KR101654795B1 - 고단열 에어로겔 함침 매트의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 무기 또는 유기섬유로 이루어진 매트에 에어로겔을 함침시켜 에어로겔 매트를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 에어로겔 함침 전에 전처리 공정을 부가함으로써 에어로겔 함침 처리 시 매트의 섬유 사이의 기포발생을 억제하여 균일한 나노기공 및 충분한 겔 타임을 부여함으로써 고품질의 에어로겔 매트를 효율적으로 제조할 수 있다.

Description

고단열 에어로겔 함침 매트의 제조 방법{Method for Preparing High-insulation Aerogel - Impregnated Mat}
본 발명은 직포, 부직포의 롤 또는 평 매트에 에어로겔 전구체를 일시에 다량으로 매트에 함침시키고, 이를 겔화하고 용매 치환 및 표면 유기화 처리 후 상압 건조나 초임계 건조방식으로 건조하여 고품질의 에어로겔 함침 매트를 대량으로 생산하는 제조 방법에 관한 것이다.
에어로겔(aerogel)은 인류가 개발한 가장 가벼운 고체이면서 가장 우수한 단열성을 가진 소재로서, 초단열성을 갖는 이유는 기공비율이 대략 95%가 넘기 때문이며, 미래의 단열재 및 방음재 등으로 주목을 받아 온 신소재로서, 최근에는 다양한 산업분야에서 널리 사용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 에어로겔(aerogel)은 그들의 구조, 즉, 낮은 밀도, 개방 셀 구조, 큰 표면적 및 나노미터 스케일의 기공 사이즈에 기초한 한 종류의 물질을 말한다.
일반적으로 무기물 에어로겔은 금속 알콕시드를 기초로 하고, 실리카, 탄화규소 및 알루미나와 같은 물질들을 포함한다. 유기물 에어로겔은 우레탄 에어로겔, 레조르시놀 포름알데히드 에어로겔 및 폴리이미드 에어로겔을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 0.01g/cc 내지 0.3g/cc의 낮은 밀도의 에어로겔 재료는 약37℃(100℉) 및 대기압 하에서 10mW/mK 내지 15mW/mK 및 그 이하의 열전도율을 갖는 가장 단단한 발포체 보다 더 좋은, 최상의 견고한 열 절연체로서 널리 알려져 있다. 이러한 단열 특성을 갖는 충진재로서 에어로겔이 주목되고 있다.
실리카 에어로겔은 고비표면적, 고기공률, 저비중, 저유전율, 우수한 열절연성 등을 가진 나노구조 재료로, 이러한 실리카 에어로겔의 생산과 특성화에 관한 많은 연구과제가 수행되었다. 여기서, 많은 연구자들은 실리카 에어로겔의 기계적 강도나 단열 성능을 향상시키기 위한 복합 에어로겔의 제조 등 물성개선을 위한 다양한 연구를 시도하고 있다. 특히, 실리카 에어로겔를 단열재 분야에 이용하기 위한 연구결과, 상업화 초기단계에 이르렀지만 고가의 제조경비로 인하여 상용화에 어려움이 있다.
종래의 벨트 콘베이어 함침 방식에서는 졸의 흐름손실을 방지하기 위하여 적절한 점도가 요구된다. 높은 점도의 전구체 함침은 매트 올 사이에 기포를 유발하여 성능이 저하되는 원인이 되었다. 이에 기포를 줄이고 균일한 함침 작업을 위해서 충분한 이송시간을 주어야 하나, 이를 위하여는 콘베이어 길이가 길어지고 롤러로 누르는 공정을 거치면서 발생되는 버(Burr)를 추가로 제거해야 하는 등 생산성을 저해하는 문제가 있으며, 또한, 벨트 콘베이어에서는 이송 중에 반응이 일어나 롤로 감을 수 있는 상태로 겔이 되어야 하나, 고품질이 요구되는 나노기공 형성에 필요한 충분한 겔 타임을 줄 수 없는 한계점을 갖고 있으며, 이와 같은 콘베이어 함침 방식에서는 이송 속도와 겔화 시간의 함수 관계로서 충분한 시간을 갖고 겔링 할 수 없어 고품질의 나노기공을 형성하기 어려운 한계가 있다.
또한, 점도를 낮추고 함침 작업을 거쳐도 부분적으로 전구체가 부족하거나 균일하지 못하여 숙성조로 옮겨진 롤 매트에 추가로 전구체를 주입하여 부족한 겔을 보충하는 공정을 거쳐야 하는 등의 공정을 채택하여야 하며, 이는 완성된 매트에서 에어로겔이 탈리되어 가루상태로 비산되어 시공 상에 난제로 지적되고 성능 품질의 저하를 초래한다.
평 매트 또한 동일하게 상기 롤 매트에 준하는 문제를 갖고 있다.
대한민국 공개특허 10-2011-0082379 대한민국 등록특허 10-1133025
본 발명의 목적은 우수한 열전도도를 유지하면서 가공성이 현저히 향상된 고단열 에어로겔 함침 매트를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 제조 과정 중 매트 사이의 기포 발생을 억제하기 위한 습윤화 전처리 단계를 둠으로써, 기포가 없는 고품질의 고단열 에어로겔 함침 매트의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 에어로겔 전구체의 매트에 대한 함침과정을 균일하고 신속히 진행 할 수 있게 함으로써, 충분한 겔화 숙성과정이 이루어져 균일한 나노기공이 형성된 고단열 에어로겔 함침 매트의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명의 고단열 에어로겔 함침 매트의 제조 방법은 상기 문제을 개선하고 생산성을 높이기 위하여 다음의 순차적인 단계를 포함한다.
(1) 무기섬유 또는 유기섬유의 단독 혹은 혼합 섬유로 이루어진 직포 또는 부직포의 매트를 전처리로서 습윤화 시키는 제1단계;
(2) 상기 습윤화 처리된 매트를 분리막과 함께 롤 형태로 권취하거나 또는 평 매트 형태로 적층하는 제2단계;
(3) 상기 롤 형태로 감긴 매트 또는 평 매트 형태로 적층된 매트를 하나 이상의 주입 숙성 틀에 장입하는 제3단계;
(4) 상기 매트가 장입된 주입 숙성 틀에 전구체를 주입하고 진공으로 잔여 기포를 제거하여 숙성 겔화하는 제4단계;
(5) 상기 겔화 롤 매트 또는 겔화 평 매트를 주입 숙성 틀로부터 취출하고 분리막을 제거하는 제5단계;
(6) 상기 분리막이 제거 된 겔화 롤 매트 또는 겔화 평 매트를 용매 치환 및 표면 유기화 처리하고 세척하는 제6단계;
(7) 상기 표면이 유기화 된 매트를 상압 건조 또는 초임계 건조하는 제7단계.
본 발명에서는 에에로겔 함침 매트의 생산성을 획기적으로 향상 시키고, 균일한 나노기공이 형성될 수 있도록 한 열전도율이 우수한 고품질의 에어로겔 매트를 효과적으로 양산할 수 있다.
도 1a 분사에 의한 습윤제 전처리 롤 매트 공정도
도 1b 함침에 의한 습윤제 전처리 롤 매트 공정도
도 1c 분사에 의한 습윤제 전처리 평 매트 공정도
도 2a 전구체의 가로형 롤 매트 함침공정도
도 2b 전구체의 세로형 롤 매트 함침공정도
도 2c 전구체의 평 매트 함침공정도
도 3 종래 회전 컨베이어 벨트를 사용한 섬유 강화된 겔 시트의 제조방법을 나타내는 공정도
본 발명에서 대상으로 하는 매트의 소재로서는 직포 또는 부직포로 된 매트이고, 무기섬유 또는 유기섬유의 단독 혹은 혼합의 것으로, 무기섬유로는 유리 섬유, 글라스 울, 암면, 세라믹 울, 보오론 섬유 등의 무기소재로 된 섬유이고, 유기섬유로는 나이론, 아라미드 섬유, 카본 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 폴리에틸렌 섬유, 폴리에스테르 섬유, 폴리우레탄 섬유, 아크릴 섬유, 폴리염화비닐 아세테이트 섬유, 레이온(rayon) 섬유, 재생 섬유, 폐 섬유 등으로, 이에 한정하는 것은 아니며 특수섬유 또는 생활에 쓰이는 면 또는 아마 등의 일반 섬유일 수 있다.
또한, 섬유의 직경은 0.01~100마이크로미터이며, 바람직하게는 0.1~10마이크로미터의 것이 효과적이다. 섬유의 길이로서는 0.1~100mm이며, 바람직하게는 0.5~50mm범위의 것이다.
상기의 소재로 된 직포 또는 부직포 상의 매트에 전구체 졸의 주입 시 섬유의 올 사이에 표면장력에 의해 기포가 생성 될 수 있다. 본 발명에서는 이를 방지하기 위하여 매트를 형성하는 섬유 표면을 습윤화 처리를 함으로써, 기포의 생성을 막을 수 있는 방법을 발견하였다. 이와 같은 기포 생성의 방지를 위한 방법으로 황산, 질산, 염산, 초산, 불산 등 중 어느 하나 이상으로 산으로 처리하여 표면을 활성화하는 습윤화 처리를 하거나, 수용성 유기용제인 아세톤(acetone), 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 이소프로판올(isopropanol), 디메틸포름아미드(DMF), 테트라하이드로퓨란(THF) 등으로 습윤화 처리 하되 이에 한정되는 것은 아니고 물과 혼화성 좋은 유기용제이면 특별히 제한은 없다. 또한, 상기 습윤화 처리로서, 계면활성제에 의한 전처리를 실시함으로써 기포 생성을 억제할 수도 있다. 이때의 계면활성제의 농도는 0.1~10wt% 범위이나 바람직한 것은 0.5~2wt% 범위이다.
상기 습윤화 처리를 위한 방법으로서 채택하는 산 처리에 있어서는, 섬유의 종류에 따라 처리방법이 차이가 있으나 유리섬유의 경우 유리섬유의 한 올은 수십에서 백 가닥 이상의 미세 가닥 유리섬유로 합사되고, 접착제로 합사가 풀리지 아니하도록 처리되어 있다. 그러나, 이와 같은 처리에 의하여 섬유 강도는 증진이 되나, 미세 가닥들의 뭉침은 열전달에 있어서 고체 열전달의 주체가 된다. 이를 방지하기 위해서 산으로 접착제를 제거하여 합사된 올을 풀어 헤쳐 미세가닥 사이로 전구체가 함침될 수 있도록 하여 나노 기공화를 달성함으로써 단열 효과를 극대화하는 것과 유리섬유 표면을 활성화하여 습윤 상태로 만들고 전구체의 주입 함침 시 기포 없는 수화겔을 형성할 수 있게 하는 것이다.
산처리 경우에는 황산, 질산, 염산, 초산, 불산 등 중 어느 하나 이상의 산으로, 이에 한정하는 것은 아니며, 산도는 pH 1~5 범위이나 바람직한 pH 범위는 2~3이다. 산의 농도는 0.1~10wt%의 범위이나 바람직하게는 0.2~3wt% 범위이다.
상기 습윤화 처리방법으로서 채택하는 용제 처리에 있어서, 수용성 유기 용제로서는 C1~4의 알코올과 아세톤, 에틸렌글리콜(EG), 글리콜류, 세루솔부류, 디메틸포름아미드(DMF), 테트라하이드로퓨란(THF) 중 어느 하나 이상의 수용성 용제를 사용하나 이에 한정하는 것은 아니며 물과 자유로이 혼합하는 유기용제이면 만족할 수 있다.
이송 중의 매트에 대한 습윤제의 분사(도 1 (a) 및 (c)), 또는 롤 함침을 위한 함침롤러(2-2)에 의한 흡착과 인발 압축 롤러(2-4)에 의해 여유분의 제거(도 1(b))를 실시하여, 매트의 섬유 올의 습윤화를 촉진 할 수 있다. 이 공정은 순간적으로 수행할 수 있는 공정으로 섬유의 종류에 따라 선택할 수 있다.
또한, 상기 습윤화 처리방법의 하나로서 채택되는 계면 활성제에 의한 전처리로서 매트 모재를 습윤화 처리를 할 수 있다. 상기 계면 활성제의 종류로는 음이온계로 지방산 나트륨이나 술폰산염계의 알킬벤젠술폰산나트륨, 선형알킬벤젠설폰산염(LAS), 폴리아크릴아마이드(Polyacrylamide) 등과, 양이온계로 폴리옥시에틸렌알킬아민, 디알킬디메틸암모늄염, 알킬벤질메틸암모늄염 등과, 비이온계로 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 지방산 솔비탄에스테르, 지방산 디에탄올아민, 알킬모노글리세릴에테르 등과, 양성이온계로 알킬설포베타인, 알킬카르복시베타인 등 중 어느 하나 이상을 사용할 수 있으며, 사용량은 0.1~5wt%이나 바람직한 범위는 0.2~3wt%이다.
습윤화가 완료된 매트 모재는 분리막과 함께 여러 겹 구조의 롤 형태로 감긴 롤 매트 또는 평 매트 형태로 적층된 평 매트로 전구체 주입을 위한 준비 상태로 대기하게 된다
상기 분리막의 소재로는 스테인레스 스틸, 고무막, 마그네슘 시트, 알루미늄 시트, 폴리염화비닐(PVC), 폴리에틸렌(PE), 폴리에스테르(PET), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS), 나이론 또는 혼합된 소재이며 이에 한정하는 것은 아니며, 분리막은 유체가 침투 및 투과할 수 있는 침투성 및 투과성을 가지도록 가공 처리된 것을 사용한다.
롤 매트 형태 또는 평 매트 형태로 분리막과 함께 적층된 습윤 매트는 하나 이상의 주입 숙성 틀에 각각 장입하는 단계로 이어진다. 매트가 분리막과 함께 롤 매트 형태 또는 평 매트 형태로 이루어지는 단계에서 콘베이어 방식과 달리 졸의 함침이 이루어지지 않거나 시간에 제한을 받지 않는다. 또한, 습윤제의 분사와 잔여분의 습윤제 흡착 제거가 동시에 순간적으로 이루어지며 단시간에 많은 양의 습윤화 처리된 롤 매트 또는 적층 매트를 준비할 수 있다.
하나 이상으로 준비 된 주입 숙성틀에 장입된 상기 적층 롤 매트 또는 적층 평 매트는 펌프에 의하여 준비된 전구체가 하부로부터 주입되며, 진공에 의해 잔류 기포를 제거하고, 겔화하여 숙성되는 단계로 이루어진다. 이 단계에서도 여러 개의 적층 롤 매트 또는 적층 평 매트를 단시간에 한 공정으로 함침 숙성함으로서 생산 속도를 획기적으로 향상시키는 것이다
상기 전구체로는 pH 3~7 범위의 규산소다 졸이나 산 촉매로 가수분해 된 테트라에톡시실란(TEOS)을 사용하고 바람직하게는 pH 4~6에서 여유 있는 겔화 시간으로 고품질의 나노기공이 형성된다. 또한 점도 5~30cP 정도의 저점도 전구체를 주입, 주입 숙성틀 내에서 함침이 이루어짐으로써 외부로 손실이 없고 기포가 없는 치밀한 수화겔 롤 매트 또는 수화겔 적층 매트가 형성 된다.
잘 숙성 된 상기 수화겔의 롤 매트 또는 수화겔 적층 평 매트는 주입 숙성틀에서 취출되고 분리막을 제거하는 단계이다. 잘 숙성 된 수화겔의 롤 매트 또는 적층 매트는 규산소다 졸을 전구체로 한 경우에는 온수로 수 회 세척하여 염을 제거하고 유기용매 치환 및 표면 유기화 그리고 세척 단계로 들어가며, 알콕사이드를 전구체로 한 경우에는 바로 유기용매 치환 및 표면 유기화 그리고 세척 단계로 들어간다. 상기 유기용매 치환은 부탄올 등 C1~8의 범위 알코올류와 아세톤 등 케톤류 및 톨루엔, 자일렌 등 방향족 용매로 치환한다.
또한, 매트 상의 표면에 대한 유기화 처리를 위하여 사용하는 발수처리제로서는, 트리메틸클로로실란(TMCS), 헥사메틸디실라잔(HMDS), 디메틸클로로실란(DMCS), 메틸트리클로로실란(MTCS) 등의 실란을 사용할 수 있으나, 이는 시간이 흐름에 따라 나타나는 분해현상으로 발수력이 감소되고 그에 따라 수분이 침투됨으로써 열전도율 성능이 나빠지는 현상이 발생하였다. 통상적으로 실란의 발수 유지기간은 3년 정도로 알려져 있으나, 발수처리제로서 알콕시 실란의 발수력은 7년 정도이고 또한 불소계의 알콕시 실란은 10년 이상으로 알려져 있다.
따라서, 본 발명에서는 발수처리제로서 실란의 문제점을 개선하기 위하여 알콕시 실란을 도입하여 장기간의 발수력를 유지토록 함으로써 성능을 개선할 수 있었다. 즉 본 발명에서는 표면 유기화 처리를 위하여 사용하는 발수처리제로서, 실란과 알콕시 실란의 혼합물을 사용함으로써 건조 시 기공의 유지와 사용 기간의 늘릴 수 있게 되어 에어로젤 매트의 사용기간을 장기화 할 수 있다. 상기 실란과 알콕시 실란의 혼합물은 실란 : 알콕시 실란의 혼합비가 중량비로서 1 : 0.01~0.3인 혼합물의 사용이 가능하나, 알콕시의 유기부문의 종류에 따라 알콕시 실란의 사용양을 조절 할 수 있다
상기 표면 유기화 처리를 위한 발수처리제로서의 실란과 알콕시 실란의 혼합물을 사용한다. 구체적으로 실란과 알콕시 실란의 혼합물 중 실란은
헥사메틸디실라잔(HMDS), 트리메틸클로로실란(TMCS) 등을 사용할 수 있다. 또한 상기 실란과 알콕시 실란의 혼합물 중의 알콕시 실란은, RㅡSiㅡ(OR’)3의 구조식을 가지며, 여기서 R은 C1-C8 알킬, Phenol, Epoxy. Amino, Benzyl, Amino chloropropyl, Disulfido, isocyanate, Epoxymelamine, Mercapto, Mathacrylate, Tetra sulfido, Ureido, vinyl, vinyl-benzyl-amino 기를 의미하고, R’는 Methoxy, Ethoxy, Acethoxy 기를 형성한다. 또한 반응성기를 갖는 R그룹은 완성된 에어로젤 매트의 표면에 추가로 마감하는 재료로서 플라스틱 시트 소재인 PE, PET, PP, PVC, NYLON, EVA 등 시트 또는 합지와 접착성을 부여한다. 구체적인 상기 알콕시 실란으로는 테트라메톡시실란(Tetramethoxy silane), 테트라에톡시실란(Tetraethoxy silane), 메틸트리메톡시실란(MTMS), 에틸트리메톡시실란(ETMS) 등을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 표면 유기화 처리를 위하여 사용하는 발수처리제로서, 실란과 알콕시 실란의 혼합물과 함께, 불투명화제를 더 포함하여 사용할 수 있으며, 그 불투명화제의 소재로서는 Al2O3, Fe2O3, TiO2, Carbon, graphte, SiC, 붕소 화합물을 들 수 있고, 그 소재의 입자 크기는 0.01~100㎛이며, 바람직하게는 0.1~10㎛이고, 그 소재의 사용량은 표면 유기화 처리제로서 발수처리제 100중량부에 대하여 1~10중량부이며, 바람직하게는 3~7중량부이다.
그리고, 표면의 유기화 처리가 완료된 롤 매트 또는 적층 평 매트는 n-부탄올 등의 알코올류 및 톨루엔, 자일렌 등 방향족 용제로 세척하는 단계로 이루어지고, 이와 같이 세척된 유기화 롤 매트 또는 적층 평 매트는 상압건조 또는 초임계 건조에 의하여 에어로겔 롤 매트 또는 적층 평 매트를 완성하는 단계로 이루어진다. 상압건조에서 60℃에서 1시간, 250℃에서 2시간을 건조하며, 초임계에서는 100기압에서 건조하여 완성한다.
이렇게 제조된 에어로겔 매트의 열전도율은 0.012~0.015W/mK의 결과를 나타냈다.
이하, 본 발명을 바람직한 실시예에 따른 고단열 에어로겔 함침 매트의 제조 방법을 상세하게 설명한다.
E-glass 매트에 습윤제로서 0.5wt% 60℃의 황산용액으로 산처리한 후, 탈수된 습윤 매트를 공급 거치대에 걸고 0.5mm PP시트 분리막으로 감아 롤 형태로 감긴 매트를 준비하였다.
원형 롤 형태의 매트를 다수개의 주입 숙성 틀에 각각 장입하고 준비 된 전구체로서 pH 5로 조정된 규산소다 용액을 하부로부터 서서히 주입하였다.
주입된 성형틀의 하부 밸브를 잠그고 진공 펌프로 진공 700 mmHg에서 30분간 잔류기포를 제거하고 숙성 경화하여 수화겔 롤 형태 매트를 제조 하였다.
수화겔 매트를 형틀에서 취출하여 분리막을 제거하고 60℃ 온수로 수회 세척 염을 제거 하였다.
염이 제거된 수화겔 롤 매트를 증류탑이 연결된 반응기에 다수개의 매트를 ?隔? IPA, toulen, xylene 등 유기용제를 투입하여 용제 치환하고, 트리메틸클로로실란(TMCS)과 알콕시 실란(Methyltrimethoxy silane)의 중량비 1 : 0.1의 혼합물로 표면 유기화 처리를 하였고, 이후 표면이 유기화된 롤 매트를 톨루엔(toluene)으로 세척하였다
세척된 매트는 80℃에서 60분 건조하고 230℃에서 2시간 건조하여 에어로겔 매트를 제조하였다. 열 전도율은 0.015W/mK 이었다.
습윤제로서 0.5wt% 선형알킬벤젠설폰산염(LAS)으로 전처리를 실시한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하여 에어로겔 매트를 제조하였다. 열 전도율은 0.012W/mK 이었다.
세라믹울 매트를 로울러로 공급된 매트에 에탄올로 분사 습윤화하고 잔류분의 용제를 흡착 제거하였다. 습윤화 된 매트를 롤로 준비된 분리막으로서 스텐레스 시트와 함께 말아 다 겹의 롤 형태로 준비하였다.
습윤화 된 다 겹의 롤 형태의 매트를 준비된 다수개의 주입 숙성틀에 각각 장입하고 준비된 전구체 희석된 규산소다를 pH 5로 조정하여 펌프로 하부로 부터 주입하여 주입 숙성 틀에 채우고 상부로부터 진공으로 잔류 기포를 제거하였다.
기포가 제거된 매트는 60℃에서 4시간 경화하여 수화겔 롤 매트를 얻었다.
수화겔 롤 매트를 취출하여 분리막을 제거하고, 60℃ 온수로 수 회 초음파 세척하여 염이 없는 수화겔 매트를 제조하고, 증류탑이 설치된 반응조에 장입하여 아세톤, 이소프로필알콜, 부탄올, 자일렌으로 증류하고 증류된 용제를 증류탑에서 수분이 제거 된 용제를 재투입하여 용제 교환하였다. 용제 교환된 매트는 HMDZ (Hexamethyldisilazan)과 알콕시 실란(Methyltrimethoxy silane)의 중량비 1 : 0.1의 혼합물로 표면 유기화 처리를 하고 IPA로 세척하였다.
세척된 매트는 80℃로 건조하고 230℃에서 2시간 건조하여 에어로겔 매트를 제조 하였다. 열전도율은 0.014W/mK이었다.
본 발명은 매트를 선 습윤처리하여 분리막과 함께 여러 겹의 롤 형태로 권취하거나 적층으로 쌓아 두는 단계와 다수 개의 롤 매트 또는 평 매트를 숙성 틀에 각각 장입하고 전구체를 동시에 주입하여 충분한 겔화 숙성시간을 거쳐 롤 매트 또는 평 매트를 취출하여 분리막을 제거하는 단계로 수화겔 매트 생산성을 획기적으로 향상 시키고 균일한 나노기공이 형성될 수 있도록 하여 고품질의 에어로겔 매트를 대량으로 생산할 수 있는 제조 방법을 제공할 수 있게 되었다.
1 : 매트, 2 : 롤러, 3 : 습윤제, 4 : 분사장치, 5 : 수납조, 6 : 분리막, 7 : 롤링 어셈블리, 2-1 : 매트, 2-2 : 함침롤러, 2-3 : 습윤제, 2-4 : 인발롤러, 2-5 : 분리막, 2-6 : 롤링 어셈블리, 3-1 : 전구체, 3-2 : 전구체 공급라인, 3-3 : 주입 숙성틀, 3-4 : 배기라인, 3-5 : 진공펌프, 4-1 : 전구체, 4-2 : 전구체 공급라인, 4-3 : 주입 숙성틀, 4-4 : 배기라인, 4-5 : 진공펌프, 11 : 졸 전구체 용액, 12 : 겔화 유도 촉매, 13 : 흐름 제어 위치, 14 : 고정 믹서, 15 : 졸이 촉매와 혼합되는 위치, 16 : 스크레이퍼, 17 : 섬유상 배팅(batting) 물질, 18 : 카운터 회전밸트 어셈블리, 19 : 롤링 어셈블리

Claims (6)

  1. 다음의 단계들을 포함하는, 고단열 에어로겔 함침 매트의 제조 방법 :
    (1) 무기섬유 또는 유기섬유의 단독 혹은 혼합 섬유로 이루어진 직포 또는 부직포의 매트를 전처리로서 습윤화 시키는 제1단계;
    (2) 상기 습윤화 처리된 매트를 분리막과 함께 롤 형태로 권취하거나 또는 평 매트 형태로 적층하는 제2단계;
    (3) 상기 롤 형태로 감긴 매트 또는 평 매트 형태로 적층된 매트를 하나 이상의 주입 숙성 틀에 장입하는 제3단계;
    (4) 상기 매트가 장입된 주입 숙성 틀에 전구체를 주입하고 진공으로 잔여 기포를 제거하여 숙성 겔화하는 제4단계;
    (5) 상기 겔화 롤 매트 또는 겔화 평 매트를 주입 숙성 틀로부터 취출하고 분리막을 제거하는 제5단계;
    (6) 상기 분리막이 제거 된 겔화 롤 매트 또는 겔화 평 매트를 용매 치환 및 표면 유기화 처리하고 세척하는 제6단계;
    (7) 상기 표면이 유기화 된 매트를 상압 건조 또는 초임계 건조하는 제7단계.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 무기섬유는 유리 섬유, 글라스 울, 암면, 세라믹 울, 보오론 섬유 중 어느 하나 이상의 소재로 이루어진 것이고, 유기섬유는 나이론, 아라미드 섬유, 카본 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 폴리에틸렌 섬유, 폴리에스테르 섬유, 폴리우레탄 섬유, 아크릴 섬유, 폴리염화비닐 아세테이트 섬유, 레이온(rayon) 섬유, 재생 섬유, 폐 섬유 중 어느 하나 이상의 소재로 이루어진 것을 특징으로 하는 고단열 에어로겔 함침 매트의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1단계의 습윤화 처리를 위하여 사용되는 습윤제가 (i) 황산, 질산, 염산, 초산, 불산 중 어느 하나 이상으로서 pH 1~5 범위의 산 이거나, (ii) C1~4의 알코올과 아세톤, 에틸렌글리콜(EG), 글리콜류, 세루솔부류, 디메틸포름아미드(DMF), 테트라하이드로퓨란(THF) 중 어느 하나 이상인 수용성 유기용제이거나, (iii) 음이온계로 지방산 나트륨이나 술폰산염계의 알킬벤젠술폰산나트륨, 선형알킬벤젠설폰산염(LAS), 폴리아크릴아마이드(Polyacrylamide), 또는, 양이온계로 폴리옥시에틸렌알킬아민, 디알킬디메틸암모늄염, 알킬벤질메틸암모늄염, 또는, 비이온계로 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 지방산 솔비탄에스테르, 지방산 디에탄올아민, 알킬모노글리세릴에테르, 또는, 양성이온계로 알킬설포베타인, 알킬카르복시베타인 중 어느 하나 이상인 계면활성제로서, 상기 (i) 내지 (iii)의 습윤제 중에서 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 고단열 에어로겔 함침 매트의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제2단계의 분리막은 스테인레스 스틸, 고무막, 마그네슘 시트, 알루미늄 시트, 폴리염화비닐(PVC), 폴리에틸렌(PE), 폴리에스테르(PET), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS), 나이론 또는 이 들 혼합된 소재로서, 유체가 침투 및 투과할 수 있는 침투성 및 투과성 처리된 것을 특징으로 하는 고단열 에어로겔 함침 매트의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제4단계의 전구체는 pH 3~7 범위의 규산소다 졸 또는 산 촉매로 가수분해 된 테트라에톡시실란(TEOS)인 것을 특징으로 하는 고단열 에어로겔 함침 매트의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제6단계의 표면 유기화 처리를 위한 처리제로서 실란 및 알콕시 실란으로 이루어지는 혼합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 고단열 에어로겔 함침 매트의 제조 방법.
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