WO2019132102A1 - 판형 에어로겔 복합체의 제조장치 및 이를 이용한 판형 에어로겔 복합체의 제조방법 - Google Patents

판형 에어로겔 복합체의 제조장치 및 이를 이용한 판형 에어로겔 복합체의 제조방법 Download PDF

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WO2019132102A1
WO2019132102A1 PCT/KR2018/001197 KR2018001197W WO2019132102A1 WO 2019132102 A1 WO2019132102 A1 WO 2019132102A1 KR 2018001197 W KR2018001197 W KR 2018001197W WO 2019132102 A1 WO2019132102 A1 WO 2019132102A1
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substrate
accommodating portion
separating
solution
value
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PCT/KR2018/001197
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노동균
안병욱
양호진
이두진
박희종
이준모
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에스케이씨 주식회사
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0052—Preparation of gels

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for manufacturing a plate-shaped airgel composite, a method for manufacturing a plate-shaped airgel composite using the same, and the like.
  • Aerogels discovered by Kistler in the early 1930s are known to be the driest gels with high air porosity and currently the lowest thermal conductivity.
  • aerogels have a porosity of more than 90% and up to 99%, and they have the characteristics of super insulation / super porosity / ultra lightness / ultra low dielectric constant, It is a promising material with unlimited application possibilities in various fields such as space harbor, shipbuilding, energy conservation materials, sound absorbing materials, fire protection.
  • the aerogels are classified in the form of blanket (composite, Blanket, Sheet), powder (Powders), monolith.
  • the aerogels can be prepared by a sol-gel polymerization reaction of a silica precursor solution to make a wet gel, followed by drying under supercritical conditions or normal pressure conditions.
  • a blanket type airgel may be applied.
  • Such blanket type aerogels are often manufactured by applying a continuous process in the form of roll-to-roll.
  • Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2006-0025564 a method for producing a gel sheet
  • Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2012-0028635 a method for manufacturing a silica airgel composite board
  • an apparatus for manufacturing a plate-shaped airgel composite comprises i) a space divided by a separating unit to spacely accommodate two or more substrates, A first substrate accommodating portion having a plate type having a length in the x direction, a length in the y direction, and a length in the z direction, wherein the z direction length value is a space having a value greater than the x direction length value or the y direction length value, A second substrate accommodating portion that is a space adjacent to the first substrate accommodating portion and accommodates a second substrate spatially separated from the first substrate accommodating portion, and a second substrate accommodating portion which is a space between the first substrate accommodating portion and the second substrate accommodating portion Wherein the substrate receiving portion including the first substrate accommodating portion and the second substrate accommodating portion is opened at a lower end or an upper end of the substrate supporting apparatus us); ii) a chamber for receiving said substrate support device therein; And iii) a solution supplying part for supplying a sol solution or a
  • the separating portion may have a wall shape, and the substrate receiving portion may have an open top and a bottom.
  • the separating unit may have a columnar shape including a front surface, a left surface, a rear surface, and a right surface, and the substrate receiving unit may be a space surrounded by the column-shaped separating unit, .
  • the separator may be a barrier type and may block fluid movement between the first substrate accommodating portion and the second substrate accommodating portion in the x direction or the y direction.
  • the separator may be a mesh type or a plurality of holes and may allow fluid movement in the x or y direction between the first substrate receiving portion and the second substrate receiving portion. have.
  • the apparatus for producing a plate-like airgel composite may further include a decompression device for decompressing the substrate accommodating section.
  • the apparatus for manufacturing a sheet-like airgel composite may further include a lower support portion positioned at a lower end of the substrate support apparatus and supporting the substrate support apparatus.
  • the lower support portion may allow fluid movement in the z-direction between one surface of the lower support portion and the lower end of the substrate receiving portion.
  • the base accommodating portion may have an open upper end.
  • the apparatus for producing a plate-like airgel composite may further comprise a top end fixing part on an upper portion of the substrate supporting device.
  • the upper fixing part may further include a fluid receiving part for receiving the sol solution or cleaning solution supplied through the solution supply part and moving the cleaning solution to the substrate receiving part.
  • the apparatus for producing a sheet-like airgel composite may further comprise a solution containing portion for collecting the sol solution or the washing solution supplied to the substrate supporting apparatus.
  • a substrate supporting apparatus for manufacturing a plate-shaped airgel composite is a unit for dividing a space by a separating unit to spatially separate two or more substrates so as to accommodate the first substrate,
  • a first substrate accommodating portion having a plate type having a length and a z-direction length, the z-direction length value being a space having a value larger than the x-direction length value or the y-direction length value;
  • a second substrate accommodating portion which is a space adjacent to the first substrate accommodating portion and accommodates a second substrate separated from the first substrate accommodating portion spatially;
  • a separating portion located between the first substrate accommodating portion and the second substrate accommodating portion and separating the two spaces, wherein the substrate accommodating portion including the first substrate accommodating portion and the second substrate accommodating portion has a lower end Or the top is open.
  • the separating portion may have a wall shape, and the substrate receiving portion may have an open top and a bottom.
  • the separating unit may have a columnar shape including a front surface, a left surface, a rear surface, and a right surface, and the substrate receiving unit may be a space surrounded by the column-shaped separating unit, .
  • the separator may be a barrier type and may block fluid movement between the first substrate accommodating portion and the second substrate accommodating portion in the x direction or the y direction.
  • the separator may be a mesh type or a plurality of holes and may allow fluid movement in the x or y direction between the first substrate receiving portion and the second substrate receiving portion. have.
  • a lower end which is located at a lower end of the substrate supporting apparatus and which supports the substrate accommodated in the substrate accommodating section and allows fluid movement in the z direction.
  • the base accommodating portion may have an open upper end.
  • the substrate support apparatus may further include a top portion positioned above the open top and allowing fluid movement in the z direction.
  • a method of manufacturing a plate-shaped airgel composite according to another embodiment of the present invention is a plate type having a length in the x direction, a length in the y direction, and a length in the z direction, wherein the z direction length value is the x direction length value or the y And a separating section for spatially separating the substrate accommodating section adjacent to each other from two or more substrate accommodating sections which are spaces having a value larger than a direction length value, wherein the solving solution is supplied to the substrate supporting apparatus in which the plate- An impregnation step of preparing a substrate impregnated with a sol solution impregnated with the sol solution in the substrate containing part; An aging step of inducing gelation and aging of the sol solution contained in the impregnated substrate to produce a gelled substrate; An apparatus removing step of separating the substrate supporting apparatus from the gelled substrate through an open upper end or a lower end of the substrate receiving section; And removing the solvent from the gelled base to produce an airgel composite.
  • the aging may be performed in a state where the pressure in the substrate accommodating portion or the substrate supporting apparatus is reduced to 300 Torr or less by a decompression apparatus.
  • the base accommodating portion may have a z-direction length value that is at least five times the reference value when a small value among the x-direction length value or the y-direction length value is a reference value.
  • the solvent removing step may further include a washing step.
  • the washing of the washing process includes a primary washing using a primary washing solution containing distilled water, a secondary washing using a secondary washing solution containing acetone, and an alcohol selected from the group consisting of propanol, butanol and combinations thereof
  • the third washing process using the tertiary cleaning solution may be sequentially performed.
  • the solvent removal step may further include a reforming step.
  • the modification of the modification process may be performed by applying a modified solution containing an organic solvent and a silane compound in a weight ratio of 1: 0.1 to 1 to the gelled base or the gelled base after the washing process.
  • the solvent removal step is a step of removing the solvent in the gelled base material and can be applied to the gelled base material, the gelled base material subjected to the washing process, or the gelled base material subjected to the modification process.
  • the solvent removal step may be performed by atmospheric pressure drying, supercritical drying, or alternatively applying them.
  • the gelled base, the gelled base after the cleaning process, or the gelled base after the modification process is washed with hexane, and then is exposed to an air atmosphere at 5 to 350 DEG C for 60 to 600 Min. ≪ / RTI >
  • the substrate to be inserted into the substrate accommodating portion in the impregnating step is a small value among the length in the x direction and the length in the y direction as a reference value, May be a value that satisfies the condition of 1.05 to 3.00 times the reference value.
  • a method of manufacturing a plate-type airgel composite is a method of manufacturing a plate type airgel having a plate type having a length in the x direction, a length in the y direction, and a length in the z direction, And a fluid permeable separator for spatially separating two or more substrate accommodating portions, which are spaces having a value larger than the x-direction length value or the y-direction length value, and the adjacent substrate accommodating portions, An impregnation step of immersing the upper end of the substrate supporting apparatus into a fluid-permeable upper end and supplying a sol solution to produce an impregnated substrate which is a plate-like substrate impregnated with a sol solution, which is located in the substrate accommodating section; An aging step of inducing gelation and aging of the sol solution contained in the impregnated substrate to produce a gelled substrate; A device moving step of moving the substrate holding device including the gelling material located in the substrate accommodating portion and including the separating portion, the upper
  • the aging may be performed in a state where the pressure in the substrate accommodating portion or the substrate supporting apparatus is reduced to 300 Torr or less by a decompression apparatus.
  • the base accommodating portion may have a z-direction length value that is at least five times the reference value when a small value among the x-direction length value or the y-direction length value is a reference value.
  • the solvent removal step may further comprise a cleaning step, wherein the cleaning includes a first wash applying a first wash solution comprising distilled water, a second wash applying a second wash solution comprising acetone, and a second wash with propanol, And a third washing step using a tertiary washing solution containing an alcohol selected from the group consisting of a combination of the first washing step and the second washing step.
  • the solvent removal step may further include a reforming step, wherein the reforming is performed by applying the reforming solution containing the organic solvent and the silane compound at a weight ratio of 1: 0.1 to 1 to the gelled base or the gelled base obtained through the cleaning process Can proceed.
  • the solvent removal step is a step of removing the solvent in the gelled base material and can be applied to the gelled base material, the gelled base material subjected to the washing process, or the gelled base material subjected to the modification process.
  • the solvent removal step may be performed by atmospheric pressure drying, supercritical drying, or alternatively applying them.
  • the gelled base, the gelled base after the cleaning process, or the gelled base after the modification process is washed with hexane, and then is exposed to an air atmosphere at 5 to 350 DEG C for 60 to 600 Min. ≪ / RTI >
  • the substrate to be inserted into the substrate accommodating portion in the impregnating step is a small value among the length in the x direction and the length in the y direction as a reference value, It is possible to satisfy the condition of 1.00 to 3.00 times the reference value.
  • the apparatus for producing a plate-shaped airgel composite according to the present invention can produce a plate-like airgel composite having a standardized size and a surface with a comparatively simple manufacturing process, Complex can be provided.
  • FIG. 1 is a conceptual view of a plate-shaped substrate accommodating portion described in the present invention.
  • FIG. 2 is a conceptual view for explaining an apparatus for manufacturing a plate-shaped airgel composite according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 3 is a conceptual view showing the structure of a substrate support apparatus or the like according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 (a) is a cross-sectional view taken along the line a-a 'of FIG. 3, and FIG.
  • FIG. 5 is a sectional view showing (a) a state in which a base material is accommodated in a base supporting device or the like, and (b) a state in which a base material supporting device and a base material are separated according to an embodiment of the present invention.
  • B is located on A means that B can be located on A, with B positioned on A, or another layer lying between B and A, And is not interpreted.
  • the term “combination thereof" included in the expression of the machine form means a combination or combination of at least one element selected from the group consisting of the constituents described in the expression of the form of a marker, And the like.
  • step or “step of” does not mean “step for.”
  • FIG. 2 is a conceptual view for explaining an apparatus for manufacturing a plate-shaped airgel composite according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of a planar airgel composite according to an embodiment of the present invention.
  • (A) is a sectional view taken along the line aa 'in FIG. 3, and FIG. 5
  • FIG. 5 is a sectional view when the separator is in the form of a column
  • FIG. 5 is a cross- (A) shows a state in which the substrate is accommodated in the substrate accommodating portion of the substrate supporting apparatus, (b) shows a state in which the substrate is accommodated in the substrate accommodating portion of the substrate supporting apparatus, And the substrate supporting apparatus are separated from each other.
  • the apparatus for manufacturing a plate-shaped airgel composite includes: i) a substrate (not shown) that divides a space by a separating unit 30 to divide two or more substrates 10 into spaces and accommodates them in the substrate accommodating unit 20; A substrate supporting apparatus 100; ii) a chamber 200 for receiving the substrate support apparatus 100 therein; And iii) a solution supply part (300) for supplying a sol or wash solution to the substrate receiving part (20).
  • the substrate accommodating portion 20 is a space for accommodating the substrate 10 in the process of manufacturing the plate-shaped airgel composite, and a plurality of the substrate accommodating portions 20 are disposed in the substrate supporting apparatus 100.
  • the substrate receiving portion 20 is a plate type space having a length in the x direction, a length in the y direction, and a length in the z direction, and the z direction length value is larger than the x direction length value or the y direction length value (See Fig. 1).
  • the substrate accommodating portion 20 includes a plurality of substrate accommodating portions 20 as described above in a concept including a first substrate accommodating portion 20, a second substrate accommodating portion 20, Quot; first "and “ second” for the purpose of distinguishing between the two.
  • the substrate supporting apparatus 100 includes a first substrate accommodating portion 20 accommodating the first substrate 10 and a second substrate accommodating portion 20 adjacent to the first substrate accommodating portion 20 and spatially spaced apart from the first substrate accommodating portion 20 A second substrate accommodating portion 20 which is a space for accommodating the second substrate 10 separated from the first substrate accommodating portion 20 and a second substrate accommodating portion 20 which is located between the first substrate accommodating portion 20 and the second substrate accommodating portion 20, And a separating unit 30 for separating the first and second electrodes.
  • the separating part 30 spatially separates two neighboring substrate receiving parts 20 and supports the substrate 10 received in the substrate receiving part 20, The deformation or movement of the substrate 10 is restricted within the substrate accommodating portion 20 despite the flow of the fluid.
  • the airgel composite produced in the base material accommodating portion 20 is formed into a roll- it is advantageous that the surface is flat and the density of airgel is comparatively constant even if the separation membrane, which is mainly used in the roll to roll process, is not separately applied.
  • the substrate receiving portion 20 is a plate type space having a z-direction length value greater than the x-direction length value or the y-direction length value
  • the substrate 10 accommodated therein also As described above, the shape in which the outer shape is a plate shape and the surface (xy plane) having a comparatively small area corresponding to the thickness of the plate shape is located at the lowermost end of the substrate accommodating portion, that is, Quot; state ").
  • the base 10 is supported by the separating portion 30 located on both sides of the base accommodating portion 20 so as to stably stand on a relatively small surface corresponding to the xy plane.
  • the substrate accommodating portion 20 Since the z direction length value of the substrate accommodating portion 20 is larger than the x direction length value or the y direction length value, it is preferable that the substrate accommodating portion 20 has a z direction length value Has a plurality of advantages as compared with the case of constituting the smaller substrate accommodating portion.
  • the substrate receiving portion 20 of the present invention has an advantage that it is advantageous to form an airgel enrichment in two x-z planes and two y-z planes having a relatively large area.
  • the nano-pores formed in the gelation process during the preparation of the airgel composite should not only be well formed, but also should not collapse during the manufacturing process such as washing or modification.
  • the nano pores formed on the x-y plane portion at the bottom of the substrate are liable to collapse due to the movement of the fluid or the load of the substrate generated in the manufacturing process.
  • the substrate accommodating portion 20 of the present invention minimizes the area of the bottom surface (xy plane) of the substrate 10 to minimize the possibility of nanopore collapse and maximizes the area of the other surface, So that the composite can be easily manufactured.
  • the xy plane having the relatively narrow area of the substrate accommodating portion 20 of the present invention is located at the lowermost end face, the length of the substrate accommodating portion in the z direction is smaller than the length value in the x direction and the y direction length, And also has an advantage that deflection phenomenon of the substrate can be prevented as compared with the case where the substrate accommodating portion is constituted.
  • a sagging phenomenon may occur in which the central portion of the wide surface is sagged in the gravity direction.
  • the installation of such supports complicates the structure of the substrate supporting apparatus, and in particular, it may reduce the workability in the process of inserting or removing the substrate into the substrate accommodating portion, have.
  • the z-direction length value of the substrate accommodating portion 20 is set to be larger than the x-direction length value or the y-direction length value, so that even if a separate separation membrane is not applied, The problems are minimized, the pore structure is excellent, and the surface of the airgel composite is flat and the surface characteristics are relatively constant.
  • the z-direction length value may have a value of five times or more of the reference value . More specifically, when the base accommodating portion 20 has a smaller value among the x-direction length value or the y-direction length value as a reference value, the z-direction length value has a value 10 times or more of the reference value have. More specifically, when the base accommodating portion 20 has a smaller value among the x-direction length value or the y-direction length value as a reference value, the z-direction length value has a value of 50 to 300 times the reference value . When the substrate receiving portion having such a length value is applied, the airgel composite having more excellent characteristics can be manufactured with a relatively large area.
  • the x May be 1.00 to 3.00 times, more specifically 1.05 to 2.5 times, more specifically 1.05 to 2.0 times the length of the substrate accommodating portion, which is the smaller of the direction length value and the y direction length value.
  • the length of the base accommodating portion compared with the reference value of the base described above is 3.00 or more, the base 10 may not be sufficiently supported by the base accommodating portion 20 If it is less than 1.00 times, impregnation of the sol solution may proceed insufficiently.
  • the substrate receiving portion 20 has a length value corresponding to 1.05 to 2.0 times as compared with the reference value described above, the surface of the airgel composite having a flat surface and a relatively constant surface characteristic is flat Do.
  • the length in the z direction is sufficient if the z direction length of the substrate receiving portion is longer than the z direction length of the substrate 10.
  • a larger value of the length in the x direction and the length in the y direction is sufficient if the corresponding length of the substrate accommodating portion is longer than the corresponding length of the substrate 10.
  • the substrate supporting apparatus 100 may include two or more substrate receiving portions 20 as described above, and when manufactured, can be manufactured in a mass production at the same time of a plate-shaped airgel composite of relatively uniform quality.
  • the plurality of substrate receiving portions 20 may be formed by forming a plurality of wall-shaped separating portions 30 at regular intervals in the substrate supporting apparatus 100.
  • the wall-shaped separating portion 30 is formed, the width of the substrate accommodating portion 20 (x or y direction length) can be easily adjusted.
  • a plurality of substrate receiving portions 20 may be formed by arranging columnar-shaped separating portions 30 side by side in the substrate supporting apparatus 100.
  • the columnar separator 30 includes a front surface, a left surface, a rear surface, and a right surface, and the base accommodating portion 20 is located inside the column.
  • the substrate receiving portion 20 can be formed more firmly.
  • the front and rear portions 33 and 34 are positioned on the front and rear surfaces, respectively, substantially perpendicular to the longitudinal direction of the separating portion 30, And the front portion 33 and the rear portion 34 may be in the form of a wall.
  • the front portion 33 and the rear portion 34 serve to restrict movement of the substrate to the front and rear surfaces of the substrate accommodating portion 20 located in the substrate supporting apparatus 100.
  • the front portion 33 may further include a receiving groove (not shown) for receiving one end of the separating portion 30.
  • the rear portion 34 may be formed at a position where the other end of the separating portion 30 (Not shown) to be accommodated.
  • the separating unit 30 can be coupled and fixed to each other by a substrate supporting apparatus housing (not shown) having its upper and lower ends opened.
  • the substrate accommodating portion 20 may have an opened upper end or lower end, or both the upper end and the lower end may be opened.
  • the substrate 10 When the upper end of the substrate receiving portion 20 is opened, the substrate 10 can be easily inserted through the opened upper end. In addition, when the upper end of the substrate accommodating portion 20 is opened, the sol solution or the cleaning solution can be easily introduced into the substrate accommodating portion through the opened upper end.
  • the separating portion 30 or the substrate supporting apparatus 100 is easily separated from the substrate 10 located in the substrate accommodating portion 20 .
  • the separating unit 30 or the substrate supporting apparatus 100 is a relatively simple process of lifting up the substrate 10 in a state where the substrate 10 is placed in the substrate accommodating unit 20, The separating portion 30 located between the first substrate 10 and the second substrate adjacent to each other can be easily removed (see FIG. 5 (b)).
  • the substrate 10 may be (a) an impregnation substrate on which the impregnation process is performed as described below, or a gelled substrate on which the gelation of the impregnated substrate is proceeding or completed, (b) Lt; / RTI >
  • the gelation of the sol solution proceeds on the substrate as the manufacturing process proceeds, and the xy plane having a relatively narrow area is located at the lowermost position, It is possible to stably maintain the state "standing in the thickness" in the chamber 200 even if it has a value larger than the direction length value or the y direction length value, and then to manufacture a high quality airgel composite .
  • the substrate supporting apparatus 100 may further include coupling means (not shown) for connecting and fixing the plurality of wall-shaped separating portions 30 to each other.
  • the substrate supporting apparatus 100 may further include coupling means (not shown) for connecting and fixing the front face portion 33 and the rear face portion 34 together with the plurality of wall-shaped separating portions 30.
  • the substrate supporting apparatus 100 may further include coupling means (not shown) for coupling and fixing the plurality of columnar separating portions 30 to each other.
  • the separator 30 may be a barrier type and may be fluid impermeable. Specifically, the partition-type separator 30 may block the movement of the fluid in the x direction or the y direction between the first substrate accommodating portion and the second substrate accommodating portion.
  • a material having chemical resistance can be applied, and specifically, a stainless steel, a coated metal, glass, or a combination thereof can be applied.
  • the separator 30 may be a mesh-type mesh or a fluid-permeable mesh having a plurality of holes or pores. Specifically, the mesh-type separating section 30 may allow the movement of the fluid in the x direction or the y direction between the first base accommodating section and the second base accommodating section by a hole or opening of the mesh.
  • a material having chemical resistance can be applied, and specifically, a stainless steel mesh, a coated metal mesh, a fluid-permeable glass fiber, a corrosion-resistant polymer sheet or a combination thereof can be applied .
  • the substrate supporting apparatus 100 includes a lower end portion (not shown) which is located at the lower open end of the substrate supporting apparatus to support the substrate 10 accommodated in the substrate accommodating portion 20 and allows fluid movement in the z direction .
  • the substrate support apparatus 100 may further include a top portion (not shown) that is located at the open upper end and allows fluid movement in the z direction.
  • a material having chemical resistance can be applied as the material of the lower end portion or the upper end portion.
  • a material having chemical resistance can be applied.
  • a stainless steel mesh, a coated metal mesh, a fluid-permeable glass fiber, a corrosion-resistant polymer sheet, or a combination thereof can be applied.
  • the apparatus 900 for manufacturing a plate-like airgel composite may further include a decompression device 600 for decompressing the substrate accommodating portion 20.
  • the depressurization of the substrate accommodating portion 20 using the decompressor 600 may be performed only by depressurizing only the substrate accommodating portion 20 or depressurizing the substrate supporting apparatus 100 including the substrate accommodating portion 20, The entire interior of the chamber 200 including the support apparatus 100 may be maintained in a reduced pressure state.
  • the pressure reducing apparatus 600 may be connected to the chamber 200 or the substrate supporting apparatus 100 to depressurize the substrate accommodating unit 20 and the connection may be directly connected to the chamber 200 And may be connected directly to the substrate support apparatus 100 and may be connected to the lower support unit 400 located below the substrate support apparatus 100 and may be connected to the substrate support apparatus 100, To the upper fixing part 500 positioned at the lower end of the upper fixing part 500.
  • the pressure reducing device 600 may be connected to a control valve 610 that controls the degree of the pressure reducing.
  • the supply of the sol solution or the cleaning solution to the stagnant accommodating portion 20 and the penetration into the substrate 10 can be quickly and sufficiently assisted, and the bubbles that can be generated by the surface tension of the fibers in the substrate Can be effectively removed.
  • the depressurized state may be a depressurized state of 300 Torr or less based on the absolute pressure in the depilator 20, the substrate supporting apparatus 100, or the chamber 200, and may be a depressurized state of 0.001 to 300 Torr, A reduced pressure state of Torr, or a reduced pressure state of 0.001 to 10 Torr.
  • the apparatus 900 for manufacturing a sheet-like airgel composite may further include a lower support part 400 positioned at a lower end of the substrate supporting apparatus 100 to support the substrate supporting apparatus 100.
  • the lower support part 400 may be integrally or separately provided with the chamber 200.
  • the lower support part 400 may be in the form of a flat plate or in the form of a flat plate having a receiving groove (not shown) for receiving the substrate supporting apparatus 100.
  • the lower support part 400 may allow fluid movement in the z direction between one side of the lower support part 400 and the lower end of the substrate receiving part 20.
  • the lower support part 400 may have a mesh type or a plurality of holes.
  • the lower support part 400 may have a slit, a mesh, or a plurality of openings on a surface of the lower support part 400 where the lower end of the substrate accommodating part 20 is located.
  • the lower support part 400 may further include a fluid receiving part (not shown) in which a fluid can be moved or received.
  • the fluid receiving part includes a solution supply part 300 and a solution inlet part (not shown) So that the sol solution or the washing solution can be received and received from the solution supply portion.
  • the sol solution or the cleaning solution contained in the fluid receiving portion can be introduced into the substrate 10 accommodated in the substrate accommodating portion 20 by pressurization provided from the solution supply portion, depressurization of the substrate accommodating portion 20, have.
  • the lower support part 400 may further include a fluid receiving part (not shown) in which a fluid can be moved or received, and the fluid receiving part is controlled by the pressure reducing device 600, (Not shown) and the substrate accommodating portion 20 connected thereto can be adjusted. Specifically, when the fluid receiving portion is depressurized by the decompressor, the substrate receiving portion 20, which is connected to the lower supporting portion 400 and is allowed to move in the z direction, may be depressurized. When the pressure is reduced in this manner, generation of bubbles that may occur between the fibers of the base can be minimized.
  • the apparatus 900 for manufacturing a plate-like airgel composite further includes an upper end fixing part 500 on the upper side of the substrate supporting apparatus 100 .
  • the top fixing part 500 may be in the form of a flat plate or in the form of a flat plate having a receiving groove (not shown) for receiving the substrate supporting apparatus 100.
  • the upper end fixing part 500 may be coupled to the substrate supporting device 100 to be fixed or disengaged. When the upper end fixing part 500 is disengaged from the substrate supporting device 100, The upper fixing part 500 may be removed from the substrate supporting apparatus 100 and positioned separately.
  • the lower end of the upper fixing part 500 may allow fluid movement in the z direction between the upper end of the substrate receiving part 20 and the lower end.
  • at least one side of the upper fixing part 500 may be a mesh type or a plurality of holes as a whole.
  • At least one side of the upper fixing part 500 may have a slit, a mesh, or a plurality of openings at positions corresponding to the upper ends of the substrate accommodating parts 20 of the upper fixing part 500.
  • the substrate accommodating part 20 is capable of moving the fluid in the z direction toward the upper end, specifically, moving the solution or air.
  • the upper end fixing part 500 may further include a fluid receiving part (not shown) for receiving the fluid and moving the fluid to the substrate receiving part 20, (Not shown) to receive and receive the sol or wash solution from the solution supply part.
  • the sol solution or the cleaning solution contained in the fluid receiving portion can be introduced into the substrate 10 accommodated in the substrate accommodating portion 20 by pressurization provided from the solution supply portion, depressurization of the substrate accommodating portion 20, have.
  • the upper fixing part 500 may further include a fluid receiving part (not shown) in which fluid can be moved or received, and the fluid receiving part is controlled by the pressure reducing device 600, (Not shown) and the substrate receiving portion 20 connected thereto can be adjusted. Specifically, when the fluid receiving portion is depressurized by the decompressor, the substrate receiving portion 20, which is connected to the upper end fixing portion 500 and is allowed to move in the z direction, may be depressurized. When the pressure is reduced in this manner, generation of bubbles that may occur between the fibers of the base can be minimized.
  • the upper end fixing part 500 may serve as a coupling means of the separating parts 30 which are coupled with the plurality of separating parts 30 and fix them to each other.
  • the upper end fixing part 500 serves to couple and fix the plurality of separating parts 30 to each other, the upper end fixing part 500 is removed from the chamber in a state where the separating part 30 is fixed
  • the sprinkler supporting apparatus 100 can be separated from the base material 10 easily.
  • the apparatus 900 for manufacturing a plate-shaped airgel composite may further include a solution receiving portion 700 for collecting the sol or wash solution supplied to the substrate supporting apparatus 100 or the substrate demand portion 20.
  • the solution recovery unit 700 may be connected to the chamber 200.
  • the solution recovery unit 700 may be connected to the lower support unit 400.
  • the solution recovery unit 700 may be connected to the substrate supporting apparatus 100.
  • the solution recovery unit 700 may be connected to the upper support unit 500.
  • the solution recovery unit 700 may be connected to a control valve 710 for controlling the solution introduced into the solution recovery unit 700.
  • the sol or wash solution recovered through the solution recovery section 700 may be transferred to a solution supply section for supplying the sol solution or a solution supply section for supplying the wash solution, respectively.
  • a process applied in the usual solution recycling process can be applied, and specifically a filter unit (not shown) for removing foreign substances from the recovered solution, a pump (not shown) for moving the solution, A control valve 710 for controlling the flow rate of the refrigerant can be applied.
  • the chamber 200 accommodates the substrate supporting apparatus 100 therein and serves to seal the inside of the chamber in the process of supplying the sol solution or cleaning solution or decompressing the substrate accommodating portion 20 do.
  • the upper or lower end of the chamber 200 may be opened, and the movement of the substrate supporting apparatus 100 or the substrate 10 may proceed smoothly by opening the upper or lower end.
  • the solution supply part 300 may supply a sol solution to the substrate 10 or the substrate receiving part 20.
  • the solution supply unit 300 may be connected to the chamber 200 or the substrate supporting apparatus 100 directly or through other components to supply the sol solution to the control valve 310, It may be to supply the sol solution to the substrate supporting apparatus 100 or the substrate accommodating portion 20 or the substrate 10 without being directly connected thereto.
  • connection may be directly connected to the chamber 200 or may be connected directly to the substrate support apparatus 100 and may be connected to the lower support unit 400 located below the substrate support apparatus 100, And may be connected to a top fixing part 500 located on the substrate supporting apparatus 100.
  • the solution supply part 300 may supply the cleaning solution to the substrate accommodating part 20 or the substrate 10.
  • the solution supply unit 300 may be connected to the chamber 200 or the substrate supporting apparatus 100 directly or through other components to supply the cleaning solution to the control valve 310,
  • the substrate 10 placed in the substrate supporting apparatus 100 or the substrate receiving portion 20 or the substrate 10 placed in a state in which the separating portion 30 is removed is not directly connected to the substrate 10, .
  • connection may be directly connected to the chamber 200 or may be connected directly to the substrate support apparatus 100 and may be connected to the lower support unit 400 located below the substrate support apparatus 100, And may be connected to a top fixing part 500 located on the substrate supporting apparatus 100.
  • the solution supply unit 300 may be connected to a control valve 310 for controlling the solution supplied from the solution supply unit 300.
  • the solution supply unit 300 can be applied to supply the sol solution when the apparatus 900 for manufacturing a plate-like airgel composite is applied for impregnation and gelation.
  • the solution supply unit 300 may be applied to supply the cleaning solution when the apparatus 900 for manufacturing the plate-like airgel composite is applied for cleaning and modification purposes.
  • the washing solution may be a solution containing the washing solution and the reforming solution.
  • the washing solution and the reforming solution may be stored in a separate space, and may be injected after being stirred by the stirring means just before the solution is supplied. And a reforming solution may be sequentially supplied.
  • the substrate supporting apparatus 100 for manufacturing a planar airgel composite divides a space by a separating unit 30 so as to spatially separate two or more substrates so as to accommodate the first substrate 10,
  • Direction length, the y-direction length, and the z-direction length, and the z-direction length value is a space having a value larger than the x-direction length value or the y- );
  • a second substrate accommodating portion 20 which is a space adjacent to the first substrate accommodating portion 20 and accommodates the second substrate 10 separated from the first substrate accommodating portion 20 spatially;
  • a separating part (30) located between the first substrate receiving part (20) and the second substrate receiving part (20) and separating the two spaces.
  • the substrate accommodating portion 20 including the second substrate accommodating portion 20 has its lower end or upper end opened.
  • the z-direction length value may have a value of five times or more of the reference value . More specifically, when the base accommodating portion 20 has a smaller value among the x-direction length value or the y-direction length value as a reference value, the z-direction length value has a value 10 times or more of the reference value have. More specifically, when the base accommodating portion 20 has a smaller value among the x-direction length value or the y-direction length value as a reference value, the z-direction length value has a value of 50 to 300 times the reference value . When the substrate receiving portion having such a length value is applied, the airgel composite having more excellent characteristics can be manufactured with a relatively large area.
  • the x May be 1.00 to 3.00 times, more specifically 1.05 to 2.5 times, more specifically 1.05 to 2.0 times the length of the substrate accommodating portion, which is the smaller of the direction length value and the y direction length value.
  • the length of the base accommodating portion compared with the reference value of the base described above is 3.00 or more, the base 10 may not be sufficiently supported by the base accommodating portion 20 If it is less than 1.00 times, impregnation of the sol solution may proceed insufficiently.
  • the substrate receiving portion 20 has a length value corresponding to 1.05 to 2.0 times as compared with the reference value described above, the surface of the airgel composite having a flat surface and a relatively constant surface characteristic is flat Do.
  • the separating portion 30 may be in the form of a wall, and the substrate accommodating portion 20 may have an opened upper end and a lower end.
  • the separating portion 30 is a columnar shape including a front surface, a left surface, a rear surface, and a right surface.
  • the substrate accommodating portion 20 is a space surrounded by the columnar separating portion 30, The lower end may be open.
  • the separating part 30 may be a partition wall type and may block the movement of fluid between the first substrate accommodating part 20 and the second substrate accommodating part 20 in the x direction or the y direction.
  • the separation unit 30 has a mesh shape or a plurality of holes and moves the fluid in the x direction or the y direction between the first substrate accommodating unit 20 and the second substrate accommodating unit 20 It may be acceptable.
  • the substrate supporting apparatus 100 may be connected to a decompression device for decompressing the substrate accommodating portion 20.
  • the substrate supporting apparatus 100 may further include a lower end portion (not shown) positioned at the lower end of the substrate supporting apparatus 100 to support the substrate supporting apparatus 100 and the substrate 10 accommodated therein , And the lower end portion allows fluid movement in the z direction at the lower end of the substrate accommodating portion 20, and may be specifically a mesh-type or a plurality of openings.
  • the fluid receiving portion is controlled by an external pressure-reducing device 600, and the density of the air in the substrate accommodating portion 20, that is, the air pressure can be controlled, and particularly, the pressure can be reduced.
  • the lower end portion 400 may move the supplied sol or wash solution to the substrate accommodating portion 20.
  • the substrate supporting apparatus 100 may have an upper end where the substrate accommodating portion 20 is opened.
  • the substrate support apparatus 100 may further include an upper portion (not shown) located above the open top, and the upper portion allows fluid movement in the z direction to the substrate receiving portion 20.
  • the upper end portion may move the supplied sol or wash solution to the substrate accommodating portion 20.
  • the substrate supporting apparatus 100 may be connected to the solution receiving portion 700 for recovering the supplied sol solution or cleaning solution.
  • the substrate supporting apparatus is manufactured in such a manner that a plurality of wall-like or column-shaped separating portions are prepared and arranged so as to have an appropriate substrate accommodating portion.
  • the separating portions having appropriate substrate accommodating portions may be arranged side by side, but in the case of the wall-shaped separating portion, the separating portions are arranged so as to have an appropriate substrate accommodating portion.
  • the substrate accommodating portion can be formed more conveniently than when the front surface portion, the rear surface portion, or both of which the receiving grooves are formed so as to more easily form an appropriate substrate accommodating space between the separating portions.
  • a coupling means for fixing the plurality of separation portions arranged in this manner can be applied.
  • This arrangement of the separator can proceed in the chamber and proceed on the lower support provided in the chamber.
  • the arrangement of the separation portion can be facilitated.
  • the arrangement of the separating portion may be moved into the chamber while being coupled outside by the engaging means after advancing outside the chamber.
  • the disposition part can be disposed on the lower supporting part separately formed from the chamber. In this case, the lower supporting part and the separating parts arranged on the lower supporting part can be moved into the chamber at the same time.
  • the substrate supporting apparatus is advanced to the process of inserting the substrate into the substrate supporting apparatus installed in the chamber before moving to the chamber, and thereafter, the upper fixing unit is selectively installed.
  • the substrate accommodated in the substrate support apparatus is made of an impregnated substrate to which a sol solution is supplied to impregnate the substrate with the sol solution.
  • the supply of the sol solution may proceed from the top of the substrate, the solution supply part and the substrate support device may be directly connected to supply the sol solution, the solution supply part may be connected to the top fixing part, The sol solution may migrate to the upper end of the substrate receiving portion to impregnate the substrate.
  • the lower supporting portion may be connected to the decompression device, and the decompression may be performed at the same time as the supply of the sol solution or after the supply of the sol solution, so that the impregnation is sufficiently advanced, and in particular, the bubbles between the fibers are removed.
  • the decompression may be performed at the same time as the supply of the sol solution or after the supply of the sol solution, so that the impregnation is sufficiently advanced, and in particular, the bubbles between the fibers are removed.
  • the aging process for progressing the gelation may proceed.
  • the substrate (gelled substrate) and the substrate supporting apparatus can be separated during the aging process or after the aging process has sufficiently progressed.
  • the substrate (gelled substrate) is somewhat similar to the substrate prior to separation with the substrate support apparatus in the chamber, since the gelation of the sol solution progresses to some extent and the volume increases in comparison with the originally inserted substrate.
  • the substrate supporting apparatus Since the upper or lower end of the substrate supporting apparatus is open, it can be separated from the substrate simply by passing the substrate (gelled substrate) through the open top or bottom.
  • the solvent removal step is a step of removing the solvent contained in the gelled base material to change the wet gel into an airgel, and if necessary, i) the solvent removal step is carried out immediately, ii) the modification and solvent removal step is carried out, or iii) ) Washing and solvent removal processes are carried out, or iv) both washing and reforming and solvent removal processes can proceed.
  • the cleaning solution when cleaning is required, the cleaning solution may be supplied by the solution supply unit, and the cleaning and drying process may be performed.
  • the solution supply unit may supply the reforming solution to perform the modification and drying process.
  • the cleaning solution may include a reforming solution so that the hydrophobic treatment of the airgel may proceed simultaneously.
  • the washing solution (or the reforming solution) may be injected in the upper direction or the lower direction of the substrate (gelling material) and the remaining washing solution (or the reforming solution) may be transferred to the lower supporting part or the solution containing part connected to the chamber, , It can be transferred again to the solution supply section and reused.
  • the separator may be a mesh-type or a plurality of openings capable of moving fluids in the x-direction and the y-direction. Further, a lower end and an upper end, which allow fluid movement in the z direction, are provided at the lower end and the upper end of the substrate supporting apparatus, respectively.
  • the base material is supported and supported in the inner space of the substrate supporting portion.
  • the sol solution may be supplied to the inside of the chamber as a whole and subjected to a decompression process.
  • the solvent removal process may be performed without changing the chamber.
  • the substrate support device is moved to a separate cleaning container or solvent removal container The post-solvent removal process can be carried out, and the cleaning and reforming process can be carried out if necessary.
  • the substrate supporting apparatus is fluid permeable not only at the upper and lower ends but also at all the four sides, the washing and reforming process and the drying process can be performed without removing the substrate supporting apparatus.
  • a method of manufacturing a plate-shaped airgel composite according to another embodiment of the present invention is a plate type having a length in the x-direction, a length in the y-direction, and a length in the z-direction, and a separating section for spatially separating the substrate accommodating section adjacent to each other from two or more substrate accommodating sections which are spaces having a value larger than a y-direction length value, wherein the substrate supporting apparatus, in which the plate-
  • the impregnation step comprising the steps of: impregnating the impregnated substrate with the sol solution; An aging step of inducing gelation and aging of the sol solution contained in the impregnated substrate to produce a gelled substrate; An apparatus removing step of separating the substrate supporting apparatus from the gelled substrate through an open upper end or a lower end of the substrate receiving section; And removing the solvent from the gelled base to produce an airgel composite.
  • the description of the substrate, the substrate receiving portion, the substrate supporting device, and the like is the same as that described above, so that a detailed description thereof will be omitted and the above description is included in the description of the method for manufacturing the plate airgel composite.
  • the substrate may be a plate, a nonwoven fabric, a net, or a laminate thereof having a length in the x-direction, a length in the y-direction, and a length in the z-direction.
  • an airgel blanket, an airgel sheet connect.
  • the substrate may be a foam, a binder, a fiber, a wadded fibrous aggregate, or the like, which can form an airgel composite together with a single or sheet-like substrate.
  • the airgel composite may be manufactured according to the size and shape of the substrate- , Specifically, a plate-shaped airgel sheet, an airgel panel, an airgel blanket, or the like can be manufactured.
  • any one selected from the group consisting of inorganic fibers, organic fibers, and combinations thereof can be applied.
  • the inorganic fibers may include any one selected from the group consisting of glass fibers, glass wool, rock wool, ceramic wool, boron fibers, and combinations thereof. have.
  • the organic fibers may be selected from the group consisting of nylon, aramid fiber, carbon fiber, polypropylene fiber, polyethylene fiber, polyester fiber, polyurethane fiber, acrylic fiber, polyvinyl chloride acetate fiber, rayon fiber, regenerated fibers, waste fibers, cotton fibers, flax fibers, and combinations thereof.
  • the substrate is porous and sufficiently impregnated with the sol solution, and can act as a support for the aerogels through the gelation process.
  • the diameter of the fiber included in the substrate may be 0.01 to 200 mu m, specifically 0.01 to 100 mu m, 0.05 to 50 mu m, or 0.1 to 20 mu m.
  • the length of the fibers may be from 0.1 to 500 mm, specifically from 0.1 to 100 mm, from 0.2 to 200 mm, or from 0.5 to 50 mm, but is not limited thereto.
  • a glass cloth or a ceramic wool may be applied to the substrate.
  • the base material to be inserted into the base material accommodating portion in the impregnation step is a base material having a length smaller than the length of the base material in the x direction and the y direction and having a length corresponding to 1.05 to 3.00 times the base value , And may satisfy the condition of 1.2 to 2.5 times, and more specifically 1.4 to 2.0 times.
  • the sol solution may be a solution containing any one precursor selected from the group consisting of zirconia, yttria, hafnia, alumina, titania, ceria, silica, magnesium oxide, calcium oxide, magnesium fluoride and calcium fluoride .
  • the solvent can be selectively applied according to the characteristics of the release agent contained in the solution.
  • a silica-based sol solution can be applied, and more specifically, a sodium silicate solution called water glass, a potassium silicate solution, and a combination thereof can be applied.
  • the impregnation may be carried out in such a manner that the sol solution is supplied to the substrate receiving portion or the chamber and left to stand, and this impregnation process may be performed for 10 minutes to 2 hours, more specifically, for 10 minutes to 1 hour.
  • the aging step is a step of producing a gelled substrate formed by gelling and aging the sol solution contained in the impregnated substrate produced in the impregnating step.
  • the gelation may be carried out under a catalyst.
  • a catalyst an acidic catalyst may be applied. Specifically, a sulfuric acid solution, a hydrochloric acid solution or an acetic acid solution may be applied.
  • the space inside the chamber including the substrate accommodating unit, the substrate supporting apparatus, or the substrate accommodating unit may be reduced to 300 Torr or less by the decompression apparatus.
  • the reduced pressure may be in the range of 0.001 to 300 Torr, in the range of 0.001 to 100 Torr, or in the range of 0.001 to 10 Torr.
  • This depressurization can be maintained for 10 minutes to 2 hours and can be maintained for 10 minutes to 1 hour.
  • the aging step may be aged by allowing the impregnated substrate to sufficiently gel to form a nano structure at a normal pressure and a temperature of 40 to 80 ° C. for 2 to 48 hours.
  • the aging may be performed at a temperature of 40 to 60 ° C. For 4 to 24 hours to proceed with the aging process.
  • the gelated substrate thus formed by aging has a comparatively strong nanogel structure as compared with the impregnated substrate.
  • the device removing step separates the gelling substrate having the nanogel structure, which is relatively firm, from the substrate holding apparatus.
  • Such separation of the substrate support apparatus may be performed before the removal of the solvent for efficient progress of the subsequent solvent removal step when the separation unit of the substrate support apparatus is applied to a general partition type material other than a fluid permeable material.
  • the sol solution on the substrate may be changed into a gel having a relatively hard structure so that the nanostructure may not be unduly damaged or broken during the separation of the substrate support apparatus.
  • the gelled substrate separated from the substrate supporting apparatus is made into an airgel composite through a solvent removal step in the same chamber.
  • the solvent removal step may be a process of removing the solvent in the nanostructure while not collapsing or minimizing the nanostructure of the gel, and may be carried out at room temperature or using supercritical fluid.
  • the solvent removing step may further include a washing step.
  • the washing may include a first washing step of applying a first washing solution containing distilled water, a second washing solution containing acetone followeded by a third wash with a third wash comprising an alcohol selected from the group consisting of propanol, butanol, and combinations thereof.
  • This washing is a process of removing unnecessary ions remaining in the gelled substrate and exchanging the solvents present in the gelled substrate.
  • the solvent removal step may further include a modification step, and the modification may be performed by applying a modified solution containing the organic solvent and the silane compound in a weight ratio of 1: 0.1 to 1 to the washed gelled substrate.
  • the organic solvent contained in the reforming solution may be hexane; (TMCS), hexamethyldisilazane (HMDS), dimethylchlorosilane (DMCS), methyltrichloro (DMSO), and the like can be used as the silane compound.
  • the silane compound may be selected from the group consisting of toluene, xylene, Silane (MTCS), and combinations thereof.
  • the reforming solution may include hexane and trimethylchlorosilane.
  • the reforming solution may contain the organic solvent and the silane compound in a weight ratio of 1: 0.1 to 1, and may include 1: 0.1 to 0.5 part by weight, and may include 1: 0.2 to 0.4 part by weight.
  • the solvent removal step is a process (drying process) for removing the solvent in the gelled base, and can be applied to the gelled base, the gelled base after the washing process, or the gelled base through the modification process.
  • the solvent removal step may be carried out by applying atmospheric pressure drying, supercritical drying, or alternatively.
  • the atmospheric pressure drying is carried out at 5 to 350 DEG C for 60 to 600 minutes; Or 20 to 250 ° C for 60 minutes to 240 minutes.
  • the supercritical drying may be performed at a temperature of about 40 to 150 DEG C and a pressure of 75 to 800 bar by applying carbon dioxide as a supercritical fluid.
  • the drying of the solvent removing step may be performed by washing the modified gelling base with hexane and then conducting the drying in an air atmosphere at 5 to 350 ° C for 60 to 600 minutes.
  • the airgel composite thus prepared may have a contact angle of 95 to 170 degrees measured with pure water, 110 to 160 degrees, and 110 to 130 degrees.
  • a method of manufacturing a plate-type airgel composite is a method of manufacturing a plate type airgel having a plate type having a length in the x direction, a length in the y direction, and a length in the z direction, And a fluid permeable separator for spatially separating two or more substrate accommodating portions, which are spaces having a value larger than the x-direction length value or the y-direction length value, and the adjacent substrate accommodating portions, An impregnation step of immersing the upper end of the substrate supporting apparatus into a fluid-permeable upper end and supplying a sol solution to produce an impregnated substrate which is a plate-like substrate impregnated with a sol solution, which is located in the substrate accommodating section; An aging step of inducing gelation and aging of the sol solution contained in the impregnated substrate to produce a gelled substrate; A device moving step of moving the substrate holding device including the gelling material located in the substrate accommodating portion and including the separating portion, the upper
  • the description of the substrate, the substrate receiving portion, the substrate supporting device, and the like is the same as that described above, so that a detailed description thereof will be omitted and the above description is included in the description of the method for manufacturing the plate airgel composite.
  • the apparatus moving step is a step of moving the substrate supporting apparatus from the chamber to the solvent removing apparatus.
  • the apparatus moving step since the base plate of each stage is fixed and supported continuously in the process of manufacturing the airgel composite body, The damage of the nanostructure is minimized and the airgel composite can be produced.
  • the chamber is subjected to the impregnation process and the solvent removal device is separately applied, compared with the case where all the steps are performed in one chamber, the sol solution or the cleaning solution or the cleaning solution Assuming that the reforming solution is easily recovered and the aerogel composite is produced in a continuous process, the efficiency of the production can be further improved.
  • Base material 20 Base material receiving part
  • substrate supporting apparatus 200 chamber
  • solution supply part 400 lower support part

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Abstract

본 발명은 분리부에 의해 공간을 분할하여 2 개 이상의 기재를 공간적으로 구분해 수용하는 기재지지장치, 상기 기재지지장치를 내부에 수용하는 챔버, 그리고 졸용액(Sol solution) 또는 세척용액을 상기 기재수용부에 공급하는 용액공급부(solution supplying part);를 포함하는, 판형 에어로겔 복합체의 제조장치와 이를 이용하여 에어로겔 복합체를 제조하는 방법 등을 통하여 규격화된 크기로 표면이 양호한 판형 에어로겔 복합체를 비교적 단순화되어 효율적으로 제조하는 방법 및 장치를 제공한다.

Description

[규칙 제26조에 의한 보정 28.03.2018]　판형 에어로겔 복합체의 제조장치 및 이를 이용한 판형 에어로겔 복합체의 제조방법
본 발명은 판형 에어로겔 복합체의 제조장치, 이를 이용한 판형 에어로겔 복합체의 제조방법 등에 관한 것이다.
Kistler에 의해 1930년대 초반에 발견된 에어로겔은, 높은 공기 기공률을 갖는 건조된 겔로써 현재 가장 낮은 열전도도를 갖는 물질로 알려져 있다. 일반적으로 에어로겔은 90%이상, 최대 99% 정도의 높은 기공율을 갖고, 현재까지 인류가 개발한 소재 중에서 가장 뛰어난 초단열성/초다공성/초경량성/초저유전성 등의 특성을 갖고 있어 건물용, 산업용, 우주항공용, 조선용 등의 에너지절약 소재, 흡음재, 방화재 등 다양한 분야에 무한한 응용 가능성을 가진 유망한 소재이다. 에어로겔은 형태적으로 블랑켓(복합체, Blanket, Sheet), 분말(Powders), 모노리스(Monolith) 등으로 구분된다.
에어로겔은 실리카 전구체 용액을 졸-겔 중합반응시켜 습윤겔을 만든 후, 초임계조건 혹은 상압조건 하에서 건조하는 방법 등으로 제조될 수 있다. 파우더 형태의 에어로겔의 낮은 작업성 등을 고려해 블랑켓 형태의 에어로겔 적용되기도 하며, 이러한 블랑켓 형태의 에어로겔은 롤투롤 형태의 연속공정을 적용하여 제조되는 경우가 많다.
(선행기술문헌)
국내특허공개공보 제 10-2006-0025564 호, 겔 시트의 제조방법
국내특허공개공보 제 10-2012-0028635 호, 실리카 에어로겔 복합체 보드 제조방법
본 발명의 목적은 규격화된 크기로 표면이 양호한 판형 에어로겔 복합체를 제조하기 위한 판형 에어로겔 복합체의 제조장치, 이를 이용한 판형 에어로겔 복합체의 제조방법 등을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 판형 에어로겔 복합체의 제조장치는 i) 분리부에 의해 공간을 분할하여 2 개 이상의 기재를 공간적으로 구분해 수용하는 것으로, 제1기재를 수용하며 x 방향 길이, y 방향 길이 및 z 방향 길이를 갖는 판형(plate type)이되 상기 z 방향 길이 값은 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값보다 큰 값을 갖는 공간인 제1기재수용부, 상기 제1기재수용부와 이웃하며 공간적으로 상기 제1기재수용부와 구분된 제2기재를 수용하는 공간인 제2기재수용부, 그리고 상기 제1기재수용부와 상기 제2기재수용부의 사이에 위치하며 두 공간을 구분하는 분리부,를 포함하고, 상기 제1기재수용부와 상기 제2기재수용부를 포함하는 기재수용부는 그 하단 또는 상단이 개방된 것인 기재지지장치(substrate supporting apparatus); ii) 상기 기재지지장치를 내부에 수용하는 챔버(chamber); 그리고 iii) 상기 기재수용부에 졸용액(Sol solution) 또는 세척용액(washing solution)을 공급하는 용액공급부(solution supplying part);를 포함한다.
상기 분리부는 벽형태(wall shape)이고, 상기 기재수용부는 그 상단과 하단이 개방된 것일 수 있다.
상기 분리부는 전면, 좌측면, 후면, 및 우측면을 포함하는 기둥 형태(columnar shape)이고, 상기 기재수용부는 상기 기둥형태의 분리부에 사방이 둘러싸인 공간으로, 그 상단과 하단이 개방된 것일 수 있다.
상기 분리부는 격벽 형(barrier type)으로, 상기 제1기재수용부와 제2기재수용부 사이에 x 방향 또는 y 방향으로 유체의 이동을 차단하는 것일 수 있다.
상기 분리부는 메쉬 형(mesh type) 또는 다수의 개구(holes, pores)를 갖는 것으로, 상기 제1기재수용부와 제2기재수용부 사이에 x 방향 또는 y 방향으로 유체의 이동이 허용하는 것일 수 있다.
상기 판형 에어로겔 복합체의 제조장치는, 상기 기재수용부를 감압하는 감압장치를 더 포함할 수 있다.
상기 판형 에어로겔 복합체의 제조장치는 상기 기재지지장치의 하단에 위치하여 상기 기재지지장치를 지지하는 하단지지부를 더 포함할 수 있다.
상기 하단지지부는 상기 하단지지부의 일면과 상기 기재수용부 하단 사이에 z 방향의 유체 이동을 허용하는 것일 수 있다.
상기 기재수용부를 개방된 상단을 갖는 것일 수 있다.
상기 판형 에어로겔 복합체의 제조장치는, 상기 기재지지장치의 상부에 상단고정부를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 상단고정부는 상기 용액공급부를 통해 공급되는 졸용액 또는 세척용액을 수용하여 상기 기재수용부로 이동시키는 유체수용부를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 판형 에어로겔 복합체의 제조장치는 상기 기재지지장치에 공급된 졸용액 또는 세척용액을 회수하는 용액수용부를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 판형 에어로겔 복합체 제조용 기재지지장치는 분리부에 의해 공간을 분할하여 2 개 이상의 기재를 공간적으로 구분해 수용하는 것으로, 제1기재를 수용하며 x 방향 길이, y 방향 길이 및 z 방향 길이를 갖는 판형(plate type)이되 상기 z 방향 길이 값은 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값보다 큰 값을 갖는 공간인 제1기재수용부; 상기 제1기재수용부와 이웃하며 공간적으로 상기 제1기재수용부와 구분된 제2기재를 수용하는 공간인 제2기재수용부; 그리고 상기 제1기재수용부와 상기 제2기재수용부의 사이에 위치하며 두 공간을 구분하는 분리부;를 포함하고, 상기 제1기재수용부와 상기 제2기재수용부를 포함하는 기재수용부는 그 하단 또는 상단이 개방된 것이다.
상기 분리부는 벽형태(wall shape)이고, 상기 기재수용부는 그 상단과 하단이 개방된 것일 수 있다.
상기 분리부는 전면, 좌측면, 후면, 및 우측면을 포함하는 기둥 형태(columnar shape)이고, 상기 기재수용부는 상기 기둥형태의 분리부에 사방이 둘러싸인 공간으로, 그 상단과 하단이 개방된 것일 수 있다.
상기 분리부는 격벽 형(barrier type)으로, 상기 제1기재수용부와 제2기재수용부 사이에 x 방향 또는 y 방향으로 유체의 이동을 차단하는 것일 수 있다.
상기 분리부는 메쉬 형(mesh type) 또는 다수의 개구(holes, pores)를 갖는 것으로, 상기 제1기재수용부와 제2기재수용부 사이에 x 방향 또는 y 방향으로 유체의 이동이 허용하는 것일 수 있다.
상기 기재지지장치의 하단에 위치하여 상기 기재수용부에 수용되는 기재를 지지하며 z 방향의 유체 이동을 허용하는 하단부를 더 포함할 수 있다.
상기 기재수용부를 개방된 상단을 갖는 것일 수 있다.
상기 기재지지장치는 상기 개방된 상단 위에 위치하며 z 방향의 유체 이동을 허용하는 상단부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 판형 에어로겔 복합체의 제조방법은, x 방향 길이, y 방향 길이 및 z 방향 길이를 갖는 판형(plate type)이되 상기 z 방향 길이 값은 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값보다 큰 값을 갖는 공간인 기재수용부 2 개 이상과 서로 이웃하는 상기 기재수용부를 공간적으로 서로 구분하는 분리부를 포함하고, 상기 기재수용부에 판형 기재가 수용된 기재지지장치에 졸 용액을 공급하여 상기 기재수용부 내에 위치하며 졸 용액이 함침된 판형 기재인 함침기재를 제조하는 함침단계; 상기 함침기재에 함유된 졸 용액의 겔화 및 숙성을 유도하여 겔화기재를 제조하는 에이징단계; 상기 기재수용부의 개방된 상단 또는 하단을 통하여 상기 겔화기재로부터 상기 기재지지장치를 분리하는 장치제거단계; 그리고 상기 겔화기재로부터 용매를 제거하여 에어로겔 복합체를 제조하는 용매제거단계;를 포함한다.
상기 에이징단계는 감압장치에 의하여 상기 기재수용부 또는 상기 기재지지장치 내의 압력을 300 Torr 이하로 감압한 상태로 진행되는 것일 수 있다.
상기 기재수용부는 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값 중 작은 값을 기준 값으로 하였을 때, 상기 z 방향 길이 값이 상기 기준 값의 5배 이상의 값은 갖는 것일 수 있다.
상기 용매제거단계는 세척과정을 더 포함할 수 있다. 상기 세척과정의 세척은 증류수를 포함하는 1차세척액을 적용하는 1차세척, 아세톤을 포함하는 2차세척액을 적용하는 2차세척, 그리고 프로판올, 부탄올 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 알코올을 포함하는 3차세척액을 적용하는 3차세척이 순차로 진행되는 것일 수 있다.
상기 용매제거단계는 개질과정을 더 포함할 수 있다. 상기 개질과정의 개질은 유기용매와 실란화합물을 1: 0.1 내지 1의 중량비로 포함하는 개질용액을 상기 겔화기재 또는 상기 세척과정을 거친 겔화기재에 적용하는 방법으로 진행될 수 있다.
상기 용매제거단계는 상기 겔화기재 내에 용매를 제거하는 과정이며, 상기 겔화기재, 상기 세척과정을 거친 겔화기재, 또는 상기 개질과정을 거친 겔화기재에 적용될 수 있다. 상기 용매제거단계는 상압건조, 초임계건조 또는 이들을 번갈아 적용하여 진행될 수 있다.
상기 용매제거단계에서 상압건조를 적용하는 경우, 상기 겔화기재, 상기 세척과정을 거친 겔화기재, 또는 상기 개질과정을 거친 겔화기재를 헥산으로 세척한 후 5 내지 350℃의 공기 분위기에 60 분 내지 600 분 동안 위치시키는 방법으로 진행될 수 있다.
상기 함침단계에서 상기 기재수용부에 삽입되는 기재는, 상기 기재의 x 방향 길이와 y 방향 길이 중 작은 값을 기준 값으로 이에 대응되는 기재수용부의 x 방향 길이와 y 방향 길이 중 작은 값이, 상기 기준 값의 1.05 내지 3.00 배인 조건을 만족하는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 판형 에어로겔 복합체의 제조방법은, 유체투과성인 판형 하단부 상에, x 방향 길이, y 방향 길이 및 z 방향 길이를 갖는 판형(plate type)이되 상기 z 방향 길이 값은 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값보다 큰 값을 갖는 공간인 기재수용부 2 개 이상과 서로 이웃하는 상기 기재수용부를 공간적으로 구분하는 유체투과성의 분리부를 포함하는 기재지지장치에 판형 기재를 수용한 후, 상기 기재지지장치의 상단을 유체투과성인 상단부로 고정하고 졸 용액을 공급하여 상기 기재수용부 내에 위치하며 졸 용액이 함침된 판형 기재인 함침기재를 제조하는 함침단계; 상기 함침기재에 함유된 졸 용액의 겔화 및 숙성을 유도하여 겔화기재를 제조하는 에이징단계; 상기 기재수용부 내에 위치하는 겔화기재를 포함하고 상기 분리부, 상기 상단부, 및 하단부가 포함되어 서로 결합되어 있는 상기 기재지지장치를 용매제거장치로 이동시키는 장치이동단계; 그리고 상기 용매제거장치 내에서 상기 겔화기재로부터 용매를 제거하여 에어로겔 복합체를 제조하는 용매제거단계;를 포함한다.
상기 에이징단계는 감압장치에 의하여 상기 기재수용부 또는 상기 기재지지장치 내의 압력을 300 Torr 이하로 감압한 상태로 진행되는 것일 수 있다.
상기 기재수용부는 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값 중 작은 값을 기준 값으로 하였을 때, 상기 z 방향 길이 값이 상기 기준 값의 5배 이상의 값은 갖는 것일 수 있다.
상기 용매제거단계는 세척과정을 더 포함하고, 상기 세척은 증류수를 포함하는 1차세척액을 적용하는 1차세척, 아세톤을 포함하는 2차세척액을 적용하는 2차세척, 그리고 프로판올, 부탄올 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 알코올을 포함하는 3차세척액을 적용하는 3차세척이 순차로 진행되는 것일 수 있다.
상기 용매제거단계는 개질과정을 더 포함하고, 상기 개질은 유기용매와 실란화합물을 1: 0.1 내지 1의 중량비로 포함하는 개질용액을 상기 겔화기재 또는 상기 세척과정을 거친 겔화기재에 적용하는 방법으로 진행될 수 있다.
상기 용매제거단계는 상기 겔화기재 내에 용매를 제거하는 과정이며, 상기 겔화기재, 상기 세척과정을 거친 겔화기재, 또는 상기 개질과정을 거친 겔화기재에 적용될 수 있다. 상기 용매제거단계는 상압건조, 초임계건조 또는 이들을 번갈아 적용하여 진행될 수 있다.
상기 용매제거단계에서 상압건조를 적용하는 경우, 상기 겔화기재, 상기 세척과정을 거친 겔화기재, 또는 상기 개질과정을 거친 겔화기재를 헥산으로 세척한 후 5 내지 350℃의 공기 분위기에 60 분 내지 600 분 동안 위치시키는 방법으로 진행될 수 있다.
상기 함침단계에서 상기 기재수용부에 삽입되는 기재는, 상기 기재의 x 방향 길이와 y 방향 길이 중 작은 값을 기준 값으로 이에 대응되는 기재수용부의 x 방향 길이와 y 방향 길이 중 작은 값이, 상기 기준 값의 1.00 내지 3.00 배인 조건을 만족하는 것일 수 있다.
본 발명의 판형 에어로겔 복합체의 제조장치, 이를 이용한 판형 에어로겔 복합체의 제조방법 등은 규격화된 크기로 표면이 양호한 판형 에어로겔 복합체를 제조할 수 있으며, 그 제조 단계도 비교적 단순화되어 효율적으로 표면이 양호한 판형 에어로겔 복합체를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에서 설명하는 판형 기재수용부의 개념도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 판형 에어로겔 복합체의 제조장치를 설명하는 개념도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 기재지지장치 등의 구조를 보여주는 개념도.
도 4는 (a) 상기 도 3에서 분리부가 기둥 형태 경우를 a-a' 방향에서 본 단면도와 (b) 분리부가 기둥 형태인 경우의 단면도.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 (a) 기재지지장치 등에 기재가 수용되어 있는 모습과 (b) 기재지지장치와 기재가 분리되는 모습을 보여주는 단면도.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
본 명세서 전체에서, “제1”, “제2” 또는 “A”, “B”와 같은 용어는 동일한 용어를 서로 구별하기 위하여 사용된다.
본 명세서 전체에서, A 상에 B가 위치한다는 의미는 A 상에 B가 위치하거나 그 사이에 다른 층이 위치하면서 A 상에 B가 위치할 수 있다는 것을 의미하며 A의 표면에 맞닿게 B가 위치하는 것으로 한정되어 해석되지 않는다.
본 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본 명세서 전체에서, 단수 표현은 특별한 설명이 없으면 문맥상 해석되는 단수 또는 복수를 포함하는 의미로 해석된다.
본 명세서 전체에서, "~ 하는 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
도 1은 본 발명의 판형인 기재수용부를 설명하는 개념도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 판형 에어로겔 복합체의 제조장치를 설명하는 개념도이며, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 기재지지장치 등의 구조를 보여주는 개념도이고, 도 4는 (a) 상기 도 3에서 분리부가 기둥 형태 경우를 a-a' 방향에서 본 단면도와 (b) 분리부가 기둥 형태인 경우의 단면도, 그리고 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 기재지지장치 등에 기재가 수용되어 있는 모습을 보여주는 단면도로, (a)는 기재가 기재지지장치의 기재수용부에 수용되어 있는 상태를 보여주고, (b)는 기재와 기재지지장치가 분리되는 모습을 보여준다. 이하 상기 도 1 내지 도 5를 참조하여 본 발명을 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 판형 에어로겔 복합체의 제조장치는 i) 분리부(30)에 의해 공간을 분할하여 2 개 이상의 기재(10)를 공간적으로 구분해 기재수용부(20)에 수용하는 기재지지장치(substrate supporting apparatus, 100); ii) 상기 기재지지장치(100)를 내부에 수용하는 챔버(chamber, 200); 그리고 iii) 상기 기재수용부(20)에 졸용액 또는 세척용액을 공급하는 용액공급부(solution supplying part, 300);를 포함한다.
상기 기재수용부(20)는 판형 에어로겔 복합체를 제조하는 과정에서 기재(10)를 수용하는 공간으로, 상기 기재지지장치(100)에 2 개 이상인 다수 개가 배치된다.
상기 기재수용부(20)는 x 방향 길이, y 방향 길이 및 z 방향 길이를 갖는 판형(plate type)의 공간이되, 상기 z 방향 길이 값은 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값보다 큰 값을 갖는 것을 특징으로 한다(도 1 참조).
상기 기재수용부(20)는 문맥에 따라 제1기재수용부(20), 제2기재수용부(20) 등을 포함하는 개념으로, 위에서 언급한 바와 같이, 이러한 다수 개의 기재수용부(20)를 서로 구분할 목적으로 "제1", "제2"와 같은 구분 용어를 사용하여 설명한다.
상기 기재지지장치(100)는, 상기 제1기재(10)를 수용하는 제1기재수용부(20), 상기 제1기재수용부(20)와 이웃하며 공간적으로 상기 제1기재수용부(20)와 구분된 제2기재(10)를 수용하는 공간인 제2기재수용부(20) 그리고 상기 제1기재수용부(20)와 상기 제2기재수용부(20)의 사이에 위치하며 두 공간을 구분하는 분리부(30)를 포함한다.
상기 분리부(30)는 이웃하는 두 개의 기재수용부(20)를 공간적으로 구분하며, 상기 기재수용부(20)에 수용되는 기재(10)를 지지하고 제조방법이 적용되는 과정에서 발생할 수 있는 유체의 흐름에도 불구하고 기재(10)의 변형이나 이동을 상기 기재수용부(20) 이내로 제한한다.
또한, 상기 기재수용부(20) 내에서 아래에서 설명하는 기재(10)의 함침과 겔화 등이 진행되기 때문에, 이러한 기재수용부(20) 내에서 제조되는 에어로겔 복합체는 규격화된 형태로 롤투롤(roll to roll) 공정에서 주로 활용되는 분리막을 별도로 적용하지 않아도 그 표면이 평평하고 에어로젤의 밀도가 비교적 일정한 등 양호한 특성을 갖는다는 장점을 갖는다.
상기 기재수용부(20)는 상기 z 방향 길이 값이 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값보다 큰 값을 갖는 판 형(plate type) 공간이기 때문에, 여기에 수용되는 기재(10)도 전체적으로 이와 같이 대략 외형이 판 형태를 가지며 동시에 판 형태의 두께에 해당하는 비교적 그 면적이 작은 면(x-y 면)이 기재수용부의 가장 하단에 위치하는 형태, 즉 "두께 면으로 서 있는 형태(두께로 서 있는 상태)"로 수용된다. 따라서, 분리부(30)와 같은 별도의 지지수단이 없다면 특히 유체의 흐름(용액 또는 공기의 흐름을 모두 포함함)이 발생할 수 있는 기재지지장치 내부 환경에서 "두께로 서 있는 상태"를 유지하기 어려우나, 본 발명에서는 기재수용부(20) 양 측에 위치하는 분리부(30)에 의하여 상기 기재(10)가 x-y 면에 해당하는 비교적 작은 면으로 안정적으로 서 있을 수 있도록 지지한다.
상기 기재수용부(20)는 z 방향 길이 값이 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값보다 큰 값을 갖기 때문에, 기재수용부가의 x 방향 길이 값과 y 방향 길이 값 각각보다 z 방향 길이 값이 더 작은 기재수용부를 구성하는 경우와 비교하여 장점을 여러 갖는다.
우선, 본 발명의 기재수용부(20)는 비교적 넓은 면적인 두 개의 x-z 면과 두 개의 y-z 면에서 에어로겔을 풍부하게 형성하기에 유리하다는 장점을 갖는다. 에어로겔 복합체 제조과정 중 겔화 공정에서 형성되는 나노기공은 잘 형성되어야 할 뿐만 아니라 세척이나 개질 등의 제조과정에서 붕괴되지 않아야 한다. 기재 가장 하단의 x-y면 부분에 형성된 나노기공들은 위에서 제조과정에서 발생하는 유체의 이동이나 기재의 하중에 의해서 붕괴되기 쉽다. 본 발명의 기재수용부(20)는 기재(10)의 가장 하단 면(x-y 면)의 면적 자체를 최소화하여 나노기공 붕괴 가능성을 최소화하고, 다른 면의 면적을 극대화하여 전체적으로 우수한 기공구조를 갖는 에어로겔 복합체를 용이하게 제조할 수 있도록 한다.
또한, 본 발명의 기재수용부(20)가 비교적 좁은 면적을 갖는 x-y면이 가장 하단 면에 위치하기 때문에, 기재수용부의 x 방향 길이 값과 y 방향 길이 값 각각보다 z 방향 길이 값이 더 작은 큰 기재수용부를 구성하는 경우와 비교하여 기재의 처짐 현상을 방지할 수 있다는 장점도 갖는다. 이렇게 "넓은 면으로 뉘어져 있는 상태"로 함침과 세척 등의 과정을 진행하면, 넓은 면의 중앙부분이 중력 방향으로 처지는 처짐 현상이 발생할 수 있고, 이러한 처짐 현상 발생을 막기 위해서는 중앙부에 별도로 지지대를 설치할 필요가 있다. 그러나 이러한 지지대의 설치는 기재지지장치의 구조를 복잡하게 하고, 특히 기재를 상기 기재수용부에 삽입 또는 제거하는 과정에서 작업성을 하락 시킬 수 있으며 제조공정의 효율을 떨어드리는 원인 중 하나가 될 수 있다.
본 발명에서는 상기 기재수용부(20)의 z 방향 길이 값이 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값보다 큰 값을 갖도록 구성해서, 별도의 분리막을 적용하지 않아도 기재(10) 전체적으로 나노기공 붕괴 문제가 최소화되고 기공 구조가 우수하며 에어로겔 복합체의 표면이 평평하면서 표면 특성이 비교적 일정한 것을 제조할 수 있다.
구체적으로 상기 기재수용부(20)는 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값 중 작은 값을 기준 값으로 하였을 때, 상기 z 방향 길이 값이 상기 기준 값의 5배 이상의 값은 갖는 것일 수 있다. 더 구체적으로 상기 기재수용부(20)는 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값 중 작은 값을 기준 값으로 하였을 때, 상기 z 방향 길이 값이 상기 기준 값의 10배 이상의 값을 갖는 것이 수 있다. 더 구체적으로 상기 기재수용부(20)는 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값 중 작은 값을 기준 값으로 하였을 때, z 방향 길이 값이 상기 기준 값의 50 내지 300 배의 값을 갖는 것일 수 있다. 이러한 길이 값을 갖는 기재수용부를 적용하는 경우에는 보다 우수한 특성을 갖는 에어로겔 복합체를 비교적 넓은 면적으로 제조할 수 있다.
상기 기재수용부(20)은 이에 삽입되는 기재(10)의 x 방향 길이 값과 y 방향 길이 값 중 작은 값을 "기재의 기준 값"으로 하였을 때, 이에 대응되는 기재수용부(20)의 x 방향 길이 값과 y 방향 길이 값 중 작은 것인 "기재수용부의 길이 값"이, 상기 기재의 기준 값의 1.00 내지 3.00 배일 수 있고, 구체적으로 1.05 내지 2.5 배일 수 있으며, 더 구체적으로 1.05 내지 2.0 배일 수 있다. 상기 기재수용부(20)가 위에서 설명한 기재의 기준 값과 비교하여 대응되는 기재수용부의 길이 값이 3.00 이상인 경우에는 상기 기재수용부(20)에 의하여 상기 기재(10)가 충분하게 지지되지 못할 수 있고, 1.00 배 미만인 경우에는 졸용액의 함침이 불충분하게 진행될 수 있다. 또한, 상기 기재수용부(20)가 위에서 설명한 기재의 기준 값과 비교하여 대응되는 길이 값이 1.05 내지 2.0 배인 경우에 표면이 평평하면서 표면 특성이 비교적 일정한 에어로겔 복합체의 표면이 평평한 것을 제조하기에 유리하다.
이때, z 방향 길이는 기재수용부의 z 방향 길이가 기재(10)의 z 방향 길이보다 길면 족하다. 또한, x 방향 길이와 y 방향 길이 중 큰 값은 값은 기재(10)의 해당 길이보다 기재수용부의 해당 길이가 길면 족하다.
상기 기재지지장치(100)는 위에서 설명한 기재수용부(20)를 2 이상 다수 개 포함할 수 있으며, 일한 경우 비교적 균일한 품질의 판형의 에어로겔 복합체의 동시에 대량생산으로 제조할 수 있다.
다수의 기재수용부(20)는 상기 기재지지장치(100) 내에 벽 형태(wall shape)의 분리부(30)를 일정한 간격으로 다수 형성하는 방법으로 형성되는 것일 수 있다. 이렇게 벽 형태의 분리부(30)를 형성하는 경우, 기재수용부(20)의 폭 조절(x 또는 y 방향 길이)이 보다 용이하다는 장점이 있다.
다수의 기재수용부(20)는 상기 기재지지장치(100) 내에 기둥 형태(columnar shape)의 분리부(30)를 나란히 배치하는 방법으로 형성되는 것일 수 있다. 상기 기둥 형태의 분리부(30)는 전면, 좌측면, 후면, 및 우측면이 포함되며, 기둥의 내부에 상기 기재수용부(20)가 위치하는 형태이다. 이러한 기둥 형태의 분리부(30)를 형성하는 경우, 기재수용부(20)가 보다 견고하게 형성될 수 있다는 장점이 있다.
상기 벽 형태의 분리부(30)를 포함하는 기재지지장치(100)는 상기 분리부(30)의 길이 방향에 실질적으로 직각인 전면과 후면에 각각 전면부(33)와 후면부(34)가 위치하는 것일 수 있으며, 상기 전면부(33)와 상기 후면부(34)는 벽 형태인 것일 수 있다. 상기 전면부(33)와 후면부(34)는 상기 기재지지장치(100)에 위치하는 기재수용부(20)의 전면과 후면으로 기재가 이동하는 것을 제한하는 역할을 한다.
구체적으로 상기 전면부(33)는 상기 분리부(30)의 일 말단이 수용되는 수용홈(미도시)을 더 포함할 수 있고, 상기 후면부(34)는 상기 분리부(30)의 타 말단이 수용되는 수용홈(미도시)를 더 포함할 수 있다. 이렇게 상기 전면부(33), 상기 후면부(34) 또는 이들 모두에 형성된 수용홈을 이용하여 상기 분리부(30)를 고정하는 경우에는 상기 분리부(30)의 위치를 보다 견고하게 유지할 수 있다.
또한, 상기 분리부(30)는 그 상단과 하단이 개방되어 있는 기재지지장치 하우징(미도시)에 의하여 서로 결합되어 고정될 수 있다.
상기 기재수용부(20)는 그 상단 또는 하단이 개방된 것일 수 있고, 상단과 하단이 모두 개방된 것일 수 있다.
상기 기재수용부(20)의 상단이 개방된 경우, 상기 개방된 상단을 통해 기재(10)가 용이하게 삽입될 수 있다. 또한, 상기 기재수용부(20)의 상단이 개방된 경우, 개방된 상단을 통해 졸 용액 또는 세척용액을 용이하게 기재수용부에 투입 시킬 수 있다.
상기 기재수용부(20)의 하단이 개방된 경우, 상기 분리부(30) 또는 상기 기재지지장치(100)를 상기 기재수용부(20)에 위치하는 기재(10)와 분리하여 용이하게 제거할 수 있다.
구체적으로 상기 분리부(30) 또는 상기 기재지지장치(100)는 상기 기재수용부(20)에 기재(10)가 위치한 상태에서 위로 들어올리는 비교적 간이한 공정으로 상기 챔버(200) 내에 기재(10)는 그대로 위치하면서 서로 이웃하는 제1기재(10)와 제2기재 사이에 위치하는 분리부(30)를 용이하게 제거할 수 있다(도 5의 (b) 참고).
이때, 기재(10)는 (가) 아래에서 설명하는 함침과정이 진행된 함침기재이거나 상기 함침기재의 겔화가 진행 중이거나 진행이 완료된 겔화기재일 수 있고, (나) 세척과 개질까지 모두 진행된 에어로겔 복합체일 수도 있다. 이렇게 최초 삽입된 기재가 아닌 에어로겔 복합체의 제조가 진행중인 기재의 경우에는 제조방법의 진행에 따라 기재에서 졸 용액의 겔화가 진행되면서 비교적 좁은 면적인 x-y면이 가장 하단에 위치하여 z 방향 길이 값이 x 방향 길이 값 또는 y 방향 길이 값보다 큰 값을 갖더라도 안정적으로 챔버(200) 내부에 "두께로 서 있는 상태"를 유지할 수 있으며, 이후 필요한 공정을 간이하게 진행하면서 우수한 품질의 에어로겔 복합체를 제조할 수 있다.
상기 기재지지장치(100)는, 다수의 벽 형태의 분리부(30)를 서로 연결해 고정하는 결합수단(미도시)를 더 포함할 수 있다.
상기 기재지지장치(100)는, 다수의 벽 형태의 분리부(30)와 함께, 전면부(33) 및 후면부(34)을 서로 연결해 고정하는 결합수단(미도시)를 더 포함할 수 있다.
상기 기재지지장치(100)는, 다수의 기둥형태의 분리부(30)들을 서로 연결해 고정하는 결합수단(미도시)를 더 포함할 수 있다.
상기 분리부(30)은 격벽 형(barrier type)으로, 유체불투과성인 것일 수 있다. 구체적으로 상기 격벽 형 분리부(30)는 상기 제1기재수용부와 제2기재수용부 사이에 x 방향 또는 y 방향으로 유체의 이동을 차단하는 것일 수 있다. 상기 격벽의 재료로는 내화학성이 있는 소재가 적용될 수 있고, 구체적으로, 스테인레스, 코팅된 금속, 유리 또는 이들의 조합이 적용될 수 있다.
상기 분리부(30)은 메쉬 형(mesh type)으로 전체적으로 매쉬 형태로 이루어지거나 다수의 개구(holes, pores)를 갖는 것으로 유체투과성인 것일 수 있다. 구체적으로 메쉬 형 분리부(30)은 매쉬의 구멍 또는 개구에 의해 상기 제1기재수용부와 제2기재수용부 사이에 x 방향 또는 y 방향으로 유체의 이동이 허용하는 것일 수 있다.
상기 메쉬 형 다수의 개구를 갖는 분리부의 재료로는 내화학성이 있는 소재가 적용될 수 있고, 구체적으로, 스테인레스 망, 코팅된 금속 망, 유체투과성 유리섬유, 내식성 폴리머시트 또는 이들의 조합이 적용될 수 있다.
상기 기재지지장치(100)는 상기 기재지지장치의 개방된 하단에 위치하여 상기 기재수용부(20)에 수용되는 기재(10)를 지지하며 z 방향의 유체 이동을 허용하는 하단부(미도시)를 더 포함할 수 있다.
상기 기재지지장치(100)는 상기 기재수용부는 개방된 상단에 위치하며 z 방향의 유체 이동을 허용하는 상단부(미도시)를 더 포함할 수 있다.
상기 하단부 또는 상단부의 재료로는 내화학성이 있는 소재가 적용될 수 있고, 구체적으로, 스테인레스 망, 코팅된 금속 망, 유체투과성 유리섬유, 내식성 폴리머시트 또는 이들의 조합이 적용될 수 있다.
상기 판형 에어로겔 복합체의 제조장치(900)는, 상기 기재수용부(20)를 감압하는 감압장치(600)를 더 포함할 수 있다.
상기 감압장치(600)를 이용한 기재수용부(20)의 감압은, 상기 기재수용부(20)만의 감압, 상기 기재수용부(20)를 포함하는 기재지지장치(100)의 감압 또는 상기 상기 기개지지장치(100)를 포함하는 챔버(200) 내부 전체를 감압 상태로 유지하는 방법으로 진행될 수 있다.
구체적으로 상기 감압장치(600)는 상기 챔버(200) 또는 상기 기재지지장치(100)에 연결되어 상기 기재수용부(20)를 감압하는 것일 수 있고, 상기 연결은 상기 챔버(200)에 직접 연결되는 것일 수 있고, 상기 기재지지장치(100)에 직접 연결되는 것일 수 있으며, 상기 기재지지장치(100) 하에 위치하는 하단지지부(400)에 연결되는 것일 수 있고, 상기 기재지지장치(100) 상에 위치하는 상단고정부(500)에 연결되는 것일 수 있다.
상기 감압장치(600)는 상기 감압의 정도를 제어하는 제어밸브(610)와 연결될 수 있다.
상기 감압 상태를 유지하면 상기 기개수용부(20)에 졸 용액 또는 세척용액의 공급과 기재(10)로의 함입이 빠르고 충분하게 진행될 수 있도록 돕고 기재 내의 섬유들의 표면장력에 의해 발생될 수 있는 기포를 효과적으로 제거할 수 있다.
상기 감압 상태는 기개수용부(20), 기재지지장치(100)의 내부 또는 챔버(200) 내의 절대압력을 기준으로 300 Torr 이하인 감압 상태일 수 있고, 0.001 내지 300 Torr의 감압 상태, 0.001 내지 100 Torr의 감압 상태, 또는 0.001 내지 10 Torr의 감압 상태일 수 있다.
상기 판형 에어로겔 복합체의 제조장치(900)는 상기 기재지지장치(100)의 하단에 위치하여 상기 기재지지장치(100)를 지지하는 하단지지부(400)를 더 포함할 수 있다.
상기 하단지지부(400)는 상기 챔버(200)와 일체로 또는 별도로 구비될 수 있다. 상기 하단지지부(400)는 평판의 형태 또는 상기 기재지지장치(100)를 수용하는 수용홈(미도시)를 갖는 평판의 형태일 수 있다.
상기 하단지지부(400)는 상기 하단지지부(400)의 일면과 상기 기재수용부(20) 하단 사이에 z 방향의 유체 이동을 허용하는 것일 수 있다. 구체적으로 상기 하단지지부(400)는 그 자체가 메쉬 형(mesh type) 또는 다수의 개구(holes)를 갖는 것일 수 있다. 또한 상기 하단지지부(400)는 상기 하단지지부(400) 상에 상기 기재수용부(20)의 하단이 위치하는 면에 슬릿, 메쉬 또는 다수의 개구를 갖는 것일 수 있다.
상기 하단지지부(400)는 그 내부에 유체가 이동되거나 수용될 수 있는 유체수용부(미도시)를 더 포함할 수 있고, 상기 유체수용부는 상기 용액공급부(300)와 용액유입부(미도시)로 서로 연결되어 상기 용액공급부로부터 졸용액 또는 세척용액을 공급받아 수용할 수 있다. 상기 유체수용부에 수용된 졸용액 도는 세척용액은 용액공급부로부터 제공되는 가압, 상기 기재수용부(20)의 감압 또는 이들 모두에 의해 상기 기재수용부(20)에 수용된 기재(10)로 도입될 수 있다.
상기 하단지지부(400)는 그 내부에 유체가 이동되거나 수용될 수 있는 유체수용부(미도시)를 더 포함할 수 있고, 상기 유체수용부는 상기 감압장치(600)에 의하여 제어되며 상기 유체수용부(미도시)와 이와 연결되는 기재수용부(20)의 공기의 밀도, 즉 공기압을 조절할 수 있다. 구체적으로 상기 감압장치에 의하여 상기 유체수용부가 감압되면 상기 하단지지부(400)와 연결되어 z 방향으로 유체의 이동이 허용되는 기재수용부(20)도 감압될 수 있다. 이렇게 감압되는 경우에는 기재의 섬유들 사이에 발생할 수 있는 기포의 발생을 최소화할 수 있다.
상기 기재수용부(20)를 개방된 상단을 갖는 것이고, 상기 판형 에어로겔 복합체의 제조장치(900)는, 상기 기재지지장치(100)의 상부에 상단고정부(500)를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 상단고정부(500)는 평판의 형태 또는 상기 기재지지장치(100)를 수용하는 수용홈(미도시)를 갖는 평판의 형태일 수 있다.
상기 상단고정부(500)는 상기 기재지지장치(100)와 결합되어 고정되거나 결합이 해제될 수 있으며, 상기 상단고정부(500)와 상기 기재지지장치(100)와의 결합이 해제된 경우에는 상기 상단고정부(500)가 상기 기재지지장치(100)로부터 제거되어 별도로 위치할 수 있다.
상기 상단고정부(500) 하단은 상기 기재수용부(20) 상단과의 사이에 z 방향의 유체 이동을 허용하는 것일 수 있다. 구체적으로 상기 상단고정부(500)의 적어도 일면은 그 자체가 전체적으로 메쉬 형(mesh type) 또는 다수의 개구(holes)를 갖는 것일 수 있다. 또한 상기 상단고정부(500)의 적어도 일면은 상기 상단고정부(500)의 상기 기재수용부(20)의 상단과 대응하는 위치에 슬릿, 메쉬 또는 다수의 개구를 갖는 것일 수 있다. 이러한 경우 상기 상단고정부(500)의 설치에도 불구하고 상기 기재수용부(20)는 상단으로 z 방향의 유체의 이동이 가능하며, 구체적으로 용액 또는 공기의 이동이 가능하다.
상기 상단고정부(500)는 그 내부에 유체를 수용하고 기재수용부(20)로 이동시키는 유체수용부(미도시)를 더 포함할 수 있고, 상기 유체수용부는 상기 용액공급부(300)와 용액유입부(미도시)로 서로 연결되어 상기 용액공급부로부터 졸용액 또는 세척용액을 공급받아 수용할 수 있다. 상기 유체수용부에 수용된 졸용액 도는 세척용액은 용액공급부로부터 제공되는 가압, 상기 기재수용부(20)의 감압 또는 이들 모두에 의해 상기 기재수용부(20)에 수용된 기재(10)로 도입될 수 있다.
상기 상단고정부(500)는 그 내부에 유체가 이동되거나 수용될 수 있는 유체수용부(미도시)를 더 포함할 수 있고, 상기 유체수용부는 상기 감압장치(600)에 의하여 제어되며 상기 유체수용부(미도시)와 이와 연결되는 기재수용부(20)의 공기의 밀도, 즉 공기압을 조절할 수 있다. 구체적으로 상기 감압장치에 의하여 상기 유체수용부가 감압되면 상기 상단고정부(500)와 연결되어 z 방향으로 유체의 이동이 허용되는 기재수용부(20)도 감압될 수 있다. 이렇게 감압되는 경우에는 기재의 섬유들 사이에 발생할 수 있는 기포의 발생을 최소화할 수 있다.
상기 상단고정부(500)는 다수의 상기 분리부(30)와 결합되어 이들을 서로 고정하는 상기 분리부(30)들의 결합수단의 역할을 할 수 있다. 이렇게 상기 상단고정부(500)가 다수의 분리부(30)를 서로 결합하고 고정하는 역할을 하는 경우, 상기 상단고정부(500)를 상기 분리부(30)가 고정된 상태로 상기 챔버로부터 제거하는 방법으로 상기 기개지지장치(100)를 간이하게 기재(10)와 분리할 수 있다.
상기 판형 에어로겔 복합체의 제조장치(900)는 상기 기재지지장치(100) 또는 상기 기재수요부(20)에 공급된 졸용액 또는 세척용액을 회수하는 용액수용부(700)를 더 포함할 수 있다.
상기 용액회수부(700)는 상기 챔버(200)에 연결될 수 있다.
상기 용액회수부(700)는 상기 하단지지부(400)에 연결될 수 있다.
상기 용액회수부(700)는 상기 기재지지장치(100)에 연결될 수 있다.
상기 용액회수부(700)는 상기 상단지지부(500)에 연결될 수 있다.
상기 용액회수부(700)는 상기 용액회수부(700)로 유입되는 용액을 제어하는 제어밸브(710)와 연결될 수 있다.
상기 용액회수부(700)를 통해 회수된 졸용액 또는 세척용액은 각각 졸용액을 공급하는 용액공급부 또는 세척용액을 공급하는 용액공급부로 이동될 수 있다. 상기 이동을 위해, 통상의 용액의 재활용 과정에서 적용되는 공정이 적용될 수 있고, 구체적으로 회수된 용액으로부터 이물질을 제거하는 필터부(미도시), 용액을 이동시키는 펌프(미도시), 그리고 이동을 제어하는 제어밸브(710) 등이 적용될 수 있다.
상기 챔버(200)은 그 내부에 상기 기재지지장치(100)를 수용하며, 졸용액 또는 세척용액을 공급하는 경우나 상기 기재수용부(20)를 감압하는 과정에서 상기 챔버 내부를 밀봉하는 역할을 한다. 아울러, 상기 챔버(200)는 그 상단 또는 하단이 개방될 수 있으며, 상기 상단 또는 하단의 개방에 의해 기재지지장치(100) 또는 기재(10)의 이동이 원활하게 진행될 수 있다.
상기 용액공급부(300)는 상기 기재(10) 또는 기재수용부(20)에 졸용액(Sol solution)을 공급하는 것일 수 있다.
상기 용액공급부(300)는 상기 챔버(200) 또는 상기 기재지지장치(100)에 직접 또는 다른 구성요소를 통해서 연결되어 제어밸브(310)에 되어 졸용액을 공급할 수 있고, 상기 챔버(200)와 직접 연결되지 않은 상태에서 상기 기재지지장치(100) 또는 상기 기재수용부(20) 또는 기재(10)에 졸용액을 공급하는 것일 수 있다.
상기 연결은 상기 챔버(200)에 직접 연결되는 것일 수 있고, 상기 기재지지장치(100)에 직접 연결되는 것일 수 있으며, 상기 기재지지장치(100) 하에 위치하는 하단지지부(400)에 연결되는 것일 수 있고, 상기 기재지지장치(100) 상에 위치하는 상단고정부(500)에 연결되는 것일 수 있다.
상기 용액공급부(300)는 상기 기재수용부(20) 또는 상기 기재(10)에 세척용액을 공급하는 것일 수 있다.
상기 용액공급부(300)는 상기 챔버(200) 또는 상기 기재지지장치(100)에 직접 또는 다른 구성요소를 통해서 연결되어 제어밸브(310)에 되어 세척용액을 공급할 수 있고, 상기 챔버(200)와 직접 연결되지 않은 상태에서 상기 기재지지장치(100) 또는 상기 기재수용부(20) 내에 위치하는 기재(10) 또는 상기 분리부(30)가 제거된 상태로 위치하는 상기 기재(10)에 세척용액을 공급하는 것일 수 있다.
상기 연결은 상기 챔버(200)에 직접 연결되는 것일 수 있고, 상기 기재지지장치(100)에 직접 연결되는 것일 수 있으며, 상기 기재지지장치(100) 하에 위치하는 하단지지부(400)에 연결되는 것일 수 있고, 상기 기재지지장치(100) 상에 위치하는 상단고정부(500)에 연결되는 것일 수 있다.
상기 용액공급부(300)는 상기 용액공급부(300)에서 공급되는 용액을 제어하는 제어밸브(310)와 연결될 수 있다.
상기 용액공급부(300)는 상기 판형 에어로겔 복합체의 제조장치(900)가 함침과 겔화를 목적으로 적용되는 경우에는, 졸 용액을 공급하는 것으로 적용될 수 있다.
상기 용액공급부(300)는 상기 판형 에어로겔 복합체의 제조장치(900)가 세척과 개질을 목적으로 적용되는 경우에는, 세척용액을 공급하는 것으로 적용될 수 있다. 상기 세척용액은 세척용액에 개질용액을 더 포함하는 것일 수 있으며, 세척용액과 개질용액을 별도의 공간에 보관하다가 용액을 공급하기 직전에 교반수단에 의하여 교반된 후 주입되는 것일 수 있으며, 세척용액과 개질용액을 순차로 공급하는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 판형 에어로겔 복합체 제조용 기재지지장치(100)는 분리부(30)에 의해 공간을 분할하여 2 개 이상의 기재를 공간적으로 구분해 수용하는 것으로, 제1기재(10)를 수용하며 x 방향 길이, y 방향 길이 및 z 방향 길이를 갖는 판형이되 상기 z 방향 길이 값은 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값보다 큰 값을 갖는 공간인 제1기재수용부(20); 상기 제1기재수용부(20)와 이웃하며 공간적으로 상기 제1기재수용부(20)와 구분된 제2기재(10)를 수용하는 공간인 제2기재수용부(20); 그리고 상기 제1기재수용부(20)와 상기 제2기재수용부(20)의 사이에 위치하며 두 공간을 구분하는 분리부(30);를 포함하고, 상기 제1기재수용부(20)와 상기 제2기재수용부(20)를 포함하는 기재수용부(20)는 그 하단 또는 상단이 개방된 것이다.
구체적으로 상기 기재수용부(20)는 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값 중 작은 값을 기준 값으로 하였을 때, 상기 z 방향 길이 값이 상기 기준 값의 5배 이상의 값은 갖는 것일 수 있다. 더 구체적으로 상기 기재수용부(20)는 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값 중 작은 값을 기준 값으로 하였을 때, 상기 z 방향 길이 값이 상기 기준 값의 10배 이상의 값을 갖는 것이 수 있다. 더 구체적으로 상기 기재수용부(20)는 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값 중 작은 값을 기준 값으로 하였을 때, z 방향 길이 값이 상기 기준 값의 50 내지 300 배의 값을 갖는 것일 수 있다. 이러한 길이 값을 갖는 기재수용부를 적용하는 경우에는 보다 우수한 특성을 갖는 에어로겔 복합체를 비교적 넓은 면적으로 제조할 수 있다.
상기 기재수용부(20)은 이에 삽입되는 기재(10)의 x 방향 길이 값과 y 방향 길이 값 중 작은 값을 "기재의 기준 값"으로 하였을 때, 이에 대응되는 기재수용부(20)의 x 방향 길이 값과 y 방향 길이 값 중 작은 것인 "기재수용부의 길이 값"이, 상기 기재의 기준 값의 1.00 내지 3.00 배일 수 있고, 구체적으로 1.05 내지 2.5 배일 수 있으며, 더 구체적으로 1.05 내지 2.0 배일 수 있다. 상기 기재수용부(20)가 위에서 설명한 기재의 기준 값과 비교하여 대응되는 기재수용부의 길이 값이 3.00 이상인 경우에는 상기 기재수용부(20)에 의하여 상기 기재(10)가 충분하게 지지되지 못할 수 있고, 1.00 배 미만인 경우에는 졸용액의 함침이 불충분하게 진행될 수 있다. 또한, 상기 기재수용부(20)가 위에서 설명한 기재의 기준 값과 비교하여 대응되는 길이 값이 1.05 내지 2.0 배인 경우에 표면이 평평하면서 표면 특성이 비교적 일정한 에어로겔 복합체의 표면이 평평한 것을 제조하기에 유리하다.
상기 분리부(30)는 벽형태이고, 상기 기재수용부(20)는 그 상단과 하단이 개방된 것일 수 있다.
상기 분리부(30)는 전면, 좌측면, 후면, 및 우측면을 포함하는 기둥 형태이고, 상기 기재수용부(20)는 상기 기둥형태의 분리부(30)에 사방이 둘러싸인 공간으로, 그 상단과 하단이 개방된 것일 수 있다.
상기 분리부(30)은 격벽 형으로, 상기 제1기재수용부(20)와 제2기재수용부(20) 사이에 x 방향 또는 y 방향으로 유체의 이동을 차단하는 것일 수 있다.
상기 분리부(30)는 메쉬 형 또는 다수의 개구(holes)를 갖는 것으로, 상기 제1기재수용부(20)와 제2기재수용부(20) 사이에 x 방향 또는 y 방향으로 유체의 이동이 허용하는 것일 수 있다.
상기 기재지지장치(100)는 상기 기재수용부(20)를 감압하는 감압장치와 연결된 것일 수 있다.
상기 기재지지장치(100)는 상기 기재지지장치(100)의 하단에 위치하여 상기 기재지지장치(100)와 여기에 수용되는 기재(10)를 지지하는 하단부(미도시)를 더 포함할 수 있으며, 상기 하단부는 상기 기재수용부(20) 하단에 z 방향의 유체 이동을 허용하는 것으로, 구체적으로 메쉬 형 또는 다수의 개구를 갖는 것일 수 있다.
상기 유체수용부는 외부의 감압장치(600)에 의하여 제어되며 상기 기재수용부(20)의 공기의 밀도, 즉 공기압을 조절할 수 있고, 특히 감압할 수 있다.
상기 하단부(400)는 공급되는 졸용액 또는 세척용액을 상기 기재수용부(20)로 이동시킬 수 있다.
상기 기재지지장치(100)는 상기 기재수용부(20)가 개방된 상단을 갖는 것일 수 있다.
상기 기재지지장치(100)는 그 개방된 상단 위에 위치하는 상단부(미도시)를 더 포함하는 것일 수 있고, 상기 상단부는 상기 기재수용부(20)로 z 방향의 유체 이동을 허용한다.
상기 상단부는 공급되는 졸용액 또는 세척용액을 상기 기재수용부(20)로 이동시킬 수 있다.
상기 기재지지장치(100)는 공급된 졸용액 또는 세척용액을 회수하는 용액수용부(700)와 연결된 것일 수 있다.
이하에서, 상기 판형 에어로겔 복합체 제조장치 또는 판형 에어로겔 복합체 제조용 기재지지장치의 사용방법을 설명한다.
상기 기재지지장치는 벽 형태 또는 기둥 형태의 분리부를 다수개 준비하고, 적절한 기재수용부를 갖도록 배치하는 방식으로 제조된다. 이때, 기둥형태의 분리부의 경우에는 적절한 기재수용부를 갖는 분리부들을 나란히 배열하면 족하나, 벽 형태의 분리부의 경우 적절한 기재수용부를 갖도록 배치한다. 이 때, 분리부들 사이에 적절한 기재수용부 공간을 보다 용이하게 형성할 수 있도록 수용홈이 형성되어 있는 전면부, 후면부 또는 이들 모두를 이용하는 경우 보다 편리하게 기재수용부를 형성할 수 있다. 이렇게 배치된 다수개의 분리부를 고정하는 결합수단이 적용될 수 있다.
이러한 분리부의 배치는, 챔버 내에서 진행될 수 있으며, 챔버 내에 설치된 하단지지부 상에서 진행될 수 있다. 이때, 상기 하단지지부에 상기 분리부가 위치하는 부분이 삽입홈이 형성되어 있는 경우, 이러한 분리부의 배치가 보다 용이하게 진행될 수 있다. 또한, 이러한 분리부의 배치는, 챔버 외에서 진행된 후 결합수단에 의하여 결합된 상태로 상기 챔버 내로 이동될 수 있다. 이때, 챔버와 별도로 구성되는 하단지지부 상에서 상기 분리부의 배치가 진행될 수 있고, 이러한 경우에는 하단지지부와 이 하단지지부 상에 배치된 분리부들이 한꺼번에 상기 챔버 내로 이동될 수 있다.
기재지지장치는 상기 챔버로의 이동 전 또는 챔버 내에 설치된 기재지지장치에 기재를 삽입하는 과정이 진행되고, 이후 선택적으로 상단고정부가 설치된다.
상기 기재지지장치 내에 수용된 기재에는 졸 용액이 공급되어 기재가 졸 용액으로 함침된 함침기재로 제조된다.
상기 졸 용액의 공급은 상기 기재의 상단으로부터 진행될 수 있으며, 용액공급부와 상기 기재지지장치가 직접 연결되어 졸 용액을 공급할 수도 있고, 용액공급부가 상단고정부와 연결되고 상기 상단고정부의 유체수용부를 거쳐서 상기 기재수용부의 상단으로 상기 졸 용액이 이동하여 기재를 함침시킬 수 있다.
이 때, 상기 하단지지부는 감압장치와 연결될 수 있으며, 상기 졸 용액 공급과 동시에 또는 상기 졸 용액의 공급 이후에 감압을 실시하여 상기 함침이 충분히 진행되고 특히 섬유 사이의 기포가 제거되도록 할 수 있다. 아울러, 이러한 감압을 통해 상기 졸 용액에 의하여 형성되는 나노 조직의 붕괴를 방지하는 효과도 얻을 수 있다.
이렇게 졸 용액의 함침 과정이 진행된 후에는 겔화 진행을 위한 숙성(에이징) 과정이 진행될 수 있다. 상기 숙성 과정에서 또는 상기 숙성 과정이 충분히 진행 후에 상기 기재(겔화기재)와 상기 기재지지장치는 분리될 수 있다.
이러한 분리에도 불구하고, 상기 기재(겔화기재)는 졸 용액의 겔화가 어느 정도 진행되어 최초 삽입된 기재와 비교하여 부피가 증가되며 안정적으로 챔버 내에 상기 기재지지장치와의 분리 전과 유사하게 위치한다.
상기 기재지지장치는 그 상단 또는 하단이 개방된 것이므로, 개방된 상단 또는 하단으로 상기 기재(겔화기재)가 통과되도록 하는 방법으로 간단하게 상기 기재와 분리가 가능하다.
이렇게 기재지지장치가 제거된 챔버에서 용매제거공정이 진행될 수 있다. 이러한 용매제거공정은 겔화기재 내에 포함되어 있는 용매를 제거하여 습윤겔을 에어로겔로 변화시키는 과정이며, 필요에 따라 i) 용매제거공정이 바로 진행되거나, ii) 개질과 용매제거공정이 진행되거나, iii) 세척과 용매제거공정이 진행되거나, 또는 iv) 세척과 개질, 용매제거공정이 모두 진행될 수 있다.
구체적으로, 세척이 필요한 경우에는 용액공급부에 의하여 세척용액이 공급되어 세척과 건조 공정이 진행될 수 있고, 개질이 필요한 경우에는 용액공급부에 의하여 개질용액이 공급되어 개질과 건조 공정이 진행될 수 있다. 이 때 세척용액에는 개질용액을 함께 포함하도록 하여 에어로겔의 소수화 처리가 동시에 진행될 수도 있다.
세척용액(또는 개질용액)은 상기 기재(겔화기재)의 상단 방향 또는 하단 방향으로 주입되어 공급될 수 있고, 잔여 세척용액(또는 개질용액)은 하단지지부 또는 챔버와 연결된 용액수용부로 이동되어 배출되거나, 다시 용액공급부로 전달되어 재사용 될 수 있다.
이하에서, 상기 판형 에어로겔 복합체 제조장치 또는 판형 에어로겔 복합체 제조용 기재지지장치의 다른 사용방법을 설명한다.
상기 기재지지장치에 분리부를 배치하고 고정하는 과정은 위에서 설명한 것과 동일하다. 다만, 이 때 상기 분리부는 x 방형과 y방향으로 유체의 이동이 가능한 메쉬 형 또는 다수의 개구를 갖는 것을 적용한다. 또한, 상기 기재지지장치의 하단과 상단에 각각 z 방향의 유체 이동을 허용하는 하단부와 상단부를 설치한다.
이렇게 상기 분리부로 유체의 이동이 가능한 것을 적용하고, 상기 하단부와 상단부로도 유체의 이동이 가능한 것을 설치하는 경우, 기재지지부의 내부 공간에 기재를 위치시키고 지지하나, x, y, z의 모든 방향으로 용액이나 공기의 이동이 가능하다. 이러한 경우에는 상기 챔버 내부에 전체적으로 졸 용액을 공급하고 감압 과정을 거칠 수 있다. 또한, 겔화 과정이 어느 정도 진행된 다음에는 챔버의 변경 없이 용매제거공정을 진행할 수도 있으나, 공정의 효율화를 위하여 별도의 세척용기 또는 용매제거용 용기(또는 용매제거장치)로 상기 기재지지장치를 이동한 후 용매제거공정이 진행될 수 있고, 필요에 따라 세척과 개질 과정을 진행할 수 있다. 이 때, 상기 기재지지장치는 상단과 하단 뿐만 아니라 사방이 모두 유체투과성이므로 기재지지장치를 제거하지 않은 상태 그대로 세척 및 개질 과정, 건조과정이 모두 진행될 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 판형 에어로겔 복합체의 제조방법은, x 방향 길이, y 방향 길이 및 z 방향 길이를 갖는 판형(plate type)이되 상기 z 방향 길이 값은 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값보다 큰 값을 갖는 공간인 기재수용부 2 개 이상과 서로 이웃하는 상기 기재수용부를 공간적으로 서로 구분하는 분리부를 포함하고, 상기 기재수용부에 판형 기재가 수용된 기재지지장치에 졸 용액을 공급하여 상기 기재수용부 내에 위치하며 졸 용액이 함침된 판형 기재인 함침기재를 제조하는 함침단계; 상기 함침기재에 함유된 졸 용액의 겔화 및 숙성을 유도하여 겔화기재를 제조하는 에이징단계; 상기 기재수용부의 개방된 상단 또는 하단을 통하여 상기 겔화기재로부터 상기 기재지지장치를 분리하는 장치제거단계; 그리고 상기 겔화기재로부터 용매를 제거하여 에어로겔 복합체를 제조하는 용매제거단계;를 포함한다.
상기 기재, 기재수용부, 기재지지장치 등에 대한 설명은 위에서 한 것과 중복되므로 그 구체적인 기재를 생략하며, 위에서 한 설명은 상기 판형 에어로겔 복합체의 제조방법에 대한 설명으로 포함된다.
상기 기재는 x 방향 길이, y 방향 길이 및 z 방향 길이를 갖는 판형(plate type)인 직물, 부직포, 네트 또는 이들의 적층체가 적용될 수 있으며, 이러한 경우 판형의 에어로젤 블랭킷, 에어로젤 시트 등이 제조될 수 잇다.
상기 기재는 에어로겔 복합체를 형성될 수 있는, 발포체, 바인더, 섬유, 솜형 섬유 응집체 등이 단독 또는 시트형 기재와 함께 적용될 수 있고, 이러한 경우 상기 기재수용부의 크기와 모양에 따라서 에어로젤 복합체가 제조될 수 있으며, 구체적으로 판형의 에어로젤 시트, 에어로겔 패널, 에어로젤 블랭킷 등이 제조될 수 있다.
상기 기재의 소재로는 예를 들어 무기섬유, 유기섬유 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나가 적용될 수 있다. 상기 무기섬유는 유리 섬유(glass fibers), 글라스 울(glass wool), 암면(rock wool), 세라믹 울(ceramic wool) 보론 섬유(boron fibers) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나가 포함될 수 있다. 상기 유기섬유는 나일론, 아라미드 섬유, 카본 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 폴리에틸렌 섬유, 폴리에스테르 섬유, 폴리우레탄 섬유, 아크릴 섬유, 폴리염화비닐아세테이트 섬유, 레이온 섬유, 재생 섬유(regenerated fibers), 폐 섬유(waste fibers), 면 섬유, 아마 섬유 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나가 포함될 수 있다.
상기 기재는 다공성으로 졸 용액을 충분하게 함침하고 겔화 과정을 통해 에어로겔의 지지체 역할을 할 수 있는 것이다. 상기 기재에 포함되는 섬유의 직경은 0.01 내지 200 ㎛, 구체적으로는 0.01 내지 100 ㎛, 0.05 내지 50 ㎛ 또는 0.1 내지 20 ㎛일 수 있다. 섬유의 길이는 0.1 내지 500 mm, 구체적으로는 0.1 내지 100 mm, 0.2 내지 200 mm 또는 0.5 내지 50 mm일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
구체적으로 상기 기재로는 유리섬유 직물 또는 세라믹 울이 적용될 수 있다.
상기 함침단계에서 상기 기재수용부에 삽입되는 기재는, 상기 기재의 x 방향 길이와 y 방향 길이 중 작은 값을 기준 값으로 이에 대응되는 기재수용부의 길이 값이, 상기 기준 값의 1.05 내지 3.00 배인 조건을 만족하는 것일 수 있고, 1.2 내지 2.5 배인 조건을 만족하는 것일 수 있으며, 더 구체적으로 1.4 내지 2.0 배인 조건을 만족하는 것일 수 있다.
상기 졸 용액은 지르코니아, 산화이트륨, 하프니아, 알루미나, 티타니아, 세리아, 실리카, 산화 마그네슘, 산화칼슘, 플루오르화 마그네슘, 및 플루오르화 칼슘으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 전구체를 포함하는 용액일 수 있다. 이 때, 용매는 상기 용액에 포함되는 전구제의 특성에 따라 선택 적용할 수 있다.
구체적으로 상기 졸 용액으로는 실리카계 졸 용액이 적용될 수 있고, 더 구체적으로 물 유리라 불리는 소디움 실리케이트 용액, 포타슘 실리케이트 용액 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나가 적용될 수 있다.
상기 함침은 상기 졸 용액을 상기 기재수용부 또는 상기 챔버에 공급하고 방치하는 방식으로 진행될 수 있고, 이러한 함침 과정은 10 분 내지 2 시간 동안, 더 구체적으로 10 분 내지 1 시간 동안 진행될 수 있다.
이때, 감압장치를 이용하여 상기 기재수용부 또는 상기 챔버 내를 감압하는 경우 상기 함침이 더 빠르게 진행될 수 있다.
이때, 가압장치를 이용하여 상기 기재를 가압하며 상기 함침과정을 진행하는 경우, 함침이 더욱 효과적으로 진행될 수 있다.
상기 에이징단계는 상기 함침단계에서 제조된 함침기재에 함유된 졸 용액을 겔화 및 숙성되어 형성되는 겔화기재를 제조하는 과정이다.
상기 겔화는 촉매 하에서 진행될 수 있고, 이때 촉매로는 산성 촉매가 적용될 수 있으며, 구체적으로 황산용액, 염산용액, 아세트산용액 등이 적용될 수 있다.
상기 에이징단계는 감압장치에 의하여 상기 기재수용부, 상기 기재지지장치 또는 상기 기재수용부를 포함하는 챔버 내 공간을 300 Torr 이하로 감압한 상태로 진행되는 것일 수 있다. 구체적으로 상기 감압은 0.001 내지 300 Torr의 범위, 0.001 내지 100 Torr의 범위, 또는 0.001 내지 10 Torr의 범위로 진행될 수 있다. 이러한 감압으로 졸이 상기 기재에 함침될 때 상기 기재에 포함되는 섬유의 표면장력에 의해서 발생될 수 있는 기포를 효과적으로 제거할 수 있다. 또한, 이러한 감압을 통해 함침기재에서 겔화를 통해 형성되고 있는 나노조직의 붕괴를 최소화시킬 수 있다.
이러한 감압은 10 분 내지 2 시간 동안 유지될 수 있고, 10 분 내지 1 시간 동안 유지될 수 있다.
상기 에이징단계의 숙성은 상기 함침기재가 충분하게 겔화되어 나노 조직이 형성될 수 있도록 상압 및 40 내지 80℃의 온도에서 2 내지 48 시간 동안 방치하여 숙성 과정을 진행할 수 있으며, 40 내지 60℃의 온도에서 4 내지 24 시간 동안 방치하여 숙성 과정을 진행할 수 있다. 이렇게 숙성되어 형성된 겔화기재는 함침기재와 비교하여 비교적 견고한 나노 겔 구조가 형성된다.
상기 장치제거단계는, 이렇게 비교적 견고해진 나노 겔 구조를 갖는 겔화기재를 기재지지장치와 분리한다. 이러한 기재지지장치의 분리는 기재지지장치의 분리부를 유체투과성이 아닌 일반 격벽형 재료로 적용할 경우 이후 진행하는 용매제거단계의 효율적인 진행을 위해 상기 용매제거단계 실시 전에 수행될 수 있다.
함침단계와 에이징단계를 거치는 동안, 기재 상의 졸 용액은 상당한 부분이 비교적 단단한 구조의 겔로 변화되어 기재지지장치의 분리 과정에서 나노구조가 과도한 손상을 받거나 무너지지 않을 수 있다.
이렇게 기재지지장치와 분리된 겔화기재는 동일한 챔버 내에서 용매제거단계를 거쳐 에어로겔 복합체로 제조된다.
상기 용매제거단계는 겔의 나노구조를 무너트리지 않거나 최소화하면서 나노구조 내의 용매를 제거하는 과정으로 상온 과정 또는 초임계유체를 이용한 과정으로 진행될 수 있다.
구체적으로 상기 용매제거단계는 세척과정을 더 포함할 수 있고, 상기 세척이 상온 과정으로 진행되는 경우, 상기 세척은 증류수를 포함하는 1차세척액을 적용하는 1차세척, 아세톤을 포함하는 2차세척액을 적용하는 2차세척, 그리고 프로판올, 부탄올 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 알코올을 포함하는 3차세척액을 적용하는 3차세척이 순차로 진행될 수 있다. 이러한 세척은 상기 겔화기재에 남아있는 불필요한 이온들을 제거하고, 겔화기재 내에 존재하는 용매들을 교환하는 과정이다.
상기 용매제거단계는 개질과정을 더 포함하고, 상기 개질은 유기용매과 실란화합물을 1: 0.1 내지 1의 중량비로 포함하는 개질용액으로 상기 세척된 겔화기재에 적용하는 방법으로 진행될 수 있다. 상기 개질용액에 포함되는 유기용매는 헥산; 톨루엔, 자일렌 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나가 적용될 수 있고, 상기 실란화합물은 트리메틸클로로실란(TMCS), 헥사메틸디실라잔(HMDS), 디메틸클로로실란(DMCS), 메틸트리클로로실란(MTCS) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나가 적용될 수 있다. 구체적으로 상기 개질용액은 헥산과 트리메틸클로로실란을 포함하는 것일 수 있다.
상기 개질용액은 상기 유기용매과 상기 실란화합물을 1: 0.1 내지 1의 중량비로 포함할 수 있고, 1: 0.1 내지 0.5 중량부로 포함할 수 있으며, 1: 0.2 내지 0.4 중량부로 포함할 수 있다. 이러한 함량으로 상기 실란화합물을 상기 유기용매와 함께 적용하는 경우 충분한 개질이 가능하면서도 약품의 낭비를 줄일 수 있다.
상기 용매제거단계는 상기 겔화기재 내에 용매를 제거하는 과정(건조 과정)이며, 상기 겔화기재, 상기 세척과정을 거친 겔화기재, 또는 상기 개질과정을 거친 겔화기재에 적용될 수 있다. 상기 용매제거단계는 상압 건조, 초임계 건조 또는 이들 번갈아 적용하여 진행될 수 있다.
상기 상압 건조는 5 내지 350℃ 에서 60 분 내지 600 분; 또는 20 내지 250℃ 에서 60 분 내지 240 분의 조건에서 수행될 수 있다. 상기 초임계 건조는 이산화탄소를 초임계유체로 적용하여 약 40 내지 150 ℃의 온도 조건과 75 내지 800 bar의 압력 조건에서 수행될 수 있다.
상기 건조가 상압 건조로 진행되는 경우, 구체적으로 상기 용매제거단계의 건조는 상기 개질된 겔화기재를 헥산으로 세척한 후 5 내지 350℃의 공기 분위기에서 60 분 내지 600 분 동안 진행되는 것일 수 있다.
이렇게 제조된 에어로겔 복합체는 순수(pure water)를 이용하여 측정하는 접촉각이 95 내지 170 도일 수 있고, 110 내지 160 도일 수 있으며, 110 내지 130 도인 우수한 소수성을 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 판형 에어로겔 복합체의 제조방법은, 유체투과성인 판형 하단부 상에, x 방향 길이, y 방향 길이 및 z 방향 길이를 갖는 판형(plate type)이되 상기 z 방향 길이 값은 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값보다 큰 값을 갖는 공간인 기재수용부 2 개 이상과 서로 이웃하는 상기 기재수용부를 공간적으로 구분하는 유체투과성의 분리부를 포함하는 기재지지장치에 판형 기재를 수용한 후, 상기 기재지지장치의 상단을 유체투과성인 상단부로 고정하고 졸 용액을 공급하여 상기 기재수용부 내에 위치하며 졸 용액이 함침된 판형 기재인 함침기재를 제조하는 함침단계; 상기 함침기재에 함유된 졸 용액의 겔화 및 숙성을 유도하여 겔화기재를 제조하는 에이징단계; 상기 기재수용부 내에 위치하는 겔화기재를 포함하고 상기 분리부, 상기 상단부, 및 하단부가 포함되어 서로 결합되어 있는 상기 기재지지장치를 용매제거장치로 이동시키는 장치이동단계; 그리고 상기 용매제거장치 내에서 상기 겔화기재에 포함된 용매를 제거하여 에어로겔 복합체를 제조하는 용매제거단계;를 포함한다.
상기 기재, 기재수용부, 기재지지장치 등에 대한 설명은 위에서 한 것과 중복되므로 그 구체적인 기재를 생략하며, 위에서 한 설명은 상기 판형 에어로겔 복합체의 제조방법에 대한 설명으로 포함된다.
상기 함침단계, 에이징단계, 용매제거단계 및 각 단계에 포함된 구성요소들에 관련된 구체적인 설명은 위의 판형 에어로겔 복합체의 제조방법에서 설명한 내용과 중복되므로 그 기재를 생략하며, 상기 판형 에어로겔 복합체의 제조방법에 대한 설명으로 포함된다.
상기 장치이동단계는 상기 기재지지장치를 상기 챔버에서 용매제거장치로 이동시키는 과정이다. 이렇게 장치이동단계를 적용하여 상기 판형 에어로겔 복합체를 제조하는 경우, 기개지지장치의 분리부 등이 에어로겔 복합체가 제조되는 과정에서 지속적으로 각 단계의 기재를 고정하고 지지하므로, 혹시 방생할 수 있는 에어로겔의 나노구조의 손상이 최소화되어 에어로겔 복합체를 제조할 수 있다. 또한, 반응기를 함침과정을 진행하는 챔버와 용매제거장치로 두 가지를 별도로 적용하므로, 모든 단계를 하나의 챔버 내에서 진행하는 경우와 비교하여, 졸 용액 또는 세척이나 개질을 적용하는 경우 세척용액 또는 개질용액의 회수가 용이하고 연속된 공정으로 에어로겔 복합체를 제조한다고 가정하면 제조의 효율성을 더 향상시킬 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
(부호의 설명)
10: 기재 20: 기재수용부
30: 분리부 33: 전면부
34: 후면부 310, 610, 710: 제어밸브
100: 기재지지장치 200: 챔버
300: 용액공급부 400: 하단지지부
500: 상단고정부 600: 감압장치
700: 용액수용부
900: 판형 에어로겔 복합체의 제조장치

Claims (20)

  1. i) 분리부에 의해 공간을 분할하여 2 개 이상의 기재를 공간적으로 구분해 수용하는 것으로, 제1기재를 수용하며 x 방향 길이, y 방향 길이 및 z 방향 길이를 갖는 판형이되 상기 z 방향 길이 값은 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값보다 큰 값을 갖는 공간인 제1기재수용부, 상기 제1기재수용부와 이웃하며 공간적으로 상기 제1기재수용부와 구분된 제2기재를 수용하는 공간인 제2기재수용부, 그리고 상기 제1기재수용부와 상기 제2기재수용부의 사이에 위치하며 두 공간을 구분하는 분리부,를 포함하고, 상기 제1기재수용부와 상기 제2기재수용부를 포함하는 기재수용부는 그 하단 또는 상단이 개방된 것인 기재지지장치;
    ii) 상기 기재지지장치를 내부에 수용하는 챔버; 그리고
    iii) 상기 기재수용부에 졸용액 또는 세척용액을 공급하는 용액공급부;를 포함하는, 판형 에어로겔 복합체의 제조장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 분리부는 벽형태이고, 상기 기재수용부는 그 상단과 하단이 개방된 것인, 판형 에어로겔 복합체의 제조장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 분리부는 전면, 좌측면, 후면, 및 우측면을 포함하는 기둥 형태이고, 상기 기재수용부는 상기 기둥형태의 분리부에 사방이 둘러싸인 공간으로, 그 상단과 하단이 개방된 것인, 판형 에어로겔 복합체의 제조장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 분리부는 격벽 형으로, 상기 제1기재수용부와 제2기재수용부 사이에 x 방향 또는 y 방향으로 유체의 이동을 차단하는 것인, 판형 에어로겔 복합체의 제조장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 분리부는 메쉬 형 또는 다수의 개구를 갖는 것으로, 상기 제1기재수용부와 제2기재수용부 사이에 x 방향 또는 y 방향으로 유체의 이동이 허용하는 것인, 판형 에어로겔 복합체의 제조장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 판형 에어로겔 복합체의 제조장치는, 상기 기재수용부를 감압하는 감압장치를 더 포함하는, 판형 에어로겔 복합체의 제조장치.
  7. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 판형 에어로겔 복합체의 제조장치는 상기 기재지지장치의 하단에 위치하여 상기 기재지지장치를 지지하는 하단지지부를 더 포함하고,
    상기 하단지지부는 상기 하단지지부의 일면과 상기 기재수용부 하단 사이에 z 방향의 유체 이동을 허용하는 것인, 판형 에어로겔 복합체의 제조장치.
  8. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 기재수용부를 개방된 상단을 갖는 것이고,
    상기 판형 에어로겔 복합체의 제조장치는, 상기 기재지지장치의 상부에 상단고정부를 더 포함하는 것인, 판형 에어로겔 복합체의 제조장치.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 상단고정부는 상기 용액공급부를 통해 공급되는 졸용액 또는 세척용액을 수용하여 상기 기재수용부로 이동시키는 유체수용부를 더 포함하는 것인, 판형 에어로겔 복합체의 제조장치.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 판형 에어로겔 복합체의 제조장치는 상기 기재지지장치에 공급된 졸용액 또는 세척용액을 회수하는 용액수용부를 더 포함하는 것인, 판형 에어로겔 복합체의 제조장치.
  11. 분리부에 의해 공간을 분할하여 2 개 이상의 기재를 공간적으로 구분해 수용하는 것으로,
    제1기재를 수용하며 x 방향 길이, y 방향 길이 및 z 방향 길이를 갖는 판형이되 상기 z 방향 길이 값은 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값보다 큰 값을 갖는 공간인 제1기재수용부;
    상기 제1기재수용부와 이웃하며 공간적으로 상기 제1기재수용부와 구분된 제2기재를 수용하는 공간인 제2기재수용부; 그리고
    상기 제1기재수용부와 상기 제2기재수용부의 사이에 위치하며 두 공간을 구분하는 분리부;를 포함하고,
    상기 제1기재수용부와 상기 제2기재수용부를 포함하는 기재수용부는 그 하단 또는 상단이 개방된 것인, 판형 에어로겔 복합체 제조용 기재지지장치.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 분리부는 벽형태이고, 상기 기재수용부는 그 상단과 하단이 개방된 것인, 판형 에어로겔 복합체 제조용 기재지지장치.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 분리부는 전면, 좌측면, 후면, 및 우측면을 포함하는 기둥 형태이고, 상기 기재수용부는 상기 기둥형태의 분리부에 사방이 둘러싸인 공간으로, 그 상단과 하단이 개방된 것인, 판형 에어로겔 복합체 제조용 기재지지장치.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 기재지지장치의 하단에 위치하여 상기 기재수용부에 수용되는 기재를 지지하며 z 방향의 유체 이동을 허용하는 하단부를 더 포함하는 것인, 판형 에어로겔 복합체 제조용 기재지지장치.
  15. 제11항에 있어서,
    상기 기재수용부는 개방된 상단을 갖는 것이고, 상기 기재지지장치는 상기 개방된 상단 위에 위치하며 z 방향의 유체 이동을 허용하는 상단부를 더 포함하는 것인, 판형 에어로겔 복합체 제조용 기재지지장치.
  16. x 방향 길이, y 방향 길이 및 z 방향 길이를 갖는 판형이되 상기 z 방향 길이 값은 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값보다 큰 값을 갖는 공간인 기재수용부 2 개 이상과 서로 이웃하는 상기 기재수용부를 공간적으로 서로 구분하는 분리부를 포함하고, 상기 기재수용부에 판형 기재가 수용된 기재지지장치에 졸 용액을 공급하여 상기 기재수용부 내에 위치하며 졸 용액이 함침된 판형 기재인 함침기재를 제조하는 함침단계;
    상기 함침기재에 함유된 졸 용액의 겔화 및 숙성을 유도하여 겔화기재를 제조하는 에이징단계;
    상기 기재수용부의 개방된 상단 또는 하단을 통하여 상기 겔화기재로부터 상기 기재지지장치를 분리하는 장치제거단계; 그리고
    상기 겔화기재로부터 용매를 제거하여 에어로겔 복합체를 제조하는 용매제거단계;를 포함하는, 판형 에어로겔 복합체의 제조방법.
  17. 유체투과성인 판형 하단부 상에, x 방향 길이, y 방향 길이 및 z 방향 길이를 갖는 판형이되 상기 z 방향 길이 값은 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값보다 큰 값을 갖는 공간인 기재수용부 2 개 이상과 서로 이웃하는 상기 기재수용부를 공간적으로 구분하는 유체투과성의 분리부를 포함하는 기재지지장치에 판형 기재를 수용한 후, 상기 기재지지장치의 상단을 유체투과성인 상단부로 고정하고 졸 용액을 공급하여 상기 기재수용부 내에 위치하며 졸 용액이 함침된 판형 기재인 함침기재를 제조하는 함침단계;
    상기 함침기재에 함유된 졸 용액의 겔화 및 숙성을 유도하여 겔화기재를 제조하는 에이징단계;
    상기 기재수용부 내에 위치하는 겔화기재를 포함하고 상기 분리부, 상기 상단부, 및 하단부가 포함되어 서로 결합되어 있는 상기 기재지지장치를 용매제거장치로 이동시키는 장치이동단계; 그리고
    상기 용매제거장치 내에서 상기 겔화기재로부터 용매를 제거하여 에어로겔 복합체를 제조하는 용매제거단계;를 포함하는, 판형 에어로겔 복합체의 제조방법.
  18. 제16항 또는 제17항에 있어서,
    상기 에이징단계는 감압장치에 의하여 상기 기재수용부 또는 상기 기재지지장치 내의 압력을 300 Torr 이하로 감압한 상태로 진행되는 것인, 판형 에어로겔 복합체의 제조방법.
  19. 제16항 또는 제17항에 있어서,
    상기 기재수용부는 상기 x 방향 길이 값 또는 상기 y 방향 길이 값 중 작은 값을 기준 값으로 하였을 때, 상기 z 방향 길이 값이 상기 기준 값의 5배 이상의 값은 갖는 것인, 판형 에어로겔 복합체의 제조방법.
  20. 제16항 또는 제17항에 있어서,
    상기 함침단계에서 상기 기재수용부에 삽입되는 기재는, 상기 기재의 x 방향 길이와 y 방향 길이 중 작은 값을 기준 값으로 이에 대응되는 기재수용부의 x 방향 길이와 y 방향 길이 중 작은 값이, 상기 기준 값의 1.00 내지 3.00 배인 조건을 만족하는 것인, 판형 에어로겔 복합체의 제조방법.
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