CN106400315B - 一种电纺纳米纤维膜的原位粘结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明所涉及的一种电纺纳米纤维膜的原位粘结方法，是基于同轴电纺工艺进行的，具有这样的特征：同轴电纺的鞘液为胶粘剂溶液，同轴电纺的芯液为聚丙烯腈溶液。胶粘剂溶液由分散质快速固化胶粘剂以及分散剂丙酮与N,N‑二甲基乙酰胺的混合液组成。通过本发明制备聚丙烯腈纳米纤维膜，内芯聚合物形成的纳米纤维在原位进行表面的直接粘结，从而形成结构完整、具有良好机械性能和力学性能的聚丙烯腈纳米纤维膜产品。本发明的方法简单实用，也适用于其他种类的聚合物纤维的制备，且易于进行工业化的扩大生产。

Description

一种电纺纳米纤维膜的原位粘结方法
技术领域
本发明涉及一种静电纺丝制备纳米纤维的技术领域，具体涉及一种电纺纳米纤维膜的原位粘结方法。
背景技术
静电纺丝技术(电纺)是一种由“自上而下”的纳米材料制备技术，可以单步有效、直接经济地制备纳米纤维。常规电纺纳米纤维一般以无定形方式收集，形成各项异性的纳米纤维膜。这些纤维膜具有一系列的特点：呈三维网状立体结构、纤维直径小、总表面积大以及纤维膜孔隙率高等。这些特点使得电纺纳米纤维膜可应用于生物医药、分离提纯、能源、环保、催化反应等众多领域。
在电纺纳米纤维膜的应用中，存在明显的不足：一般的电纺纳米纤维膜的整体力学和机械性能较差，其主要原因是电纺纳米纤维膜不同层上的纳米纤维容易相对滑动、错开。为此前人进行了大量的尝试性研究，文献报道了对电纺纳米纤维膜进行热处理、化学交联后处理、采用γ-射线或紫外线照射进行交联后处理。[PeresinMS,VesterinenA-H,HabibiY,et al.J.Appl.Polym.Sci.2014,131,40334.//ZhangJ,DengH,WuB,etal.Mater.Lett.2012,79,222–224.//ChenHB,LiuB,HuangW,etal.ACSAppl.Mater.Interfaces 2014,6,16227-16236.]。但是这些后处理工艺仍然存在很大的局限性：(1)仅适用于某种具有特定官能团的单一聚合物；(2)增加的后处理工艺耗时且成本高；(3)采用的化学或物理后处理工艺涉及一些极端条件(如γ-射线)。
发明内容
本发明是为了弥补上述不足而进行的，目的在于提供一种电纺纳米纤维膜的原位粘结方法。
本发明提供了一种电纺纳米纤维膜的原位粘结方法，是基于同轴电纺工艺进行的，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，将聚丙烯腈加入N，N-二甲基乙酰胺中，充分搅拌得到聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液作为同轴电纺的芯液；步骤二，制备丙酮和N,N-二甲基乙酰胺的混合液，将胶粘剂加入混合液中，充分搅拌得到胶粘剂溶液，将胶粘剂溶液作为同轴电纺的鞘液；步骤三，将芯液和鞘液对应加入静电纺丝装置中，在外加电压为18KV、接收距离为20cm条件下，制备得到同轴电纺聚丙烯腈纳米纤维膜。
在本发明提供的一种电纺纳米纤维膜的原位粘结方法中，还可以具有这样的特征：其中，在鞘液中，丙酮和N,N-二甲基乙酰胺的体积比为7:3。
在本发明提供的一种电纺纳米纤维膜的原位粘结方法中，还可以具有这样的特征：其中，胶粘剂为α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂、环氧树脂胶粘剂、改性酚醛胶粘剂和聚氨酯胶粘剂中的任意一种。
在本发明提供的一种电纺纳米纤维膜的原位粘结方法中，还可以具有这样的特征：其中，胶粘剂在胶粘剂溶液中的质量分数为5％～10％。
在本发明提供的一种电纺纳米纤维膜的原位粘结方法中，还可以具有这样的特征：其中，鞘液与芯液的流量比为(0.2～0.5)：2。
发明的作用与效果
本发明所涉及的一种电纺纳米纤维膜的原位粘结方法，因为同轴电纺的鞘液为胶粘剂溶液，所以本发明在聚丙烯腈纳米纤维膜的电纺制备过程中，使得聚丙烯腈纳米纤维在原位进行表面的直接粘结，形成结构完整、具有良好机械性能和力学性能的聚丙烯腈纳米纤维膜产品且无需后处理。本发明的方法简单实用，也适用于其他种类的聚合物纤维的制备，且易于进行工业化的扩大生产。
附图说明
图1是静电纺丝装置的结构示意图；
图2是本发明的实施一中制备PAN纳米纤维膜过程中的拍摄图；
图3是本发明的实施例一制备的PAN纳米纤维膜的扫描电镜图；
图4是本发明的实施例二制备的PAN纳米纤维膜的扫描电镜图；
图5是本发明的对照实验中制备的PAN纳米纤维膜的扫描电镜图；
图6是本发明的实施例二和对照实验制备的PAN纳米纤维膜的标准载荷-标称应变图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明一种电纺纳米纤维膜的原位粘结方法作具体阐述。
图1是静电纺丝装置的结构示意图。
如图1所示，静电纺丝装置包括：高压静电发生器1、鞘液轴流注射泵2、芯液轴流注射泵3、纤维膜接收板4、同轴纺丝头5、金属导管6、高弹性软胶管7。鞘液轴流注射泵2和芯液轴流注射泵3上分别安装有注射器，金属导管6连接鞘液轴流注射泵2上的注射器，高弹性软胶管7连接芯液轴流注射泵3上的注射器。鞘芯流速可通过鞘液轴流注射泵2和芯液轴流注射泵3调控。高压静电发生器1与同轴纺丝头5通过导线以鳄鱼钳相连。纤维膜接收板4为铝箔包裹的纸板，用于接收所制备的纳米纤维膜。
<实施例一>
步骤1：将15.0g的PAN粉末加入85.0g N，N-二甲基乙酰胺之中，在80℃条件下搅拌24小时后，得到PAN质量分数为15％的均匀的黄褐色PAN溶液。
步骤2：将丙酮与N,N-二甲基乙酰胺体按照积比为7:3混合得到混合液，取93.0g混合液，将7.0g市售胶粘剂502(主要成分为α-氰基丙烯酸乙酯)加93.0g混合液中，在21℃条件下搅拌，形成得到胶粘剂质量分数为7％的胶粘剂溶液。
步骤3：环境温度20℃，相对湿度RH为65％。在如图1所示的装置中，将步骤1所得的PAN溶液加入芯液轴流注射泵3上的注射器，将步骤2所得的胶粘剂溶液加入鞘液轴流注射泵2上的注射器，同时开启鞘液轴流注射泵2和芯液轴流注射泵3，鞘液流速为0.2ml/h，芯液流速为2.0ml/h。
步骤4：当有液滴从同轴纺丝头5流出时，开启高压静电发生器1，外加电压为18kv，接收距离为20cm，收集所制备的PAN纳米纤维膜。
图2是本发明的实施一制备PAN纳米纤维膜过程中的拍摄图。
如图2所示，采用数码相机在放大11倍的情况下观察到：同轴电纺过程的泰勒锥、直线射流和随后的高频拉伸弯曲三个阶段明显。
图3是本发明的实施例一制备的PAN纳米纤维膜的扫描电镜图。
如图3所示，实施例一制备的PAN纳米纤维膜的纤维与纤维之间交叉点的粘结明显，直径较小，且尺寸分布相对均匀。
<实施例二>
步骤1：将15.0g的PAN粉末加入85.0g N，N-二甲基乙酰胺之中，在80℃条件下搅拌24小时后，得到PAN质量分数为15％的均匀的黄褐色PAN溶液。
步骤2：将丙酮与N,N-二甲基乙酰胺体按照积比为7:3混合得到混合液，取93.0g混合液，将7.0g市售胶粘剂502(主要成分为α-氰基丙烯酸乙酯)加93.0g混合液中，在21℃条件下搅拌，形成得到胶粘剂质量分数为7％的胶粘剂溶液。
步骤3：环境温度20℃，相对湿度RH为65％。在如图1所示的装置中，将步骤1所得的PAN溶液加入芯液轴流注射泵3上的注射器，将步骤2所得的胶粘剂溶液加入鞘液轴流注射泵2上的注射器，同时开启鞘液轴流注射泵2和芯液轴流注射泵3，鞘液流速为0.5ml/h，芯液流速为2.0ml/h。
步骤4：当有液滴从同轴纺丝头5流出时，开启高压静电发生器1，外加电压为18kv，接收距离为20cm，收集所制备的PAN纳米纤维膜。
图4是本发明的实施例二制备的PAN纳米纤维膜的扫描电镜图。
如图4所示，相较于实施例一制备的PAN纳米纤维膜，实施例二制备的PAN纳米纤维膜的纤维与纤维之间交叉点之间的的粘结更加明显，并且出现一些由粘结剂形成的团块现象，纤维直径更小，而尺寸分布相对更加均匀。
<对照实验>
步骤1：将15.0g的PAN粉末加入85.0g N，N-二甲基乙酰胺之中，在80℃条件下搅拌24小时后，得到PAN质量分数为15％的均匀的黄褐色PAN溶液。
步骤2：将丙酮与N,N-二甲基乙酰胺体按照积比为7:3混合得到混合液，取93g混合液中，在21℃条件下搅拌。
步骤3：环境温度20℃，相对湿度RH为65％。在如图1所示的装置中，将步骤1所得的PAN溶液加入芯液轴流注射泵3上的注射器，将步骤2所得的混合液加入鞘液轴流注射泵2上的注射器，同时开启鞘液轴流注射泵2和芯液轴流注射泵3，鞘液流速为0.5ml/h，芯液流速为2.0ml/h。
步骤4：当有液滴从同轴纺丝头5流出时，开启高压静电发生器1，外加电压为18kv，接收距离为20cm，收集所制备的PAN纳米纤维膜。
图5是本发明的对照实验中制备的PAN纳米纤维膜的扫描电镜图。
如图5所示，对照实验制备的PAN纳米纤维直径分布比较宽散，纤维与纤维之间没有连接，保持松散的接触形式。
<实施例三>
步骤1：将15.0g的PAN粉末加入85.0g N，N-二甲基乙酰胺之中，在80℃条件下搅拌24小时后，得到PAN质量分数为15％的均匀的黄褐色PAN溶液。
步骤2：将丙酮与N,N-二甲基乙酰胺体按照积比为7:3混合得到混合液，取95.0g混合液，将5.0g市售胶粘剂502(主要成分为α-氰基丙烯酸乙酯)加95.0g混合液中，在21℃条件下搅拌，形成得到胶粘剂质量分数为5％的胶粘剂溶液。
步骤3：环境温度20℃，相对湿度RH为65％。在如图1所示的装置中，将步骤1所得的PAN溶液加入芯液轴流注射泵3上的注射器，将步骤2所得的胶粘剂溶液加入鞘液轴流注射泵2上的注射器，同时开启鞘液轴流注射泵2和芯液轴流注射泵3，鞘液流速为0.3ml/h，芯液流速为2.0ml/h。
步骤4：当有液滴从同轴纺丝头5流出时，开启高压静电发生器1，外加电压为18kv，接收距离为20cm，收集所制备的PAN纳米纤维膜。
<实施例四>
步骤1：将15.0g的PAN粉末加入85.0g N，N-二甲基乙酰胺之中，在80℃条件下搅拌24小时后，得到PAN质量分数为15％的均匀的黄褐色PAN溶液。
步骤2：将丙酮与N,N-二甲基乙酰胺体按照积比为7:3混合得到混合液，取90.0g混合液，将10.0g市售胶粘剂502(主要成分为α-氰基丙烯酸乙酯)加90.0g混合液中，在21℃条件下搅拌，形成得到胶粘剂质量分数为10％的胶粘剂溶液。
步骤3：环境温度20℃，相对湿度RH为65％。在如图1所示的装置中，将步骤1所得的PAN溶液加入芯液轴流注射泵3上的注射器，将步骤2所得的胶粘剂溶液加入鞘液轴流注射泵2上的注射器，同时开启鞘液轴流注射泵2和芯液轴流注射泵3，鞘液流速为0.4ml/h，芯液流速为2.0ml/h。
步骤4：当有液滴从同轴纺丝头5流出时，开启高压静电发生器1，外加电压为18kv，接收距离为20cm，收集所制备的PAN纳米纤维膜。
<性能测试实验>
采用上述实施例二和对照实验制备的PAN纳米纤维膜进行力学与机械性能测试。
图6是本发明的实施例二和对照实验制备的PAN纳米纤维膜的标准载荷-标称应变图。
如图6所示，曲线1表示实施例二制备的PAN纳米纤维膜，曲线2实施例1中表示对照实验制备的PAN纳米纤维膜。从图6中看出，施加等量的标准载荷下，在达到极限值之前，曲线1比曲线2的标称应变更小，而且曲线1比曲线2的所能承受的标准载荷的极限值更大，说明实施例二制备的PAN纳米纤维膜比对照实验制备的PAN纳米纤维膜具有更好的延伸性以及更好的抗拉断性能。由此可知，采用本发明所涉及的一种电纺纳米纤维膜的原位粘结方法制备的PAN纳米纤维膜具有更好的力学性能和机械性能。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的一种电纺纳米纤维膜的原位粘结方法，因为同轴电纺的鞘液为胶粘剂溶液，所以本实施例在聚丙烯腈纳米纤维膜的电纺制备过程中，使的内芯聚丙烯腈纳米纤维在原位进行表面的直接粘结，从而形成结构完整、具有良好机械性能和力学性能的聚丙烯腈纳米纤维膜产品且无需后处理。本实施例的方法简单实用，也适用于其他种类的聚合物纤维的制备，且易于进行工业化的扩大生产。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种电纺纳米纤维膜的原位粘结方法，是基于同轴电纺工艺进行的，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将聚丙烯腈加入N，N-二甲基乙酰胺中，充分搅拌得到聚丙烯腈溶液，将所述聚丙烯腈溶液作为同轴电纺的芯液；
步骤二，制备丙酮和N,N-二甲基乙酰胺的混合液，将胶粘剂加入所述混合液中，充分搅拌得到胶粘剂溶液，将所述胶粘剂溶液作为同轴电纺的鞘液；
步骤三，将所述芯液和所述鞘液对应加入静电纺丝装置中，在外加电压为18KV、接收距离为20cm条件下，制备得到同轴电纺聚丙烯腈纳米纤维膜，
其中，所述胶粘剂在所述胶粘剂溶液中的质量分数为5％～10％，所述鞘液与所述芯液的流量比为(0.2～0.5)：2，
所述胶粘剂为α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂、环氧树脂胶粘剂、改性酚醛胶粘剂和聚氨酯胶粘剂中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的电纺纳米纤维膜的原位粘结方法，其特征在于：
其中，在所述鞘液中，所述丙酮和所述N,N-二甲基乙酰胺的体积比为7:3。
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