压 30kV，接收距离25cm，灌注速度0.8mL/h，温度25℃，相对湿度50％。
第四步：将第三步得到的柔性同轴压电纳米纤维膜和两层柔性导电织物电极 进行激光切割得到0.25-9cm2不等的正方形，将柔性同轴压电纳米纤维膜夹在两 层柔性聚酯导电织物电极(浙江三元电子科技有限公司，定制)内部进行叠合， 形成三明治结构，然后排成阵列。随后将2.4g聚二甲基硅氧烷g(道康宁 SYLGARD 184)和0.24g相应固化剂搅拌20分钟混合均匀，超声10分钟消除 气泡，旋涂在传感阵列上下两个电极表面，在100℃下固化4h，对传感阵列进行 封装，然后得到一种基于压电效应的纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤。图 6为制备得到的一种纤维基形状高度自适应性无源电子皮肤单个传感器监测人体 手腕关节运动得到的结果，体现了其优异的运动传感性能。

Claims (9)

1.一种纤维基形状自适应性无源电子皮肤的制备方法，其特征在于，包括：
第一步：将无机纳米填料通过超声分散在有机溶剂中，得到第一分散液；将聚合物材料加入到第一分散液中，搅拌形成含聚合物和无机纳米填料的第一纺丝液，将第一纺丝液加入到同轴静电纺丝装置中的壳部注射器中；
第二步：将无机压电纳米颗粒通过超声分散在有机溶剂中，得到第二分散液，将聚合物材料加入到第二分散液中，搅拌形成含聚合物和无机纳米填料的第二纺丝液，将第二纺丝液加入到同轴静电纺丝装置中的芯部注射器中；
第三步：通过同轴静电纺丝技术将所述的第一纺丝液和第二纺丝液进行静电纺丝，得到具有芯壳结构的柔性同轴压电纳米纤维膜；
第四步：将第三步柔性同轴压电纳米纤维膜切割后夹在两层柔性织物电极内部进行叠合，形成三明治结构，然后排成阵列，并用透明封装材料进行封装，得到纤维基形状自适应性无源电子皮肤；
所述的纤维基形状自适应性无源电子皮肤，包括通过同轴静电纺技术制备的柔性同轴压电纳米纤维膜，柔性同轴压电纳米纤维膜的上侧和下侧皆设有柔性导电织物电极，柔性同轴压电纳米纤维膜及柔性导电织物电极设于透明封装材料中。
2.如权利要求1所述的纤维基形状自适应性无源电子皮肤的制备方法，其特征在于，所述第一步中的无机纳米填料包括：石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管和银纳米线中的一种，或者任意两种以上的混合物；所述的第一纺丝液中无机纳米填料的含量为0.001％-10％。
3.如权利要求1所述的纤维基形状自适应性无源电子皮肤的制备方法，其特征在于，所述的第一步中的聚合物为聚偏氟乙烯、聚三氟乙烯、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯-三氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯和聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯醚中的一种，或者任意两种以上的混合物；所述的第一步中的溶剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、异丙醇以及六氟异丙醇中的一种，或者任意两种以上的混合物；所述的第一纺丝液中聚合物的总浓度为10-60％。
4.如权利要求1所述的纤维基形状自适应性无源电子皮肤的制备方法，其特征在于，所述的第一步中的搅拌参数为：温度控制为20～80℃，搅拌时间为1～24h；超声参数为：超声功率为10～500W，超声时间为2～480min；所述的第二步中的搅拌参数为：温度控制为10～90℃，搅拌时间为1～48h；超声参数为：超声功率为10～500W，超声时间为2～480min。
5.如权利要求1所述的纤维基形状自适应性无源电子皮肤的制备方法，其特征在于，所述第二步中的无机压电纳米颗粒为钛酸钡、氧化锌、镓酸锂、锗酸锂、锗酸钛、铁晶体管、铌酸锂以及钽酸锂纳米颗粒中的至少一种；所述的第一纺丝液中无机压电纳米颗粒的含量为3％-35％。
6.如权利要求1所述的纤维基形状自适应性无源电子皮肤的制备方法，其特征在于，所述的第二步中的聚合物为聚偏氟乙烯、聚三氟乙烯、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯-三氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯和聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯醚中的一种，或者任意两种以上的混合物；所述的第二步中的溶剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、异丙醇以及六氟异丙醇中的一种，或者任意两种以上的混合物；所述的第二纺丝液中的聚合物的总浓度为2-30％。
7.如权利要求1所述的纤维基形状自适应性无源电子皮肤的制备方法，其特征在于，所述的第三步中的壳部的静电纺丝技术参数为：电压5～60kV，接收距离5～50cm，灌注速度0.01～10mL/h，温度5～35℃，相对湿度10～90％；所述的第三步中的芯部的静电纺丝技术参数为：电压5～60kV，接收距离5～50cm，灌注速度0.01～5mL/h，温度5～35℃，相对湿度10～90％。
8.如权利要求1所述的纤维基形状自适应性无源电子皮肤的制备方法，其特征在于，所述的透明封装材料为聚氨酯透明薄膜、聚二甲基硅氧烷和甲基含氢聚硅氧烷的一种或者两种的混合物。
9.如权利要求1所述的纤维基形状自适应性无源电子皮肤的制备方法，其特征在于，所述的封装采用物理粘附、热压封装、旋涂、浸渍加工、涂层加工、浸轧加工、喷雾加工中的一种或多种组合。
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