JP2020530430A - シリカエアロゲルブランケット製造工程中に発生する超臨界廃液の再生方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年11月13日付韓国特許出願10−2017−0150510号及び2017年11月17日付韓国特許出願10−2017−0154146号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
本発明の一実施形態による超臨界廃液の再生方法は、具体的にシリカエアロゲルブランケット製造工程中に超臨界乾燥段階で発生する超臨界廃液に硫酸を添加し廃液を再生することを特徴とする。
本発明の一実施形態によるシリカエアロゲルブランケットの製造方法は、前記再生された超臨界廃液をシリカエアロゲルブランケット製造に再使用することを特徴とする。
テトラエチルオルトシリケート(TEOS)とエタノールを3:1の重量比で混合して製造した混合溶液に、水に希釈した塩酸溶液(濃度=0.15重量%)を前記混合溶液のpHが1になるように添加した後、混合してシリカゾル(シリカゾル内のシリカ含量=4重量%)を製造した。次に、前記シリカゾルにアムモニア触媒を0.5体積%で添加し、ガラス繊維を浸漬させた後ゲル化させシリカ湿潤ゲル複合体を製造した。
テトラエチルオルトシリケート(TEOS)とエタノールを3:1の重量比で混合して製造した混合溶液に、水に希釈した塩酸溶液(濃度=0.15重量%)を前記混合溶液のpHが1になるように添加した後、混合してシリカゾル(シリカゾル内のシリカ含量=4重量%)を製造した。次に、前記シリカゾルにアムモニア触媒を0.5体積%で添加し、ガラス繊維を浸漬させた後ゲル化させシリカ湿潤ゲル複合体を製造した。
前記実施例7で撹拌/放置可否及び遠心分離速度及び時間を下記表1に記載された通りにしたことを除いては、実施例7と同一の方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1でシリカエアロゲルブランケット製造時に超臨界廃液を再使用せず、最初に用いる純粋エタノールのみを用いたことを除いては、実施例1と同一の方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1で硫酸ではない酢酸及び塩酸をそれぞれ下記表1に記載された量だけ添加したことを除いては、実施例1と同一の方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1乃至実施例16及び比較例1乃至比較例3の各物性を測定し、その結果を下記表2に示した。
各実施例及び比較例で製造したシリカエアロゲルブランケットを、Micrometrics社のASAP 2010機器を用いて部分圧(0.01<p/p0<1)によって吸着される窒素ガスの吸着量及び脱着量から分析した。
各実施例及び比較例で製造したシリカエアロゲルブランケットを、NETZSCH社のHFM 456装備を用いて厚さ及び常温の熱伝導度を測定した。
各実施例及び比較例でゲル化触媒を添加せず、ゲル化される時間を測定した。ゲル化時間は、シリカゾルが入っている器を覆した時に形態の変化がない時点を基準にした。ゲル化触媒なしにゲル化される時間が長いほどシリカゾルの貯蔵安定性に優れ、長期間保管に容易であることを示す。
実施例及び比較例のそれぞれの再生された超臨界廃液の回収率(%、重量基準)を下記式で計算した。
Claims (19)
- シリカエアロゲルブランケット製造工程中に超臨界乾燥段階で発生する超臨界廃液に硫酸を添加することを特徴とする超臨界廃液の再生方法。
- 前記超臨界廃液は、水、有機溶媒及びアンモニウムイオン(NH4 +)を含むことを特徴とする、請求項1に記載の超臨界廃液の再生方法。
- 前記有機溶媒は、メタノール、エタノール、ヘキサン及びペンタンからなる群から選択される1種以上であることを特徴とする、請求項2に記載の超臨界廃液の再生方法。
- 前記硫酸は、前記超臨界廃液のpHが2.5乃至9.0になるように添加することを特徴とする、請求項1に記載の超臨界廃液の再生方法。
- 前記硫酸は、前記超臨界廃液のpHが3.0乃至5.0になるように添加することを特徴とする、請求項1に記載の超臨界廃液の再生方法。
- 前記硫酸を添加して生成された不溶性塩を沈殿させて除去する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の超臨界廃液の再生方法。
- 前記不溶性塩は、硫酸アンモニウムであることを特徴とする、請求項6に記載の超臨界廃液の再生方法。
- 前記硫酸が添加された超臨界廃液を遠心分離させる段階と、
前記遠心分離後に上清を収得する段階とをさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の超臨界廃液の再生方法。 - 前記遠心分離は、2000乃至3500rpmの速度で10乃至30分間行われることを特徴とする、請求項8に記載の超臨界廃液の再生方法。
- 前記遠心分離段階前に硫酸を添加した超臨界廃液を撹拌する段階をさらに含み、前記撹拌時間は、1乃至6時間であることを特徴とする、請求項8に記載の超臨界廃液の再生方法。
- 前記遠心分離段階前に硫酸を添加した超臨界廃液を放置する段階をさらに含み、前記放置時間は、5乃至7時間であることを特徴とする、請求項8に記載の超臨界廃液の再生方法。
- 前記超臨界廃液の再生方法の全体工程時間は10時間以下であることを特徴とする、請求項8に記載の超臨界廃液の再生方法。
- 前記超臨界廃液の再生方法によって収得される最終的に再生された超臨界廃液の回収率は、前記硫酸添加前の超臨界廃液の重量を基準に80%以上であることを特徴とする、請求項1に記載の超臨界廃液の再生方法。
- 前記超臨界廃液は、超臨界乾燥段階でシリカゲルに含まれた溶媒及び超臨界流体に複数の圧力パルスを同時に印加して収得され、前記複数の圧力パルスのうち少なくとも2以上は、異なる周波数及び異なる振幅のうち少なくとも一つ以上の特徴を有することを特徴とする、請求項1に記載の超臨界廃液の再生方法。
- 請求項1乃至14のうち何れか一項に記載の超臨界廃液の再生方法によって再生された超臨界廃液を再使用することを特徴とする、シリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記再生された超臨界廃液は、シリカゾル製造段階、熟成段階及び表面改質段階からなる群から選択される一つ以上の段階で再使用されることを特徴とする、請求項15に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記再使用される再生された超臨界廃液は、シリカエアロゲルブランケット製造に用いられる有機溶媒の全体重量対比85重量%以上であることを特徴とする、請求項15に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記シリカゾル製造段階で再使用される再生された超臨界廃液の量は、シリカゾル製造段階で用いられる有機溶媒の全体重量対比55乃至100重量%であることを特徴とする、請求項16に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記シリカエアロゲルブランケットの熱伝導度は、20mW/mK以下であることを特徴とする、請求項15に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
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