CN102660798B - 同轴静电混纺PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的方法 - Google Patents
同轴静电混纺PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种同轴静电混纺PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的方法，包括：(1)将乙醇和甲酸混合，超声振荡30-60min后，冷却得混合溶液；将壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮加入混合溶液中，继续搅拌至完全溶胀，在40-80℃下水浴反应15-30h，振荡至完全溶解，作为壳层纺丝液；(2)将Fe3O4和聚乙烯吡咯烷酮在搅拌下加入无水乙醇，搅拌至完全溶胀，作为芯层纺丝液；(3)用注射器分别抽取上述壳层和芯层纺丝液，进行静电纺丝，将收集到的纳米纤维干燥，即得。本发明的方法操作简单，耗时较少；所使用的原材料廉价易得，所制得的膜本身含有丰富的可反应亲水功能基团，具有应用其做后续相关实验分析的潜力。
Description
技术领域
本发明属于纳米纤维膜的制备领域，特别涉及一种同轴静电混纺PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的方法。
背景技术
静电纺丝法是一种制备超细纤维的重要方法。与传统的方法有着明显的不同，它将聚合物溶液或熔体带上几千至几万伏高压静电，带电的聚合物液滴在电场力的作用下被拉伸。当电场力足够大时，聚合物液滴可克服表面张力形成喷射细流。细流在喷射过程中溶剂蒸发或固化，最终落在接收装置上，形成了类似无纺布状的纤维毡。用静电纺丝法制得的纤维比传统纺丝方法细得多，直径一般在数十纳米到数百纳米。
同轴静电纺丝与传统静电纺的原理一样，区别在于同轴静电纺所使用纺丝头的是两个大小不一平行排列内套在一起的两个纺丝头，如图1所示。同轴静电纺可以将两种性质不同的聚合物分别作为芯层和壳层材质，制备出具有“核-壳”结构的纤维。同轴静电纺可以将对外界环境敏感的物质，如药物、蛋白、无机分子等作为芯层材质，以避免接触外界环境，提高其稳定性。同轴静电纺制备的纤维，由于具有特殊的结构，在组织工程、药物缓释、电极材料、催化载体和传感器等方面有着广泛的应用。
壳聚糖(CS)是天然聚合物，分子中含有极强的反应活性基团氨基与羟基，具有优良的耐溶剂性和耐碱性等优点。磁性纳米粒子具有良好的顺磁性和生物安全性。由于壳聚糖和磁性纳米粒子的溶解性不同，二者的混纺比较困难，同轴静电纺可以解决这一难题，制备出二者的复合纤维。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种同轴静电混纺PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的方法，该方法操作简单，耗时较少；所使用的原材料廉价易得，所制得的膜本身含有丰富的可反应亲水功能基团，具有应用其做后续相关实验分析的潜力。
本发明的一种同轴静电混纺PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的方法，包括：
(1)将乙醇和甲酸按体积比1∶1-1∶9混合，超声振荡30-60min后，冷却得混合溶液；将质量比为1∶1-1∶9的壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮加入混合溶液中，继续搅拌至完全溶胀，在40-80℃下水浴反应15-30h，振荡至完全溶解，作为壳层纺丝液；
(2)将质量比为1∶1-1∶9的Fe3O4和聚乙烯吡咯烷酮在搅拌下加入无水乙醇，搅拌至完全溶胀，作为芯层纺丝液；
(3)用注射器分别抽取上述壳层和芯层纺丝液，进行静电纺丝，将收集到的纳米纤维干燥， 即得。
所述步骤(1)中的聚乙烯吡咯烷酮分子量为1.3×106。
所述步骤(1)中的壳聚糖经浓碱预处理。
所述步骤(2)中的搅拌为机械搅拌与超声处理间隔进行。
所述步骤(3)中的注射器的规格为5ml，针头内径为0.7mm。
所述步骤(3)中的静电纺丝具体工艺参数为：喷出流速0.5-3ml/h，电压12-20KV，针头与接收屏的距离为10-25cm，接收屏采用铝箔接地接收。
所述步骤(3)中的干燥的温度为50-60℃，干燥的时间为2-3天。
所述步骤(3)中的PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的直径为350-900nm。
本发明充分考虑到聚乙烯吡咯烷酮的优点，以聚乙烯吡咯烷酮为主要纺丝材料，并掺入壳聚糖，作为壳层材料，磁性纳米粒子与聚乙烯吡咯烷酮混合，作为芯层材料，通过摸索溶剂及相关纺丝条件参数，成功制备了复合纤维。
有益效果
(1)本发明的方法操作简单，耗时较少，可在短时间内获得直径和孔径在纳米级的膜材料；
(2)本发明所使用的原材料廉价易得，所制得的膜本身含有丰富的可反应亲水功能基团，具有应用其做后续相关实验分析的潜力。
附图说明
图1为同轴静电纺丝装置示意图；
图2为不同Fe3O4含量的复合纳米纤维膜的SEM照片；(a)0wt％；(b)0.5wt％；(c)1wt％；(d)2wt％；
图3为不同Fe3O4含量的红外光谱；(a)0wt％；(b)0.5wt％；(c)1wt％；(d)2wt％；
图4为不同Fe3O4含量的复合纳米纤维膜的VSM照片；(a)0.5wt％；(b)1wt％；(c)2wt％。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
量取9ml无水乙醇、1ml甲酸置于烧杯中，将装有溶剂的烧杯放在冰水中冷却；称量0.9g聚乙烯吡咯烷酮(1.3×106)、0.1g壳聚糖粉末在搅拌下慢慢加到溶剂中，继续搅拌25min至完全溶胀；将烧杯放在水浴中，在回流冷凝下慢慢加热至80℃，振荡24h至完全溶解，聚合物溶液呈透明状，作为壳层纺丝液。
量取10ml无水乙醇置于烧杯中，将装有溶剂的烧杯放在冰水中冷却；称量1g PVP/Fe3O4(PVP和Fe3O4的质量比为9∶1)溶于无水乙醇中，配置不同质量分数的溶液：100/0，95/5，90/10，80/20，在搅拌下慢慢加到溶剂中，强力机械搅拌20min至完全溶胀，再超声处理；机械搅拌与超声处理交替进行，至完全溶解，作为芯层纺丝液。
溶液配制好后，用注射器(针头内径为0.7mm)分别抽取5ml的纺丝液，固定在静电纺丝装置上，在流速为0.5ml/h，电压为12KV，接收距离为15cm条件下进行电纺，将收集到的膜50℃干燥2天备用，PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的直径为350nm。
实施例2
实施例1复合纳米纤维膜表面形貌分析：
采用日本JEOL公司的JSM-5600LV扫描电子显微镜对制备好的复合合纳米纤维膜表面进行观察，观察前喷金处理30-60s。结果见图2。
实施例1复合纳米纤维膜红外图谱分析：
采用美国Thermo Fisher公司的Nicolet Nexus 670型傅里叶红外光谱仪对制备好的复合纳米纤维膜的红外光谱(FT-IR)进行分析。结果见图3。
实施例1复合纳米纤维膜磁性能分析：
采用美国Princeton Applied Research公司的振动样品磁强计于300K对制备好的复合纳米纤维膜的磁性进行测试。结果见图4。
实施例3
量取1ml无水乙醇、1ml甲酸置于烧杯中，将装有溶剂的烧杯放在冰水中冷却；称量0.1g聚乙烯吡咯烷酮(1.3×106)、0.1g壳聚糖粉末在搅拌下慢慢加到溶剂中，继续搅拌25min至完全溶胀；将烧杯放在水浴中，在回流冷凝下慢慢加热至40℃，振荡24h至完全溶解，聚合物溶液呈透明状，作为壳层纺丝液。
量取10ml无水乙醇置于烧杯中，将装有溶剂的烧杯放在冰水中冷却；称量1g PVP/Fe3O4(PVP和Fe3O4的质量比为1∶1)溶于无水乙醇中，配置不同质量分数的溶液：100/0，95/5，90/10，80/20，在搅拌下慢慢加到溶剂中，强力机械搅拌30min至完全溶胀，再超声处理；机械搅拌与超声处理交替进行，至完全溶解，作为芯层纺丝液。
溶液配制好后，用注射器(针头内径为0.7mm)分别抽取5ml的纺丝液，固定在静电纺丝装置上，在流速为3ml/h，电压为20KV，接收距离为25cm条件下进行电纺，将收集到的膜60℃干燥3天备用，PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的直径为900nm。
Claims (8)
1.一种同轴静电混纺PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的方法，包括：
步骤(1)将乙醇和甲酸按体积比1:1-1:9混合，超声振荡30-60min后，冷却得混合溶液；将质量比为1:1-1:9的壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮加入混合溶液中，继续搅拌至完全溶胀，在40-80℃下水浴反应15-30h，振荡至完全溶解，作为壳层纺丝液；
步骤(2)将质量比为1:1-1:9的Fe3O4和聚乙烯吡咯烷酮在搅拌下加入无水乙醇，搅拌至完全溶胀，作为芯层纺丝液；
步骤(3)用注射器分别抽取上述壳层和芯层纺丝液，进行静电纺丝，将收集到的纳米纤维干燥，即得。
2.根据权利要求1中的一种同轴静电混纺PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的聚乙烯吡咯烷酮分子量为1.3×106。
3.根据权利要求1中的一种同轴静电混纺PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的壳聚糖经浓碱预处理。
4.根据权利要求1中的一种同轴静电混纺PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的搅拌为机械搅拌与超声处理间隔进行。
5.根据权利要求1中的一种同轴静电混纺PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的注射器的规格为5mL，针头内径为0.7mm。
6.根据权利要求1中的一种同轴静电混纺PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的静电纺丝具体工艺参数为：喷出流速0.5-3mL/h，电压12-20KV，针头与接收屏的距离为10-25cm，接收屏采用铝箔接地接收。
7.根据权利要求1中的一种同轴静电混纺PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的干燥的温度为50-60℃，干燥的时间为2-3天。
8.根据权利要求1中的一种同轴静电混纺PVP/CS/Fe3O4纳米纤维膜的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的PVP/CS/Fe3O4纳米纤维的直径为350-900nm。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1807707A (zh) * | 2006-01-13 | 2006-07-26 | 清华大学 | 一种微纳米尺度下核壳结构复合纤维及其制备方法 |
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| CN1951498A (zh) * | 2006-08-07 | 2007-04-25 | 中国科学院广州化学研究所 | 一种纤维状磁性药物及其制备方法 |
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