WO2017142243A1 - 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치 - Google Patents

에어로겔 시트의 제조방법 및 장치 Download PDF

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WO2017142243A1
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silica precursor
drying
producing
airgel sheet
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김예훈
이제균
오경실
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주식회사 엘지화학
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    • C01P2006/32—Thermal properties

Definitions

  • the present invention relates to a method and apparatus for manufacturing an airgel sheet, and more particularly, to a method and apparatus for manufacturing an airgel sheet having excellent heat insulation and durability and uniform thickness.
  • aerogel is a highly porous material having a high porosity of 90% or more and up to 99% of the solids known to date.
  • the gel is prepared by sol-gel polymerization of a silica precursor solution and then dried under supercritical or atmospheric conditions. Can be obtained. That is, the airgel has a pore structure filled with air.
  • Such aerogels are light and have thermal insulation and sound absorption properties due to the unique pore structure in which 90-99% of the interior space is empty. It is a high thermal insulation with a significantly lower thermal conductivity of less than 30 mW / mk.
  • the airgel according to the prior art has a problem that the thickness of the sheet is not uniform and the insulation and durability are inferior.
  • an object of the present invention is to provide a method and apparatus for producing an airgel sheet having excellent heat insulation and durability, in particular having a uniform thickness.
  • Method for producing an airgel sheet according to the present invention for achieving the above object comprises the steps of (a) preparing a silica precursor comprising a silica sol and a surface modifier; (b) preparing a catalyst for gelation; (c) impregnating the surface of the blanket by spraying the silica precursor prepared in step (a); And (d) spraying the gelling catalyst prepared in step (b) on the surface of the blanket impregnated with the silica precursor to gel the silica precursor.
  • the silica sol may be prepared by mixing TEOS (tetraethly orthosilicate) with ethanol.
  • TEOS tetraethly orthosilicate
  • the surface modifier may use HMDS (Hexamethyldisilazane).
  • a gelation catalyst may be prepared by mixing ethanol and ammonia water (NH 4 OH).
  • Step (c) and step (d) may be made in the conveyor belt for transferring the blanket from one side to the other side.
  • the conveyor belt may include a scraper provided with a first scraper for adjusting the thickness of the silica precursor sprayed on the surface of the blanket and a second scraper for adjusting the thickness of the gelling catalyst sprayed on the surface of the blanket. .
  • the gelling catalyst may be sprayed at a rate of 0.035 to 0.012 L / min on the surface of the blanket and allowed to stand for 8 to 12 minutes to gel the silica precursor.
  • the silica precursor may further comprise the step of aging the gelled blanket.
  • the blanket in which the silica precursor is gelled may be aged at a high temperature of 70 ° C. for 50 minutes.
  • step (f) may further comprise the step of drying the blanket is completed aging.
  • step (f) the first drying step of drying the injected blanket by injecting carbon dioxide at a rate of 70 L / min for 10 minutes in an environment of 28 ° C. and 70 bar, and the second drying drying by heating up to 50 ° C. for 1 minute 20 minutes.
  • step, the third drying step of injecting carbon dioxide at a rate of 0.7L / min for 20 minutes in the environment of 50 °C and 150bar, and the fourth step of drying by injecting carbon dioxide at a rate of 0.7L / min 20 minutes after 20 minutes rest It may include a drying step.
  • the third drying step may recover the ethanol generated from the blanket at the same time the blanket is dried.
  • the step (f) may further include a discharge step of discharging carbon dioxide for 2 hours after the fourth drying step.
  • Steps (e) and (f) may be made in a reaction vessel containing a blanket.
  • the blanket in step (f) may be supercritical drying in the state accommodated in the reaction vessel.
  • the manufacturing apparatus for performing the manufacturing method of the airgel sheet according to the present invention as described above is a blanket supply roller rolled in the form of a roll; A conveyor belt for transferring the blanket wound on the feed roller from one side to the other side; A silica precursor supply member for impregnating by spraying a silica precursor on a surface of the blanket located on the conveyor belt; A catalyst supply member for injecting a gelation catalyst onto the surface of the blanket positioned on the conveyor belt to gel the silica precursor; A recovery roller which winds up and recovers the blanket transferred to the other side by the conveyor belt in a roll form; And a reaction container accommodating the roll-shaped blanket recovered by the recovery roller, and aging the dried blanket at a high temperature.
  • the silica precursor may include a silica sol and a surface modifier.
  • the present invention has the following effects.
  • the present invention can produce an airgel sheet having excellent heat insulation and durability, in particular, a uniform thickness by using a method for producing an airgel sheet.
  • a silica sol and a surface modifier may be mixed to prepare a silica sol precursor, thereby increasing work efficiency.
  • high quality silica sol can be obtained by mixing TEOS (tetraethly orthosilicate) with ethanol.
  • high quality silica sol can be obtained by using hydrolyzed TEOS in the method for producing an airgel sheet according to the present invention.
  • a high quality gelling catalyst can be obtained by mixing ethanol and ammonia water (NH 4 OH).
  • the thickness of the silica sol or the catalyst for gelation can be uniformly controlled.
  • a high-quality airgel sheet can be obtained by aging and drying a blanket in which silica sol is gelled.
  • FIG. 1 is a flow chart showing a method of manufacturing an airgel sheet according to the present invention.
  • FIG. 2 is a view showing an apparatus for producing an airgel sheet according to the present invention.
  • FIG 3 is a view showing a reaction vessel included in the apparatus for producing an airgel sheet according to the present invention.
  • Method for producing an airgel sheet according to the present invention as shown in Figure 1, (a) preparing a silica precursor for producing a silica precursor, (b) preparing a catalyst for gelling to prepare a catalyst for gelling, (c) A silica precursor spraying step of impregnating a silica precursor by spraying a silica precursor on the surface of the blanket, (d) a catalyst spraying step of gelling the silica precursor by spraying a gelation catalyst on the surface of the blanket impregnated with the silica precursor, (e) A) a blanket aging step of aging the blanket in which the silica precursor is gelled, and (f) a blanket drying step of drying the aged blanket.
  • the silica precursor manufacturing step is to obtain a silica precursor, to prepare a silica precursor 20 by mixing a silica sol and a surface modifier.
  • the technical feature of the present invention is to prepare a silica precursor 20 by mixing a silica sol and a surface modifier, and by impregnating the prepared silica precursor 20 into the blanket 10, the silica sol on the surface of the blanket 10
  • the surface can be modified and the surface can be modified to improve work efficiency and airgel sheet quality.
  • the silica sol is prepared by mixing TEOS (tetraethly orthosilicate) with ethanol. That is, silica sol is prepared by including 1.2 kg of TEOS and 2.7 kg of ethanol in a reactor (not shown).
  • TEOS tetraethly orthosilicate
  • TEOS is a solvent having excellent reactivity with water, using a hydrolyzed, it can further increase the reactivity. That is, by mixing the hydrolyzed TEOS and ethanol can be obtained a silica sol excellent in reactivity.
  • the surface modifier uses HMDS (Hexamethyldisilazane), and HMDS (Hexamethyldisilazane) is used to change the surface of the blanket to hydrophobic. That is, (a) the silica precursor manufacturing step to prepare a silica precursor 20 by mixing in a ratio of silica sol 40kg / m 3 and the surface modifier 83.5g.
  • the mixing ratio of the silica sol and the surface modifier is described as an example, and the mixing ratio may vary depending on the application.
  • the gelation catalyst preparation step is to obtain a gelation catalyst, a gelation catalyst is prepared by mixing ethanol and ammonia water (NH 4 OH). That is, 0.5 kg of ethanol and 30 ml of ammonia water (NH 4 OH) are mixed in a reaction tank (not shown) to prepare a gel catalyst.
  • a gelation catalyst is prepared by mixing ethanol and ammonia water (NH 4 OH). That is, 0.5 kg of ethanol and 30 ml of ammonia water (NH 4 OH) are mixed in a reaction tank (not shown) to prepare a gel catalyst.
  • Figure 2 is a view showing an airgel manufacturing apparatus 100 for performing the (c) silica precursor injection step and (d) the gel catalyst injection step of the present invention.
  • the blanket 10 is wound on the feed roller 110, roll 10, the blanket 10 wound on the feed roller 110 in a roll form at one side
  • a recovery roller 150 for winding up and recovering the blanket 10 transferred to the other side by the 120 in a roll form.
  • the conveyor belt 120 supplies the blanket 10 supplied by the supply roller 110 from one side to the other side.
  • the transfer roller 150 winds up and recovers the blanket 10 again.
  • the silica precursor supplying member 130 on the surface of the blanket 10 conveyed by the conveyor belt 120 impregnates the silica precursor by injecting the silica precursor 20 prepared in step (a), and the catalyst supply
  • the member 140 may gel the silica precursor by spraying the gel catalyst 30 on the surface of the blanket 10 impregnated with the silica precursor.
  • the conveyor belt 120 includes a scraper 160 uniformly adjusting the thickness of the silica precursor 20 and the gelation catalyst 30 sprayed on the blanket 10. That is, the scraper 160 may include a first scraper 161 for adjusting the thickness of the silica precursor 20 sprayed on the surface of the blanket 10, and a gel catalyst 30 sprayed on the surface of the blanket 10. A second scraper 162 to adjust the thickness of the.
  • first scraper 161 and the second scraper 162 have the same shape and are installed on the upper surface of the conveyor belt 120 so as to be height-adjustable in the vertical direction so that the silica precursor 20 and the gel catalyst 30 are formed. ) To adjust the thickness uniformly.
  • the silica sol injection step is impregnated by spraying the silica precursor 20 prepared in step (a) on the surface of the blanket (blanket). That is, the silica precursor 20 prepared in step (a) is injected into the silica precursor supply member 130 and stored. Then, when the blanket 10 is transferred to the lower portion of the silica precursor supplying member 130 by the conveyor belt 120, the silica precursor 20 is sprayed through the silica precursor supplying member 130 to provide the blanket 10. Impregnate the surface.
  • the silica precursor 20 injected to the blanket 10 has a uniform thickness while passing through the first scraper 161 installed on the conveyor belt 120. That is, the first scraper 161 may uniformly control the thickness of the silica precursor 20 by blocking the silica precursor 20 having a predetermined thickness or more from passing therethrough.
  • gelling catalyst injection step is to gel the silica precursor by injecting the gelation catalyst 30 to the surface of the blanket 10 impregnated with the silica precursor by step (c). That is, the gelation catalyst 30 prepared in step (b) is injected into the catalyst supply member 140 and stored. Then, when the blanket 10 impregnated with the silica precursor 20 is transferred to the lower portion of the catalyst supply member 140 by the conveyor belt 120, the catalyst for gelation 30 is transferred through the catalyst supply member 140.
  • the silica precursor may be gelled by spraying the surface of the blanket 10.
  • the catalyst supply member 140 is sprayed at a set speed of the stored gelling catalyst 30 and left for a set time to stably gel the silica sol. That is, the catalyst supply member 140 sprays the gelation catalyst 30 at a rate of 0.035 to 0.012 L / min on the surface of the blanket 10 and, for 8 to 12 minutes, gradually gels the silica precursor.
  • the catalyst supply member 140 may uniformly control the gelation of the silica precursor by varying the injection speed of the gelation catalyst 30 according to the density of the silica precursor 20 impregnated in the blanket (10).
  • the blanket 10 in which the silica precursor is gelled is recovered while being wound in a roll by the recovery roller 150, and the recovered blanket 10 is completed with an airgel sheet through an aging step and a drying step. .
  • the reaction vessel 170 is used.
  • FIG 3 is a view showing a reaction vessel 170 according to the present invention.
  • the reaction vessel 170 has an accommodating space 171 for hermetically receiving the blanket 10 recovered in the form of a roll, an injection hole 172 connected to the accommodating space at one end, and the accommodating space at the other end. An outlet 173 connected to the 171 is formed.
  • the blanket aging step is for aging the blanket in which the silica precursor is gelled.
  • the blanket 10 recovered in step (d) is accommodated in the receiving space 171 of the reaction vessel 170, and then the reaction.
  • the accommodating space 171 of the container 170 is heated to 70 ° C. for 50 minutes to uniform the tissue of the blanket 10.
  • the blanket aging step is left for 10 minutes at room temperature (or 25 °C) before aging in the reaction vessel 170, the aging proceeds.
  • the structure of the blanket 10 can be made more uniform by aging inducing stable gelation of the silica precursor.
  • the blanket drying step is a supercritical drying is made in the state in which the blanket 10 is accommodated in the reaction vessel 170. That is, (f) the blanket drying step is a first drying step of drying the surface-modified blanket 10 by injecting carbon dioxide at a rate of 70 L / min for 10 minutes in an environment of 28 ° C. and 70 bar, and 50 ° C. for 1 minute 20 minutes. The secondary drying step of heating and drying to a furnace, and the third drying step of drying by injecting carbon dioxide at a rate of 0.7 L / min for 20 minutes at 50 ° C. and 150 bar, and 0.7 L / min for 20 minutes after 20 minutes of rest. And a fourth drying step of drying by injecting at a speed. As the drying step is performed, the drying rate of the blanket 10 may be increased.
  • ethanol is generated in the reaction container 170 by the chemical reaction of carbon dioxide and the blanket 10, and the ethanol generated in the reaction container 170 is an outlet 173. Discharge through and recover.
  • the blanket drying step includes a discharge step of discharging carbon dioxide for 2 hours after the fourth drying, thereby inducing a gentle environmental change to the blanket 10 to uniform the tissue of the blanket (10).
  • the airgel sheet By manufacturing the airgel sheet by the method of manufacturing an airgel sheet according to the present invention, it is possible to homogenize the structure, thereby increasing the heat insulation and durability.

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Abstract

본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법에 관한 것으로서, (a) 실리카졸과 표면개질제를 포함하여 실리카 전구체를 제조하는 단계; (b) 겔화용 촉매를 제조하는 단계; (c) 블랑켓(blanket)의 표면에 (a) 단계에서 제조한 실리카 전구체를 분사하여 함침시키는 단계; 및 (d) 실리카 전구체가 함침된 블랑켓의 표면에 상기 (b) 단계에서 제조한 겔화용 촉매를 분사하여 실리카 전구체를 겔화시키는 단계를 포함할 수 있다.

Description

에어로겔 시트의 제조방법 및 장치
관련출원과의 상호인용
본 출원은 2016년 02월 19일자 한국특허출원 제10-2016-0019830호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국특허출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
기술분야
본 발명은 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치에 관한 것으로서, 특히 단열성과 내구성이 우수하고, 두께가 균일한 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치에 관한 것이다.
일반적으로 에어로겔은 현재까지 알려진 고체 중에서 90%이상, 최대 99% 정도의 높은 기공율을 갖는 고다공성 물질로서, 실리카 전구체 용액을 졸-겔 중합반응시켜 겔을 만든 후, 초임계조건 혹은 상압조건 하에서 건조함에 따라 얻을 수 있다. 즉, 에어로겔은 공기가 가득차 있는 기공 구조를 가지고 있다.
이와 같은 에어로겔은 내부 공간의 90~99%가 비어있는 독특한 기공구조로 인하여 가벼우면서도 단열성, 흡음성 등의 물성을 가지며, 그 중에서도 가장 큰 장점은 종래 스티로폼 등의 유기 단열재의 열전도도인 36mW/m.k보다 현저히 낮은 30mW/m.k 이하의 열전도율을 보이는 고단열성이다.
종래기술에 따른 에어로겔은 시트의 두께가 균일하지 못하고, 단열성과 내구성이 떨어지는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 단열성과 내구성이 우수하고, 특히 균일한 두께를 가지는 에어로겔 시트의 제조방법 및 장치를 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법은 (a) 실리카졸과 표면개질제를 포함하여 실리카 전구체를 제조하는 단계; (b) 겔화용 촉매를 제조하는 단계; (c) 블랑켓(blanket)의 표면에 (a) 단계에서 제조한 실리카 전구체를 분사하여 함침시키는 단계; 및 (d) 실리카 전구체가 함침된 블랑켓의 표면에 상기 (b) 단계에서 제조한 겔화용 촉매를 분사하여 실리카 전구체를 겔화시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계에서 상기 실리카졸은 TEOS(tetraethly orthosilicate)와 에탄올을 혼합하여 제조할 수 있다.
상기 TEOS(tetraethly orthosilicate)는 가수분해된 것을 사용할 수 있다.
상기 (a) 단계에서 상기 표면개질제는 HMDS(Hexamethyldisilazane)을 사용할 수 있다.
상기 (b) 단계는 에탄올과 암모니아수(NH4OH)를 혼합하여 겔화용 촉매를 제조할 수 있다.
상기 (c) 단계와 상기 (d) 단계는 상기 블랑켓을 일측에서 타측으로 이송하는 컨베이어벨트 내에서 이루어질 수 있다.
상기 컨베이어벨트에는 상기 블랑켓의 표면에 분사된 실리카 전구체의 두께를 조절하는 제1 스크래퍼와, 상기 블랑켓의 표면에 분사된 겔화용 촉매의 두께를 조절하는 제2 스크래퍼로 마련된 스크래퍼가 포함될 수 있다.
상기 (d) 단계는 상기 블랑켓의 표면에 상기 겔화용 촉매를 0.035~0.012L/min 속도로 분사하고, 8~12분 동안 방치하여 실리카 전구체를 겔화시킬 수 있다.
상기 (d) 단계 후, (e) 실리카 전구체가 겔화된 블랑켓을 에이징하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 (e) 단계는 상기 실리카 전구체가 겔화된 블랑켓을 70℃의 고온에서 50분간 에이징할 수 있다.
상기 (e) 단계 후, (f) 에이징이 완료된 블랑켓을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 (f) 단계는 에이징된 블랑켓을 28℃ 및 70bar의 환경에서 이산화탄소를 10분간 70L/min속도로 주입하여 건조하는 1차 건조단계, 1분 20분간 50℃까지 승온시켜서 건조하는 2차 건조단계, 다시 50℃ 및 150bar의 환경에서 이산화탄소를 20분간 0.7L/min속도로 주입하여 건조하는 3차 건조단계, 및 20분간 휴식 후 20분간 이산화탄소를 0.7L/min속도로 주입하여 건조하는 4차 건조단계를 포함할 수 있다.
상기 (f) 단계에서 3차 건조단계는 상기 블랑켓이 건조함과 동시에 상기 블랑켓으로부터 발생한 에탄올을 회수할 수 있다.
상기 (f) 단계는 4차 건조단계 이후, 2시간 동안 이산화탄소를 배출하는 배출단계를 더 포함할 수 있다.
상기 (e) 및 (f) 단계는 블랑켓을 수용하는 반응용기 내에서 이루어질 수 있다.
상기 (f) 단계에서 블랑켓은 상기 반응용기에 수용된 상태에서 초임계 건조가 이루어질 수 있다.
한편, 상기와 같은 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법을 수행하는 제조장치는 블랑켓이 롤 형태로 권취된 공급롤러; 상기 공급롤러에 권취된 블랑켓을 일측에서 타측으로 이송하는 컨베이어벨트; 상기 컨베이어벨트에 위치한 상기 블랑켓의 표면에 실리카 전구체를 분사하여 함침시키는 실리카 전구체 공급부재; 상기 컨베이어벨트에 위치한 상기 블랑켓의 표면에 겔화용 촉매를 분사하여 실리카 전구체를 겔화시키는 촉매 공급부재; 상기 컨베이어벨트에 의해 타측까지 이송된 상기 블랑켓을 롤 형태로 권취하여 회수하는 회수롤러; 및 상기 회수롤러에 의해 회수된 롤 형태의 블랑켓을 수용하고, 수용한 블랑켓을 에이징, 및 고온으로 건조하는 반응용기를 포함하며, 상기 실리카 전구체는 실리카졸과 표면개질제를 포함할 수 있다.
본 발명은 하기와 같은 효과가 있다.
첫째: 본 발명은 에어로겔 시트의 제조방법을 이용함으로써 단열성과 내구성이 우수하고, 특히 두께가 균일한 에어로겔 시트를 제조할 수 있다.
둘째: 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법에서 실리카졸과 표면개질제를 혼합하여 실리카졸 전구체를 제조함으로써 작업의 효율성을 높일 수 있다.
셋째: 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법에서 TEOS(tetraethly orthosilicate)와 에탄올을 혼합함으로써 고품질의 실리카졸을 얻을 수 있다.
넷째: 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법에서 가수분해된 TEOS를 사용함으로써 고품질의 실리카졸을 얻을 수 있다.
다섯째: 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법에서 에탄올과 암모니아수(NH4OH)를 혼합함으로써 고품질의 겔화용 촉매를 얻을 수 있다.
여섯째: 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법에서 블랑켓을 일측에서 타측으로 이송하는 컨베이어벨트를 사용함으로써 작업의 연속성과 공정의 단순화를 얻을 수 있다.
일곱째: 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법에서 컨베이어벨트에 스크래퍼를 포함함으로써 실리카졸 또는 겔화용 촉매의 두께를 균일하게 조절할 수 있다.
여덟째: 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법에서 실리카졸이 겔화된 블랑켓을 에이징하고, 건조함으로써 고품질의 에어로겔 시트를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법을 나타낸 순서도.
도 2는 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조장치를 도시한 도면.
도 3은 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조장치에 포함된 반응용기를 도시한 도면.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법은 도 1에 도시되어 있는 것과 같이, (a) 실리카 전구체를 제조하는 실리카 전구체 제조단계, (b) 겔화용 촉매를 제조하는 겔화용 촉매 제조단계, (c) 블랑켓(blanket)의 표면에 실리카 전구체를 분사하여 함침시키는 실리카 전구체 분사단계, (d) 실리카 전구체가 함침된 블랑켓의 표면에 겔화용 촉매를 분사하여 실리카 전구체를 겔화시키는 촉매 분사단계, (e) 실리카 전구체가 겔화된 블랑켓을 에이징하는 블랑켓 에이징단계, (f) 에이징된 블랑켓을 건조하는 블랑켓 건조단계를 포함한다.
이하, 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법을 보다 상세히 설명한다.
(a) 실리카 전구체 제조단계
(a) 실리카 전구체 제조단계는 실리카 전구체를 얻기 위한 것으로, 실리카졸과 표면개질제를 혼합하여 실리카 전구체(20)를 제조한다.
본 발명의 기술적 특징은 실리카 졸과 표면 개질재를 혼합하여 실리카 전구체(20)를 제조하고, 제조된 실리카 전구체(20)를 블랑켓(10)에 함침시킴으로써 블랑켓(10)의 표면에 실리카 졸을 함침시킴과 동시에 표면을 개질할 수 있어 작업의 효율성과 에어로겔 시트의 품질성을 높일 수 있다.
여기서 실리카졸은 TEOS(tetraethly orthosilicate)와 에탄올을 혼합하여 제조한다. 즉, 반응조(미도시)에 TEOS 1.2kg과 에탄올 2.7kg을 포함하여 실리카졸을 제조한다.
한편, TEOS는 물과의 반응성이 뛰어난 용매로, 가수분해된 것을 사용하며, 이에 반응성을 더욱 높일 수 있다. 즉, 가수분해된 TEOS와 에탄올을 혼합함에 따라 반응성이 우수한 실리카졸을 얻을 수 있다.
그리고 표면 개질제는 HMDS(Hexamethyldisilazane)를 사용하며, HMDS(Hexamethyldisilazane)는 블랑켓의 표면을 소수성으로 바꾸어주기 위해 사용한다. 즉, (a) 실리카 전구체 제조단계는 실리카졸 40kg/m3과 표면개질제 83.5g의 비율로 혼합하여 실리카 전구체(20)를 제조한다. 여기서 실리카졸과 표면개질제의 혼합 비율은 하나의 실시예로 설명한 것으로, 적용함에 따라 혼합 비율은 달라질 수 있다.
(b) 겔화용 촉매 제조단계
(b) 겔화용 촉매 제조단계는 겔화용 촉매를 얻기 위한 것으로, 에탄올과 암모니아수(NH4OH)를 혼합하여 겔화용 촉매를 제조한다. 즉, 반응조(미도시)에 에탄올 0.5kg과 암모니아수(NH4OH) 30ml를 혼합하여 겔화용 촉매를 제조한다.
한편, 도 2는 본 발명의 (c) 실리카 전구체 분사단계와 (d) 겔화용 촉매 분사단계를 수행하는 에어로겔 제조장치(100)를 도시한 도면이다.
즉, 에어로겔 제조장치(100)는 도 2에 도시되어 있는 것과 같이 블랑켓(10)이 롤 형태로 권취된 공급롤러(110), 공급롤러(110)에 권취된 블랑켓(10)을 일측에서 타측으로 이송하는 컨베이어벨트(120), 컨베이어벨트(120)에 위치한 블랑켓(10)의 표면에 (a) 단계에서 제조한 실리카 전구체(20)를 분사하여 함침시키는 실리카전구체 공급부재(130), 컨베이어벨트(120)에 위치한 블랑켓(10)의 표면에 (b) 단계에서 제조된 겔화용 촉매(30)를 분사하여 실리카 전구체(20)를 겔화시키는 촉매 공급부재(140), 및 컨베이어벨트(120)에 의해 타측까지 이송된 블랑켓(10)을 롤 형태로 권취하여 회수하는 회수롤러(150)를 포함한다.
이와 같은 에어로겔 제조장치(100)는 공급롤러(110)가 권취된 블랑켓(10)를 공급하면 컨베이어벨트(120)가 공급롤러(110)에 의해 공급된 블랑켓(10)을 일측에서 타측까지 이송하고, 회수롤러(150)가 다시 블랑켓(10)을 권취하여 회수한다. 이때 컨베이어벨트(120)에 의해 이송되는 블랑켓(10)의 표면에 실리카 전구체 공급부재(130)는 (a) 단계에서 제조된 실리카 전구체(20)를 분사하여 실리카 전구체를 함침시키며, 또 촉매 공급부재(140)는 실리카 전구체가 함침된 블랑켓(10)의 표면에 겔화용 촉매(30)를 분사하여 실리카 전구체를 겔화시킬 수 있다.
여기서 컨베이어벨트(120)에는 블랑켓(10)에 분사된 실리카 전구체(20) 및 겔화용 촉매(30)의 두께를 균일하게 조절하는 스크래퍼(160)가 포함된다. 즉 스크래퍼(160)는 블랑켓(10)의 표면에 분사된 실리카 전구체(20)의 두께를 조절하는 제1 스크래퍼(161)와, 블랑켓(10)의 표면에 분사된 겔화용 촉매(30)의 두께를 조절하는 제2 스크래퍼(162)를 포함한다.
즉, 제1 스크래퍼(161)와 제2 스크래퍼(162)는 동일한 형태를 가지며, 컨베이어벨트(120)의 상면에 상하방향으로 높이 조절이 가능하게 설치되어 실리카 전구체(20) 및 겔화용 촉매(30)의 두께를 균일하게 조절한다.
이하, 에어로겔 제조장치(100)이용한 (c) 실리카졸 분사단계와 (d) 겔화용 촉매 분사단계를 자세히 설명한다.
(c) 실리카졸 분사단계
(c) 실리카졸 분사단계는 블랑켓(blanket)의 표면에 (a) 단계에서 제조한 실리카 전구체(20)를 분사하여 함침시킨다. 즉, (a) 단계에서 제조된 실리카 전구체(20)를 실리카 전구체 공급부재(130)에 주입하여 저장한다. 그럼 다음 컨베이어벨트(120)에 의해 실리카 전구체 공급부재(130)의 하부까지 블랑켓(10)이 이송되면 실리카 전구체 공급부재(130)를 통해 실리카 전구체(20)를 분사하여 블랑켓(10)의 표면에 함침시킨다.
이때, 블랑켓(10)에 분사된 실리카 전구체(20)는 컨베이어벨트(120)에 설치된 제1 스크래퍼(161)를 통과하면서 균일한 두께를 가지게 된다. 즉 제1 스크래퍼(161)는 소정 두께 이상의 실리카 전구체(20)는 통과하지 않도록 차단함에 따라 실리카 전구체(20)의 두께를 균일하게 조절할 수 있다.
(d) 겔화용 촉매 분사단계
(d) 겔화용 촉매 분사단계는 (c) 단계에 의해 실리카 전구체가 함침된 블랑켓(10)의 표면에 겔화용 촉매(30)를 분사하여 실리카 전구체를 겔화시킨다. 즉, (b) 단계에서 제조한 겔화용 촉매(30)를 촉매 공급부재(140)에 주입하여 저장한다. 그럼 다음, 컨베이어벨트(120)에 의해 촉매 공급부재(140)의 하부까지 실리카 전구체(20)가 함침된 블랑켓(10)이 이송되면 촉매 공급부재(140)를 통해 겔화용 촉매(30)를 블랑켓(10)의 표면에 분사하여 실리카 전구체를 겔화시킬 수 있다.
여기서 촉매 공급부재(140)는 저장된 겔화용 촉매(30)의 설정된 속도로 분사하고, 설정된 시간 동안 방치하여 실리카졸을 안정적으로 겔화시킨다. 즉, 촉매 공급부재(140)는 블랑켓(10)의 표면에 겔화용 촉매(30)를 0.035~0.012L/min 속도로 분사하고, 8~12분 동안 방치하여 실리카 전구체를 점차 겔화시킨다.
특히, 촉매 공급부재(140)는 블랑켓(10)에 함침된 실리카 전구체(20)의 밀도에 따라 겔화용 촉매(30)의 분사속도를 달리하여 실리카 전구체의 겔화를 균일하게 조절할 수 있다.
한편, 실리카 전구체가 겔화된 블랑켓(10)은 회수롤러(150)에 의해 롤 형태로 권취되면서 회수되고, 회수된 블랑켓(10)은 에이징 단계, 및 건조단계를 거치면서 에어로겔시트가 완성된다. 이때 반응용기(170)를 이용한다.
도 3은 본 발명에 따른 반응용기(170)를 도시한 도면이다.
즉, 반응용기(170)는 롤 형태로 회수된 블랑켓(10)을 밀폐되게 수용하는 수용공간(171)을 가지며, 일단에 상기 수용공간과 연결되는 주입구(172)와, 타단에 상기 수용공간(171)와 연결되는 배출구(173)가 형성된다.
이하, 반응용기(170)를 이용하여 (e) 시트 에이징단계, 및 (f) 시트 건조단계를 설명한다.
(e) 블랑켓 에이징단계
(e) 블랑켓 에이징단계는 실리카 전구체가 겔화된 블랑켓을 에이징하기 위한 것으로 (d) 단계에서 회수된 블랑켓(10)을 반응용기(170)의 수용공간(171)에 수용한 다음, 반응용기(170)의 수용공간(171)을 70℃까지 가열한 상태로 50분간 에이징하여 블랑켓(10)의 조직을 균일화시킨다.
여기서 (e) 블랑켓 에이징단계는 반응용기(170)에서 에이징 하기 전에 상온(또는 25℃)에서 10분간 방치한 후 에이징을 진행한다. 즉, 실리카 전구체의 안정된 겔화를 유도한 에이징을 진행하여 블랑켓(10)의 조직을 보다 균일화할 수 있다.
(f) 블랑켓 건조단계
(f) 블랑켓 건조단계는 에이징된 블랑켓(10)을 건조하여 실리카겔 시트를 완성한다. 이때 (f) 블랑켓 건조단계는 반응용기(170)에 블랑켓(10)을 수용된 상태에서 초임계 건조가 이루어진다. 즉, (f) 블랑켓 건조단계는 표면개질된 블랑켓(10)을 28℃ 및 70bar의 환경에서 이산화탄소를 10분간 70L/min속도로 주입하여 건조하는 1차 건조단계, 1분 20분간 50℃로까지 승온시켜서 건조하는 2차 건조단계, 다시 50℃ 및 150bar의 환경에서 이산화탄소를 20분간 0.7L/min속도로 주입하여 건조하는 3차 건조단계, 및 20분간 휴식 후 20분간 이산화탄소를 0.7L/min속도로 주입하여 건조하는 4차 건조단계를 포함한다. 이와 같은 건조단계를 수행함에 따라 블랑켓(10)의 건조률을 높일 수 있다.
한편, (f) 블랑켓 건조단계의 3차 건조는 이산화탄소와 블랑켓(10)의 화학반응에 의해 반응용기(170) 내에 에탄올가 발생되며, 이 반응용기(170)에 발생된 에탄올은 배출구(173)를 통해 배출하여 회수한다.
그리고 (f) 블랑켓 건조단계는 4차 건조 후, 2시간 동안 이산화탄소를 배출하는 배출단계를 포함하며, 이에 블라켓(10)에 완만한 환경변화를 유도하여 블라켓(10)의 조직을 균일화한다.
이와 같은 본 발명에 따른 에어로겔 시트의 제조방법으로 에어로겔 시트를 제조함으로써 조직을 균일화할 수 있어 단열성과 내구성을 높일 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 다양한 실시 형태가 가능하다.

Claims (17)

  1. (a) 실리카졸과 표면개질제를 포함하여 실리카 전구체를 제조하는 단계;
    (b) 겔화용 촉매를 제조하는 단계;
    (c) 블랑켓(blanket)의 표면에 (a) 단계에서 제조한 실리카 전구체를 분사하여 함침시키는 단계; 및
    (d) 실리카 전구체가 함침된 블랑켓의 표면에 상기 (b) 단계에서 제조한 겔화용 촉매를 분사하여 실리카 전구체를 겔화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 (a) 단계에서 상기 실리카졸은 TEOS(tetraethly orthosilicate)와 에탄올을 혼합하여 제조하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 TEOS(tetraethly orthosilicate)는 가수분해된 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 (a) 단계에서 상기 표면개질제는 HMDS(Hexamethyldisilazane)을 사용하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 (b) 단계는 에탄올과 암모니아수(NH4OH)를 혼합하여 겔화용 촉매를 제조하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 (c) 단계와 상기 (d) 단계는 상기 블랑켓을 일측에서 타측으로 이송하는 컨베이어벨트 내에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 컨베이어벨트에는 상기 블랑켓의 표면에 분사된 실리카 전구체의 두께를 조절하는 제1 스크래퍼와, 상기 블랑켓의 표면에 분사된 겔화용 촉매의 두께를 조절하는 제2 스크래퍼로 마련된 스크래퍼가 포함되는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 (d) 단계는 상기 블랑켓의 표면에 상기 겔화용 촉매를 0.035~0.012L/min 속도로 분사하고, 8~12분 동안 방치하여 실리카 전구체를 겔화시키는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 (d) 단계 후, (e) 실리카 전구체가 겔화된 블랑켓을 에이징하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 (e) 단계는 상기 실리카 전구체가 겔화된 블랑켓을 70℃의 고온에서 50분간 에이징하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  11. 청구항 9에 있어서,
    상기 (e) 단계 후, (f) 에이징이 완료된 블랑켓을 건조하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 (f) 단계는 에이징된 블랑켓을 28℃ 및 70bar의 환경에서 이산화탄소를 10분간 70L/min속도로 주입하여 건조하는 1차 건조단계, 1분 20분간 50℃까지 승온시켜서 건조하는 2차 건조단계, 다시 50℃ 및 150bar의 환경에서 이산화탄소를 20분간 0.7L/min속도로 주입하여 건조하는 3차 건조단계, 및 20분간 휴식 후 20분간 이산화탄소를 0.7L/min속도로 주입하여 건조하는 4차 건조단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  13. 청구항 12에 있어서,
    상기 (f) 단계에서 3차 건조단계는 상기 블랑켓이 건조함과 동시에 상기 블랑켓으로부터 발생한 에탄올을 회수하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  14. 청구항 12에 있어서,
    상기 (f) 단계는 4차 건조단계 이후, 2시간 동안 이산화탄소를 배출하는 배출단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  15. 청구항 12에 있어서,
    상기 (e) 및 (f) 단계는 블랑켓을 수용하는 반응용기 내에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  16. 청구항 12에 있어서,
    상기 (f) 단계에서 블랑켓은 상기 반응용기에 수용된 상태에서 초임계 건조가 이루어지는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조방법.
  17. 블랑켓이 롤 형태로 권취된 공급롤러;
    상기 공급롤러에 권취된 블랑켓을 일측에서 타측으로 이송하는 컨베이어벨트;
    상기 컨베이어벨트에 위치한 상기 블랑켓의 표면에 실리카 전구체를 분사하여 함침시키는 실리카 전구체 공급부재;
    상기 컨베이어벨트에 위치한 상기 블랑켓의 표면에 겔화용 촉매를 분사하여 실리카 전구체를 겔화시키는 촉매 공급부재;
    상기 컨베이어벨트에 의해 타측까지 이송된 상기 블랑켓을 롤 형태로 권취하여 회수하는 회수롤러; 및
    상기 회수롤러에 의해 회수된 롤 형태의 블랑켓을 수용하고, 수용한 블랑켓을 에이징, 및 고온으로 건조하는 반응용기를 포함하며,
    상기 실리카 전구체는 실리카졸과 표면개질제를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트의 제조장치.
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